分析化学教案1绪论

分析化学教案1绪论
分析化学教案1绪论

绪论

第一节分析化学的任务和作用

分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。也就是说它是研究物质化学组成的表征和测量的科学,是化学学科的重要分支,它所解决的问题是物质是什么组分组成的,这些组分在物质中是如何存在的,以及各组分的含量有多少。

分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一,它在涉及化学现象的各个学科中都发挥着重要的作用,例如:矿物学、地质学、生理学、医学、农学、物理学、生物学、环境科学、能源科学等。

分析化学在四个现代化建设中起着广泛的作用:

1.在农业方面:土壤成分及性质的测定,化肥、农药的分析,作物生长过程的研究。

2.在工业方面:有“工业眼睛”之称。从资源的勘探,矿山的开发、原料的选择、流程控制、新产品试制、成品检验、三废处理及利用等都必须依赖分析结果作依据。

3. 国防方面:武器装备的生产和研制,敌特及犯罪活动的侦破,也需分析化学的配合。

4.科学技术方面:分析化学的作用已远远超出了化学领域,它在生命科学、材料科学、能源科学、环境科学、生物学等方面起着不可取代的作用,如:病理诊断的化验、药品规格的检测、环境的监控等都需要分析化学的配合。

总之,分析化学在解决各种理论和实际问题上起着巨大的作用。在我国现代化建设中有着广泛的应用。因此,各类高校与化学有关的专业都设有适当课时的分析化学基础课。

通过分析化学的学习,使大家把学习的无机理论更密切地联系实际,培养同学们严格、认真和实事求是的科学态度,观察和分析、判断问题的能力,精密、细致地进行科学实验的

技能,使大家具备科技工作者应有的素质。为以后

的学习和工作打下良好的基础。

第二节分析方法的分类

分析化学不仅应用广泛,它所采用的方法也多

种多样。多年来,人们从不同的角度,如根据分析

工作的目的、任务、对象方法和原理的不同对分析方法进行了分类。

1、据分析的目的和任务分:

①定性分析(qualitative analysis):鉴定物质是由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成的。

②定量分析(quantitative analysis):测定物质中有关组分的含量。

③结构分析(structural analysis):了解化合物的分子结构和晶体结构。

2、根据分析的对象(分析对象的化学属性)分为:

①无机分析(inorganic analysis),分析的对象是无机物。

②有机分析(organic analysis),分析的对象是有机物。

3、按分析时所依据的物质的性质(或测定的原理)分为:

①化学分析(chemical analysis),以物质所发生的化学反应为基础。

A、重量分析:通过化学反应及一系列操作,使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物,再称量该化合物的重量(或质量)从而计算出待测组分的含量。

B、滴定分析:将已知浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分恰好完全反应,根据加入试剂的量(浓度与体积),计算出待测组分含量。根据滴定反应的类型不同分为:例如:用AgNO3溶液滴定Cl—若根据n (AgNO3)的量(c.V)求Cl—的量则为滴定分析,若根据AgCl的重量计算Cl—则为重量分析。

化学分析法通常用于高含量或中含量组分的测定。即待测组分在1%以上的。

②仪器分析法(instrumental analysis)

借助仪器,以物质的物理或物理化学性质为依据的分析方法。仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器,故得名“仪器分析”。其具体分类如下:

表1-1 可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类

仪器分析法的特点:

A、优点用于分析试样组分(成分分析),其优点是操作规程简便而快速,对于含

数仪器是将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能(如:电阻、电导、电位、电容、电流等),这样就易于实现自动化和联接电子计算机。因此仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点。对于结构分析(研究物质的分子结构或晶体结构),仪器分析法(如红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射法、电子能谱法等等)也是极为重要和必不可少的工具。

B、局限性准确度不够高,相对误差通常在百分之几左右,有的甚至更差。这样的准确度对低含量组分的分析已能满足要求。同时仪器分析一般都需要以标准物进行校准,而很多标准物需要用化学分析方法来标定。而且在进行复杂物质的分析时,往往不是用一种而是综合应用几种方法。

C、本课程将讨论的仪器分析方法有:

(1)色谱分析法:气相色谱法、高效液相色谱法;

(2)电化学分析法:电位分析法、极谱分析法、库仑分析法;

(3)光学分析法:原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱;(4)核磁共振波谱法;

(5)质谱分析法。

仪器分析的特点:操作简便、快捷,检出限低,但仪器价格较高。

4、根据分析时所需试样的量分类:

5、按所分析的组分在试样中的相对含量(含量高低)分:

常量组分分析(主量分析)macro component analysis > 1%

微量组分分析(次主量分析)micor component analysis 0.01%-1%

痕量组分分析(痕量分析)trace component analysis < 0.01%

6、按分析的要求分类:

例行分析

仲裁分析

第三节分析化学的发展

分析化学的起源可以追溯到古代的炼金术。当时的分析手段主要依靠感官和双手。16世纪出现了第一个使用天平的试金实验室,到19世纪末,分析化学基本上由定性手段和定

量技术组成,进入20世纪,由于现代科学的发展,相邻学科间的渗透,使分析化学经历了三次巨大的变革。

①20世纪30年代,物理化学溶液理论的发展,为分析化学提供了理论基础,建立了溶液中的“四大平衡”理论,使分析化学从一门技术成为一门科学。

②二次大战前后,40-60年代,物理学与电子学的发展,促进了分析化学中物理方法的发展,使分析化学从以经典分析为主发展到以仪器分析为主的现代分析化学。

③ 70年代末到现在,以计算机应用为主要标志的信息时代的来临,给科学的发展带来巨大冲击,提出了许多要求,分析化学目前正处在第三次大变革时期。

目前,分析化学的使命已由单纯提供分析数据上升到从原始分析数据中最大限度地获得有用的信息和知识,以解决生产与科研中的实际课题,也就是说:不在局限于“是什么”、“有多少”,而是要求提供物质更多的、更全面的信息。

从常量微量分析到微粒分析如:对高纯稀土及半导体材料的分析,要求能检测每立方厘米中痕量杂质的原子数。

从组成分析到形态分析(即从元素分析到价态、形态、能态分析)如:六价铬对人体是剧毒的,甲基汞的毒性比金属汞和无机盐中的汞大的多,所以对天然水中的铬和汞的测定,只了解总含量是不够的,还要了解各种价态和化学形态的含量。

从总体到微区从表面分布到逐层分析如:材料科学中,不仅要了解材料的化学组成,而且要求了解材料的结构状态,特别是微区结构状态和表面状态,有些生物组织,不仅要了解某些组分元素的含量,而且要了解它们在该组织中不同层次的分布。

从宏观组成分析到微观结构分析如:在环境科学的研究中,人们不仅要了解其化学成分,各组分的含量,而且要了解各组分的价态及存在形式——即进行化学状态分析。

从静态分析到快速反应追踪分析如:现代化学动力学的研究,往往要求测定活性很高存在时间极短浓度极低的中间产物,以便更深入的了解反应本质,甚至对寿命短至微秒的组分进行测定。

从破坏试样分析到无损分析,甚至需要做活体分析。如:对稀少和珍贵样品,文物、案件证物的分析,则要求既能达到分析鉴定的目的,而又要保全原物不受任何损坏。为得知生命活动的机理,则要求在生物保持正常生命活动状态下,测量某些物质的量的变化。

分析化学教案

分析化学教案 第1章定量分析化学导论 教学基本要求 1、了解误差的分类及产生的原因 2、掌握误差与偏差的表示方法及有关计算 3、熟悉掌握有效数字的有关规则 第一节定量分析误差 一、准确度和精密度 在进行定量分析实验的测定过程中,不可能使测出的数据与客观存在的真实值完全相同。真实值与测试值之间的差别就叫做误差。通常用准确和精密度来评价测量误差的大小。 (一)准确度与误差 准确度是实验分析结果与真实值相接近的程度。 准确度以误差来表示,误差又分为绝对误差和相对误差。 1、绝对误差:其符号为E,表示式为 E=X-T 式中,X和T分别表示实验值和真实值。对于多次实验,实验值用单次实验的平均值代替 E值越小,准确度越高。 2、相对误差:其符号为R E,表示式为 式中,E和T分别表示实验误差和真实值。 从以上两式可以看出,用相对误差来表示分析结果的准确度是比较合理的,因为它反映了误差值在整个结果的真实值中所占的比例。 误差有正、负之分。当测定值大于真值时误差为正值,表示测定结果偏高;当测定值小于真值时误差为负值,表示测定结果偏低; (二)精密度与偏差 精密度指一组平行测定结果相互接近的程度。精密度用偏差表示。 偏差:个别测量值与平均值之间的差值 如果测定数据彼此接近,则偏差小,测定的精密度高;如果测定数据分散,则偏差大,测定的精密度低。

1、单次测定偏差、平均偏差和相对平均偏差 单次测定偏差: 平均偏差: 相对平均偏差: 2、标准偏差、相对标准偏差 (1)标准偏差(standard deviation) 无限次测定,标准偏差用σ表示 无限次测定,标准偏差用s表示 (2)相对标准偏差(relative standard deviation) 相对标准偏差又称变异系数(CV)(coefficient of variation) 3、极差:又称全距,是测定数据中的最大值与最小值之差。 其值愈大表明测定值愈分散。 (三)准确度与精密度的关系: 衡量准确度高低的尺度是误差。误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。衡量精密度高低的尺度是偏差。偏差越小,精密度越高;偏差越大,精密度越低。 精密度不好,准确度一定不高;精密度好,准确度不一定高,因为可能存在系统误差;若要准确度高,精密度一定要好。 例1,甲、乙、丙三人测定某铁矿石中Fe2O3的质量分数如下(已知真实值为50.36%),请对三人的测定结果进行评价。 甲:50.30%、50.27%、50.28%、50.30% 乙:50.40%、50.23%、50.25%、50.30% 丙:50.36%、50.34%、50.35%、50.34%

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

分析化学第1章绪论

第1章绪论 一.教学内容 1.仪器分析的产生与发展概况 2.仪器分析的分类与特点 3.仪器分析的发展趋势 二.重点与难点 1.仪器分析与化学分析的联系和区别 2.仪器分析的分类依据与各类特点 3.仪器分析的发展趋势 三.教学目标 1.对仪器分析的分类、特点及今后的发展趋势有个总体的了解 2.对本课程学习的内容有较清晰的线索 四.建议学时安排:1 学时 一、分析化学的发展及仪器分析的产生 分析化学的发展已经历了三次巨大的变革 第一次变革 从16世纪天平的发明到20世纪初物理化学溶液理论(特别是四大反应的平衡理论)的发展,分析化学引入了物理化学的理论,也形成了自身的理论。因此,这次变革的标志是,分析化学从单纯的操作技术变成为一门学科。 第二次变革 20世纪中期,由于科学技术的进步,特别是一些重大的科学发现和发展,分析化学由化学发展到仪器分析,并逐渐产生了一些现代的仪器分析新方法,新技术,这就是第二次变革的重要标志。 第三次变革 20世纪70年代末以来,以计算机广泛应用为标志的信息时代的到来,给科学技术发展带来巨大的推动力。促使分析化学进入第三次变革:计算机处理数据的快速、准确,使分析仪器自动化、智能化,各种傅里叶变换仪器的相继问世,使传统的仪器更具优越性和多功能化;计算机促进统计处理进入分析化学,出现了化学计量学,它是利用数学和统计学的方法设计或选择最优条件,并从分析测量数据中获取最大程度的化学信息。

可以这样说,这一变革使分析化学的观念发生了转变:分析化学已经成为一门信息的科学。 二、仪器分析和化学分析的关系 1 仪器分析定义 所谓仪器分析是指那些采用比较复杂或特殊的仪器,通过测量表征物质的某些物理的或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成、状态及结构的方法。 2 仪器分析与化学分析的联系 1.仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的,其不少原理都涉及到化学分析的基本理论; 2.仪器分析离不开化学分析,其不少过程需应用到分析化学的理论。 3 仪器分析与化学分析的分别 三、仪器分析的特点 ①灵敏度高,检测限低,比较适合于微量、痕量和超痕量的分析。 ②选择性好,许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,可以不经分离而同时测定混合的组分。 ③操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。 ④应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、结构分析上有广泛的应用。 ⑤多数仪器分析的相对误差比较大,不适于作常量和高含量组分的测定。 ⑥仪器分析所用的仪器价格较高,有的很昂贵,仪器的工作条件要求较高。 四、仪器分析的内容与分类 五、仪器分析的发展趋势 社会进步为仪器分析的发展提出了"空前的要求" 只作组分和含量的分析已远远不够了,要求进行结构、状态、形态,甚至是能态的分析;

分析化学实验四胃舒平药片中al(oh)3含量的测定教案 (1)

分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定 一、实验目的 1.熟悉返滴定法的原理与操作。 2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA溶液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与Al配位完全,再以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。另取试液,调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 1.滴定管; 2.容量瓶; 3.移液管等; 4.EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5.Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6.六亚甲基四胺 20%;7.三乙醇胺 1:2; 8.氨水1:1;9.盐酸1:1;10.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右,滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA标准溶液25.00mL,再加入10mL六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积,计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 五、数据记录及计算

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题: 1. 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关 闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高 因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过 程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4. 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重? 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题: 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI 的浓度不确定,固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH (S )、 而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只 需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前,为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什 么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边,此时说明 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边,此时

自用分析化学教案混合碱的分析(双指示剂法)

自用分析化学教案混合碱的分析(双指示剂 法) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

实验六混合碱的分析(双指示剂法) 预习提要: 1、多元酸盐(碳酸钠)滴定过程中溶液pH值的变化。 2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。 3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。 4、吸量管、移液管的使用;试液的转移与稀释。 5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时,在终点前,由于操作上失误,造成溶液中盐酸局部过浓,使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸,V1测定结果有何影响为避免盐酸局部过浓,滴定时应怎样进行操作 一、实验目的 1.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算; 2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 3.进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉移液管的使用方法。 二、实验原理 混合碱系指Na 2CO 3 与NaHCO 3 或Na 2 CO 3 与NaOH等类似的混合物。测 定各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示 终点进行测定,这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na 2CO 3 和NaHCO 3 组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色 变成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为 V 1 (mL),溶液中的滴定反应为: Na 2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl 再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为: NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 消耗的HCl的体积为V 2(mL)。根据V 1 、V 2 值求算出试样中 Na 2CO 3 ,NaHCO 3 的含量。若混合碱为Na 2 CO 3 和NaOH的混合物,可以用上述

武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差:测量值与真实值之间的差值,即E a=x?x T,误差越小,表示测量值与真实值越接近,准确度越高;反之,误差越大,准确度越低.当测量值大于真实值时,误差为正值,表示测定结果偏高;反之,误差为负值,表示测定结果偏低.相对误差:指绝对误差相 当于真实值的百分率,表示为:E r=E a x T ×100%=x?x T x T ×100%,相对误差有大小,正负之 分. 2. 偏差(d)表示测量值(x)与平均值(x )的差值:d=x?x .平均偏差:单次测定偏差的绝对值的平均值: d=1 d1+d2+?+d n= 1 |d i| n i=1 单次测定结果的相对平均偏差(d r)为:d r=d x ×100%. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是: s= (x i?x )2 n i=1 相对标准偏差亦称变异系数:RSD=s r=s x ×100%. 4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d,s,RSD 准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a,E r 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A,E B,E C,相对误差为E A A ,E B B ,E C C ,标准偏差为s A,s B,s C,计算 结果用R表示,R的绝对误差为E R,相对误差为E R R ,标准偏差为s R. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法:若分析结果的计算公式为R=A+B?C,则E R=E A+E B?E C. 如果有关项有系数,例如R=A+mB?C,则为E R=E A+m E B?E C. ②乘除法:若分析结果的计算公式R=A B C ,则E R R =E A A +E B B ?E C C ,如果计算公式带有系数,如 R=m AB C ,同样可得到E R R =E A A +E B B ?E C C . 即在乘除运算中,分析结果的相对系统误差等于各 测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系:若分析结果R与测量值A有如下关系R=m A n,其误差传递关系为E R R =n E A A , 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系:若分析结果R与测量值A有下列关系R=mlgA,其误差传递关系式为 E R=0.434m E A A . ⑵随机误差的传递,随机误差用标准偏差s来表示最好,因此均以标准偏差传递.

实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案 课程目的 1 .正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2 .充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 .确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4 .通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5 .培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料,获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中,明确实验目的,了解实验原理;熟悉实验内容,主要操作步骤,数据处理方法;提出注意事项,合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论,掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 (1)独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 (2)正确使用仪器,基本操作规范、熟练 (3)仔细观察现象,认真测定数据

(4)及时,如实记录:不用铅笔、不用纸片;不杜撰、不凭主观意愿删去数据,不涂改数据;不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据;记错、看错时正确的改写方法。 (5)勤于思考力争自己解决问题,可查资料、可与教师讨论 (3)(4)(5)可归纳为边实验、边记录、边思考 (6)主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑,在分析和查原因的同时,鼓励大家研究;对不合理的地方提出改进意见。 (7)重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 (1)预习部分(实验前)目的、原理、步骤、理论值、思考题 (2)记录部分(实验时)实验现象、实验数据 (3)结论部分(实验后)计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做,反应式 实验步骤框加箭头,每一个框为一个操作单元,可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别: 步骤:如何做;原理:为什么? 书写报告要求字迹端正,叙述简明扼要,框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告,做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律:不迟到、不早退(有事请假)、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约:药品、水、电、气 整洁:书包、衣服放在书包柜;书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上:暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面,洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内,实验中不用的仪器不拿出;桌面的要求,无多余仪器,放置有条理,边做边收拾。实验后,洗净、收好玻璃仪器,抹

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

(完整版)分析化学教案原始

绪论 绪论,就是开篇,应回答大家四个问题:为什么要学?(激发学习兴趣)学什么?(掌握学习主动权) 怎样学?(培养思维方法) 如何用?(倡导创新精神) 下面从四点阐述。 一、分析化学随着社会发展,人们生活品位越来越高;各行各业科技含量越来越高。 举例说明(图表或多媒体展示) 例4 “布料怎样?” (是全棉吗?是真丝吗?) 布料感官检验 棉柔软,吸湿易燃,烧纸味,灰散碎 丝柔软,光泽卷缩,臭味,灰颗粒合成纤维弹性,耐热卷缩,冒黑烟,灰小球 例2 “碘盐如何?” (含不含?含多少?)IO 3-+5I -+6H +→3I2+3H2O 用食醋,KI 淀粉试纸检验(含不含碘)用仪器分析测定碘的含量 例3 “哪种主粮营养高?” 大米小麦 玉米大豆甘薯 蛋白质36.3 碳水化合物 76 Vc32胡萝卜素 1.32 例5 “这套新装修房子能住吗?” (指甲醛)可用 银镜反应或与新配制Cu(OH)2 作用来检验。用仪器分析测定

甲醛含量例5 ““非典”消毒液如何?“ (指过氧乙酸)用碘量法测定过氧乙酸含量 例6 电子产业 微电子技术生物计算机超导计算机材料芯片有机物超导材料需进行成分分析含量测定结构表征。 例7 现代农业(布局、高产、高效)营养成分分析,有害、有毒物质测定。 例6 科学研究(如电氟化含氟药物中间体)需进行氧谱、氢 谱、质谱等结构分析。定义:研究物质的化学组成、含量测定、结构表征的一门学科广义讲,是一门获取物质的组成及结构的信息科学。 二、分析方法 1. 任务定性分析定量分析结构分析 2. 对象无机分析有机分析 3. 原理化学分析仪器分析 4. 用量常量分析半微量分析微量分析超微量分析 5. 含量常量成分分析微量成分分析痕量成分分析 还有例行分析仲裁分析 环境分析食品分析药物分析 材料分析矿物分析等

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

自用分析化学教案 混合碱的分析(双指示剂法)

实验六混合碱的分析(双指示剂法) 预习提要: 1、多元酸盐(碳酸钠)滴定过程中溶液pH值的变化。 2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。 3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。 4、吸量管、移液管的使用;试液的转移与稀释。 5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时,在终点前,由于操作上失误,造成溶液中盐酸局部过浓,使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸,V1测定结果有何影响?为避免盐酸局部过浓,滴定时应怎样进行操作? 一、实验目的 1.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算; 2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 3.进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉移液管的使用方法。 二、实验原理 混合碱系指Na 2CO 3 与NaHCO 3 或Na 2 CO 3 与NaOH等类似的混合物。测定 各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终 点进行测定,这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na 2CO 3 和 NaHCO 3 组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变 成无色,这是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为V 1 (mL),溶液中的滴定反应为: Na 2CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl 再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为: NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 消耗的HCl的体积为V 2(mL)。根据V 1 、V 2 值求算出试样中Na 2 CO 3 ,NaHCO 3 的含量。若混合碱为Na 2CO 3 和NaOH的混合物,可以用上述同样的方法滴 定。若混合碱为未知组成的试样,则可根据V 1、V 2 的数据,确定试样是 由何种碱组成,算出试样中各组分的百分含量。同时,可依据V 1、V 2 的 值计算混合碱的总碱度,用Na 2O的质量分数W(Na 2 O)表示。如果只要求

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000

g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607

分析化学实验答案142(供参考)

实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3,所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1~ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2~10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH 的量,不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1,ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右,且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定,草酸Ka 1=5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C (NaOH )= m (邻苯二甲酸氢钾)/(M (邻苯二甲酸氢钾) × V (NaOH ) 2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时,混合碱只含Na 2C03; V1=0 ,V2>0时,混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ,V1>0时,混合碱只含NaOH 当V1 >V2, V2 > 0时,混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3; 当V2 > V1,V1 > 0,混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。 3、如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水,会导致滴定用的盐酸体积减小,使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ;回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下: 式中:%/ω,1 L ?mol /c -,mL /V ,g /m ,1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K , 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2,R 代表卤素,是碱不溶性的,溶于酸。

自用分析化学教案分析天平称量练习

实验教案实验四分析天平称量练习 一、实验目的 1.掌握直接称量法、固定质量称量法和递减称量法。 2. 练习并熟练掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。 3 .培养准确,整齐,简明记录实验原始数据的习惯。 二、实验用品 托盘天平;半机械加码电光分析天平;电子天平;表面皿;称量瓶;纸条;烧杯等。提问: 一、分析天平的构造 (1)最重要的是天平梁,天平梁上有什么?玛瑙刀,有几个,方向,还有平衡调节螺丝; (2)指针:偏向左说明那个重? (3)升降枢:开关,打开,天平梁放下,电源开,灯亮。两种状态。“半开”还是“全开”状态 (4)吊耳:玛瑙平板和,挂钩、托蹬 (5)秤盘:左边、右边 (6)砝码和圈码:圈码的质量:10mg -990mg 1000mg,也说是1g 以上如何读?10mg以下如何? 二、分析天平的使用 (1)检查:天平水平、归零、圈码脱落、清洁。记录,电源。(2)调零:(3)称量:质量大先用台称粗称,左物右码。 (4)读数:xx.xxxx 记录:有效数字 (5)称拮检查:取出物体、砝码归零和复位,调零、关电、天平罩。 登记、记录 三、分析天平的注意事项 用分析天平称量的方法有哪几种: 固定称量法和递减称量法各有何优缺点在什么情况下选用这两种方法如使用的是电子天平, 如何进行这两种方法的称重更好 要点:有三种, 直接称量法、固定称量法和递减称量法。 目的不一样 固定称量法的操作速度很慢,适于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品,以便容易调节其质量。

递减称量法速度快,用于称量一定质量范围的样品或试剂,在称量过程中样品易吸水,易氧化或易与CO2反应时,可选择此法. 提问: 三、实验原理 (一)分析天平的称量方法 分析天平的称量方法一般有直接称量法,固定质量称量法和递减称量法三种。1.直接称量法(又称直接法) 该法一般用于称量某一不吸水、在空气中性质稳定的固体(如坩锅、金属、矿石等)准确质量。称量时,将被称量物直接放入分析天平中,称出其准确质量。 2.固定质量称量法 目的:该法一般用于称取某一固定质量的试样。 适用范围:一般为液体或固体的极细粉末,且不吸水,在空气中性质稳定。 方法(1)用什么称:干燥的器皿(一般为称量纸、烧杯、坩锅、表面皿等)。 (2)操作:先粗称。 称量时先在分析天平上称出干净且干燥的器皿的准确质量----再将分析天平增加固定质量的砝码后-----往天平的器皿中加入略少于固定质量的试样,再轻轻震动药匙使试样慢慢撒入器皿中------直至其达应称质量的平衡点为止。 3.递减称量法(又称差减法) 原理:m(称量瓶质量+试样质量) m0-m1=第一份质量 m1-m2=第二份质量 目的:要求称取物的质量不是一个固定质量,而只要符合一定的质量范围既可。 适用范围:该法多用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。 方法(1)用什么称:干燥的称量瓶. (2)粗称:称量时首先在托盘天平上称出称量瓶的质量,在将适量的试样装入称量瓶中在托盘天平上称出其质量。 (3)然后放入分析天平中称出其准确质量m1。要不要知道称量瓶的质量? (4)取出称量瓶,移至小烧杯或锥形瓶上方,将称量瓶倾斜,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中(图4)。当倾出的试样已接近所需要的质量中,慢慢地将瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使黏在瓶口的试样落在称量瓶中,然后盖好瓶盖将称量瓶放回天平盘上,称出其质量。如果这时倾出的试样质量不足,则继续按上法倾出,直至合适为止,称得其质量m2,如此继续进行,可称取多份试样。两次质量之差即为倾出的试样质量。

分析化学实验习题及答案

分析化学实验习题及答案

实验一阳离子第一组(银组)的分析 思考题: 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果? 答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在? 答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果? 答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析 思考题: 1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果? 答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2

武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)

武汉大学分析实验习题解答(第二版) 实验3---1 分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j 小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么? 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验3---2 滴定分析基本操作练习 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前, 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCI和水,为什么用HCI滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCI时,使用酚酞或其它合适的指示剂? 因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察. 实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1:1 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 测定C HCI,用酚酞指示剂,偏高(多消耗NaOH)

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