2-6 电子探针显微分析
电子探针显微分析
电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。
这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
电子探针显微分析仪安全操作及保养规程
电子探针显微分析仪安全操作及保养规程前言电子探针显微分析仪是一种高精度、高分辨率的分析仪器，常被用于材料科学、地质学、化学、电子学等领域的样品结构表征。
在进行实验或操作时，必须注意安全操作规程和保养规程，以确保自身安全和仪器正常工作。
安全操作规程1. 禁止携带金属物品进入仪器房由于电子探针显微分析仪是一种高精度的电子仪器，携带金属物品会影响仪器信号采集和测量精度。
因此，在进入仪器房时必须放下手中的金属物品，如腕表、钥匙、手机等。
2. 保持仪器室内清洁卫生在进行电子探针显微分析实验时，必须保持仪器室内的清洁卫生，避免尘埃和杂质影响测量结果。
使用实验前，需要对仪器和室内进行清洁。
3. 禁止随意开启或关闭仪器仪表盘和各种开关在使用电子探针显微分析仪时，必须对仪器的仪表盘和各种开关进行正确的操作。
禁止随意开启或关闭仪器的仪表盘和各种开关，以避免对仪器造成不必要的损害。
4. 禁止在实验中抽烟、饮食、喝水或嚼口香糖在实验室中的任何地方，都禁止抽烟、饮食、喝水或嚼口香糖。
这样做不仅可能损坏仪器、影响实验结果，还会对自身安全构成危险。
保养规程1. 仪器的开机和关机电子探针显微分析仪的开机和关机需要一定的时间，严格按照以下步骤进行操作。
开机前，需要等待1-2分钟预热，从而确保仪器的正常工作。
关机前，需要将仪器回到主界面，以防止对仪器的不必要损坏。
2. 仪器的清洁和维护为保证电子探针显微分析仪的正常和稳定运行，需要定期进行清洁和维护。
每个使用周期结束时，必须对仪器进行内部和外部的清洁，包括仪器表面的清洁、内部检查、离子泵维护等。
这样可以延长仪器的使用寿命，保证仪器的精度和稳定性。
3. 样品准备工作在进行电子探针显微分析实验前，需要对样品进行预处理。
样品的形状和尺寸必须适合仪器的要求。
样品表面必须干净和平滑，以避免在样品操作过程中对仪器造成损坏。
总结电子探针显微分析仪是一种高档的分析仪器，需要根据安全操作规程和保养规程使用。
电子探针显微分析
数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度，以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据，绘制元素或化合物的 分布图，并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤，以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中，在适当的温度和时间下进行烘干，以 去除样品表面的水分和有机污染物，确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相，确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上，确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品，产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪（EDS）检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度，结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中，不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法，电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度，能够检测 到ppm级别的元素含量，满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域，电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构，为材料性能优化和新材料开发提 供指导。
2电子探针分析仪校准规范(编制说明)
《电子探针显微分析仪校准规范》（征求意见稿）编制说明一、任务来源根据国家市场监督管理总局计量技术规范制修订计划文件（国家市场监督管理总局司（局）函-计量函【2019】42号）及国家计量技术规范管理信息化系统审批通过，受中国计量科学研究院全国新材料与纳米计量技术委员会的委托，由上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院和山东省计量科学研究院负责制定《电子探针分析仪校准规范》技术规范的工作。
二、编制背景电子探针显微分析仪（electron probe micro analyzer，EPMA）用于研究材料表面形貌特征和元素定性、定量、元素分布分析（元素组成及样品表面元素浓度分布）。
EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析，是当今材料领域技术研究的最重要表征工具之一，被广泛应用于地质学、金属和非金属材料、冶金学、生物等科学领域。
电子探针不仅用于基础研究分析，也被广泛用于生产在线的检验，品质管理的分析，以及能源、环境等检测，特别是应用于金属固熔体相、相变、晶界、偏析物、夹杂物等非破坏性的元素分析和观察。
目前，国内电子探针被两大国外厂商：日本电子公司和日本岛津公司所垄断。
电子探针技术发展迅速，其功能和技术参数指标都有了较大改进，不仅有钨灯丝、六硼化镧电子探针，场发射电子探针也被广泛使用，可产生更高空间分辨的元素分布图，并可以获得更大的电子束流；可以根据使用需求，选配2~5道分光器数；高速下稳定驱动的样品台，可以高精度设定分析位置和分析区域。
国际标准化组织于2014年发布了ISO 14594:2014 Microbeam analysis -- Electron probe microanalysis -- Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy，规定了电子探针检测的参数要求。
电子探针x射线显微分析
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序 数从4～92的所有元素均可分析检出。检测 的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高 于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚 焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小， 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对 试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特 点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有 聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适 合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接 对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的 荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测 器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应 提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特 征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
第二篇11电子探针显微分析知识讲解
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
9
材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区 原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析， 得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元 素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的 定量分析。
sinq L (1)
2R
将（1）式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得： l Ld
R
(3)
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
13
材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接 收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应 的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
Dept. of MSE, CQU
3
材料现代测试方法
电子探针显微分析
Dept. of MSE, CQU
4
材料现代测试方法
电子探针显微分析
11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。 其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射 线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线 的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可 对试样的元素组成进行分析。
电子探针
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
电子探针X射线显微分析(EPMA)
电解抛光原理示意图
68
EBSD试样制备——离子束抛光
69
样品
切割面
挡板 离子束
70
71/56
用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
72
用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
73
铝合金
机械抛光条件：硅溶胶；5kV，5h
74
EBSD标定率：75.9%
上图所示为：镶嵌后的样品在 振动抛光机上的实际工作状态
66
EBSD试样制备——电解抛光
• 优点：样品表面无变形层 • 缺点： • 并不适合于所有金属，特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒，不易存储，对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性。
27
特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和 电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点 及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶 体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又 具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的 特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
49
Grain size analysis
实验6 电子探针(能谱仪)结构原理及分析方法
实验6 电子探针（能谱仪）结构原理及分析方法一、实验目的与任务1) 结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2)选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照第十四章，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、实验方法及操作步骤电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
1．实验条件(1) 样品样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2) 加速电压电子探针电子枪的加速电压一般为3～50kV，分析过程中加速电压的选择应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上，加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2～3倍。
若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。
同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。
(3) 电子束流特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。
为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。
电子探针显微分析-课件
B、若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl) 晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器 的位置，就可以检测到波长为：
λ2= 2d sinθ2 的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元 素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角 θ固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素 的线分布或面分布图像。
波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱仪。 1)旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个缺点： a)其出射角φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射
角为φ2的X射线穿透路程比较长，其强度就 低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对 原子序数大于11的元素，含量在10% 以上 的时，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
WDS 4Be－92U 慢 高（≈5eV） 10-2 (%)
定量分析准确度
高
X射线收集效率
低
峰背比（WDS/EDS） 10
EDS 4Be－92U 快 低（130 eV） 10-1 (%)
低 高 1
五、电子探针仪的实验方法
1、电子探针仪的操作特点 总的来说，除了与检测X射线信号有关的部件以
外，电子探针仪的总体结构与扫描电镜十分相似。 但两者的侧重点不同，因此这两种仪器对电子束的 入射角和电流强度的要求不同。
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析。
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•
其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元
素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元 素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。
1) 已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一 个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内 含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X线，沿 各向发出，成为点光源。 2) 在样品上方放置分光晶体，当入射X波长、入射角、分 光晶体面间距d之间满足2dsin = 时，该波长将发生衍射， 若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可 将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。
5B
to 92U (4Be to 92U *1)
0.087 to 9.3nm 1 to 5 selectable (full scanner type) 100mm × 100mm × 50mm (H) *2 90mm × 90mm *2
Specimen stage drive speed Accelerating voltage Probe current range Probe current (Ip) stability Secondary electron image (SEI) resolution Backscatt ered electron image (BEI) Scanning image magnification
显然，只要改 变晶体在聚焦园 的位置，即可改 变入射角θ，从 而可探测不同波 长的X线。
实际中使用的谱仪布置形式有两种：
1) 直进式波谱仪： X射线照射分光晶体的 方向固定，即出射角Ψ保 持不变，聚焦园园心O改 变，这可使X射线穿出样 品表面过程中所走的路线 相同也就是吸收条件相等
2) 回转式波谱仪 聚焦园的园心O不动，分光 晶体和检测器在聚焦园的园周 上以1：2的角速度转动，以保
15mm/s *2 0.2 to 30kV (0.1kV steps) 10-12 to 10-5 A ±0.5 × 10-3/h, ±3 × 10-3/12h 6nm (WD11mm, 30kV) Topography and composition image × 40 to 300,000 (WD11mm) Workstation (Sun Ultra 10 series *3)
•
信号检测系统是X射线谱仪， 对微区进行化学成分分析：
波长分散谱仪或波谱仪 （WDS），用来测定特定波 长的谱仪； 能量分散谱仪或能谱仪 （EDS），用来测定X射线 特征能量的谱仪
要使同一台仪器兼具形貌分析和成分分析功能，往往将扫 描电镜和电子探针组合在一起。 6.1.1 波长分散谱仪（波谱仪WDS） 1．工作原理
具有以下缺点和不足：
1) 分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨 率为5－10eV 2) 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量， 因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测 定原子序数从4到92间的所有元素。 3) 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用
R L1 2 R sin 1 1 d
L1 — 点光源和分光晶体距离，在仪器上读取， R — 已知，可求得θ1，即可求得λ1
3. 分析方法
R L 2 R sin d
直进式波谱仪中在进行定点分析时，只要把距离L从小变
大，就可在某些特定位置测到特征波长信号，经处理后可在 荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。
的谱线。
2. 线分析： • 将谱仪（波、能）固定 在所要测量的某一元素 特征X射线信号（波长或 能量）的位置
•
把电子束沿着指定的方
向作直线轨迹扫描，便
可得到这一元素沿直线
的浓度分布情况。 • 改变位置可得到另一元 素的浓度分布情况。
3. 面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定 在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位 置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位 置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像 的方法。
证满足布拉格条件。这种波谱
仪结构较直进式简单，但出射 方向改变很大，在表面不平度
较大的情况下，由于X射线在
样品内行进的路线不同，往往 会造成分析上的误差
2. 测定原理 以直进式为例说明。 如图示，分光晶体位置沿直线 运动时晶体本身产生相应的转动， 从而使θ和λ满足Bragg条件。
θ1 90-θ1
在O1园上
5. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学 成分．选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?
液氮冷却。
6.2 电子探针仪的分析方法及应用
6.2.1 定性分析
1. 定点分析： 2. 线分析： 3. 面分析： 6.2.2 定量分析
1. 定点分析：
• 将电子束固定在要分析的微
区上
• 用波谱仪分析时，改变分光
晶体和探测器的位置，即可
得到分析点的X射线谱线； • 用能谱仪分析时，几分钟内 即可直接从荧光屏（或计算 机）上得到微区内全部元素
A — 吸收修正项； F — 荧光修正项； 具体定量分析计算非常复杂，一般分析浓度误差在±5%之 内。随测试技术进步，分析精度不断在提高。
习 题 1. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描 电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位 分析? 2. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 3. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优缺点? 4. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子 探针仪?为什么?
6.1 电子探针仪的结构与工作原理 6.1.1 波长分散谱仪（波谱仪WDS） 6.1.2 能量分散谱仪（能谱仪EDS）
6.2 电子探针仪的分析方法及应用
6.2.1 定性分析 6.2.2 定量分析
6.1 电子探针仪的结构与工作原理 结构如图所示，可以分为三大部分：镜筒、样品室、和
信号检测系统。
• 镜筒和样品室部分与SEM相同。
→ （主放大器）转换成电压脉冲 → （后进入）多通脉冲高度分析器，按高度 把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。
当 特 征 能 量 ΔΕ 的 X 射 线 光 子 由 Si(Li) 检 测 器 收 集 时 ， 在
Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子—空穴对。 假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε（固定的），则 由一个光子造成的空穴对数目为：
上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在： 固定波长下，特定方向入射才可衍射 处处衍射条件不同 要解决的问题是： 分光晶体表面处处满足同样的衍射条件 实现衍射束聚焦
解决的办法是：
把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体 表面和检测器窗口位于同一个园周上，就可以达到把衍射束 聚焦的目的。该园称为聚焦园，半径为R。
并计数，从而描绘I－E图谱。
2. 能谱仪分析特点 具有以下优点（与波谱仪相比）
1) 能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一
个数量级。 2) 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行 测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱 仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3) 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4) 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
N E
N — 一个X射线光子造成的空穴电子对的数目 ε — 产生一个空穴对的最低平均能量 ΔΕ — 特征能量 由此可见，Δ Ε 越大，N就越大
工作过程
加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对 → （前置放大器）转换成电流脉冲 → （主放大器）转换成电压脉冲
→ （后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，
*1: When the optional X-ray dispersion elements for Be are used. *2: When the High Speed Large Specimen Stage is used. *3: Sun Ultra and Solaris are registered trademarks of Sun Microsystems, Inc. *4: UNIX is the name of an operating system developed by AT & T.
由于结构上的限制，L不能太长。一般在10～30cm范围。
在聚焦园R=20cm的情况下，则θ约在150 ～650 之间变化。 可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，也只能 测定某一原子序数范围的元素。
要测定z = 4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距
不同的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶体可 以互换，一台电子探针仪上往往装有2～6个谱仪，几个谱 仪一起工作可以同时测定几个元素。
– 很高的工作效率？
中国第一台安装
TEM
FESEM
配备EDS的几种常用显微镜
SEM
EPMA
6.1.2 能量分散谱仪（能谱仪EDS） 1. 工作原理 利用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析 锂漂移硅能谱仪Si(Li)框图
加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对
→ （前置放大器）转换成电流脉冲
6.1.2 能量分散谱仪（能谱仪EDS）
能谱探测器的发展
• Si(Li)
– – – – 非常成熟 10,000cps以下性能优异 探头最大面积 30mm2 (50mm2 in TEM) 需要液氮
– 正在被ADD取代
能谱探测器的发展
• SDD
– – – – 全新的探头设计 100,000cps以上仍性能良好 无需液氮 探头尺寸大多 10mm2