高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2%在海洋中，2。
15%是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子.如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染.造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等.3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物:有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L)，通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
10 高锰酸钾滴定液标配操作规程
高锰酸钾滴定液配标操作规程一、目的：建立高锰酸钾滴定液的配标操作规程,规定了高锰酸钾滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作。
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。
四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。
五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、垂熔玻璃坩埚、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高锰酸钾(AR)2.2草酸钠(基准试剂)2.3硫酸3.配制3.1分子式：KMnO4分子量：158.033.2欲配浓度：3.161g →1000ml。
3.3操作：高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.标定与复标4.1原理2KMnO4+5Na2C2O4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Na2CO3+3H2O+5CO2↑4.2操作方法4.2.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每lml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
4.3计算高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：.335)/(⨯=V m L mol C 式中 m 为基准草酸钠的称取量(mg)；V 为本滴定液的消耗量(m1)；335.0为与每lml 的高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准滴定溶液的制备
实验5 实验5 KMnO4 标准滴定溶液的配制和标定
一、实验目的 1.掌握 掌握KMnO 标准滴定溶液的配制方法和保存条件; 1.掌握KMnO4 标准滴定溶液的配制方法和保存条件; 2.掌握用 掌握用Na 作基准物质标定KMnO 溶液浓度的原理、 2.掌握用Na2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液浓度的原理、 方法及滴定条件。 方法及滴定条件。 二、实验原理 市售的KMnO 常含少量杂质此外， 氧化能力强， 市售的KMnO4常含少量杂质此外，KMnO4 氧化能力强， 还易和水中的有机物、 还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作 还能自行分解，反应如下: 用;KMnO4还能自行分解，反应如下: 4KMnO4 +2H2O ==== 4MnO2 + 4KOH+ 3O 2 ↑ 常用Na2C2O4作基准物质来标定KMnO4 溶液，Na2C2 O4 不含结晶 常用Na 作基准物质来标定KMnO 溶液， 标定KMnO 水，容易精制。用Na2C2 O4标定KMnO 容易精制。
4
溶液的反应如下: 溶液的反应如下:
2MnO4 - +5C2O4 +16H + ==== 2Mn 2+ +10CO 2 ↑+8H 2 O 滴定时可利用KMnO 本身的颜色指示滴定终点。 滴定时可利用KMnO4本身的颜色指示滴定终点。 三、仪器和试剂 1.仪器 50mL酸式滴定管 250mL锥形瓶 400mL烧杯 仪器： 酸式滴定管、 锥形瓶、 烧杯、 1.仪器：50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、400mL烧杯、称 量瓶、10mL和100mL量筒 500mL棕色试剂瓶 量筒、 棕色试剂瓶、 量瓶、10mL和100mL量筒、500mL棕色试剂瓶、玻璃砂芯漏斗 2.试剂 试剂： 固体）、 基准物质）、 2.试剂：KMnO 4 （固体）、 Na2C2O 4 （基准物质）、 3.0mol·L 3.0mol L -1 H2SO4 溶液 四、实验步骤 1.0.02mol·L 1.0.02mol L -1 KMnO 4 标准滴定溶液的配制 KMnO4标准溶液 标准溶液（ mol/L） 称取KMnO g， 1. KMnO4标准溶液（0.02 mol/L）的配制 称取KMnO41.6 g， 溶于500 ml新煮沸放冷的蒸馏水中 置于棕色试剂瓶里， 新煮沸放冷的蒸馏水中， 溶于500 ml新煮沸放冷的蒸馏水中，置于棕色试剂瓶里，摇 避光放置7 14天 然后用G 玻璃砂心漏斗过滤， 匀，避光放置7～14天，然后用G4玻璃砂心漏斗过滤，滤液存 于另一棕色试剂瓶中。 于另一棕色试剂瓶中。
高锰酸钾标准溶液的标定实验报告
一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2. 掌握采用草酸钠作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
3. 了解高锰酸钾在氧化还原滴定中的应用。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）是一种常用的氧化剂，在酸性条件下，其氧化性更强。
本实验通过滴定法，用草酸钠（Na2C2O4）作为基准物质，标定高锰酸钾溶液的浓度。
反应方程式如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、温度计、电炉等。
2. 试剂：高锰酸钾（A.R.）、草酸钠（基准试剂）、3 mol/L硫酸溶液、1 mol/L MnSO4溶液。
四、实验步骤1. 配制0.02 mol/L的高锰酸钾溶液：称取1.0 g高锰酸钾固体，置于500 mL烧杯中，加入250 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。
将溶液加热至微沸，保持微沸1小时，然后过滤除去杂质。
将滤液转移至500 mL棕色试剂瓶中，冷却至室温，用蒸馏水定容至500 mL，摇匀。
2. 标定高锰酸钾溶液浓度：（1）称取0.15 g草酸钠固体，置于锥形瓶中，加入20 mL蒸馏水溶解。
（2）加入10 mL 3 mol/L硫酸溶液，混匀。
（3）将配制好的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶中，每加入一滴溶液，摇匀。
（4）观察溶液颜色变化，当溶液由无色变为浅红色时，停止滴定。
（5）记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
3. 计算高锰酸钾溶液的浓度：根据草酸钠的质量和滴定消耗的高锰酸钾溶液体积，计算高锰酸钾溶液的浓度。
五、实验数据与结果1. 高锰酸钾溶液的浓度：C(KMnO4) = 0.0200 mol/L2. 草酸钠的质量：m(Na2C2O4) = 0.1500 g3. 滴定消耗的高锰酸钾溶液体积：V(KMnO4) = 20.00 mL六、实验讨论与分析1. 实验过程中，高锰酸钾溶液加热微沸1小时，目的是去除溶液中的还原性杂质，保证滴定结果的准确性。
高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二（0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠（基准试剂）。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。
高锰酸钾溶液的配制和标定
高锰酸钾溶液的配制和标定姓名@@@ 系化学工程与工艺班级29040901学号2904090120日期2011年10月26日一、实验目的（略）二、实验原理市售的KMnO4常含有杂质，如氯化物、硫酸盐和硝酸盐等。
另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、贮存及配制成溶液的过程中，易于其他还原性物质作用，见光分解等原因，KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。
配置和保存KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样浓度能够较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。
KMnO4溶液必须定期标定。
标定KMnO4溶液的基准试剂有H2C2O4∙2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝，实验室中常用H2C2O4∙2H2O和Na2C2O4。
其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。
用Na2C2O4标定 KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：2MnO4−+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O 滴定温度不应低于60°C，温度低，开始反应速度太慢，温度高于90°C，草酸会分解：H2C2O4∆H2O+CO2+CO利用KMnO4自身颜色指示滴定终点。
三、试剂1. KMnO4（固体）；2. Na2C2O4（A.R.或基准试剂）；3.H2SO41mol∙L −1。
四、实验步骤1. 0.02 mol∙L −1 KMnO4溶液的配制称取计算量的KMnO4，溶于适量的水中，加热煮沸20~30min。
冷却后在暗处放置3~5天，用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中，摇匀后避光放置。
2. KMnO4溶液浓度的标定准确称取计算量的Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加10mL水及15mL 1mol∙L −1H2SO4溶液，加热至75~85°C，用KMnO4溶液滴定至呈粉红色经半分钟不褪色，即为终点。
重复测定2~3次。
六、计算关系式 因为 2MnO 4−+5H 2C 2O 4+6H +=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 所以 n KMnO 4n H 2C 2O 4=25所以有 C KMnO 4=2∗m Na 2C 2O 45∗M Na 2C 2O 4∗V KMnO 4分别代入得C KMnO 41=0.024mol/L C KMnO 42=0.024mol/L所以 C KMnO 4=0.024mol/L七、讨论1.用Na 2C 2O 4 标定KMnO 4溶液浓度时。
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
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❖ 如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成 误差：
❖ 4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
❖ 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速 率逐渐加快。
❖ 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用 它作为滴定液时，不需要另加指示剂。
2．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定： 精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.150.2 g，置250
ml三角烧瓶中，加蒸馏水20 mL、3mol/L硫酸10 mL溶解后，放 在水浴上加热至7585 C，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇， 开始滴定反应较慢，应每加1滴褪色后再加第二滴，以后反应加 快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟 内不褪去即为终点。重复测定2次。
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❖ 计算公式：
❖CKMn4OWN2C2O45 N2a20C2O04 0VKMn4O
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思考：
1．高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样 即可标定应用？
2．在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到 7080 C，温度过高或过低有何不利？
3．高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中 进行?为什么需
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；
2．掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事 项。
二、实验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾 滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由 +7 变到 +2。市售的KMnO4 常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处 放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 MnO(OH)2 沉淀，标定其准确浓度。
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高锰酸钾滴定液（L）配制与标定的标准操作规程
一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制与标定操作规程
配制与标定操作规程
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水
2、仪器和用具
（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL（5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计
3、分子式和分子量：
KMnO
4
4、配制浓度所需溶质量及体积
→1000ml
配制：取高锰酸钾,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理
2KMnO
4 +3H
2
SO
4
+5Na
2
C2O
4
→2MnSO
4
+K
2
SO
4
+5Na
2
SO
4
+8H
2
O+10CO
2
↑
6、标定
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液L)时，可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,
必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式
C（mol/L）=M/V×
式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；
V 为本滴定液的消耗量（ml）；
为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草
酸钠的质量。
8、注意事项：
1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更
不能直火加热，以防止草酸分解。
H
2C
2
O
4
→CO
2
＋CO＋H
2
O
3．置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。