液碱浓度测定
液碱浓度测定法
1. 试验步骤
用天平称取0.5000g(m)液碱于洁净的三角烧瓶中，加蒸馏水50mL稀释，加酚猷指示剂1?2滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点，记下消耗盐酸的体积V。
2. 计算
液碱%=[( C×V×ENaOH÷1000) ÷m] ×100%
式中：
m：液碱质量g
C：盐酸的物质的量的浓度，mol/L
V：消耗盐酸的体积数，mL
ENaOH：NaOH的摩尔质量，g/mol
3.报告
取两次重复测定结果的算术平均值作为试验结果。
酚酞指示剂：
取0.10g酚酞溶于60ml乙醇中稀释至100ml。
甲基红－溴甲酚绿混合指示液：
取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。
0.5mol/L盐酸标准溶液：
HCl=36.46 18.23g→1000mL；
制备0.5mol/L盐酸滴定液：
取盐酸约45ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
标定0.5mol/L盐酸滴定液（1mol/L：
精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，加水50ml使溶解，加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色，每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
说明：
甲基红-溴酚绿混合指示剂的变色域为PH5.1，碳酸对其有干扰，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2min以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
盐酸滴定液的浓度C(moL/L）按下式计算：
式中：
m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V为本滴定液的消耗量（ml）;
26.50为与每mL 0.5mol/L的盐酸滴定液相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
氢氧化钠含量的测定
氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl2（10g/L） 称取2.5g BaCl2，溶于去离子水，用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞（10g/L） 称取0.5g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与一体积的甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液（2g/L）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.4 盐酸标准液（0.1mol/L） 移取9ml浓盐酸，用去离子水稀释，再定溶于1000ml的容量瓶。 1.5 Na2CO3（基准试剂） 在300℃下灼烧2h，并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml（ρ=1.19g / ml）浓盐酸，用去离子水稀释，并于1000ml容量瓶中定容，摇匀。 2.2标定 准确称取0.13g~0.14g（精确至0.0001g）预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，置于250ml锥形瓶中，加入25ml去离子水溶解，再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色，加热煮沸去除二氧化碳，冷却至室温后，继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次，随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 3.氢氧化钠测定 3.1试样溶液的制备 用差量法，准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g（精准至0.0001g）置于干燥的烧杯中，迅速溶解并转移到250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 量取50ml去离子水，注入250ml具塞锥形瓶中，加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2~3滴酚酞指示剂（10g/L）,塞上橡皮塞，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]密闭滴
液限和塑限试验报告
3 1 2 4 5 图4-1锥式液限仪（单位：mm ） 1-锥身；2-手柄；3-平衡装置；4-试杯；5-底座 实验三 液限和塑限试验 实验人： 学号： 一、概述 粘性土的状态随着含水率的变化而变化，当含水率不同时，粘性土可分别处于固态、半固态、可塑状态及流动状态，粘性土从一种状态转到另一种状态的分界含水率称为界限含水率。土从流动状态转到可塑状态的界限含水率称为液限 L w ；土从可塑状态转到半固体状态的界限含水率称为塑限p w ；土由半固体状态不断蒸发水分，则体积逐渐缩小，直到体积不再缩小时的界限含水率称为缩限 s w 。 土的塑性指数p I 是指液限与塑限的差值，由于塑性指数在一定程度上综合反映了影响粘性土特征的各种重要因素，因此，粘性土常按塑性指数进行分类。 界限含水率试验要求土的颗粒粒径小于0.5mm ，且有机质含量不超过5%，且宜采用天然含水率试样，但也可采用风干试样，当试样含有粒径大于0.5mm 的土粒或杂质时，应过0.5mm 的筛。 二、液限试验 液限是区分粘性土可塑状态和流动状态的界限含水率，测定土的液限主要有圆锥仪法、碟式仪法等试验方法，也可采用液塑限联合测定法测定土的液限。这里介绍圆锥仪液限试验。 圆锥仪液限试验 圆锥仪液限试验就是将质量为76g 圆锥仪轻放在试样的表面，使其在自重作用下沉入土中，若圆锥体经过5s 恰好沉入土中10mm 深度，此时试样的含水率就是液限。 1、仪器设备 （1）圆锥液限仪（图4-1），主要有三个部 分：①质量为76g 且带有平衡装置的圆锥，锤 角30°，高25mm ，距锥尖10mm 处有环状刻度；②用金属材料或有机玻璃制成的试样杯，直径不小于40mm ，高度不小于20mm ；③硬木或金属制成的平稳底座； （2）称量200g 、最小分度值0.01g 的天平； （3）烘箱、干燥器； （4）铝制称量盒、调土刀、小刀、毛玻璃板、滴管、吹风机、孔径为0.5mm 标准筛、研
实验七 氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持
30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度
液碱浓度测定法
1.试验步骤 用天平称取0.5000g(m)液碱于洁净的三角烧瓶中，加蒸馏水50mL稀释，加酚酞指示剂1~2滴，用0.5moL/L盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点，记下消耗盐酸的体积V。 2.计算 ÷1000) ÷m]×100% 液碱%=[( C×V×E NaOH 式中：m-液碱质量,g C：盐酸的物质的量的浓度，mol/L。 V：消耗盐酸的体积数，mL。 E ：NaOH的摩尔质量，g/mol。 NaOH 3.报告 取两次重复测定结果的算数平均值作为试验结果。
Q/ZLH11.01 1 适用范围 本方法适用于常压汽油碱洗的碱水浓度的测定。 2 方法概要 本方法是基于酸碱中和原理，用标准溶液滴定碱水以测得碱水浓度并以重量百分数表示。 NaOH+HCl=NaCl+H2O 3 仪器与试剂 3.1移液管：2mL。 3.2量筒：50mL。 3.3三角烧瓶：250mL。 3.4盐酸：0.5000mol/L。 3.5酚酞：1%的乙醇溶液。 4 试验步骤 用移液管准确的吸取碱水或循环碱水2mL于洁净的三角烧瓶中，加蒸馏水50mL，加酚酞指示剂1~2滴，然后用盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点，记下消耗盐酸的体积。 5 计算 NaOH%=[( C×V×E ÷1000) ÷G]×100% NaOH 式中：G=碱水体积×碱水比重 因碱水的浓度较小，所以碱水的比重近似于1
故G=10×1=10 C：盐酸的物质的量的浓度，mol/L。 V：消耗盐酸的体积数，mL。 ：NaOH的摩尔质量，g/mol。 E NaOH 6精确度 两次平行测定结果的差数不超过0.006。 7报告 取两次重复测定结果的算数平均值作为试验结果。
液塑限联合测定仪操作规程示范文本
液塑限联合测定仪操作规 程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
液塑限联合测定仪操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 （一）将仪器放置在水平工作台上，调整水平螺旋 脚，使水泡聚中。 （二）将仪器的电源插头插好，打开电源开关，预热3 分钟。测量前用手轻轻托起锥体至限位处，轻按复位键， 使显示屏上的数字显示为零。 （三）将调好的土样放入试杯中。刮平表面，放到仪 器的升降座上。这时缓缓地向顺时针方向调节升降旋钮， 当试杯中的土样刚接触锥尖时，接触指示灯立刻发亮，此 时应停止旋动，然后按“测量”键。 （四）测量：按下“测量”键，锥体落下，此时，时 间音响发出嘟！嘟的声音。当测量时间一到，叫声停止， 此时显示屏上显示出5秒钟的入土深度值，第二次测量
时，需将锥体再次向上托至限位处，向逆时针方向调节升降旋钮至能改变锥尖与土的接触位置（锥尖两次锥入位置距离不小于1cm）将锥尖擦干净，再次测量，重复上述步棸进行。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
双指示剂法测定混合碱样的含量
双指示剂法测定混合碱样的含量 实验原理 混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3。此时是第一个化学计量点,PH=反应方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl 设滴定体积V 1ml ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，此时是第二个化学计量点，PH= 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2 设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。 当V 1>V 2时，试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物。 当V 1 混合碱液中混合碱含量 的测定 Revised as of 23 November 2020 实验七混合碱含量的测定一、实验目的： 1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na 2CO 3 含量的原理。 2、了解混合指示剂的使用及其优点。 二、试剂： 1、1mol·L-1HCl标准溶液； 3、酚酞指示剂，%甲基橙指示剂，甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。 三、步骤： 浓烧碱中常常会引入Na 2CO 3 ，欲测定该混合碱试样中NaOH与Na 2 CO 3 的含 量，可用此法。 1、吸取5mL浓碱液于250mL的容量瓶中，用新制蒸馏水稀释至刻度，摇 匀。 2、吸取上述稀碱液于锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用·L-1HCl标准溶液 滴定至红色刚好消失，记录所耗HCl的体积V1。 3、在上面的三角锥形瓶中再加1滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴至黄 色→橙色。记录此次耗用HCl的体积V2。平行三次，求平均值。 四、测定数据及计算结果： ? ρNaOH（g·L-1）=[（V1-V2）·C HCl·M NaOH]/（5×25/250） ? ρNa2CO3（g·L-1）=[2C HCl·V2·M（1/2Na2CO3）]/（5×25/250） ? ? 混合碱的分析——双指示剂法 一、实验目的 1、熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2. 掌握定量转移操作的基本要点； 3. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算. 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。 液塑限联合测定法塑限确定方法的探讨 大家好！我是《土木工程试验检测技术研究》及《细集料含泥量与含粉量的试验研究》的作者韦汉运，群共享有《土木工程试验检测技术研究》及《细集料含泥量与含粉量的试验研究》的内容简介，如有兴趣，可到群共享下载。 下面我从《土木工程试验检测技术研究》(共48篇论文)中摘录“液塑限联合测定法塑限确定方法的探讨”与大家分享，如有欠妥之处，欢迎到“工程试验交流千人群（207135730）”继续交流、探讨。 土的塑限是土物理性质的一个重要技术指标，“液限大于50%、塑性指数大于26、含水量不适宜直接压实的细粒土，不得直接作为路堤填料”（备注：摘自JTG F10—2006《公路路基施工技术规范》第4.1.2-3条），其中的塑性指数，即为土的液限与塑限之差值，因此，塑限也是决定土样是否可以用于路基填筑的一个重要因素。 现行《公路土工试验规程》(JTG E40—2007)TO118-2007“液限和塑限联合测定法”（备注：下简称“TO118-2007试验”）按如下方法确定土样的塑限：“根据本试验4.2.1求出的液限，通过76g锥入土深度h与含水率w的关系曲线（图TO118-1），查得锥入土深度为2mm时所对应的含水率即为该土样的塑限Wp”（备注：摘自TO118-2007试验第4.3.1条）、 与塑限入土深度hp的关系曲线（图TO118-2），“根据本试验4.2.2求出的液限，通过W L 查得hp，再由图TO118-1求出入土深度为hp时所对应的含水率，即为该土样的塑限Wp。 关系图时，须先通过简易鉴别法及筛分法把砂类土与细粒土区别开来，再按这两查hp-W L 种土分别采用相应的hp-W 关系曲线；对于细粒土，用双曲线确定hp值；对于砂类土，则 L 用多项式曲线确定hp值”（备注：摘自TO118-2007试验第4.3.2条）。 根据TO118-2007试验第4.3.1条，当采用76g锥进行液塑限试验时，在h-w图上查得固定入土深度hp=2mm时所对应的含水率，即为该土样的塑限；根据TO118-2007试验第4.3.2条，当采用100g锥进行液塑限试验时，hp值是一个变数，在h-W图上查得该变数hp值所对应的含水率，即为该土样的塑限。 以本论文集“液塑限联合测定法试样制备方法的探讨”中的表1为例，同一方法制备的同一个土样，当分别采用100g锥与76g锥进行液塑限试验时，两种试锥测定的液限几乎一致，但是，100g锥测定的塑限为23.8%，76g锥测定的塑限为28.5%，塑限值相差达4.7%(备注：28.5%-23.8%=4.7%)。 众所周知，同一个土样不可能有两个截然不同的塑限。因此，要么100g锥测定的塑限是正确的，要么76g锥测定的塑限是正确的，两者必有一错。 液塑限联合测定方法 1、取有代表性的天然含水量或风干土样进行试验。如土中含大于0.5mm的土粒或杂物时，应将风干土样用带橡皮头的研杵研碎或用木棒在橡皮板上压碎，过0.5mm 的筛。 取0.5mm筛下的代表性土样200g，分开放入三个盛土皿中，加不同数量的蒸馏水，土样的含水量分别控制在液限（a点），略大于塑限（c点）和二者的中间状态（b点）。用调土刀调匀，盖上湿布，放置18h以上。测定a点的锥入深度应为17（±0.2）mm。测定c点的锥入深度应控制在5mm以下。对于砂类土，测定c点的锥入深度可大于5mm 。 2、将制备的土样充分搅拌均匀，分层装入盛土杯，用力压密使空气逸出。对于较干的土样，应先充分拌匀，用调土刀反复压实。试杯装满后，刮成与杯边齐平。 3、打开液塑限联合测定仪，接通电源，调平机身，打开开关，在测锥头上涂少许凡士林。将装好土样的试杯放在升降座上，逆进针转动升降旋钮，试杯徐徐上升，土样表面和锥尖刚好接触，指示灯亮，停止转动旋钮，然后按“测量”键锤体落下5S时自动停止下落，读数窗上显示锥入深度h1，第二次测量时，按“原位”按钮，使屏幕显示00.0清除上次测试组，改变锥尖与土接触位置（锥尖两次锥入位置距离不小1cm），重复上述步骤，得锥入深度h2,h1，h2允许误差为0.5mm，否则应重做，取h1、h2平均值做为该点的锥入深度h。 4、去掉锥尖入土处的凡士林，取10g以上的土样两个，分别装入称量盒内，称量（准确至0.01g），测定其含水量w1、w2（计算到0.1%）。计算含水量平均值W。 5、重复本方法3、4步骤，对其它两个含水量土样进行试验，测其锥入深度和含水量。 6、试验结束后，登记仪器使用记录。 中国水利水电第十六工程局 有限公司中心实验室 二O一三年九月 溶液碱度（Na 2CO 3 NaHCO 3 ）的测定方法 方法一：双指示剂法 1 方法原理 （1）“SY9溶液”为碱性溶液，其碱度以碳酸钠和碳酸氢钠的含量来衡量。 （2）用硫酸标准溶液滴定，分别经酚酞和溴甲酚绿—甲基红混合指示剂指示，第一步加入酚酞指示剂，溶液变红。滴定到溶液的红色褪去为终点。此时Na 2CO 3 全部转化为NaHCO 3，PH 值约为8.3左右，之后在溶液中滴加溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，滴至溶液由绿色变成紫色为终点，该指示剂变色点的PH 约为5.4左右，此时NaHCO 3全部被中和成NaCl 。在整个滴定过程中发生了如下反应。 2Na 2CO 3 + H 2SO 4 = Na 2SO 4 + 2NaHCO 3 2NaHCO 3 + H 2SO 4 = Na 2SO 4 + 2CO 2↑ + 2H 2O 2 仪器与试剂 （1）酸式滴定管，50mL 。 （2）锥形瓶，250 mL 。 （3）硫酸标准溶液0.1000mol/L 。 （4）酚酞指示剂。 （5）溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，3:1。 3 试验步骤 （1）准确吸收2 mL 过滤后的脱硫液试样于锥形瓶中，加入约60 mL 蒸馏水。 （2）再加入2 ~ 3滴酚酞指示剂，用标准硫酸溶液滴定至试样红色褪去，记下所耗的体积V 1。 （3）又加入8滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定试样由绿色变为棕红色为终点，记下所耗的体积V 2。 4 试验结果计算 V 105.99V C CO Na L /g 232??= 计））（以总碱（ V 105.99C V 2(g/L CO Na 132??=） V 01.84C 2V V 2(g/L NaHCO 123??-=）（） 液限和塑限联合测定法 1.目的与适用范围 本试验的目的是联合测定土的液限和塑限，用于划分土类、计算天然稠度和塑性指数，供公路工程设计和施工使用。本试验适用于粒径不大于0.5mm、有机质含量不大于试样总质量5%的土。 2仪器设备 （1）圆锥仪：锥质量未100g或76g，锥角未30o，读数显示形式宜采用光电式、数码式、游标式、百分表式。（2）盛土杯：直径50mm，深度40~50mm。（3）天平：称量200g，感量0.01g。（4）其他：筛（孔径0.5mm）、调土刀、调土皿、称量盒、研钵、干燥器、吸管、凡士林等。 3.试验步骤 （1）取有代表性的天然含水量或风干土样进行试验。如上中含有大于0.5mm的土粒或杂物时，应将风干土样用带橡皮头的研杵研碎或用木棒在橡皮板上压碎，过0.5m的筛。取代表性上样200g，分开放人三个盛上皿中，加不同数量的蒸馏水，使土样的含水量分别控制在液限（a点）、略大于塑限（c点）和二者的中间状态b点）附近。用调土刀调匀，密封放置18h以上。测定a点的锥入深度，对于100g锥应为20mm±0.2mm，对于76g应为17mm。测定c点的锥入深度，对于100g锥应控制在5mm一下，对于 76g 锥应控制在2mm 以下。对于砂类土，用100g 锥测定c 点的锥入深度可大于5mm 。用76g 锥测定c 点的锥入深度可大于2mm 。（2）将制备的土样充分搅拌均匀，分层装入盛土杯，用力压密，使空气逸出。对于较干的土样，应充分搓揉，用调土刀反复压实。试杯装满后，刮成与杯边齐平。（3）当用游标式或百分表式液塑限联合测定仪时，调平仪器，提起锥杆、锥头上涂少许凡士林。（4）将装好土样的试杯放在联合测定仪的升降座上，转动升 降旋钮，待锥尖与土样表面刚好接触是停止升降，扭动锥下降旋钮，同时开动秒表，经5s 时，松开旋钮，锥体停止下落，此时游标读数即为锥入深度h 1。（5）改变锥尖与土接触位置（锥尖两次锥入位置距离不小于1cm ），重复本试验步骤（3）和（4）,得锥入深度h 2。h 1、h 2允许平行误差为0.5mm ，否则，应重做。取h 1、h 2平均值作为该点的锥入深度h 。（6）去掉锥尖入土处的凡士林，取10g 以上的土样两个，分别装入称量盒内，称质量（准确至XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.16 第2页 共 2 页 主题：液限和塑限联合测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日 液碱浓度测定法 1. 试验步骤 用天平称取0.5000g(m)液碱于洁净的三角烧瓶中，加蒸馏水50mL 稀释，加酚酞指示剂1?2滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点，记下消耗盐酸的体积V。 2. 计算 液碱%=[( C×V×E NaOH÷1000) ÷ m] ×100 % 式中： m：液碱质量,g C：盐酸的物质的量的浓度，mol/L V：消耗盐酸的体积数，mL E NaOH ：NaOH的摩尔质量，g/mol 3. 报告 取两次重复测定结果的算术平均值作为试验结果。 酚酞指示剂： 取0.10g酚酞溶于60ml乙醇中,稀释至100ml。 显色范围：无色8.0--10.0红。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液： 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。 显色范围：酒红 5.1 绿 0.5mol/L盐酸标准溶液： HCl=36.46 18.23g →1000mL ； 制备0.5mol/L 盐酸滴定液： 取盐酸约45ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 标定0.5mol/L 盐酸滴定液（1mol/L ： 精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g ，加水50ml 使溶解，加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色，每1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。 说明： 甲基红-溴酚绿混合指示剂的变色域为PH5.1，碳酸对其有干扰，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2min 以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 盐酸滴定液的浓度C(moL/L ）按下式计算： (/)26.5m C mol L V =? 式中： m 为基准无水碳酸钠的称取量（mg ）； V 为本滴定液的消耗量（ml ）; 26.50为与每mL 0.5mol/L 的盐酸滴定液相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。 双指示剂法测定混合碱样的含量 2.1实验原理 混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3。此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl 设滴定体积V 1ml ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2 设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。 当V 1>V 2时，试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物。 当V 1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量 的测定 1.原理 1.1 氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 1.2氯化钠含量的测定原理 在pH2~3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。 2.仪器设备 250mL容量瓶 10mL移液管 250mL具塞磨口三角瓶250mL三角烧瓶100mL烧杯50mL酸式滴定管50mL棕色酸式滴定管 3.试剂 3.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L 3.2氯化钡溶液：100g/L 3.3酚酞指示剂：10 g/L的乙醇溶液 3.4硝酸溶液：1+1 3.5硝酸溶液：2mol/L； 3.6氢氧化钠溶液：2mol/L； 3.7硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L； 3.8溴酚蓝指示剂：1g/L； 3.9二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。 4.分析步骤 4.1试样的制备 用洁净干燥，已知质量的烧杯，迅速称取液碱25.00g(±0.5g)，精确至0.002g，置于盛有50mL水的250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀备用。 4.2氢氧化钠含量的测定 吸取试液（4.1）10mL，注入具塞磨口三角瓶中，加入10%氯化钡溶液10mL，加入适量水，加入2~3滴酚酞指示剂，用（0.5mol/L）盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点。按下式计算氢氧化钠百分含量。 X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250) =C×V×100/M=50V/M 式中：X－氢氧化钠含量，%； C－盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L； V－滴定消耗盐酸标准溶液之用量，mL; M－试样质量，g； 40－1摩尔氢氧化钠之克数。 工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定 1.原理 1.1 氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 氯化钠含量的测定原理 在pH2~3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。 2.仪器设备 250mL容量瓶10mL移液管250mL具塞磨口三角瓶250mL三角烧瓶100mL烧杯50mL酸式滴定管50mL棕色酸式滴定管 3.试剂 3.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L 3.2氯化钡溶液：100g/L 3.3酚酞指示剂：10 g/L的乙醇溶液 3.4硝酸溶液：1+1 3.5硝酸溶液：2mol/L； 3.6氢氧化钠溶液：2mol/L； 3.7硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L； 3.8溴酚蓝指示剂：1g/L； 3.9二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。 4.分析步骤 4.1试样的制备 用洁净干燥，已知质量的烧杯，迅速称取液碱25.00g(±0.5g)，精确至0.002g，置于盛有50mL水的250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀备用。 4.2氢氧化钠含量的测定 吸取试液（4.1）10mL，注入具塞磨口三角瓶中，加入10%氯化钡溶液10mL，加入适量水，加入2~3滴酚酞指示剂，用（0.5mol/L）盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点。按下式计算氢氧化钠百分含量。 X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250) =C×V×100/M=50V/M 式中：X－氢氧化钠含量，%； C－盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L； V－滴定消耗盐酸标准溶液之用量，mL; M－试样质量，g； 40－1摩尔氢氧化钠之克数。 4.3氯化钠含量的测定 吸取试液（4.1）10mL，置于250mL三角烧瓶中，加入适量水，冷却至室温，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸溶液（1+1），使溶液由蓝色变成黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液（2mol/L），使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），，使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞滴定标准溶液至溶液由 液塑限联合测定法 一．目的和适用范围 1．本试验的目的是联合测定土的液限和塑限，为划分土类、计算天然稠度、塑性指数，供公路工程设计和施工使用。 2．本试验适用于粒径不大于0.5mm、有机质含量不大于试样总质量5%的土。 二．仪器设备 1．液塑限联合测定仪：锥质量为100克。 2．盛土杯：直径5cm，深度4～5cm。 3．天平：称量1000g，感量0.01g。 4．其它：筛（孔径㎜）、调土刀、调土皿、称量盒、干燥器、吸管、凡士林等。 三．试验步骤 1．取有代表性的天然含水量或风干土样进行试验。过0.5mm的筛。 2．每个盛土皿中放大约200g土样，加入不同数量蒸馏水，土样的含水量分别控制在液限（a点），略大于塑限（c点）。和二者的中间状态（b点）。用调土刀调匀，盖上湿布，放置18h以上。测定a点的锥入深度应为20（±）mm。测定c点的锥入深度应控制在5mm 以下。对于砂类土，测定c点的锥入深度可大于5mm。 3．将制备的土样充分搅拌均匀，分层装入盛土杯中，用力压密，使空气逸出。用调土刀反复压实。试杯装满后，刮成与杯边齐平。 4．调平仪器，接通电源，打开开关，提起锥体，锥头上涂少许凡士林。 5．将装好土样的试杯放在联合测定仪升降座上，转动升降旋钮，待锥尖刚与土样表面接触时停止升降，锥体立刻自行下沉，经5秒时，试锥自动停止下沉，读数窗显示锥入深度h1。 6．改变锥尖与土接触位置（锥尖两次锥入位置距离不小于1cm），重复3、4 步骤，得锥入深度h2，要求h1、h2允许误差为0.5mm，否则应重作。取h1、h2平均值作为该点的锥入深度h。 7．去掉锥尖入土处的凡士林，取10克以上土样两个，分别装入称量盒内，称质量（准确至0.01g），测定其含水量w1、w2 （计算到%）。计算含水量平均值w。 8．重复2、3、4、5、6步骤，对其它两者个含水量进行试验，测其锥入深度和含水量。 四．结果整理 1．在二级双对数坐标纸上，以含水量w为横坐标，锥入深度h为纵坐标，点绘a、b、c三点含水量的h-w图，连接此三点，应呈一条直线。如三点不在同一条直线上，要通过a点与b、c两点连成两条直线，根据液限（a点含水量）在 h-L w图上查得P h,以此h P再 P 在h-w图上的ab及ac直线上求出相应的两个含水量,当两个含水量的差值小于2％时,以该两点的平均值与a点连成一条直线.当两个含水量的差值大于2％时,应重做试验。 氢氧化钠检测方法 一、实验室测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定——中和滴定法。 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 该方法适用于氢氧化钠。 实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。 试剂： 1. 水（新沸放冷）； 2. 硫酸滴定液（0.1mol/L）； 3. 酚酞指示液； 4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。 仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。 操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲 基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na?CO?的含量。 [14] 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 变质检验 NaOH变质后会生成Na?CO? 化学方程式：2NaOH + CO?=Na?CO?+ H?O 1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。 原理：2HCl + Na?CO?=2NaCl + CO?↑+ H?O （空气中含有少量的CO?，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO ?反应，生成Na?CO?和H?O从而变质；HCl中的H+能够与Na?CO ?中的CO32-离子反应生成CO?气体和H?O，通过气泡产生这个现象来检验变质） 注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H?O。因为NaOH 是强碱，而Na?CO?是水溶液显碱性。 2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。 原理：Na?CO?+ Ca(OH)?= CaCO?↓+ 2NaOH 3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。 原理：Na?CO?+ BaCl?=BaCO?↓+ 2NaCl 4.检验氢氧化钠部分变质 [15]： K2O 和 Na2O （基准法） 1 水溶性碱： 1.2 仪器设备： 火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在 0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要； 1.3 试剂和材料： 1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。 1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL 1.3.1.2 量筒：500 mL 1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。 1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL 1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL 1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL 1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50) 1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。 1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。 1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。 1.4 溶液的制备： 1.4.1 氯化钙母液—将11 2.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。 1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。 稀释K2O和Na2O溶液至：与证明仪器符合17.1.3的要求时所使用的相同浓度，来用于水泥分析的校准。 1.4.2．1 氯化钠母液—称取 0.943g 已于130-150℃烘过2h的氯化钠（ NaCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。 1.4.3 标准溶液—仪器规定的标准溶液制备和方法。用已校准过的滴定管或移液管移取需要量的NaCl和KCl母液。如果需要移取氯化钙母液，可以适当的量筒量取。如仪器由国内标准规定，用不固定体积的移液管或滴定管移取，将移取的溶液放入容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 注：建议吸取2.00mL KCl标准溶液和2.0mL NaCl标准溶液（见 11）,放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀（含量相当于10ppm K2O和 10ppm Na2O 标准混合溶液)。 1.5 仪器的校准： 1.5.1 打开仪器，按厂家说明书的要求进行预热。（大多数仪器要求至少30min。），按仪器的要 氢氧化钠浓度的测定操作技能考试1、测定原理：量取一定量的试样，以甲基红为指示剂，用盐酸标准 滴定溶液滴定至终点。 2、仪器和试剂 未知浓度的氢氧化钠溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5000mol/L 移液管：20mL 酸式滴定管：50 mL 指示剂：甲基红指示剂 锥形瓶：250mL 量筒：30 mL 3、测定步骤 准确吸取20.0mL的碱液，放入250mL锥形瓶中。加蒸馏水约30mL。滴加2～3滴甲基红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为暗红色。 同时做平行样（取两份试样）。 4、计算 写出反应方程式，计算氢氧化钠的摩尔浓度，求出两次测定的平 均值。NaOH+HCl=NaCl+H2O 注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。 氢氧化钠浓度的测定评分记录表 考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间： 注：上表中A：两个平行样结果之差；△X：测定结果与平均值之差 裁判员：2008年10月日 氢氧化钠浓度的测定原始记录 考试时间：25分钟姓名：操作台号: 时间： 水样中铁含量测定操作技能考试 1、测定原理 用盐酸羥胺将试剂中的三价铁还原成二价铁，在pH=2-9时，二价铁离子可以与啉菲罗啉反应,生成络合物，用分光光度计,在510nm 波长下测定吸光度。 2、仪器和试剂 2.1 试剂 邻菲罗啉溶液：0.2% 盐酸羥胺溶液：5% 乙酸-乙酸钠溶液：pH=4.5 2.2 仪器器具 7230G型分光光度计（比色皿：3cm） 吸量管：5ml；移液管：50ml 容量瓶：50mL；量筒：50mL 3、测定步骤 吸取10.0mL含铁水样，放入50mL容量瓶中。加蒸馏水约20mL。加入2.0mL的盐酸羥胺并充分混匀、再加入5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、2.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静止10min。 同时做平行样（取两份试样）。 用3cm比色皿，于510nm波长处，以水为参比，调节“0”点、“T=100%”。 测定样品吸光度。 4、计算 按照下式计算水样中的铁含量： 铁含量计算公式：Fe3+(mg/L)=(159.5A-0.125)/V 注：每种试剂和溶液必须分别出自同一瓶中。混合碱液中混合碱含量的测定
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