二价铁的测定

二价铁的测定
二价铁的测定

铁粉中铁含量的测定(无汞法)

一.实验目的

1.学会重铬酸钾标准溶液的配制及使用;

2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法;

3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

二.实验原理

1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后,在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+,加入钨酸钠作指示剂,剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+,过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色,俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+,可加几滴K2Cr2O7溶液,摇动至蓝色刚好褪去。最后,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下

2Fe3+ + SnCl42- +2Cl- =2Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ +H2O = Fe3+ TiO2+ + 2H+

2Ti3+ + PW12O403- + 2H2O = 2TiO2+ PW12O405- +4H+ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

滴定过程生成的Fe3+呈黄色,影响终点的判断,可加入H3PO4,使之与Fe3+生成无色 [Fe (PO4)2]3-减小Fe3+浓度,同时,可降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ=0.85V),获得更好的滴定结果。 2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值

3.重铬酸钾浓度的计算:

c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7)) M(K2Cr2O7)=294.2g·mol 4.铁的含量的计算:W (Fe)=c(K2Cr2O7)*V(K2Cr2O7)×6×M(Fe)/(m(试样)*1000)M(Fe)=55.84 g·mol 三.主要仪器与试剂

主要仪器:电子天平,250m烧杯,50mL酸式滴定管,称量瓶,移液管,干燥器,量筒,250mL容量瓶。主要试剂:铁粉,K2Cr2O7,SnCl2溶液, 10%NaWO4, 1.5%TiCl3, H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸

四.操作步骤:

操作注意事项0.016mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取 1.2±0.1gK2Cr2O7,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀K2Cr2O7较重,称量时请细心,耐心。由于Cr(VI)是致癌物质,称量时不要称多,倘若稍过量一点,请不要倒掉,可配制标准溶液;若过量很多,请将重铬酸钾送到预备室回收,不可随意倒入水槽。

试样的测定 <1> 准确称取0.18~0.22g矿样三份于250mL烧杯中,加少许水湿润,加入15mL 3:2 盐酸,盖上表面皿,在通风橱中加热至微沸,并保持15min,使其溶解,稍冷,用少量水冲洗表面皿和杯壁。

<2>加热至近沸,滴加10%的SnCl2溶液,将大部分Fe3+还原为Fe2+,此时溶液由红棕色变为黄色,再加2% SnCl2溶液,使溶液有黄色变成浅黄色,再加1ml10%NaWO4,滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”,冲洗杯壁,滴加K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。

<3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸,然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。

铁矿样溶解的操作注意:

1. 不加玻棒,只加盖表面皿;在溶解过程中不打开表面皿,避免溶液溅出引起试样损失;

可用烧杯夹夹住烧杯在石棉网上轻轻旋摇。

2. 加热至微沸,并保持微沸15min,火焰要接触石棉网,使有一定的反应速率,保证铁全部溶解。溶解过程中切不可把溶液蒸干,故只能小火微沸,否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了,试样没溶好又快蒸干,可补加5mL盐酸溶液继续溶解。

五.实验结果及分析

1.铁矿中铁的含量:序号

铁试样质量m/g m(K2Cr2O7)/g·mol c(K2Cr2O7)/mol·L-1 初读数V1( K2Cr2O7)/mL 终读数V2(K2Cr2O7)/mL △V (K2Cr2O7)/mL w(Fe)/%

平均w(Fe)/%(舍前) S T

平均w(Fe)/%(舍后)

六.问题及思考题★思考题

1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入?

答:Sn2+可将Fe3+还原为Fe2+。由于还原反应的反应速率慢,在近沸条件下进行可以加快反应速率,使反应结果很快显示,避免SnCl2加过量;慢滴多搅同样是为了避免SnCl2过量。

2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂?只使用其中一种是否可行?为什么?

答:SnCl2将大多数的Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),剩余的Fe(Ⅲ)用TiCl3还原成Fe(Ⅱ),并将W (Ⅵ)还原成W(Ⅴ),形成蓝色沉淀,俗称“钨蓝”。否,只用SnCl2不能很好的将六价钨还原为五价,溶液无颜色变化,只用TiCl3沉淀多,终点误差大。

3.实验中加入钨酸钠的目的是什么?答:还原成钨蓝做指示剂,指示终点。

4.在滴定前加入硫磷混酸的作用是什么?为什么加入后需要立即滴定?

答:作用:<1>保证滴定反应必要的酸度;<2>使黄色Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-,有利于终点的观察;<3>Fe(HPO4)2-的生成降低了电对Fe3+/Fe2+的电势,使二苯胺磺酸钠指示剂的变色点(E=0.84)落在电势突跃范围内,减少了终点误差。

还原后的亚铁离子,在磷酸介质中极易被氧化,所以在钨蓝褪色后的1min内应立即滴定。放置后会使测定结果偏低。★问题

若某一铁试液含有铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ),试拟定出分别测定铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的分析步骤。

答:本实验是用铁(Ⅱ)测出铁的含量W1,再做一份与本实验相仿的实验但不加TiCl3和SnCl2,测出铁(Ⅱ)的含量W2,所以试液中的铁(Ⅲ):W1-W2,铁(Ⅱ):W2

二价铁和三价铁的检验

第三节:二价铁和三价铁的检验一、观察法: Fe2+的溶液呈浅绿色,Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤: 溶液——加KSCN溶液: ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水(或H2O2)——溶液变血红色——证明:含有离子 2.原理:Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(血红色) 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤: 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理: 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤: ⑴溶液加铜片:——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理: 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理: 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤:溶液+酸性KMnO4溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理: Fe2+ + MnO4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H2O 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的() A·熔点高,硬度小 B·密度大 C·机械强度差 D·熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是()

A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是() A·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示: 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5.物质的性质决定了物质的用途,下面列出了金属的几种性质:①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 (1)用铝定制成包装用的铝箔; (2)用铝制成的高压铝锅; (3)用铁粉回收照相业废液中的银; (4)电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中,具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H2O( 3 O4+3H2中,H2O作 A.还原剂 B.氧化剂 C.催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属,分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中,不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性,这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液,常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl2 B.Fe2O3 C.FeCl3 D.Fe(NO3)3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸,滴加KSCN溶液没有颜色变化,再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl3 C.Fe2O3 D. Fe2(SO4)3

二价铁和三价铁的检验

二价铁和三价铁的检验 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

第三节:二价铁和三价铁的检验 一、观察法: Fe2+的溶液呈浅绿色,Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤: 溶液——加KSCN溶液: ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水(或H 2O 2 )——溶液变血红色——证明:含有 离子 2.原理:Fe3++3SCN-=Fe(SCN) 3 (血红色) 2Fe2++Cl 2 =2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤: 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理: 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤: ⑴溶液加铜片:——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理: 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理: 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤:溶液+酸性KMnO 4 溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理: Fe2+ + MnO 4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H 2 O 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的() A ·熔点高,硬度小 B · 密度大 C ·机械强度差 D · 熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是()

A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是() A ·Al—Mg合金 B · Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C ·Al—Si合金 D · 表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示: 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5.物质的性质决定了物质的用途,下面列出了金属的几种性质:①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 (1)用铝定制成包装用的铝箔; (2)用铝制成的高压铝锅; (3)用铁粉回收照相业废液中的银; (4)电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中,具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H 2 3 O 4 +3H 2 中,H 2 O作 A.还原剂催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属,分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中,不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性,这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液,常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO 3、KSCN、稀H 2 SO 4 、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl 2 B.Fe 2 O 3 C.FeCl 3 D.Fe(NO 3 ) 3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸,滴加KSCN溶液没有颜色变化,再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl 3 C.Fe 2 O 3 D. Fe 2 (SO 4 ) 3

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 、HCl溶液(1+1)。 、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min 后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

二价铁和三价铁的检验

第三节:二价铁和三价铁的检验 一、 观察法: Fe 2+的溶液呈浅绿色,Fe 3+的溶液呈棕黄色 二、 用KSCN 溶液和氯水 1. 检验步骤: 溶液一一加KSCN 溶液: ⑴溶液变血红色一一含有 ___________ 离子 ⑵无明显现象 --- 加氯水(或 H2Q ) --- 溶液变血红色 -- 证明:含有 __________ 离子 2. 原理:Fe 3++3SCN=Fe (SCN )3(血红色) 2+ 3+ 2Fe +Cl 2=2Fe +2Cl - 三、 用NaOH 溶液 1. 溶液步骤: 溶液+NaOH 溶液一一白色沉淀一一灰绿色一一红褐色一一 Fe 2+ 溶液+NaOH 溶液一一红褐色沉淀一一Fe 3+ 2. 原理: _______________________________________________________ 四、 利用Fe 3+的氧化性 1. 检验步骤: ⑴溶液加铜片:一一无明显现象一一 Fe 2+ --- 铜片被腐蚀溶液变蓝色 --- F e 3+ 2. 原理: ____________________________________________________________ 3. ⑵溶液加淀粉KI 试纸一一试纸不变色一一Fe 2+ __试纸变色__ Fe 3+ 4. ____________________________________________________________ 原理: 五、利用Fe 2+的还原性 1. 检验步骤:溶液+ 酸性KMnO 溶液一一紫色褪去一一 Fe 2+ __紫色不褪__ Fe 3+ 2. 原理: Fe 2+ + MnO 4-+ H + = _F^ 3+ Mn 2+ 2 O 作业一: A ?熔点高,硬度小 ? 熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。 1、多数合金与组成成份相比较, 合金的( ? 密度大 C.机械强度差 A 、铜 B 、铁 C 、铅 硬铝是(

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-)。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液:1+1; 4.5浓硫酸; 4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计; 5.2比色管:100ml一组; 5.3烧杯:500ml; 5.4棕色瓶:500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约 50ml。 6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6 10-表示,按式(1)计算: x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中: x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计; m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg); V—水样体积的数值,单位为毫升(ml); ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3 cm)。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 (Fe3+)的检验方法: (1加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。 (3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH (常温下):2.7~3.7。 (4)NH4SCN 试法。 Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成 Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。 HN03有氧化性,可使SCN-受 到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 (5)K4Fe( CN)6 试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水: Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入 硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。 ①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的. ②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁?产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子. ③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子. ⑤加酸性咼锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子. ⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子. ⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法. 2 + 3 + 检验Fe 、Fe的常用方法 1溶液颜色 2 -L 含有Fe的溶液显浅绿色 3 -L 含有Fe的溶液显黄色 2 .用KSCN溶液和氯水 (1流程: 淳液?>KSCN淳浪→ΛM?现集主爲綬变血虹色一*TQ? f潘液曼血虹色-→FeJ- 3 + — (2)有关反应:Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2 + 3+ — 2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl 3.用NaoH溶液 (1流程: 十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验 (2)有关反应:Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀) Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)

地下水—二价铁和三价铁的测定—催化极谱法

FHZDZDXS0035 地下水二价铁和三价铁的测定催化极谱法 F-HZ-DZ-DXS-0035 地下水—二价铁和三价铁的测定—催化极谱法 1 范围 本方法适用于地下水中二价铁和三价铁的测定。 直接采样分析,最低检测量为0.1μg;若取10mL水样进行测定,最低检测浓度为0.004mg/L。 2 原理 亚铁离子同4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)形成稳定的络合物,在微酸性(pH 3.3~5.4)介质中,能被汞阴极吸附,并于-0.3V(对Ag/AgCl饱和KCl电极)左右,还原解脱,产生一个清晰的络合吸附波。 利用抗坏血酸的还原作用,即可测定总铁或三价铁离子。 大部分常见元素不干扰测定。在本试验条件下,Cu2+,Pb2+,Cr6+,V5+,Ti4+等金属离子的干扰均被消除。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 抗坏血酸(C6H8O6)。 3.2 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液:c(C11H9N3O2)=6×10-4mol/L。 3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.5):称取83g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于少量二次蒸馏水中,加入60mL冰乙酸,移入1000mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,50g/L:称取5g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8·Na2·2H2O),用二次蒸馏水溶解并稀释至100mL。 3.5 铁(Ⅲ)标准溶液 3.5.1 铁(Ⅲ)标准贮备溶液,0.10mg/mL:准确称取0.1430g预先经120℃烘干并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁(Fe2O3,光谱纯)于100mL烧杯中,加入25mL盐酸溶液(1+1),加1mL硝酸(ρ1.42g/mL),低温加热溶解,移入1000mL容量瓶中,以二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg铁(Ⅲ)。 3.5.2 铁(Ⅲ)标准溶液,1.00μg/mL:吸取10.00mL铁(Ⅲ)标准贮备溶液(0.10mg/mL)于1000mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含1.00μg铁(Ⅲ)。 4 仪器设备 4.1 极谱仪。 4.2 三电极系统(悬汞或滴汞、Ag/AgCl、铂丝)。 4.3 函数记录仪。 5 试样制备

水中二价铁三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁三价铁及总 铁离子的测定 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120mL 冰醋酸,加水稀释至500mL。 2.2、HCl溶液(1+1)。 2.3、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 2.4、邻二氮菲溶液(0.15%):新鲜配制 2.5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含 0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不 加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,及5mLHAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算: X=A/V×1000 式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; V----水样体积,毫升。

二价铁和三价铁的检验优选稿

二价铁和三价铁的检验集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

第三节:二价铁和三价铁的检验 一、观察法: Fe 2+ 的溶液呈浅绿色,Fe 3+ 的溶液呈棕黄色 二、用KSCN 溶液和氯水 1.检验步骤: 溶液——加KSCN 溶液: ⑴溶液变血红色——含有 离子 ⑵无明显现象——加氯水(或H 2O 2)——溶液变血红色——证明:含有 离子 2.原理:Fe 3++3SCN -=Fe(SCN)3(血红色) 2Fe 2++Cl 2=2Fe 3++2Cl - 三、用NaOH 溶液 1.溶液步骤: 溶液+NaOH 溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe 2+ 溶液+NaOH 溶液——红褐色沉淀——Fe 3+ 2.原理: 四、利用Fe 3+的氧化性 1.检验步骤: ⑴溶液加铜片:——无明显现象——Fe 2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe 3+ 2.原理: 3.⑵溶液加淀粉KI 试纸——试纸不变色——Fe 2+

——试纸变色——Fe3+ 4.原理: 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤:溶液+酸性KMnO 4 溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理: Fe2+ + MnO 4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H 2 O 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的() A ·熔点高,硬度小 B · 密度大 C ·机械强度差 D · 熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是() A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是() A ·Al—Mg合金 B · Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C ·Al—Si合金 D · 表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示: 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳

二价铁离子和三价铁离子的鉴别方法

铁属于变价元素。有三价铁离子和二价铁离子,二价铁离子又称为亚铁离子。在高考化学与化学竞赛中铁元素是热点之一。鉴别这两种离子的溶液有多种方法,物理方法是观察法:三价铁溶液显黄色,二价铁溶液显浅绿色。以下还有几种化学方法。 红色字体是重点黑色作为了解 三价铁离子与硫氰化钾溶液显色 一、显色法 1.可溶性硫氰化物法(这是高中化学最常用的方法) 用2支试管分取两种溶液各少量,分别滴入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH4SCN)等溶液,变血红色的是Fe3+的溶液:Fe3++SCN-=Fe(SCN)2+不变血红色的是Fe2+的溶液,因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe(SCN)2为无色Fe2++2SCN-=Fe(SCN)2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液(如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液),生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 (加氨水)Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+,现象红褐 (加强碱)Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓,现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色,最后变为红褐色的是Fe2+的溶液, (加氨水)Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+,现象白至绿 (加强碱)Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓,现象白至绿 4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3↓,现象红褐 3.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液,出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液,无滕氏蓝沉淀生成

的是Fe3+的溶液, 3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2↓,滕氏蓝 二、氧化还原法 1.铁粉法 将铁粉加入两种溶液中,铁粉溶解的是Fe3+的溶液,无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Fe=3Fe2+ 如何证明溶液中只有二价铁: 向溶液中滴加可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH4SCN)等溶液,不变红色,然后通入氯气后变红,则证明原溶液中只有二价铁。

铁离子测定的几种方法

铁离子测定的几种方法 (邻菲啰啉法) 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。 2 试剂和材料 2.1 硫酸; 2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]; 2.3 硫酸:1+35溶液; 2.4 氨水:1+3溶液; 2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL; 2.6 抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月); 2.7 邻菲啰啉溶液:2.0g/L; 2.8 过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。 2.9 铁标准溶液Ⅰ:1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.10 铁标准溶液Ⅱ:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍,只限当日使用。 3 仪器和设备 分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH 接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL 缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度

二价铁和三价铁的检验

第三节:二价铁和三价铁的检验 一、 观察法: Fe 2+的溶液呈浅绿色,Fe 3+的溶液呈棕黄色 二、 用KSCN 溶液和氯水 1. 检验步骤: 溶液一一加KSCN 溶液: ⑴溶液变血红色一一含有 __________ 离子 ⑵无明显现象 加氯水(或 HbQ ) 溶液变血红色 证明:含有 ______________ 离子 2. 原理:Fe 3++3SCN=Fe (SCN )3(血红色) 2+ 3+ 2Fe +C ∣2=2Fe +2Cl - 三、用NaoH 溶液 1. 溶液步骤: 溶液+NaOH 溶液一一白色沉淀一一灰绿色一一红褐色一一 Fe 2+ 溶液+NaOH 溶液一一红褐色沉淀一一Fe 3+ 2. 原理: ______________________________________________________ 四、利用Fe 3+的氧化性 1. 检验步骤: 2+ ⑴溶液加铜片:一一无明显现象一一 Fe -- 铜片被腐蚀溶液变蓝色 2. 原理: ____________________________________________________________ 3. ⑵溶液加淀粉KI 试纸一一试纸不变色一一Fe 2+ __试纸变色__ Fe 3+ 4. ____________________________________________________________ 原理: 五、利用Fe 2+的还原性 2+ 1. 检验步骤:溶液+ 酸性KMnO 溶液一一紫色褪去一一 Fe __紫色不褪__ Fe 3+ 2. 原理: Fe + JMrlO 4-+ H = _Mn H 20 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的( A ?熔点高,硬度小 B C-机械强度差 D Fe 3+ ) ? 密度大 ? 熔点低,硬度大

水中二价铁三价铁及总铁离子的测定

精心整理 水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总 铁。 2、试剂 2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取120mL 冰醋酸,加水稀释至500mL。 2.2、HCl溶液(1+1)。 2.3、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 2.4、邻二氮菲溶液(0.15%):新鲜配制 2.5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸50mL 1mL含 3、 3.1 4 4.1 分别取1mL、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入 2.0mL0.15%邻二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc缓冲溶 510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,及5mLHAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。 10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算: X=A/V×1000 式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; V----水样体积,毫升。 6、注释

精心整理 6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2、测二价铁时水样不加10%盐酸羟胺溶液,测三价铁时以总铁减去二价铁 7、允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。 8、结果表示 取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。

高中化学 三价铁离子和二价铁离子的检验

三价铁离子和二价铁离子的检验-二价铁离子的颜色-二价铁离 子的电子排布式 亚铁盐(二价铁离子) ?浅绿色溶液,既有氧化性性又具有还原性,主要表现还原性 ?(1)与氧化剂反应生成三价铁 ? ?(2)与碱反应 ? ?(3)Fe2+易被氧化,水溶液中易水解。亚铁盐溶液(FeCl2)在保存时加入少量铁屑以防止Fe2+被氧化,滴入少量相应的酸溶液(HCl),防止Fe2+水解。 二价铁离子的检验方法 1.硫氰化钾+氧化剂法,观察反应:

取两种溶液各少量,分别滴入硫氰化钾溶液(或硫氰化钠、硫氰化铵等溶液),向不变色的溶液中加入少量氯水,变血红色的原溶液中含有亚铁离子。 如果亚铁离子中含有铁离子,加入硫氰根离子后溶液立即显红色,导致后续变色不明显,因此这种方法只能用来在不含铁离子的溶液中鉴定亚铁离子。 2.加入氢氧化钠,观察反应: 加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后,变成红褐色。这证明有铁离子。 3.加入酸性高锰酸钾,观察反应: 取两种溶液各少量,加入酸性高锰酸钾,向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,则有二价铁,不褪色,则证明没有二价铁离子。 三价铁离子的检验方法 1.三价铁离子溶液呈棕黄色 2.加苯酚显紫红色(络合物) Fe3+ + 6C6H5OH =[Fe(C6H5O)6]3- + 6H+。

3.加SCN-(离子)显血红色 (络合物) Fe3+ + 3SCN- ==Fe(SCN)3(络合反应,是可逆的,两种离子结合的比例不唯一,是检验三价铁的特征反应,二价铁无此特性) 4.加氢氧化钠有红褐色沉淀 从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下):2.3.7 5.NH4SCN试法: Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子.碱能分解络合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行.HNO3有氧化性,可使SCN-受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液.其他离子在一般含量时无严重干扰。 6.K4Fe(CN)6试法: Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质.其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定.Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 同时含有二价和三价铁离子的溶液如何检验 Fe2+对检验Fe3+无干扰,可以滴加KSCN溶液检验Fe3+;Fe3+对检验Fe2+有干扰,不能采用加KSCN溶液检验Fe2+,通常向溶液中滴加适量酸性KMnO4溶液,溶液紫红色褪色说明含有Fe2+。 以上就是铁离子的检验方法介绍了,需要注意亚铁离子与铁离子性质的区别,检验时必须有明显不同的现象,要排除Fe3+的干扰,

二价铁和三价铁的检验

二价铁和三价铁的检验 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

第三节:二价铁和三价铁的检验一、观察法: Fe2+的溶液呈浅绿色,Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤: 溶液——加KSCN溶液: ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水(或H2O2)——溶液变血红色——证明:含有离子 (血红色) 2.原理:Fe3++3SCN-=Fe(SCN) 3 =2Fe3++2Cl- 2Fe2++Cl 2 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤: 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理: 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤: ⑴溶液加铜片:——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理:

3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理: 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤:溶液+酸性KMnO 4 溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理: Fe2+ + MnO 4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H 2 O 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的() A ·熔点高,硬度小 B·密度大 C ·机械强度差 D·熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是() A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是() A ·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C ·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示: 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳

水中二价铁三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁三价铁及总铁离子的测定 文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁 离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 2.2 、HCl溶液(1+1)。 2.3、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 2.4、邻二氮菲溶液(0.15%):新鲜配制 2.5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计

4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL 比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测 其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算: X=A/V×1000 式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; V----水样体积,毫升。 6、注释

二价铁和三价铁的检验

二价铁和三价铁的检验 Revised as of 23 November 2020

第三节:二价铁和三价铁的检验一、观察法: Fe2+的溶液呈浅绿色,Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤: 溶液——加KSCN溶液: ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水(或H2O2)——溶液变血红色——证明:含有离子 (血红色) 2.原理:Fe3++3SCN-=Fe(SCN) 3 =2Fe3++2Cl- 2Fe2++Cl 2 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤: 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理: 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤: ⑴溶液加铜片:——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理:

3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理: 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤:溶液+酸性KMnO 4 溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理: Fe2+ + MnO 4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H 2 O 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的() A ·熔点高,硬度小 B·密度大 C ·机械强度差 D·熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是() A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是() A ·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C ·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示: 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳

二价铁和三价铁的检验讲课讲稿

二价铁和三价铁的检 验

第三节:二价铁和三价铁的检验一、观察法: Fe2+的溶液呈浅绿色,Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤: 溶液——加KSCN溶液: ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水(或H2O2)——溶液变血红色——证明:含有离子 (血红色) 2.原理:Fe3++3SCN-=Fe(SCN) 3 =2Fe3++2Cl- 2Fe2++Cl 2 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤: 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理: 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤: ⑴溶液加铜片:——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理:

3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理: 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤:溶液+酸性KMnO 4 溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理: Fe2+ + MnO 4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H 2 O 作业一: 1、多数合金与组成成份相比较,合金的() A ·熔点高,硬度小 B·密度大 C ·机械强度差 D·熔点低,硬度大 2.在我国文明发展过程中,最早较广泛使用的金属是() A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架,常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是() A ·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C ·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示: 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳

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