气相色谱的定性和定量分析实验

一、实验药品

乙酸丁酯（AR）、正己烷（AR）、未知试样

二、实验仪器

SC3000气相色谱仪；注射器：1μL；容量瓶若干

三、实验目的

1、深入了解气相色谱仪的基本结构

2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理

3、学习计算色谱峰的分离度

4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法

5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量

四、实验原理

利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。

对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示：

式中，T R,2，w2和T R,1，w1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。

用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

在一定的色谱条件下，组分i的质量m：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai或峰高h，成正比：

m i = f i A? A i（1）

或m i = f i h? A i（2）

式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响

应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。

由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。

由式(1)，绝对校正因子可用下式表示：

（3）

式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：

（4）

因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。

根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数：

该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

五、实验内容

1．认真阅读气相色谱仪操作说明。

2．在教师指导下，开启色谱仪。根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤，调至可进样状态，待仪器上电路和气路系统达到平衡、记录仪上基线平直时，即可进样。

3、用气相色谱定性分析未知组成的酯类试样，进样量约0.05~0.3 L，2~3次，调节工作站的参数，得到合适的色谱图。

4、标准曲线制备，于一组6支已知含量的溶液试样，试样1（0.100g/ml）、试样2（0.160g/ml）、试样3（0.222g/ml）、试样4（0.288g/ml）、试样5（0.320g/ml）、试样6（0.364g/ml）。用气相色谱测定组分含量，并绘制面积对组分含量的标准曲线。

质

量

含

量

（g/ml）

峰面积

5、在相同色谱条件下分析混合试样①-⑩#溶液各2~3次(每位学生一个样品），根据物质物性参数判断各种物质的出峰顺序，记录色谱图上各峰的保留时间t R及峰面积，计算分析试样中关注组分的含量。

六、结果处理

1．根据各物性参数分析色谱处分顺序，说明原因。

2．用步骤4所得数据，计算每2个峰间的分离度R，说明分离情况。

3．根据分析结果绘制标准曲线。

4. 利用标准曲线外标法确定试样中关注组分（乙酸丁酯）的含量。

七、实验要求

1。

乙酸丁酯正己烷

分子量116.16 86.17

沸点（℃）126 68.74

2、注意氢气减压阀与氧气或空气减压阀的区别。

3、钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。

八、问题讨论

1、气相色谱仪由哪几个主要部分组成。

2、面积归一化法定量物质的要求？气相色谱法定性定量的不足？

3、根据分析试样的情况，调节那些分析参数可以提高分离效果？

4、若实验获得的色谱峰面积太小，应如何改善实验条件？

气相色谱定性和定量分析

气相色谱定性和定量分析一、实验目的 1、了解气相色谱各种定性定量方法的优缺点。 2、掌握纯标样对照、保留值定性的方法。 3、掌握面积和峰高归一化定量方法。二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats 保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如下： %100%?=∑mi i mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S ’的方法求得： i s i s m yA x A S S S f ==='1 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm 或S’值。

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析习题答案集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

气相色谱定性与定量的分析

实验十一、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的： 1.进一步学习计算色谱峰的分辨率； 2.熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法； 3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法，其计算公式如下：

怎样分析气相色谱图

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验一、实验药品乙酸丁酯（AR）、正己烷（AR）、未知试样二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1μL；容量瓶若干三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量四、实验原理利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示：式中，T R,2，w2和T R,1，w1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。在一定的色谱条件下，组分i的质量m：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai或峰高h，成正比： m i = f i A? A i（1）或m i = f i h? A i（2）式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响

应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。由式(1)，绝对校正因子可用下式表示：（3）式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：（4）因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数：该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。五、实验内容 1．认真阅读气相色谱仪操作说明。 2．在教师指导下，开启色谱仪。根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤，调至可进样状态，待仪器上电路和气路系统达到平衡、记录仪上基线平直时，即可进样。 3、用气相色谱定性分析未知组成的酯类试样，进样量约0.05~0.3 L，2~3次，调节工作站的参数，得到合适的色谱图。 4、标准曲线制备，于一组6支已知含量的溶液试样，试样1（0.100g/ml）、试样2（0.160g/ml）、试样3（0.222g/ml）、试样4（0.288g/ml）、试样5（0.320g/ml）、试样6（0.364g/ml）。用气相色谱测定组分含量，并绘制面积对组分含量的标准曲线。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

气相色谱定量分析方法

归一化法归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下：当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下：与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下：内标法选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分

重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下：式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。内加法在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的：题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下：对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析

实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析一、目的要求 1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。 2. 学习利用外标法进行定量分析。 3. 熟悉色谱仪器操作。二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为： M R M R R R is t t t t t t r s i s i --= = // 式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kovátts 指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。三、仪器及试剂 1．仪器气相色谱仪（岛津GC —17A ）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器 1μL 、10μL 、100μL (医用注射器)。

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

白酒气相色谱分析方法

白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。 1样品的配制 ●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%标样的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙

酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发) ●混标的配制: 分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ; di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ; 1000—算成以mg为单位的系数。例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验一、实验药品乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量四、实验原理利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1）或m i = f i h? A i（2）式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。由式(1)，绝对校正因子可用下式表示：（3）式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：（4）因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数：该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

气体色谱分析方法总结

永久性气体色谱分析 .方法原理以或分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途或分子筛（目）；使用前预先在高温炉内，于℃活化后备用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件固定相：或分子筛（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：室温. 载气：氢气，流量个人收集整理勿做商业用途检测器：热导池检测器，桥流；衰减，检测室温度：室温. 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途记录各组分从色谱柱流出地保留时间，用纯物质进行对照. .定量分析由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数（）.个人收集整理勿做商业用途白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用地填充柱固定相为；邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体（目）；聚乙二醇有机载体（目）；吐温司班红色载体（目）等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途色谱柱：冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×，固定液液膜厚度.程序升温：℃（）以℃升温至℃（）. 载气：氮气，流量.燃气：氢气，流量.助燃气：压缩空气，流量. 个人收集整理勿做商业用途检测器：氢火焰离子化检测器，高阻 Ω，衰减，检测室温度℃. 气化室：℃，分流进样分流比：，进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途记录各组分地保留时间和保留温度，用标准样品对照. .定量分析以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理以为固定相，利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性，用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途氢气，苯水饱和溶液；（目）. .色谱分析条件色谱柱：（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：℃. 载气：氢气，流量. 个人收集整理勿做商业用途

气相色谱定性和定量分析

气相色谱定性和定量分析一、目的要求 1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。 2. 学习利用外标法进行定量分析。 3. 熟悉色谱仪器操作。二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为： M R M R R R is t t t t t t r s i s i --= = // 式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。

气相色谱在环境分析中的应用(精)

气相色谱法在环境分析中的应用摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃

仪器分析笔记《气相色谱分析》.

第一章气相色谱分析 §1.1 气相色谱法概述（掌握） 1.1.1 色谱法概述 1、色谱法的定义及基本概念定义：根据混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相与流动相）中的吸附能力或分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据的分析方法。色谱法能解决那些在物理常数相近、化学性质类似的同系物、异构物及多组分混合物的分离分析。色谱柱：进行色谱分离用的细长管；色谱柱分为填充柱和毛细管柱。固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物；固定液：固定相中的液体，常为高沸点有机物。流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 2、色谱法的分类 A、按流动相和固定相的状态分类 ①气相色谱(GC)：流动相为气体气－固色谱气－液色谱 ②液相色谱(LC)：流动相为液体液－固色谱（LSC）液－液色谱（LLC）现代液相色谱多使用高压输液装置，常称：高效液相色谱（HPLC） B、按固定相形状分类 ①柱色谱：柱色谱又可分为填充柱（固定相填入不锈钢柱中）和毛细管柱（固定液涂渍在毛细管柱内壁） ②纸色谱：以多孔滤纸为载体，吸附在滤纸上的水为固定相，各组分在滤纸上分开。 ③薄层色谱（平板色谱）：以涂渍在玻璃版上的吸附剂薄层为固定相。 C、按分离的原理分类 ①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。 ②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。 ③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离 ④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离 3、气相色谱仪组成 Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表； ※提供纯净的一定压力和流速的载气，由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，以除去水、氧等有害物质。 Ⅱ进样系统：进样器、汽化室； ※把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。 Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱； ※试样各组分分离过程在色谱柱内进行。 Ⅳ检测系统：检测器、检测室； ※将组分的浓度或质量大小转变成电信号。 Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。

气相色谱的原理及定性定量分析

气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。流动相和固定相构成色谱法的基础。流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。流动相是气体的称作气相色谱。流动相是液体的称做液相色谱。气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。气源的另一部分是作为后期检测所

用的燃烧气体，主要是氢气和空气。由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99％以上，许多情况下应达99?99％。气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热 (100一300℃)汽化才能进入色谱柱进行分离。这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。

气相色谱分析方法的建立

内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样

仪器分析习题总结

第2章气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H 2 B He C Ar D N 2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H 2 B He C Ar D N 2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化