实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
实验一高锰酸钾标准溶液的
配制与标定
实验目的
1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na
2C
2
O
4
作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
主要试剂和仪器
试剂：KMnO
4（A.R.）， Na
2
C
2
O
4
（A.R.）， 3.H
2
SO
4
（3mol/L）。
仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。实验原理
市售的KMnO
4试剂常含有少量MnO
2
和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐
等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO
4
还原，且还原产物能促
进KMnO
4
自身分解，分解方程式如下：
2MnO
4-+2H
2
O====4 MnO
2
+3 O
2
↑+4OH-
见光是分解更快。因此， KMnO
4
的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO
4的基准物质较多，有As
2
O
3
、H
2
C
2
O
4
·2 H
2
O 、Na
2
C
2
O
4
和纯铁丝等。
其中以Na
2C
2
O
4
最常用，Na
2
C
2
O
4
不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用
Na
2C
2
O
4
标定KMnO
4
的反应为：
2MnO
4
-+5 C
2
O
4
2-+16H+==2Mn2++10CO
2
↑+8 H
2
O
滴定时利用MnO
4
-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO
4
，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定
用Na
2C
2
O
4
溶液标定KMnO
4
溶液
准确称取0.13~0.16g基准物质Na
2C
2
O
4
三份，分别置于250mL的锥形瓶中，
加约30mL水和3mol·L-1H
2SO
4
10mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并
持续半分钟不褪色即终点。根据Na
2C
2
O
4
的质量和消耗KMnO
4
溶液的体积计算KMnO
4
浓度。用同样方法滴定其它二份Na
2C
2
O
4
溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。
计算公式：
实验数据记录处理
项目123
Na
2C
2
O
4
质量
滴定管终读数V1滴定管初读数V2
思考题
1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl或HNO
3
？
2、用Na
2C
2
O
4
标定KMnO4溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度
过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？
3、标定KMnO
4溶液浓度时，第一滴KMnO
4
加入后红色褪去很慢，以后褪色较
快为什么？注意事项
1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO
4还原为MnO
2
·nH
2
O。市售高
锰酸钾内含的细粉状的MnO
2·nH
2
O能加速KMnO
4
的分解，故通常将KMnO
4
溶液煮
沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
2．在室温条件下，KMnO
4与C
2
O
4
-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。
但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H
2C
2
O
4
分解，反应式如下：
H 2C
2
O
4
=CO
2
↑+CO↑+H
2
O
3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO
2
的形成。滴定过程如果
发生棕色浑浊（MnO
2），应立即加入H
2
SO
4
补救，使棕色浑浊消失。
4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO
4
还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但
过快则局部KMnO
4过浓而分解，放出O
2
或引起杂质的氧化，都可造成误差。
如果滴定速度过快，部分KMnO
4将来不及与Na
2
C
2
O
4
反应，而会按下式分解：
4MnO
4-+4H+====4MnO
2
+3O
2
↑+2 H
2
O
5．KMnO
4
标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟
内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，
再加入1滴KMnO
4
标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
6．KMnO
4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO
4
溶液颜色很深，液面凹
下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。
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标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 2、标定： 按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算： c(NaOH)= m×1000 （V1?V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 1 —氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算： c(HCl)= m×1000 （V1?V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）； V 1 —盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2 Na 2CO 3 )=52.994] 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
实验室常规试验所需溶液的配制
实验室溶液的配制 一．蛋白试验 （1）4%的硼酸吸收液：分析纯硼酸，4g溶于50ml水，加热使其溶解，冷却，再用蒸馏水标至100ml。 （2）40%的氢氧化钠：分析纯氢氧化钠，40g溶于100ml水。 （4）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9ml盐酸（GB622，分析纯），用蒸馏水定容到1000ml，摇匀。 标定：在电子天平上准确称取5份烘干至恒重的基准无水碳酸钠，每份0.2g左右，记下所称的基准无水碳酸钠的质量m，将5份基准无水碳酸钠分别置于5个250ml锥形瓶中（提前标号），加入50ml水，加2~3滴甲基红指示剂，然后用待标定的0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液的体积Vo，然后将滴定完的锥形瓶在电炉上烧至沸腾，然后转小火保持沸腾2分钟,溶液中的二氧化碳被赶出后溶液又变为蓝绿色，冷却，再用盐酸标准溶液滴定至溶液变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液体积Vi，两次滴定之和即为消耗的盐酸标准液体积。平行滴定5份基准无水碳酸钠，记录好 每份的数据。计算公式：C(Hcl)＝m/(V o+Vi)×0.05299，五次结果的平均值即为盐酸标准液的浓度，将盐酸标准液转入1000ml容量瓶保存即可。贴上标签标明配制时间，配制人，溶液浓度。 注：测凯氏定氮仪漏气不漏气的方法——取分析纯硫酸铵0.2g左右做蛋白试验，测其氮含量，作3个平行试验，测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%，否则应检查加减，蒸馏，滴定各步骤是否正确。 二．钙的测定 （1）10%o淀粉溶液的配制：10g淀粉溶于水，加热使其溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶，用蒸馏水定容到1000ml。 （2）1/1三乙醇胺溶液（即50%溶液）：取100ml三乙醇胺溶于100ml
标准溶液的配置与标定
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
实验--氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
实验一 溶液的配制
实验一溶液的配制 【实验目的】 1. 掌握几种配制一定浓度溶液的方法和液体、固体试剂的取用方法。 2．熟悉量筒、容量瓶、托盘天平的正确使用方法。 3．了解溶液配制的一般原则。 【实验原理】 溶液浓度有几种不同的表示方法：物质的量浓度、质量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数等等。 物质的量浓度＝溶质的物质的量/溶液体积； 质量浓度＝溶质质量/溶液体积； 质量摩尔浓度=溶质的物质的量/溶质的质量 质量分数＝溶质质量/溶液质量； 体积分数＝液体溶质的体积/溶液体积。 要配制一定浓度的溶液，首先要弄清楚是配制哪种类型浓度的溶液（根据浓度的单位判断），再根据所需配制溶液的浓度、体积与溶质的量三者的关系，计算出溶质的量。如果求出的是溶质的质量，则用天平称取溶质；如果求出的是溶质的体积，则用量筒量取溶质的体积。最后加水至所要求的溶液的质量或体积即可。 配制溶液还包括稀释溶液：根据溶液稀释前后溶质的量不变，首先利用稀释公式（如：c1V1＝c2V2）计算出浓溶液的体积，然后用量筒量取一定体积的浓溶液，再加蒸馏水稀至所需配制的稀溶液的体积，混合摇匀即可。 配制一般溶液（即溶液浓度准确度要求不高的溶液），可以用量筒、托盘天平等仪器进行配制；但如果要配制标准溶液（即溶液浓度准确度要求高的溶液），则应采用分析天平、移液管、容量瓶等精密仪器进行配制。 【仪器与试剂】
烧杯、洗瓶、容量瓶(100mL、250mL、1000mL各一个)、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、药匙、量筒（100mL）、电子天平。 NaCl固体（AR），95％酒精、40％甲醛溶液、碘、碘化钾、重铬酸钾固体（AR）、浓硫酸-重铬酸钾洗液、蒸馏水、ＮaOH固体（AR）。 【实验步骤】 一、移液管的洗涤 移液管和刻度吸量管一般采用橡皮吸耳球吸取铬酸洗涤液洗涤，沥尽洗涤液后，用自来水冲洗，再用蒸馏水洗涤干净。（具体步骤详见“实验四十六滴定分析基本操作”）。 二、容量瓶的准备与洗涤 1. 容量瓶的准备 使用前要检查是否漏水。检查方法是：往容量瓶中加入约1/3体积的水，盖好瓶塞，瓶外水珠用布或滤纸擦拭干净，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底，将瓶倒立2 min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞转动约180°后，再倒立试一次。 2. 容量瓶的洗涤 容量瓶一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的污渍最好用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间；容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。然后用水冲洗掉洗液，对着光亮检查一下是否已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡后再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水（或蒸馏水）洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3，一般洗2～3次。 三、溶液的配制 1. 配制250mL生理盐水（9g/L的NaCl溶液） （1）计算：所需NaCl的质量=0.25×9=2.25克。 （2）称量：在天平上称量约2.25克NaCl固体，并将它倒入小烧杯中。 （3）溶解：在盛有NaCl固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，
硝酸银标准溶液的配制和标定
硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标
准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取0.15～0.2g金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色，即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%
实验一 溶液的配制(基础化学)
实验一溶液的配制 一、实验目的 1.常用仪器的认知。 2.掌握一般溶液的配制方法和基本操作。 3.掌握练习吸量管、容量瓶正确使用方法，练习电子天平的使用。 4.掌握溶液的质量摩尔浓度，物质的量浓度概念和计算方法。 二、实验原理 浓度的表示方法 （一）用固体配置（ω） 1、质量分数（ω） ω=m质/m液m质=（ω*V剂）/（1-ω） 2 质量摩尔浓度（b） b=n质/m剂b= (m质/M质) /ρV剂m质= M质b V剂 3、物质的量浓度（c） c= n 质/ V 液 =(m 质 /M 质 ) /V 液 m 质 = c V 液 M 质 (二) 用液体或浓溶液配置 1、质量分数（十字交叉法） （1）混合两种已知浓度的溶液，配置所需浓度溶液的计算方法。 例：由85%和40%的溶液遏制60%的溶液，则 85 20 需用20份85%的溶液和25份40%的溶液。 60 40 25 （2）用溶剂稀释原理配置成所需溶液浓度 35 20 需用20份35%的溶液和15份0%的溶液。 20 0 15 2、物质的量浓度 （1）由已知物质的量浓度溶液稀释 c= n 质/ V 液 n=cV V 原 =（c 新 V 新 ）/c 原 三、实验用品 1、仪器：电子天平、烧杯、量筒、容量瓶、吸量管、洗耳球、移液管、胶头滴管、玻璃棒等； 2、药品：固体药品CaCl2 液体药品- H2SO4（浓）
四、实验步骤 （二）溶液配制 1.粗配溶液 （1）配制50 mol 0.5mol·L-1的CaCl2溶液 算出配制此溶液所需的固体氯化钙和水各为几克，将水量换算成体积。用干燥小烧杯（100mL），用台式天平迅速称出所需氯化钙，用量筒将所需蒸馏水的大部分加到烧杯中，搅拌溶解，冷至室温，用量筒量取剩余部分蒸馏水倒入烧杯即可。 2. 准确配制一定浓度溶液 （2）准确配制1.0mol/L H2SO4溶液50mL 计算配制 1.0mol/L H2SO4溶液所需浓H2SO4溶液体积，用吸量管吸取浓H2SO4溶液转入到50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 六、思考题 1.稀释浓硫酸应如何操作，为什么？ 2.用移液管时，哪只手拿洗耳球，哪只手拿移液管？
实验十一MEDTA标准溶液的配制与标定
实验十一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制： 称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。 二、标定： （一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8） ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10） ↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%） 用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算：C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中： m--------氧化锌的质量，g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol， 即M ZnO=81.39g/mol （二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂） 标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（0.35~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶） ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色
实验室常用溶液的配制
实验室常用溶液的配制 1．30%丙烯酰胺溶液（100ml） 【配制方法】将29g丙烯酰胺和1g N,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的蒸馏水中。加热至37℃溶解之，补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器（0.45μm孔径）过滤除菌，查证该溶液的pH值应不大于7.0，置棕色瓶中保存于4℃温度。 【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收，其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒，但也应谨慎操作，因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子，在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂（MB-1Mallinckrodt），搅拌过夜，然后用Whatman 1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间，丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸，因此大于1年的溶液应该被丢弃。 2．40%丙烯酰胺（用于DNA测序，1L） 【配制方法】把380g丙烯酰胺（DNA测序级）和20g N,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml 的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理，但加热溶解后应以蒸馏水补足至终体积为1L。置棕色瓶中保存于室温。 【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明，40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。 3．0.1mol/L腺苷三磷酸（ATP）溶液（1ml） 【配制方法】在0.8ml蒸馏水中溶解60mg ATP，用0.1mol/L NaOH调至pH值至7.0，用蒸馏水稀释1ml 【注意】分装成小份保存于-70℃ 4．10mol/L乙酸铵溶液（1L） 【配制方法】把770g乙酸铵溶解于800ml蒸馏水中，加水稀释至1L后过滤除菌。在4°C 储存。 【注意】乙酸铵是热不稳定的。不要高压灭菌。 5．10%过硫酸铵溶液（10ml） 【配制方法】把1g过硫酸铵溶于8ml蒸馏水中，用蒸馏水补足体积至10ml。该溶液可在4℃保存数周。 6．1mol/L CaCl2溶液（200ml） 【配制方法】称取54g CaCl2·6H2O并溶解在170ml蒸馏水中，用蒸馏水补足体积至200 ml。用0.22μm滤器过滤除菌，分装成10ml小份贮存于-20℃。 【用法】制备感受态细胞时，将等分试样解冻，用蒸馏水稀释至100ml。通过Nalgene过滤器（0.45微米）过滤除菌，并在使用前冷却至0℃。 7．2.5mol/L CaCl2溶液（20ml） 【配制方法】称取13.5g CaCl2·6H2O并溶于15ml蒸馏水中，用蒸馏水补足体积至20ml。用0.22μm滤器过滤除菌，分装成1ml小份贮存于-20℃。 8．脱氧核苷三磷酸（dNTPs）溶液 【配制方法】把每一种dNTP溶解于水至浓度各为100mmol/L左右，用微量移液器吸取0.05mol/l Tris碱分别调节每一dNTP溶液的pH值7.0（用pH试纸检测），把中和后的每种 dNTP的实际浓度。
实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指
实验5 盐酸标准溶液的配制和标定
实验五盐酸标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 三、仪器及试剂 仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶 试剂：浓盐酸（密度1.19）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、实验内容 （一）0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制： 量取2.2ml浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。 （二）盐酸标准溶液的标定： 准确称取0.19~0.21克于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0002 g，（至少二份）。溶于50mL水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。)
五、数据记录与处理 1.数据记录 2. 盐酸标准溶液的浓度计算式： 1000106 )()(2 )(032??-=V V CO Na m HCl c l HC 式中：c （HCl ）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——无水碳酸钠之质量，g V ——盐酸溶液之用量，mL V 0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol 。 六、注意事项 1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 七、练习题： 1. 在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定进行至临近终点是， 应如何处理消除干扰。 2. 当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标 定盐酸浓度，将会造成分析结果偏大是偏小。
盐酸标准溶液的配制和标定
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020
标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫
实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
实验室溶液配制技巧
实验室溶液配制技巧 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术，也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作，还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质，掌握了溶液配制的技巧，可以大大缩短配置时间，提高实验效率。 我们都知道，溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质（溶质）以分子或更小的质点分散于另一物质（溶剂）中。溶液是混合物。种类分为：一般溶液和标准溶液。一般溶液只是专指液体溶液。 一般溶液的配制过程 1.计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。 2.称量：用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。 3.溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。检查容量瓶是否漏水。 4.转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。 5.洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。 6.定容：向容量瓶中加水至刻度线以下1～2cm处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。 7.摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。 8.装瓶，贴签。 举例：配制500mL，L碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器： 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤：
第一步：计算：所需碳酸钠的质量=**106=克； 第二步：称量：在天平上称量克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中； 第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解； 第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入500mL容量瓶中； 第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2～3次，并倒入容量瓶中； 第六步：定容：倒水至刻度线1～2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直； 第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀； 第八步：装瓶、贴签； 误差分析： 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确； 把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了； 未洗涤烧杯和玻璃棒； 用待配液润洗了容量瓶； 定容时水加多了或加少了； 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响 ★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大； ★仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。 标准溶液配制过程 标准溶液（standard solution），指的是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液（单标及混标共100多种）。 标准溶液配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积;另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。
常用 标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
溶液的配制
实验3 溶液的配制 一、实验目的 了解实验室常用溶液的配制方法和基本操作 熟悉比重计、移液管、容量瓶的使用方法。 二、实验原理 溶液的配制是化学实验的基本工作环节之一，根据实验要求不同溶液的配制方法有粗配和精配即一般浓度的溶液和标准浓度的溶液，粗配借助的称量仪器一般是准确度不高的天平，如台秤或电子秤（分度为0.01g），量器有量筒、带刻度的烧杯或试剂瓶。准确浓度的溶液配制选用至少是分度为0.1mg的分析天平如半自动电光天平或电子天平，量器选用吸量管、移液管、容量瓶。对于易水解物质的溶液配制时，需加一定量的与其阴离子匹配的酸抑制其水解。对于易被氧化的溶液的配制应加相应的还原剂，抑制其氧化。如配制硫酸亚铁溶液需加入稀硫酸和少量铁粉；无论用哪一种配制方法首先要确定固体溶质的质量或液体体积。 溶液配制流程：计算取样量-称取或量取-溶解-稀释到刻度（定容） 详细配制步骤： （1）计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。（2）取样：用天平称量固体质量或用量器量取液体体积。 （3）溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。 （4）稀释定容：
第一、准确定容：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。向容量瓶中加水至刻度线以下1cm ～2cm 处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。最后将配制好的溶液倒入润洗好的试剂瓶中，贴好标签。 第二、粗略定容：溶解后直接在烧杯中加溶剂至刻度或转移到试剂瓶中加水到刻度。 （5）计算依据：溶质质量或物质的量不变 粗配： 1、4%CuSO 4溶液25g ，计算称取CuSO 4·5H 2O 的质量 m=4%×50×249.68159.68 =1.56g (用台秤取样，用量筒加水？) 2、用浓硫酸配制3mol/L 的硫酸50mL 取浓硫酸多少？浓硫酸浓度为在此处键入公式。18mol/L ，V= =8.3(mL) 3、用未知浓度的HAc 溶液配制0.2mol/L 的HAc 溶液50mL ，如何确定取样量，先测定未知液的密度d 后查表确定相对浓度ρ，计算取样量 V x ρd=0.2×50×60×10-3 标准溶液配制： 配制0.1000mol/L 碳酸钠溶液100mL 称样量预算：0.1000×100×105.99×10-3=1.0599g ，然后选择50mL 或
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第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%， W/W），由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。