氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中总砷的不确定度评定
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。
1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。
1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。
1.7氩气：纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。
原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析
原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析1.方法原理及操作流程 1.1原理当水样中的砷与适当的还原剂（如硼氢化钠）反应时，可形成其气态氢化物，原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱，根据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。
1.2操作流程测定考核样品中溶解的砷，取样品稀释10倍后测试。
在一个100ml 容量瓶中，用10ml 无分度吸管准确吸取10.00ml 砷考核样品，加入5ml 浓盐酸，5%硫脲+5%抗坏血酸20ml 后定容至刻线，放进自动进样器的试管中，仪器自动吸取1ml 样品测试。
2.建立数学模式水中砷的浓度计算公式如下： Vb a ⨯-==）（Y V m C 其中：m ——水样中砷的质量，μg ； V ——水样体积，mL ； C ——砷的浓度，mg/L ； a ——曲线截距； b ——曲线斜率。
3.测量不确定度的来源（1）标准溶液引入的不确定度； （2）标准溶液配制引入的不确定度； （3）测量重复性引入的不确定度； （4）标准曲线拟合引起的不确定度 4.不确度度的评定4.1标准溶液引入的不确定度U rcl （C 标）砷标准溶液是由环境保护部标准样品提供，质量浓度为100μg /m1，从标准物质证书上查得不确度为2%，可视为扩展不确定度，按正态分布，K=2考虑，其相对不确度度U rcl （C 标）=U/2=2%/2=1%。
4.2标准溶液的配制引入的不确定度直接购买有证标准物质100mg/L 的砷标准溶液，用10ml 无分度吸管准确吸取10.00ml 砷标准溶液至100ml 容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液为10 mg /L 砷标准中间液,用1ml 无分度吸管准确吸取1.00ml 砷标准中间液溶液至100ml 容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/L 。
氢化物发生原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度评定
氢化物发生原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度评定作者：张瑜何良兴景丹萍金旭忠来源：《科技创新导报》 2012年第13期张瑜何良兴景丹萍金旭忠(杭州市余杭区农产品监测中心杭州 311199)摘要:对氢化物发生-原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度进行评估,分析该方法不确定度分量及其来源,计算出检测结果的扩展不确定度为0.003mg/L(扩展因子k=2)。
评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。
关键词:氢化物发生-原子荧光法,食醋,总砷,不确定度。
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)05(a)-0011-02测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小。
所以测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的[1]。
本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]的技术规范要求,对氢化物发生-原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度进行了分析和评定,明确了该方法中影响测定结果不确定度的主要因素。
1 检测方法采用国标法GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》[3]中的第一法氢化物原子荧光光度法测定。
所用仪器:AFS-930双道原子荧光光度计;光电倍增管负高压270V;灯电流60mA;原子化器高度8mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流量800mL/min;读数时间:7s;延迟时间1.0s;载流5%盐酸;还原剂:1%硼氢化钾溶液(含氢氧化钾0.5%),用时现配。
测量过程:取2.00mL样品,加入3mL浓硝酸,微波消解,消解完毕后取出消解罐,放置在电热板上,在110℃加热至近干,取下冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入1.25mL盐酸和5%硫脲、抗坏血酸混合液5mL,用水定容至25mL,放置30min,在仪器工作条件下测定,同时做试剂空白试验。
2 数学模型的建立根据测量过程,食醋中总砷含量按公式(1)计算:式中:X——食醋中总砷的含量,mg/L;Cx——样品测试液中总砷的浓度,μg/L;V1——样品测试液的定容体积,mL;V2——样品取样体积,mL;3 不确定度来源分析根据测量过程和数学模型分析,氢化物原子荧光法检测食醋中总砷含量的测量标准不确定度u(X)主要来源于以下几个方面:1、取样产生的标准不确定度u(V2);2、消化液定容体积产生的标准不确定度u(V1);3、测量重复性产生的标准不确定度u(f);4、求Cx时产生的标准不确定度u(Cx)。
氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷
氢化物原子荧光光度法测定水产品
中的总砷
氢化物原子荧光光度法是一种测定水产品中总砷的快速、准确、灵敏的分析方法。
该方法基本原理是：根据氢化物原子在一定条件下发射荧光特性，将其作为检测砷存在性的指示剂，用适当的检测装置测量其荧光强度，来实现对水产品中总砷含量的测定。
首先，将要测试的水产品样品加入适量的溶剂，如水、醋酸或硝酸，经搅拌均匀后，将其浓缩至50-100mL；然后，加入过量的氢氧化钠溶液，使溶液中砷元素处于氢氧化状态，并将溶液中的砷元素形成氢化物；接着，加入过量的硫酸钠溶液，使溶液中汞元素处于氢化状态，并将溶液中的汞元素形成氢化物；最后，将溶液中的氢化物原子放入到紫外线激发管中，通过紫外线激发，使其发射荧光，利用荧光光度仪测量荧光强度，以此来实现对水产品中总砷含量的测定。
原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告
分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑 植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘 要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。
结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。
因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。
关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coefficient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with different concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic fluorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。
氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的不确定度评定
分析检测氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的不确定度评定侯 英，刘燕梅*，杨巧军，李丽莎，昌 琴，文支青（宜宾市产品质量监督检验所，四川宜宾 644002）摘 要：评定氢化物原子荧光法测定5种粮食中总砷含量的不确定度，发现在95%的置信区间下，高粱、大米、糯米、小麦和玉米中总砷含量分别为（0.028 3±0.002 0）mg·kg-1、（0.113 9±0.004 5）mg·kg-1、（0.087 8±0.003 0）mg·kg-1、（0.014 7±0.001 6）mg·kg-1、（0.040 9±0.002 0）mg·kg-1，其不确定度主要来自标准曲线拟合、标准溶液稀释和测量重复性。
关键词：氢化物原子荧光法；总砷；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Total Arsenic Content in Five Kinds of Grain by Hydride AtomicFluorescence SpectrometryHOU Ying, LIU Yanmei*, YANG Qiaojun, LI Lisha, CHANG Qin, WEN Zhiqing(Yibin Product Quality Supervision and Inspection Institute, Yibin 644002, China) Abstract: To evaluate the uncertainty of determination of total arsenic content in 5 kinds of grain by hydride atomic fluorescence method. Found that with a 95% confidence interval, the total arsenic content in sorghum, rice, glutinous rice, wheat and corn was (0.028 3±0.002 0) mg·kg-1, (0.113 9±0.004 5) mg·kg-1, (0.087 8±0.003 0) mg·kg-1, (0.014 7±0.001 6) mg·kg-1 and (0.040 9±0.002 0) mg·kg-1, whose uncertainty mainly comes from standard curve fitting，standard solution dilution，and measurement repeatability.Keywords: hydride atomic fluorescence spectrometry; total arsenic; uncertainty砷是一种类金属元素，广泛存在于自然界中。
氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定
分析检测氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定陈纪江（忻州市水务有限责任公司，山西忻州 034000）摘 要：采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水中的砷含量，运用测量不确定度评定的方法程序，分析不确定度来源，评定各不确定度分量，计算合成与扩展不确定度。
结果表明，生活饮用水中砷含量为8.157 μg·L-1，扩展不确定度为0.411 μg·L-1（k=2），其中标准溶液赋值与标准曲线拟合过程对标准不确定度贡献较大。
水质检测机构应重视标准物质的采购与精密仪器的维护，做好标准物质与仪器的期间核查工作。
关键词：氢化物原子荧光法；生活饮用水；砷；不确定度Uncertainty Evaluation of Arsenic Content in Drinking Water by Hydride Atomic Fluorescence MethodCHEN Jijiang(Xinzhou Water Group Co., Ltd., Xinzhou 034000, China)Abstract: The content of arsenic in drinking water was determined by hydride atomic fluorescence method. The source of uncertainty was analyzed, the components of uncertainty were evaluated, and the synthetic and extended uncertainties were calculated. The results show that when the arsenic content in drinking water is 8.157 μg·L-1 and the extended uncertainty is 0.411 μg·L-1(k=2), the standard solution assignment and the standard curve fitting process contribute more to the standard uncertainty. Water quality testing institutions should pay attention to the procurement of standard substances and the maintenance of precision instruments, and do a good job in the period verification of standard substances and instruments.Keywords: hydride atomic fluorescence method; drinking water for domestic use; arsenic; uncertainty饮水健康关系着人们的身体健康与生存发展，强化水质监管与保障饮水安全是全社会关注的热点问题[1]。
氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷
砷是公认 的对人 体有害． 元素 ， 的 世界 （） ２砷标 准 中 间 １０ ｍｇ Ｌ 取 砷标 准储 ．０ ／ ： 各 国对 砷 在 食 品 中的 含 量 都 制 定 了非 常 严 备 液 Ｉ Ｏ ｍＬ， ．Ｏ 用去 离子 水 稀释 至 ｌ Ｏ Ｌ ０ｒ 。 ａ 格 的 限 量标 准 。 目前 ， 析 化 学 中 常用 的样 分 （） ３砷标 准使用液 ｌ０ ／ 取砷标准 ｏ ｇ Ｌ： 品处 理 技 术 主 要 有 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 中 间液 １ ．０ ， 去离子 水稀 释至 １０ 。 微 ００ ｍＬ 用 ０ ｍＬ 法、 干灰化法， 这些方法的缺点是 消解完后 （生物成分分析标准物质； ４ ） 菠菜Ｇ Ｗ１０５ Ｂ ０１ 都 要 转 移 至 容 量 瓶 中定 容 ， 果 操 作 不 当 如 （Ｓ 一 ） ． ００ｍ ／ｇ 中国科学院生态环 Ｇ Ｂ ６： ２ ５ ．３ ｇ ｋ ， ０３ ： 就 会 造 成 分 析 元 素 的 损 失 。 采 用 沸 水 浴 境研 究 中心 。 而 法 进 行 消 解 避 免 了样 品 转 移 、 滤 操 作 带 过 （） ５混合还原掩蔽剂 ： 分别称取硫脲（ 分 来 的误 差 ， 提高 了分 析 的 准确 度 。 对 于 电 析纯 ） ．ｇ 抗坏 血 酸 （ 相 ５Ｏ 和 分析 纯 ）．ｇ 于去 ５０溶 热 板 消 解 ， 水 浴 消解 法 温 度 较低 ， 应 较 离 子水 ， ０ ｍＬ 容 。 沸 反 ２０ 定 平 缓 ， 会 因 蒸干 而 造 成 实验 失败 。 微 波 不 与 （）％碱性 硼 氢化 钾 溶液 ：０ 硼氢 化 钾 ６２ ２ｇ 消 解 和 干 灰 化法 消 解 相 比 则 较 为 安 全 。 与 （ 纯 ） 于 １０ ｍＬ ０ ５ ｇ ｖ氢氧 化钠 分析 溶 Ｏ０ ．％（／ ） 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 法 、 灰 化 法 相 比 （ 级 纯 ） 液 中 。 微 干 优 溶 较 ， 水 浴 消 解 法 速 度 快 、 率 高 。 的 测 沸 效 砷 （） 液（ ｖ）５ 盐 酸 （ 级纯 ） ７载 ｖ／ ：％ 优 。 定 方法 主 要有 原 子 吸收 法 、 Ｃ Ａｇ 砷斑 ＤＤ — 、 （）１ １王 水溶 液 ： ３ 浓 盐 酸（ ８（ ＋ ） 取 份 优级 法 、 原 子 荧 光 法 【， 子 吸 收 法 有 较 高 的 纯 ） ｌ 浓 硝酸 （ 级 纯 ） 合 ， 后用 蒸 馏 和 １原 １ 与 份 优 混 然 灵度， 重现性不好 ， 但 ＤＤｃ Ａｇ 砷 斑 法 操 水 稀 释 １ 。 — 、 倍 繁 琐， 所用试剂需纯化 。 氢化物～ 原子荧光 （）１ ） 酸（ ９（＋１盐 优级 纯 ） 。 法具有 灵敏 度高、 扰少、 干 操作简便 、 实验 １ ２实验方 法 。 条 件 易 控 制 等优 点 ， 在食 品 、 生领 域 得 到 卫 １ ２ １样 品 的制 备 ．． 广泛应 用。 此 ， 实验选用沸水浴消解 ， 因 本 粮食 ： 样 用水 洗 三次 ， ６ ＂ 烘 干 ， 试 于 ０Ｃ 用 氢 化 物 一原 子 荧光 度 法 测定 食 品 中 总 砷 。 不锈 钢 磨 粉 碎 ， 于 塑 料 瓶 内备 用 。 储 本 文 研 究 使 用 沸 水 浴 法 对 食 品 样 品 进 蔬菜 及其 它植物性性 食品 ： 可食用 取 行 消 解 ， 用 Ａ Ｓ ２ ０ 型 双道 原 子荧 光 光 部 分 ， 水 洗 净 后 用纱 布 吸 去 水 滴 ， 成 匀 采 Ｆ 一 ３Ｅ 用 打 谱 仪 （ 京 海 光 仪 器 公 司） 消 解 液 中 总 砷 浆 后 备 用［。 北 对 ２ １ 进行测定 ， 取得 了较 为满 意 的分 析 结果 。 ｔ ２ ２样 品 的 前 处理 ．．
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进
原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷总汞方法的改进随着人们对食品安全的关注度越来越高，食品中的有害物质的检测就显得尤为重要。
砷和汞是常见的有害物质，它们可能通过水或土壤污染进入食品中。
因此，开发一种简便、高效的检测方法来测定食品中砷和汞的含量就变得至关重要。
本文提出了一种新的方法——原子荧光法，用于同时测定乳及乳制品中的总砷总汞。
该方法主要包括样品处理、原子荧光检测及数据处理等步骤。
首先，样品中的蛋白质和脂肪需要被去除，以减少其对检测结果的干扰。
我们采用硫酸-硝酸混酸法来处理样品，这种方法可以有效地将样品中的有机物分解为无机离子。
经过样品处理后，样品中的砷和汞可以被完全释放出来，以供后续检测中使用。
接下来，将样品注入原子荧光仪中进行检测。
在仪器中，样品原子会受到激光的激发而发生荧光，大小和强度与样品中的层析元素浓度成正比。
最后，通过对比样品中砷和汞的荧光值和标准曲线上的荧光值，可以计算出样品中的砷和汞含量。
为了验证该方法的可靠性，我们进行了乳及乳制品的样品检测，并将结果与其他方法进行了比较。
结果表明，该方法的检测精度和准确性均优于传统的原子吸收光谱法。
同时，该方法具有高灵敏度、高选择性、简便操作的特点，并且对样品的体积要求较小，可快速完成检测。
因此，该方法具有较好的应用前景。
总而言之，原子荧光法是一种新的检测方法，用于食品中砷和汞的含量检测。
本文介绍了该方法的实验步骤和操作流程，并对实验结果进行了分析和比较。
实验结果表明，该方法在检测效率和精确性方面具有很好的表现，值得推广使用。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1 范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
本方法检出限：氢化物原子荧光光度法；0．01mg／kg，线性范围为0ng／mL～200ng／mL；银盐法：0．2mg／kg；砷斑法：0．25mg／kg；硼氢化物还原比色法：0．05mg ／kg。
第一法氢化物原子荧光光度法2 原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3．1 氢氧化钠溶液(2g／L)。
3. 2 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．0g，溶于2 g／L 氢氧化钠溶液l 000mL中，混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14 9硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
3．3 硫脲溶液(50g／1)3．4 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL，小心倒入水900mL中，混匀。
3．5 氢氧化钠溶液(100g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
3．6 砷标准溶液3．6．1 砷标准储备液：含砷0．1 mg／mL。
精确称取于100℃干燥 2 h以上的三氧化二砷(As203)0．132 0g，加100g／L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。
3．6．2 砷使用标准液：含砷1μg／mL。
吸取1．00mL砷标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
3．7 湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
3. 8 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
4 仪器原于荧光光度计。
5 分析步骤5．1 试样消解5．1．1 湿消解，固体试样称样1g～2．5g，液体试样称样5g～10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。