浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲
２１ ０ ２年 ６月
中国无 机 分 析 化 学
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的 实用 性 。
关 键 词 铅 锑 合 金 ； 化 物发 生一 子 荧 光 光 谱 法 （ Ａ ｓ ； ； 氢 原 Ｈ Ｆ ）硒 碲
中 图 分 类 号 ： ５ ． １ＴＨ７４ １ Ｏ６ ７３ ： ４．６ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ５１３ （０ ２ ０—０ ８０ ２ ９—０ ５ ２ １ ）２０ ３—３
Ａｂ ｔａ ｔ Ａ ｙ ｒｄ ｅ ｅ ａ ｉ ｎ ａ ｏ ｉ ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ （ ｓｒ ｃ ｈ ｄ ｉ ｅ ｇ ｎ ｒ ｔｏ — ｔ ｍ ｃ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ＨＧ— ＡＦＳ ）ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｓ ｂ ｅ ｓ ａ ｌ ｈ ｄ ｔ ｏ ａ ｅ ｎｅ ｔ ｂｉ ｅ ｓ
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。
针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。
关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞一、前言:原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。
它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。
与标准系列比较定量。
氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。
本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。
二、实验部分:1、仪器:AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。
表1 主要仪器参数项目仪器参数项目仪器参数元素AsSeHg元素AsSeHg灯电流(mA)8020屏蔽气流速(mL/min)1000负高压( V )300260积分时间(s)10原子化温度( ℃)200延迟时间(s)1原子化器高度(mm)8.0读数方式峰面积载气流速(mL/min)400测定方式标准曲线法2、试剂和标准:试验用纯水均为去离子蒸馏水。
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底
泥样硒
薛舒文;苏丹;张嘉璇;张营;徐苏男
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2024(14)15
【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。
由于达里湖底泥中Se 含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。
该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se 的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。
【总页数】4页(P83-86)
【作者】薛舒文;苏丹;张嘉璇;张营;徐苏男
【作者单位】辽宁大学环境学院
【正文语种】中文
【中图分类】X592
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浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS9090722*1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。
即：I f =αC （α为常数）所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。
HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H（2+n）H + E m+== EH n + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。
2、仪器装置AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
3、特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：一、氢化物的发生进样具有一下有点：（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。
富硒食品中硒元素检测方法的研究进展
富硒食品中硒元素检测方法的研究进展摘要：本文介绍了富硒食品中常用的硒含量检测方法，包括氢化物发生－原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。
这些方法基于不同的原理和技术，能够准确、快速地测定富硒食品中的硒含量。
硒在人体中具有重要作用，参与抗氧化、免疫调节、甲状腺功能等多个生理过程。
因此，科学检测富硒食品中的硒含量对于保障人们的营养和健康至关重要。
同时，在日常饮食中适量摄入富硒食品也有助于满足身体对硒的需求。
关键词：富硒食品；硒元素；检测方法；研究引言：随着人们对健康的重视和对营养的需求不断增加，富硒食品成为备受关注的食品类型。
硒是一种重要的微量元素，对于维持健康具有重要作用。
然而，富硒食品中硒的含量并非一成不变，因此需要准确测定其含量以保证食品质量和安全。
本文将介绍富硒食品常用的硒元素检测方法，包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。
这些方法为评估富硒食品的硒含量提供了准确可靠的手段，对于人们科学合理地消费富硒食品具有重要意义。
一、硒元素的作用硒是一种重要的微量元素，它在人类的生理和生化过程中发挥着重要作用。
硒对人体的作用主要体现在以下几个方面：首先，抗氧化作用：硒是体内重要的抗氧化剂，在抵御自由基的侵害和维持细胞健康方面起着重要作用。
它可以参与谷胱甘肽还原酶的活化，促进细胞内抗氧化系统的正常运转，从而保护细胞结构，减少氧化损伤，预防或缓解多种慢性疾病。
其次，免疫调节作用：硒通过调节细胞免疫、体液免疫和炎症反应等方式，增强机体的抵抗力。
它可以促进淋巴细胞增殖、提高免疫球蛋白水平，增强免疫细胞的活性，从而提高机体对各种感染和肿瘤细胞的防御能力。
再次，促进甲状腺功能：硒是甲状腺激素代谢和合成的重要成分。
它可以通过参与碘代谢、甲状腺激素的合成和调节等，维持正常的甲状腺功能。
硒的摄入不足会导致甲状腺功能减退、免疫调节异常等问题。
最后，抗癌作用：硒能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移，增强化疗和放疗的疗效，减轻其毒副作用。
氢化物发生原子荧光光谱分析法原理及其在食品分析中的应用
基本原理
三、荧光猝灭
处于激发态的原子寿命是十分短暂的，当它从高 能级跃迁到低能级时发射出原子荧光。但是，除了发 光过程以外，处于激发态的原子也有可能在原子化器 中与其他原子、分子或电子发生非弹性碰撞而丧失能 量，产生非辐射去激发过程。在这种情况下，荧光将 减弱或完全不发生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光 猝灭的程度与被测元素和原子化器的气氛和温度有关， 氢气气氛中荧光的猝灭最小。
在原子吸收通常使用的条件下操作的空心阴极灯不能激发出足够强的原子荧光信 号，而原子荧光在一定条件下其灵敏度与激发光源的发光强度成正比，因此普通的 空心阴极灯不适合于原子荧光分析。
Hale Waihona Puke 仪器装置高强度空心阴极灯是在普通的空心阴极灯中加了一对辅助电极，期间 的电流可以达到几百毫安，产生电离的气体原子流，空心阴极灯之间辉光 放电产生金属蒸汽的溅射，所形成的自由原子层与辅助电极所形成的等离 子区的离子相互碰撞而被激发，可以明显提高元素共振线的强度。
3.可以得到较好的检出限
1.需要使用日盲光电倍 增管； 2.较易受到散射干扰；
3.较易受到光谱干扰；
4.对光源的纯度有较高 的要求
仪器装置
四、检测系统
原子荧光光谱仪的检测系统是原子荧光光谱仪的重要组成部分，主要由光 电转换和放大读数两部分组成。光电转换部分应用最多的是光电倍增管；放大 部分主要包括前置放大、主放大、同步调节、放大器等部件。随着电子技术的 迅速发展，目前的原子荧光光谱仪的电路部分已经实现高度集成化和高智能化 控制，与计算机联用，由计算机来记录、处理荧光强度等数据，使得检测更加 便捷。
引言
从理论上讲，原子荧光光谱分析具有原子吸收光 谱分析和原子发射光谱分析的优点，同时也克服了两 者的不足，原子荧光分析具有以下特点： ①谱线简单，光谱干扰少，选择性好； ②灵敏度高，检出限低； ③适用多元素同时分析； ④校正曲线的线性范围宽，可达3～5个数量级。
氢化物发生原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用
质量与检测34 |2019年1月向其中加入40mL HCl,并将其存到90℃的恒温水浴锅内,对其进行持续30min 的加热处理,取下后向其中继续加入20mL 浓盐酸,冷却到室温后转入100mL 容量瓶内保存,并继续向其中加入10mg/mL FeCl 3,以水稀释至刻度充分摇匀后备用。
(2)上机测试:采用原子荧光光度计对样品溶液与标准溶液的荧光强度进行测试,并进行工作曲线绘制,通过获取的荧光强度结合曲线方程对其纳克溶液进行计算后确定硒含量。
2 结果与讨论2.1 艾斯卡剂用量选取根据GBW07163中关于有色多金属矿石的相关标准,根据实验步骤分别称取两份0.5g 对其进行平行测试。
不难发现,当艾斯卡试剂的使用量在4.0g 以下时,其获得的结果相对较低,为此选取4.0g 作为本次测试的艾斯卡剂量。
2.2 方法检出限本研究通过计算,Se 标准系列浓度的工作曲线方程为I ＝10.381·C +107.16,线性关系系数r=0.99985。
根据国际所推荐的方法,对样品的分析溶液进行11次连续测试,结果显示其检出限为0.041μg/g。
2.3 加标回收实验分别选取3个不同的有色金属样品,根据GBW07163中相关标准,通过同样的流程吹后,其结果见表1。
表1 加标回收率实验样品序号Se加入量(μg)Se测定值(μg)回收率(%)10.003.13103.954.808.1220.001.3197.284.805.9630.000.25101.244.805.113 结语通过运用HG-AFS 法对有色金属矿进行测定,可较好的掌握硒含量情况,且不需要对矿石中的主要成分含量进行甄别,值得推广。
参考文献:[1]邓丽丽,杨凤明.氢化物发生—原子荧光光谱法测定金属锰中的砷和锑[J].中国锰业,2018,36(04):164-166.0 引言硒是多金属矿床中非常重要的一种元素,能够较好的反应多金属矿的勘查[1]。
氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中汞含量的探讨
氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中汞含量的探讨黄 博1白伦鑫2陈丽娟3（1.广西玉林市产品质量检验所，广西玉林 537000；2.广西旺旺食品有限公司 广西玉林；3.广西玉林市产品质量检验所，广西玉林 537000）【摘要】本试验针对国家推荐标准GB/T 5009.17-2003 第一法原子荧光光谱分析法测定汞含量做一个探索和改进，以便更好地检测汞。
【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法 汞 食品1 前言氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）具有谱线简单、线性范围宽、精密度好、检出限低（灵敏度高）、共存元素干扰小、仪器结构简单等特点[1]，目前已广泛应用于各个领域的检测。
本试验针对国家推荐标准GB/T 5009.17-2003 第一法原子荧光光谱分析法测定汞含量做一个探索和改进，以便更好地检测汞。
2 试验部分2.1 主要仪器与试剂AFS-8800型双道原子荧光光度计和IFS-80蠕动进样系统（北京科创海光仪器有限公司）；Anton Paar Multiwave ECO 微波消解仪（奥地利安东帕（中国）有限公司），BHW-09A Digestor 恒温消解仪（上海博通化学科技有限公司）；汞标准溶液：1000mg/L（GBW（E）080617-11032）；硝酸（AR）、重铬酸钾（AR）、硼氢化钾（AR）、氢氧化钠（AR）、超纯水；5%硝酸容液：称0.5g重铬酸钾溶于5%的硝酸中，稀释至1L；0.02%硼氢化钾溶液：称0.1g硼氢化钾溶于0.2%的氢氧化钠溶液中，稀释至500mL（现配现用）。
所用器皿均需用硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净。
2.2 仪器分析条件灯电流25mA，负高压250V，加热温度200℃，原子化器高度10.0mm，读数时间15.0s，延长时间1.0s，载气流量400ml·min-1，屏蔽气流量1000 ml·min-1，读数方式为峰面积，重复测量次数1次。
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浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS
9090722*
1、原理
原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。
即：
I f =αC （α为常数）
所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。
HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：
NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H
（2+n）H + E m+== EH n + H2
式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。
2、仪器装置
AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
3、特点
HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：
一、氢化物的发生进样具有一下有点：
（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；
（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；
（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。
二、HG-AFS法对于HG-AAS法具有以下优点：
（1）采用无色散系统的HG-AFS仪光路简单、光程短，因而光损失少，还可同时测量几条荧光谱线。
此外，处于200~290nm的谱线，正是日盲光电倍增管灵敏度最好的波段，大大提高了方法的灵敏度。
（2）HG-AFS法可以同时测定两种或两种以上可形成氢化物的元素，不仅大大提高了工作效率，成本也大为降低。
（3）目前是用的原子化器有一下优点：有二次原子化的机会，石英炉内表面性质对原子化过程影响较小，不需经常处理，原子化充分等。
（4）在气相中，HG-AFS的干扰要比HG-AAS小很多，对于复杂的样品一般不经分离就可以直接测定。
（5）除上述所说优点外，HG-AFS法还有线性范围大，在As、Se 的测定上占有优势。
4、应用
HG-AFS法自提出以来，就因为其对于较难分析的无机污染物，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗、汞等所显示出的独特优点而备受分析工作者的青睐。
经过研究人员的不断努力，目前该方法已经成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，在环境保护、水质分析、地质等领域有了很多应用。
在这里将列举几个典型的例子，用具体例子显现HG-AFS法的优点。
一、断续流动氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量硒
微量元素硒在医学领域中有着十分重要的生物学意义，目前测硒的方法有比色法、电化学法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法、断续流动进样方式等。
比色法灵敏度低，试剂不稳定；电化学方法干扰严重；氢化物原子吸收法灵敏度
高，但是线性范围窄；而AFS法具有灵敏度高、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简便快速等优点；而断续流动进样方式的应用，克服连续进样浪费试液、流动注射装置复杂等缺点，利用计算机控制，具有稳定性好、精密度高、采样量小、易于操作等优点。
【1】
基本原理是在盐酸介质中，用硼氢化钠还原四价硒为硒化氢，以氩气作载气将硒化氢从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化。
以硒特种空心阴极灯做激发光源，是硒原子发出荧光，荧光强度在一定范围内与硒的含量成正比。
二、HG-AFS法对中药材中Hg的形态的分析
不同形态汞的化合物毒性差别较大，有机汞较其相应价态无机汞的毒性大。
除大分子络合物如蛋白质-汞外，比较稳定的小分子络合物，如半胱氨酸汞、谷胱甘肽汞等有显著的药理作用。
上述络合物可能是朱砂在人体内的主要有效成分，而且其毒性远远小于处方中的HgCl2。
中药中不同形态的汞含量较低，因此，利用AFS区分中药中的汞形态有重要意义。
有文献报道称，采用断续流动蒸气发生-AFs法成功地对牛黄清心复方剂中的原生药、残渣、悬浮态、可溶态无机汞和有机汞进行了测定，用硫脲一柠檬酸作掩蔽剂消除干扰。
这种连续萃取方法分析水相和乙醇相中的汞，和传统的连续萃取法、聚焦微波萃取法和索氏萃取法相比较，HG—AFs测定不同形态的汞具有很高的灵敏度和准确性。
【2】
5、问题与展望
根据文献报道，HG-AFS主要在中药中砷、汞、硒、镉、铅、锑和锗的分析中得到了应用，但由于许多试样（如中药）中金属元素含量较低，且基体较为复杂，还需要进一步提高检测方法的灵敏度和重现性；而对中药中铋、锡和碲等元素的分析尚未见报道，其应用技术还需进一步研究。
样品的污染和损失是元素形态分析中的一个共同问题。
一方面在待测样品的制备、分离过程中，由于样品容易受到试剂和环境中的元素污染，使检测误差增大；另一方面由于微量元素与有机配体的结合较弱，在处理和分离过程中容易发生元素吸附或配体交换等现象，造成微量元素的损失而使回收率降低。
而微型分离技术及联用技术的发展和应用，将有望解决这些问题。
将电化学氢化物发生技术与AFS联用，用于分析中药中的微量金属元素，可
以大大提高氢化物发生效率，解决干扰问题，并有望得到很低的检出限。
将固相微萃取技术与HG—AFs结合，有望减少干扰，提高检测灵敏度。
由于HG-AFS法具有其它分析方法所无法比拟的优势，而色谱技术有很高的分析性能，目前HPLC-HG-AFS、GC-HG-AFS、IC-HG-AFS联用技术已在环境样品中砷、铅等元素的形态和价态分析中得到应用。
随着样品前处理技术、富集分离技术及接口技术的不断完善，HG-AFS必将在中微量和痕量金属元素的总量和形态分析中得到更为广泛的应用。
【3】
6、参考文献：
【1】杨莉丽，张德强，高英等. [J]. 光谱学与光谱分析，2003，23（2）：368-370.
【2】杨莉丽，李娜，张德强等．[J]．光谱实验室，2003，20(5)：68l一685．
【3】王畅，郭鹏然，陈杭亭等. [J]. 分析测试报，2009，28（4）：501-508.
冯玉红主编. 《现代仪器分析实用教程》. 北京大学出版社2008。