原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的,本文对于两种方法原理做了一个简单的比较,侧重于参数设置的描述及注意事项。

【关键词】原子荧光法;氢化物发生-原子荧光光谱法;参数设置描述

1 原理比较

原子荧光法中,首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气,吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后,一部分原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,以辐射的形式释放出能量,形成原子荧光,原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关,即与试样中分析元素的浓度成正比。

原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As,Sb,Bi,Cd,Hg等元素。一般情况下,测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。

氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应:

NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑(过量)

E为可以形成氢化物的元素,m可以等于或不等于n。

反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化,受光源(空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到高能级,并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量,在元素浓度较低的情况下,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。

汞离子可以与硼氢化钠(或硼氢化钾)生成原子态的汞,在冷条件下(不需要产生氩氢火焰)可被激发出汞的原子荧光,一般称为冷原子蒸汽法。

2 原子荧光光度计的参数设置

2.1 光源

原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯,这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线,而且在结构上也有其特点,可以承受高脉冲电流的冲击,因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。

在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值,根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流,灯电流越大,检测到的荧光强度也越大,但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命,当灵敏度达到一定程度时,会造成标准曲线的弯曲,从而影响整个测量的准确度。

在工作时,要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置,使辐射光准确通过石英炉的上方,以达到最佳的分析灵敏度。

2.2 光电倍增管

海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统,因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号,采用碲化銫光电阴极,其域值波长350nm,对可见光无反应,尽管如此,仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。

光电倍增管的负高压越高,检测到的灵敏度越高,当采用较高的负高压时,应注意室内光线对基线的影响,当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。

2.3 石英炉原子化器

石英炉原子化器的主要任务是使氢化物分解并原子化,仍然以海光仪器公司生产的原子荧光光度计为例,AFS系列仪器采用获得专利的屏蔽式原子化器,石英炉芯分为内外俩层,内层为载气,外层为屏蔽气。载气将反应后的氢化物和氢气的混合物带入原子化器,氢气在炉口被点燃,形成氩氢火焰,将氢化物原子化,俩种气体的流量是由计算机控制的,载气流量一般在300-500mL/min之间,过高流量的载气会将原子浓度冲稀,降低灵敏度,过低流速的载气难以将气体混合物顺利、迅速的带入石英炉。

外层屏蔽气可以防止周围大气的渗入,从而保证了较高和稳定的荧光效率,一般屏蔽气的流量采用800-1000mL/min。

目前的AFS系列仪器采用低温原子化器,炉温可以自动控制,一般不需要调节,由于汞的特性,在测定时,可以采用冷原子的方法,不需要点燃炉丝。

光束距离石英炉口的距离称为炉高,也是一个重要的参数,过小的距离将导致气相干扰,同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强,从而得不到好的检出限,炉高一般大于5mm,但是过高的炉高会导致灵敏度的下降,下降程度取决于分析元素氢化物的离解能,例如铋的荧光强度随着炉高增加下降的趋势比砷慢得多。

3 分析过程的注意事项

3.1 分析过程中必须使用高纯蒸馏水,去离子水或者纯度更高的水,去离子水必须保存在惰性的塑料容器中,取用时通过硅胶管移取,某些玻璃器皿含有极少量的砷、锑等元素,锌存在于各种材料中,例如胶皮管中,要特别注意。

3.2 注意使用者在操作仪器时不要带来人为的污染,例如用手去掐毛细管的末端,然后将毛细管浸入样品溶液中,样品之间由于浓度相差较大而造成交叉污染的情况也必须注意,测定前必须对样品的浓度有个大致的了解,以免样品含量过大对进样系统管路和原子化器造成污染,严重时甚至会污染实验室的环境,其中汞的污染要特别注意,管路一旦被污染,短时间很难清除。

3.3 实验室的环境对仪器也有较大影响,我们曾发现,有刚装修的实验室内进行测量,环境残余的汞蒸气造成汞的空白猛增,给测量造成很大影响,所以一定要注意环境因素的影响。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素 摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg,就仪器的性能、最佳氢化反应条件,干扰等方面进行讨论,并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。 关键词:原子荧光,氢化物发生,砷,硒,汞 一、前言: 原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。与标准系列比较定量。 氢化物发生- 原子荧光光谱法(HGAFS)具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。 本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。 二、实验部分: 1、仪器: AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。 表1 主要仪器参数 项目 仪器参数 项目 仪器参数 元素 As Se Hg 元素

关于氢化物原子荧光法的研究

关于氢化物原子荧光法的研究 原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法中一个重要的分支,近年来,原子荧光光谱法的发展,主要归功于氢化物发生与原子荧光光谱联用分析技术的发展。而氢化物原子荧光法在分析砷、汞等污染物方面的灵敏度高,操作比其他分析方法简单,因此此法的应用越来越广泛。文章将重点介绍氢化物原子荧光法的发展与应用。 标签:氢化物原子荧光法;应用;污染物 1 氢化物原子荧光法的简介及发展 1.1 原子荧光光谱法的发展及分类 原子荧光光谱法集原子发生与原子发射光谱这两种方法的优势于一身并克服了多种缺陷,是一种简便、准确的分析技术。而与氢化物发生的结合使这种方法的使用操作更加简单,经过不断发展,如今原子荧光光谱法已经可测11中元素,加上氢化物发生技术可以使待测元素从基体中分离出来,减少了干扰因素,使检测结果的准确率大大提高。原子荧光可分为两大类,共振荧光和非共振荧光。 1.2 原子荧光光谱仪器的结构及原理 仪器结构主要由五部分组成:激发光源,原子化器,光学系统,检测和控制系统,数据处理系统。 激发光源是原子荧光光谱仪器至关重要的一部分,需要具备高辐射强度,高稳定性等特点,一般采用高性能HCL激发出被测元素光谱。原子化器有普通和屏蔽型两种。现今多采用屏蔽型的,以避免在实验过程中原子荧光发生猝灭。光学系统分为色散系统和非色散系统。非色散型仪器只用滤光片作为被测元素分析线,因其性能良好而应用广泛。数据处理系统。使用计算机进行数据的统计和处理,输出实验结果。 1.3 氢化物原子荧光法的完善及应用 氢化物原子荧光法使元素在常温下即可形成气态氢化物,使待测元素与基体分离,降低了干扰因素,使准确率更高。 随着氢化物原子荧光法的发展与完善,越来越多的领域应用到这项技术。在地质勘探方面,氢化物原子荧光法能有效排除铁、钴、镍等元素对实验的干扰,使地质勘探研究更加准确简便。众所周知,当今科技和社会飞速发展,食品药品安全、环境污染的形势愈加严峻,重金属中毒事件时有耳闻,为了避免错误一次次的发生,迫切的需要一种简便准确的分析方法,而氢化物原子荧光法就能胜任这个艰巨的任务。在食品医疗方面,氢化物原子荧光法使有毒物质的检测更加高

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法 【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的,本文对于两种方法原理做了一个简单的比较,侧重于参数设置的描述及注意事项。 【关键词】原子荧光法;氢化物发生-原子荧光光谱法;参数设置描述 1 原理比较 原子荧光法中,首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气,吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后,一部分原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,以辐射的形式释放出能量,形成原子荧光,原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关,即与试样中分析元素的浓度成正比。 原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As,Sb,Bi,Cd,Hg等元素。一般情况下,测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应: NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑(过量) E为可以形成氢化物的元素,m可以等于或不等于n。 反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化,受光源(空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到高能级,并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量,在元素浓度较低的情况下,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。 汞离子可以与硼氢化钠(或硼氢化钾)生成原子态的汞,在冷条件下(不需要产生氩氢火焰)可被激发出汞的原子荧光,一般称为冷原子蒸汽法。 2 原子荧光光度计的参数设置 2.1 光源 原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯,这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线,而且在结构上也有其特点,可以承受高脉冲电流的冲击,因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。 在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值,根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流,灯电流越大,检测到的荧光强度也越大,但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命,当灵敏度达到一定程度时,会造成标准曲线的弯曲,从而影响整个测量的准确度。 在工作时,要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置,使辐射光准确通过石英炉的上方,以达到最佳的分析灵敏度。 2.2 光电倍增管 海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统,因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号,采用碲化銫光电阴极,其域值波长350nm,对可见光无反应,尽管如此,仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。 光电倍增管的负高压越高,检测到的灵敏度越高,当采用较高的负高压时,应注意室内光线对基线的影响,当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。

氢化物发生原子荧光光谱法

氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。下面是关于这种方法的介绍和应用: 一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理 氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应,生成气态金属原子,并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。其中,荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系,可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。 二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用 1. 地球化学研究 氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究,例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有

的各种元素。这种方法不仅具有高精度、高准确性,而且速度较快,可以对大量的样品进行快速分析。 2. 环境监测 氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域,例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。这种方法可以对微量金属元素进行检测,具有高灵敏度和高选择性,对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。 3. 食品安全检测 氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。这种方法具有高灵敏度和高准确性,可以用于保障食品安全和人民的身体健康。 4. 医学化学分析

氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中,例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量,对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。 以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用,这种方法可以应用于多个领域,可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。

原子荧光操作规程

氢化物发生-原子荧光法的原理 一.原子荧光法的基本原理 氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应,先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物: NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-(待测元素)→EHn(气态氢化物)+H2↑反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化。受光源(高效空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级,并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。 汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞,在“冷”条件下(不需要在石英炉中加热)可被激发出汞的原子荧光,一般称为冷原子蒸汽法。 二.分析方法的建立 要建立一个分析方法应考虑下列几个方面: 1. 样品的预处理 所用的处理方法要保证被测元素的完全分解;在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染;样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。 2. 最佳反应介质的建立 样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度,被测元素也处于合适的价态。 3. 干扰的考虑 所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度;当灵敏度可以满足要求时,应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。 4. 工作曲线的建立 AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量,因而不应当使用太高的标准系列曲线,标准浓度过高会造成工作曲线弯曲,不属于线性关系,严重时会造成仪器污染。 样品分析时,在处理样品时必须同时带有样品空白。

三.原子荧光法的检测全过程 蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理 准确度:指测量值与真实值接近的程度,两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。 精密度:指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。分析时,常用相对标准偏差(RSD)表示精密度。 标准偏差(SD):一种量度数据分布的分散程度的标准,用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。 检出限:指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。检出限:一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。D=3×SD/K (即3倍的标准偏差除以工作曲线斜率) 仪器检出限:是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。 方法检出限:不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 X SD RSD = 1 )(1 2 --= ∑=n X X SD n i i ∑==1 1 1i i X n X

氢化物发生原子荧光法分析条件之锡

氢化物发生原子荧光法分析条件之锡(Sn) 锡(Sn) 基本物理参数 1.锡的原子荧光光谱 224.61,254.66和286.33(nm)为共振荧光。 303.41(nm)是最有分析价值的谱线,这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。 300.91(nm)为共振荧光。 在氩-氢火焰中,303.41和286.33(nm)有很高的荧光强度。 2.氢化物的物理性质 氢化物熔点(℃)沸点(℃) SnH4 -150 -51.8 标准贮备溶液的配制 1. 称取1.000g金属锡,恒温加热溶解于15ml HCl中,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为1mg/ml Sn。 推荐分析条件 一.标准系列的配制 锡的标准使用液0.5μg/ml。 吸取标准贮备液1mg/ml Sn,用硫酸(1+9)溶液逐级稀释至0.5μg/ml Sn,用此溶液按下表配制标准系列: 标样号加入0.5μg/ml加入(1+9)H2SO4 用水稀释至浓度 标准体积标准体积最终体积

(ml)(ml)(ml)(μg/ml) S0 0.0 1 0.0 50 0.00 S1 1.0 9.0 50 0.01 S2 2.0 8.0 50 0.02 S3 4.0 6.0 50 0.04 S4 8.0 2.0 50 0.08 还原剂的配制 KBH4溶液1.5%(w/v) :称取2g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中,加入15g硼氢化钾并使其溶解,用去离子水稀释至1000ml,摇匀。现用现配。 二.仪器工作条件(参数) 负高压:280―300V灯电流(峰值) :80―100mA 原子化器温度:低温(档)原子化器高度:7mm KBH4浓度:1―1.5%载流:2%硫酸(v/v)Ar气流量:600―800ml/min测量方式:标准曲线法 读数方式:峰面积积分时间:14―16s 延时时间:2―3s 测量程序设置 步骤时间(s) 泵速(转/分) (1)采样8 100 (2)停 4 0 (3)注入(自动生成) 100

氢化物发生-原子荧光法

一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,是一种优良的痕量分析技术。1974年,Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合,实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析(HG-AFS )。 氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素(As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等)经与还原剂硼氢化钾(钠)反应转换为挥发性共价化合物,借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子,基态原子吸收激发光源特定波长(频率)的能量(辐射)而被激发至高能态,而后,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系,据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少,谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离,消除了光谱干扰,仅需分光本领一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。(2)灵敏度高,检出限低。(3)操作简单,适合于多元素同时测定,宜于实现自动化。(4)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同,可进行价态分析。(5)硼氢化钾(钠)—酸还原体系,在还原能力,反应速度,自动化操作,干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源 激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分,一个理想的激发光源应具有 (1)强度高,无自吸,(2)稳定性好,噪声低,(3)辐射光谱重复性好,(4)操作容易,不需复杂的电源,(5)使用寿命长,(6)价格便宜,(7)发射的谱线要足够纯。 原子荧光法中所用的光源有:(1)蒸气放电灯,(2)连续光源—高压汞氙灯, (3)空心阴极灯,(6)无电极放电灯,(7)电感耦合等离子体,(8)温梯原子光谱灯,(9)可调谐染料激光。 氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器 原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高,(2)物理或化学干扰小,(3)

氢化物原子荧光光谱法分析条件Hg

汞(Hg) 基本物理参数 1.汞的原子荧光光谱 汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。 汞的另一共振线为184.9(nm),由于大气对此波长吸收较大,因而一般的仪器不能应用。 2.汞的物理性质 金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在,即使在零度以下,汞仍然能够蒸发。 因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压,故汞极易原子化。 Hg2+在酸性溶液中极易被KBH4 或SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气,从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。 标准贮备液的配制 1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3,用水稀释至1000ml,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。 2.准确称取1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。. 3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解,加入24ml (1+1) HNO3, 1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。 4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。 推荐分析条件 一.汞标准系列的配制 汞标准使用液50ng/ml。 吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3 浓度 标准体积稀至最终体积 (ml) (ml) (ng/ml) S0 0.0 50 0.0 S1 1.0 50 1.0 S2 2.0 50 2.0 S3 4.0 50 4.0 S4 8.0 50 8.0 还原剂的配制 0.01%(W/V)KBH4溶液:称取0.5gKOH溶于100ml纯水中,溶解后加入1g KBH4继续溶解,该溶液为1% KBH4。吸取此溶液10ml,用0.2%KOH溶液稀至1000ml, 宜

氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用

氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用 摘要:本文笔者先对氢化物发生-原子荧光光谱分析法进行了简要简述,进而深入探讨了其在金属、食品、医学中的应用,并在最后对其发展前景做了展望。 关键词:氢化物发生原子荧光光谱应用 一、氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术的简述 由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比,要获得低检出限,需要高强度的光谱,激发光源的研究是AFS研究的主要课题之一。 Tsuju和Kuga所提出的酸性体系中加入锌作还原剂产生砷化氢,反应速度慢。后用NaBH4代替锌,并用氩氢小火焰进行原子化,碘化物无电极灯作光源,但装置复杂,铋的光谱干扰严重,长期以来这种技术无实用价值,它的发展也停止不前。 1977年,我国科研工作者建立了无电极灯作为光源的无色散原子荧光系统,并针对国外装置复杂的缺陷,利用NaBH4与酸反应产生的氢气来产生氩气小火焰简化了装置,之后利用溴化物无电极灯(EDL)代替碘化物无电极灯,解决了光谱干扰难以克服的问题,这种技术为实际样品的测定奠定了基础。1983年,双道仪器研制成功川,80年代中期,科研工作者们探索出原予荧光用的空心阴极灯,在采用脉冲供电方式和选定的最佳工作条件下,激发出强的原子荧光。光源寿命长、稳定性好、检测限低又可避免操作人员受微波辐射的影响。 郭小伟等设计的断续流动发生法是介于流动注射法和连续流动法之间的进样技术,它克服了连续流动法试剂用量大,样品易污染的不足和流动注射法设备结构复杂,价格高的缺点,同时具有自动化、高效、结构简单、样品量少的优势,是一种理想的氢化物发生法,已泛用于氢化物发生广一原予荧光光谱法中。 二、氢化物发生原子荧光光谱法应用 1.HG—AFS在金属材料痕量元素分析中的应用 砷在钢铁中的含量比较低,但对钢铁产品性能的影响却不能忽视。砷易在钢的界面处产生偏聚,导致回火脆现象;砷使钢的冷脆性增加,延伸率、断面收缩率及冲击韧性降低,因此对于钢铁产品都应该严格控制砷含量。 张锂在测定铁矿石中的砷时,采用微波消解法,以硫脲和L-半胱氨酸为预还原剂,在碱性模式下测定样品中的砷含量,方法检出限为0.35IXg/L,加标回收率为95%~103%。申志云等在测定铝合金中的痕量砷时,采用王水溶解样品,以硫脲一抗坏血酸为预还原剂,HCl溶液(5+95)为载流,仪器工作条件为负高

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 一、原子荧光光谱法原理 1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭 (1)共振荧光 当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。这一类荧光称为共振荧光。 (2)直跃线荧光 荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。 (3)阶跃线荧光 当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。 (4)热助阶跃线荧光 原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。小于光源波长称为反stoke效应。 (5)热助反stokes荧光 (略) 某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。一般来说,共振线是最灵敏的谱线。处于激发态的原子寿命是十分短暂的。当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。 M*TM+hr 除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。荧

光猝灭有下列几类型: 1)与自由原子碰撞 M*+X=M+X M*T激发原子X、MT中性原子 2)与分子碰撞 M*+AB=M+AB 这是形成荧光猝灭的主要原因。AB可能是火焰的燃烧产物; 3)与电子碰撞 M*+e-=M+E- 此反应主要发生在离子焰中 4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态 M*+A=M x+A M*、M x为原子M的不同激发态 5)与分子碰撞后,形成不同的激发态 M*+AB=M x+AB 6)化学猝灭反应 M*+AB=M+A+B A、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基 2.荧光强度与分析物浓度间关系 原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系 I f二①I 根据比尔一朗伯定律 厅叫口•e-KLN] 式中:①-原子荧光量子效率 I-被吸收的光强 I0-光源辐射强度

氢化物原子荧光光谱法分析条件Bi

铋(Bi) 基本物理参数 1.Bi的原子荧光光谱 波长(nm) 能级(电子伏) 206.17 0―6.012 269.67 1.416―6.012 302.46 1.914―6.012 306.77 0―4.040 206.17(nm)的辐射仅有一部分再发射出来产生共振荧光。故荧光信号很弱。 269.67(nm)属于直跃线荧光。 由于302.46和306.77(nm)波长跃迁机率大,因此有最强的荧光强度。 在含氩的扩散火焰中得到的荧光信号比在含氮的火焰中高一倍。 2.氢化物的物理性质 氢化物熔点(℃) 沸点(℃) BiH3 ―-22 标准贮备液的配制 1.准确称取1.000g高纯金属铋,置于250ml烧杯中,加入(1+1)HNO3100ml低温溶解,转入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg Bi。 2.准确称取光谱纯Bi2O3(99.99%)1.1148g,溶于50ml HNO3中,加热溶解,移至1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg Bi。 推荐分析条件 Bi标准系列的配制 铋标准系列使用溶液1μg/ml。 吸取标准贮备液1mg/ml Bi, 用10%(v/v)HCL逐级稀释至1μg/ml,用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入1μg/ml Bi 加入10%(V/V)HCL 浓度 标准溶液稀释至最终体积 (ml) (ml) (μg/ml) S0 0.0 50 0.00 S1 0.5 50 0.01 S2 1.0 50 0.02 S3 2.0 50 0.04 S4 4.0 50 0.08 还原剂的配制 KBH4溶液1%(W/V):称取2gKOH溶于约200ml纯水中,加入10g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000ml,摇匀。宜现配现用。 二.仪器工作条件(参考) 负高压:260―280V 灯主电流(峰值):60―80mA

原子荧光光谱法(afs)

原子荧光光谱法(afs) 这一周我们继续推送各种分析方法的干货知识,今天推送的是有关原子荧光光谱的内容。按照惯例,我们先来看看纲要—— 一概述 二基本原理 三仪器结构 四应用情况 下面,让我们开始今天的学习吧! 一概述 原子荧光光谱法(AFS)是一种痕量分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支。是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近。 (一)AFS的发展历程 •1859年开始原子荧光理论的研究 •1902年首次观察到钠的原子荧光 •1962年提出将原子荧光用于化学分析 •1964年得出原子荧光的基本方程式 •1964年对Zn、Cd、Hg进行了原子荧光法的分析

•1974年首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术(HG-AFS) (二)AFS在我国的发展 •1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子荧光测汞仪; •20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础; •1983年郭小伟等研制了双通道原子荧光光谱仪,后将技术转让给北京地质仪器厂,即现在的海光仪器公司,开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。 在此后的20多年中,郭小伟等在开发原子荧光分析方法仪器的设计研制,尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作,使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。 (三)我国在AFS的主要突破 •用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解决了铋的光谱干扰问题; •利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器,从而使整个装置简单实用; •将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源,解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便;

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理 原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱分析(AFS)。 根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开,可得:在实验条件固定,原子化效率固定时,原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即: I f =αC (α为常数) 所以,AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物: NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H (2+n)H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子,如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等,另外汞可以形成气态原子汞,镉和锌可生成气态组分,均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中,在此被原子化,然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成,即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。 激发光源是AFS的主要部分,可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长,能用于多元素分析,但检出限较差,常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等,具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器,是一个电加热的石英管,当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时,氢气被点燃并形成氩氢焰。

原子荧光光谱分析氢化物发生技术.

1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,用常规的原子光谱分析系统引入方法,测定这些元素有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。 1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质,不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题,而且有助于寻找到消除它们所产生气相干扰的方法。表2. 1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点,即在不太高的温度(600~1000℃)和情性气氛中,易分解为基态原子,借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点 氢化物发生进样方法,是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法,使这种技术不断完善。 2 氢化物发生技术主要特点 2.1 主要优点: 1. 分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离,消除了基体干扰。 2. 与溶液气动喷雾法相比,能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高,进样效率接近100%,测定灵敏度可提高1~2个数量级。 3. 根据不同价态的元素氢化物生成条件不同,容易进行价态分析。 4. 连续氢化物发生装置易实现自动化。 2.2 存在缺点: 1. 易受溶液中共存元素(指易形成氢化物的元素)的干扰,使被测元素氢化物发生效率降低,这是其主要缺点。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒

氢化物发生 -原子荧光光谱法测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒 摘要:试样经酸溶分解,硒的化合物在盐酸-硝酸的酸性介质中被硼氢化钾 还原成硒化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制硒空心阴极 灯的发射光激发下产生原子荧光,测量其原子荧光强度[6]。开展对氢化物发生- 原子荧光光谱法测定的分析条件、精密度试验及加标回收率测定无硒高纯电解金 属锰中痕量硒进行试验。试验结果:Se含量在0-100ug/L范围内线性关系良好, 相关系数为0.99974,检出限为0.012ug/L;加标回收率在95 % - 102%之间;平 行测定结果相对标准偏差为2.76%。表明该方法检出限低,精密度和准确度高, 重现性好,回收率高,分析快速,安全环保,可行性高,可广泛应用于无硒高纯 电解金属锰中痕量硒的测定。 关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法;无硒高纯电解金属锰;痕量硒 锰[1]是冶炼工业中不可缺少的添加剂。电解金属锰[2]的应用非常广泛,主要 有铝锰合金、四氧化三锰,还有高级有色合金材料和新型高锰不锈钢等特殊钢材。随着科学技术进步和产业精细化、多样化发展,电解金属锰具有高纯度、低杂质 特点,现已成功而广泛地运用于冶金工业、电子技术、化学工业、环境保护、医 疗卫生、航天工业等各个领域。 电解金属锰中杂质元素为碳、硫、磷、硅、硒、铁,其中硒为主要的杂质元 素[2]。无硒高纯电解金属锰(以下简称无硒电解锰)中硒含量≤ 0.0003%。无硒 电解锰主要应用于新能源材料,三元质地材料,食品级添加剂,焊接材料等,比 如说易拉罐中会添加电解锰99.9%min;目前其主要市场集中在日本。因此,研究 和测定无硒电解锰中痕量硒是必要的,开拓无硒电解锰在特殊材料上的应用,同 时有利于无硒电解锰的出口。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋 刘晓燕;罗江波 【摘要】银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用.实验对标准YS/T 445.11-2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定.在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994.按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略.方法检出限为2×10-5 μg/mL.对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%. 【期刊名称】《冶金分析》 【年(卷),期】2019(039)001 【总页数】4页(P64-67) 【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);银精矿;铋 【作者】刘晓燕;罗江波 【作者单位】大冶有色设计研究院检验检测中心,湖北黄石435000;湖北省黄石市产品质量监督检验所,湖北黄石435000

【正文语种】中文 【中图分类】O657.31;TF832 银精矿是有色金属工业生产过程中的中间产品,确定银的品位及相关元素如铋的含量对银精矿供需双方的交易和生产工艺流程的确定有着重要的作用。铋的测定方法主要有氢化物发生-原子荧光光谱法( hG-AFS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)[1-2]和Na2 EDTA滴定法[3]。氢化物发生-原子荧光光谱法自提出以来,就因为其对于较难分析的无机污染物,如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗、汞等所显示出的独特优点而备受分析工作者的青睐[4-5],现已经成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,在环境保护、水质分析、地质等领域有了很多应用[6-9]。 标准YS/t445.11—2001[10]采用氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定了银精矿中的铋。研究发现,该溶样方法不能将所有种类银精矿溶解完全。因此本文对该溶样方法进行了改进,采用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸体系溶样,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋测定的方法。 1 实验部分 1.1 仪器与测量条件 AFS-2100型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司);断续流动反应装置(北京海光仪器公司);铋高强度空心阴极灯(北京有色金属研究院)。原子荧光光谱仪工作条件见表1。 表1 仪器工作条件Table 1Working conditions forinstru ment元素Element 负高压Negative hig h voltage/V载气Carriergas/(mL/min)屏蔽气S hielding gas/(mL/min)灯电流La mp current/mA读数时间Reading Time/s读数延长时

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶多酚中的As、Hg和Pb

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶多酚中的As、Hg和Pb 刘海涛 【摘要】建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定茶多酚中微量As、Hg和Pb的 方法。采用 HNO3-HClO4湿法消解样品,研究酸度、KBH4浓度、载气流速、 基体改进剂等条件对原子荧光信号强度的影响。测定结果显示, As、Hg和Pb的检出限(3 s)分别为0·39、0·037和0·78 mg·L -1,相对标准偏差分别为1·08、2·56和2·93%(n=11),加标回收率均为80~105%。综上,该方法具有操作 简便、快速、灵敏度高等优点,可用于茶多酚中微量 A s、Hg和Pb的测定。%A method for determination of As 、Hg and Pb in tea polyphenols by HG‐AFS was proposed. Polyphenols sample was diguested by HNO3‐HClO4. Operation conditions suc h as acidity ,KBH4 concen‐tration ,carrier gas flow rate and matrix modifier were investigated. Detection limit(3 s) are 0.38 ,0.037 and 0.78 mg・L -1 for As ,Hg and Pb ,respectively. Relative standard deviations (n= 11) are 1.08% , 2.56% and 2.93% . Results of the method were proved by the recovery of standard addition of the real samples(80%‐105% ). 【期刊名称】《分析仪器》 【年(卷),期】2015(000)002 【总页数】5页(P48-52) 【关键词】As;Hg;Pb;茶多酚;氢化物发生-原子荧光光谱法 【作者】刘海涛

原子荧光光度法基本原理

原子荧光原理及应用 原子荧光光谱法,英文是atomic fluorescence spectrometry[ə'tɔmik flu:ə'resəns spektrəu'metrik] 简写为AFS。需要了解的是AES、AAS。 一、原子荧光光谱的产生 气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 对该概念的理解有以下几点: (1)产生气态自由原子的方式有:火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。在AFS中主要是火焰。 (2)原子荧光可分为三类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,实际的到的原子荧光谱线,这三种荧光都存在。其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同,当发射的荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光,非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。敏化荧光:受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波

长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。 (3)量子效率与荧光猝灭 受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1(发射光强/入射光强度)。受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰(如乙炔焰)中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。 二、原子荧光法测定原理 在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。 三、氢化物发生-原子荧光法的测定原理 酸化过的样品溶液中的待测元素(砷、铅、锑、汞等)与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物,用EHn表示,式中E 代表待测元素。使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在可形成氩氢火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯或无极放电灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接收,然后经放大,解调,得到荧光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度一定条件下成正比,此可以进行定量分析。 对该原理的理解有以下几点: (1)能产生原子荧光的元素约20多种,能用氢化物发生-原子荧光法测定的元素目前只有11种:汞Hg,砷As,硒Se,锑Sb,铋Bi,碲Te,锡Sn,锗Ge,铅Pb,锌Zn,镉Cd ,检测浓度在微克级。对于汞,比较特殊,水中的汞

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