氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。
关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。
此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒张美琴;季华曼;杨洪生;孟勇;王静;吴光红【摘要】We measured the total selenium content in aquatic product samples after oxidation of organic selenium into inorganic selenium using a nitric acid, perhydrol mixed system. Simultaneously, we measured inorganic selenium content by HG-AFS following extraction of the sample in a HCL(50%) solution and digestion of the water phase in HNO3 andH2O2. Using these data we calculated the organic selenium content of the samples. Under optimal conditions, the detection limit of selenium by this method was 7.1 ng/mL and the linear range was between 0-20 ug/L. The recovery rate of total selenium was 93.88%-107.65% and the RSD was0.82%-4.97%. Similarly, the recovery rate of organic selenium was 82.88%-90.10% and the RSD was 2.33%-7.73%. In summary, this method has a wide linear dynamic range and good precision and accuracy, so is suitable for the determination of organic and inorganic selenium in aquatic products.%采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50％盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量.研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L.经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88％～107.65％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～4.97％；无机硒加标回收率为82.88％～90.10％,RSD为2.33％～7.73％.用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内.实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定.【期刊名称】《中国水产科学》【年(卷),期】2012(019)005【总页数】6页(P900-905)【关键词】原子荧光光谱法;水产品;无机硒;有机硒【作者】张美琴;季华曼;杨洪生;孟勇;王静;吴光红【作者单位】农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),江苏南京210017;江苏省淡水水产研究所,江苏南京210017;中国药科大学,江苏南京211198;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),江苏南京210017;江苏省淡水水产研究所,江苏南京210017;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),江苏南京210017;江苏省淡水水产研究所,江苏南京210017;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),江苏南京210017;江苏省淡水水产研究所,江苏南京210017;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),江苏南京210017;江苏省淡水水产研究所,江苏南京210017【正文语种】中文【中图分类】S949;X52硒是构成多种蛋白质的必需成分, 具有催化和结构功能, 因此在鱼类的生长、发育、繁殖、肉质、健康, 特别是免疫的维持方面扮演重要角色。
氢化物发生_原子荧光法测定水中硒的两种消解方法比较
项 目
仪器参数
负高压 PM T volt age
屏蔽气 Shielding gas 灯电流 Lamp current 读数时间 Record ti me 原子化器高度 A tom izer height 读数方式 R ecord mode 原子化器温度 A t omizer t emper at ure 测量方式 D et er mination mode
临用现配; 10 g ·L - 1 硫脲-10 g ·L - 1 抗坏血酸溶液: 硫脲 1 g 溶于水, 溶解后加入抗坏血酸 1 g , 用水稀释到
100 mL ; 硒标准使用溶液: 50 Lg·L - 1, 按以下两种方法 分别配制: 将 500 mg ·L - 1硒标准溶液( 国家环境保 护总局标准样品研究所) 按¹ 用盐酸-高氯酸混合溶 液逐级稀释; º用水逐级稀释。 试验用水为去离子水。所用其他试剂除指定纯
( 1. Cho ng qing U niv ersity Bio eng ineer ing College o f Na tio nal O pening La bo rat or y o n Bio mechanics and T issue Engineer ing under the Stat e Educatio n M inistr y, Cho ngqing 400044, China ;
易造成微胶囊之间的聚集, 由上面的结果, 选用交联 剂的量为 0. 03 g 。
表 4 交联剂的量对微胶囊制备的影响
交联剂/ g 0. 01 0. 02
微胶囊 成球特性 几乎无 球形产物 有球形产物形成, 但成球不均匀
0. 03 0. 04
成球均匀 成球均匀, 但有轻微聚集
氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒
光度计联合测定水样中砷 和硒 的方 法 ， 其结果是令人满 意的。本 １ ２ ２ 水样 预处理 ： ．． 吸取 １ ． Ｌ水样于 ２ Ｌ比色管中 ， ０ ０ｍ ５ｍ 加入 方法 具 有 一 次性 样 品 的 前 处 理 ， 时 测 定 水 样 中砷 和 硒 的 含 量 ， ２ ５ｍ 同 ． Ｌ盐酸 ， 再加入 ２ ０ｍ ％硫脲 一１ ． Ｌ １ ％抗 坏血酸 ， 用超纯 水 摇匀 ， 放置 ２ ｉ 待测 ｊ ０ｍｎ后 。 改进 了以往分别测定的方法 ， 具有操作 简便 、 快速 、 基体干扰少 、 灵 稀释至刻度 ， 敏度高 、 节省试剂等优点。同时， 本方法采用 自动进样 技术 ， 减少 了人为误差 ， 曲线的线性更好 ， 校准 测定的数据质量更高 。
第４ ０卷第 ｌ ４期
２１ ０ ２年 ７月 广来自州化 Ｖｏ ． ０ Ｎｏ ４ １ ４ ．１
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓ ｙ ｒ
Ｊｌ． ０ ２ ｕｙ ２ １
氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 联 合 测 定 水 中痕 量 砷 和 硒
邱 永 宁
（ 州 市 自来 水有 限公 司 ，福 建 泉 泉 州 ３２０ ） ６００
摘 要 ： 采用氢化物发生原子荧光光谱法 ， 研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用 １％盐酸和 １ ０ ％硫脲 一 ％抗坏血酸混合 １
试剂处理样 品 ， 以 ２ ０ 并 ．％硼氢化钾和 ０ ５ ．％氢 氧化钠 为还原 剂 ， ５ 的盐酸介 质测 定砷 和硒。砷 和硒 的检出 限分别 为 ： ｓ０ ０ 在 ％ Ａ ：・ ５
一
ｕｎｏ ％ ＨＣ ．Ｔ ｅｄ ｔｃｉｎｌ ｔ ｗｅｅＡｓ ． ５ｕ ／ ｄＳ ．９ｕ Ｌ ｈ ｅｍｅ ｏ ｓ ｉ ｌ ， ａ ｉ １ｓ ｔ ｘｉｔｒ ｌ ｆ ５ Ｌ ｈ ｅｅｔ ｍｉ ｒ ０ ｇ Ｌ ａ ｅ０ ０ ＃ ．Ｔ ｔ ｄＷａ ｓ ｅ ｒｐｄ． ｅｓｍａｒ ｎｅ－ ｏ ｉ ｓ ０ ｎ ｈ ｍｐ ｉ
氢化物-原子荧光光谱法测定水系沉积物、土壤和岩石中硒量
氢化物-原子荧光光谱法测定水系沉积物、土壤和岩石中硒量1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试料中硒量的测定。
本方法检出限(3s)：0.01μg／g硒。
本方法测定范围：0.03μg／g-25μg／g硒。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB／T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB／T14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要样品经硝酸、高氯酸分解，在20%盐酸溶液中，硒与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入原子化器，形成自由原子，在硒的空心阴极灯的照射下，硒原子受光的辐射激发产生跃迁，当其返回基态时产生荧光，其强度在一定范围内与硒的含量成正比，根据其荧光强度的高低，可计算出样品中硒的含量。
4 试剂除非另有明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。
4.1 盐酸(ρ1.19g／mL)；分析纯4.2 硝酸(ρ1.40g／mL) ；分析纯4.3 氢氟酸(1.13g／mL) ；分析纯4.4 高氯酸(1.67g／mL) ；分析纯4.5 盐酸(1+1)50mL盐酸(4.1)与50mL水混合4.6 硝酸(1+1)50mL硝酸(4.2)与50mL水混合4.7 氢氧化钠4.8 硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液[ρ(KBH4)＝7g／L]称取7g硼氢化钾，置于250mL烧杯中，加入2g氢氧化钠(4.7)，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。
用时配制。
4.9 三氯化铁[FeCl3·6H2O]4.10 铁盐溶液[ρ(Fe)＝10mg／mL]称取24.36g FeCl3·6H2O(4.9)于250mL烧杯中，加入40mL 盐酸(4.5)，溶解后，用水稀释至500mL，混匀，备用。
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定摘要：生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L，而水是人们每天不可缺少的饮用物质，因此，对水中硒的测定受到广泛关注。
本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。
关键词：荧光光谱法；测试方法；水中总硒0 引言硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。
同时也是是人体必需的元素之一，适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能，但如果人体吸收过量的硒，则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒，严重情况下还可能出现死亡的情况。
所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。
1 实验部分1.1仪器与试剂所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计，硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。
硒标准贮备液：GSBG62029（国家钢铁测试中心生产），此标准储备液的浓度为100mg?L-1。
硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和0.001mg?L-1标准工作液。
硼氢化钾和氢氧化钾溶液：取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。
氩气：纯度在99.99%以上。
1.2 仪器工作条件选用AFS-9700型原子荧光光度计，原子化器高度为8.5mm，炉温为200℃，载气流量为800mL?min-1。
1.3 方法1.3.1 样品处理取水样10mL，加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min，用原子荧光光度计进行测试，同时做空白试验。
1.3.2 样品测试将原子荧光光度计打开，设置好各种条件，清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。
在一系列10mL比色管中，分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL，加入1mL纯盐酸，定容至刻度，摇匀，上机测定。
以荧光强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。
氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒
氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒2004正广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第2期文章编号:1006—446X(2004)02—0059—04氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒俞海霞(温州水务集团公司城市供水水质检测实验室,浙江温州325000)摘要:研究了氢化物发生一原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法.结果表明,检出限:砷为0.0518g/L,硒为0.0524I;11次测定的相对标准偏差为0.36%～0.62%;标准回收率:砷为96.8%～100.9%;硒为95.9%～103.7%..方法简便,快速,灵敏,适于生活饮用水,地表水和水源水中微量砷,硒的同时测定关键词:氢化物原子荧光法;水;砷;硒中图分类号:O657.31文献标识码:A微量元素砷,硒是饮用水,水源水和地表水中重要的检测项目目前生活饮用水的标准中,砷的测定采用二乙氨基硫代甲酸银分光光度法,砷斑法,氢化物原子吸收法和荧光光度法.硒的测定采用二氢基联胺分光光度法,氢化物原子吸收法和荧光光度法.氢化物原子荧光法是80年代以来,在我国迅速发展起来的一种新的痕量分析技术_1'.本文采用双道原子荧光分光光度计,一次消化样品同时测定水中砷和硒,方法具有简便,快速,灵敏度高,分析结果稳定,节省试剂等特点.l实验部分1.1主要仪器和试剂1.1.1仪器AFS一230型双道原子荧光光度计,配有微机系统,北京海光仪器公司出品;砷,硒特种空心阴极灯,北京有色金属研究院出品.1.1.2试剂(1)试验用水均为电阻率>10Mr2的超纯水.(2)试验所用酸均为优级纯.(3)标准储备液:砷p(As)=100t,e,/rnIJ;硒to(S~)=100t,g/~,国家标准物质中心提供.(4)标准工作液:分别将砷标准储备液和硒标准储备液用(HC1)=5%盐酸逐级稀释成1.O0mL含有1.0p.g砷和1.O0mL含有0.1g硒的标准工作液.(5)∞(硫脲)=10%硫脲+∞(抗坏血酸)=10%抗坏血酸的混合溶液:称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于纯水中,稀释至100mL,用时现配.(6)∞(KBH4):1.5%硼氢化钾+60(KOH)=0.4%氢氧化钾的混合溶液:称取2.0g氢氧化钾溶于200mL纯水中,加入7.5g硼氢化钾并使之溶解,用纯水稀释至500mL,用时现配.1.2标准曲线制作分别吸取砷标准工作液0.O0,0.10,0.20,0.30,0.50,1.O0,1.50mL于25mL容量瓶中c 收稿日期:20O4—0l一3o59?2OO4生广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第2期再分别吸取硒标准工作液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00于同一系列容量瓶中,加入浓盐酸2.5mL,硫脲.抗坏血酸混合液2.5mL,加入纯水定容.在选定的仪器工作条件下测定荧光强度,制作标准工作曲线.1.3仪器工作条件仪器工作条件见表1,测量条件见表2,断续流动程序见表3.表1仪器工作条件表2测量条件1.4水样测定吸取20mL水样于25mL容量瓶中,加入浓盐酸2.5mL,硫脲-抗坏血酸混合试剂2?5mL,摇匀,放置10mi后放入到自动进样器中,设定好仪器条件及其它相关参数,进行自动测定,从标准曲线读出被测元素含量.2结果与讨论2.1条件选择2.1.1灯电流灯电流与检出信号/背景信号强度有很大关系.灯电流过低,灵敏度低;灯电流过大会降低灯的使用寿命.砷,硒同时测定时,通过实验,选择砷灯电流,为50mA,硒灯电流60?20O4笠广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第2期,为80mA,可以得到很好的线性关系和灵敏度.2.1.2硼氢化钾一氢氧化钾混合溶液质量分数硼氢化钾的水溶液不稳定,质量分数越低越不稳定,必须加人氢氧化钾以提高其稳定度.但氢氧化钾质量分数太高,又会降低灵敏度.实验表明,选择60(KBI-L)=1.5%硼氢化钾和cU(KOH)=0.5%氢氧化钾溶液较为合适.2.1.3负高压负高压增加,信号及噪声水平同时增加,因此当灵敏度可以满足测定要求时尽可能采用较低的负高压.实验表明,选择300V较为合适.2.2检出限与标准曲线线性关系在本法确立的条件下,砷,硒标准曲线线性关系良好.砷的线性相关系数为0.9995;硒的线性相关系数为0.9992.以11次连续测定空白值的3倍标准差与曲线斜率之比计算出砷和硒的检出限分别为0.0518g/L和0.0524g/L:2.3精密度选取2种质量浓度分别进行11次连续测定,其荧光值的标准偏差除以测量平均值即得砷,硒的相对标准偏差,结果见表4.表4方法的精密度2.4标准回收率在25mL容量瓶中,加入10mL本公司自来水,加入浓盐酸2.5mL,硫脲一抗坏血酸混合试剂2.5mL,然后分别加人两种不同质量浓度的砷,硒标准溶液,再用同一自来水定容.测定砷,硒的回收率,结果见表5.表5标准回收率61?2O04芷广东微量元素科学GUANGDONGWEILL~_NGYUANSUKEXUE第11卷第2期3结论(1)应用AFS.230型双道原子荧光光度计同时测定水中砷,硒,确定各种最佳分析条件,在严格的质量控制下,其测定结果满意(2)本法具有一次性消化样品,可同时测定水中砷,硒含量,操作简单,快速,节省试剂等特点.(3)用本法测定生活饮用水和水源水中的砷,硒,方法简单,检出限低,重现性好,可多元素同时测定.而自来水和原水在正常情况下砷,硒含量极低,因此本法是一种较理想的分析方法参考文献:[1]张文芸.氢化物.原子荧光法测定水中痕量砷,硒,汞[J.山西化工,2002,22(1):39～41[2]王向东.原子荧光光谱法测定水中As,,№J:.中国给水排水,2001,17(9):57～58. DeterminationofTraceAsandSeinWaterSamplesby HydrideGenerationAtomicFluorescenceSpectrometryYLHai.xia(WaterQualityLaboratory.,WenzhouTapWaterConsortiumLtd,Wenzhou325000,China) Abstract:TraceAsandSeweredeterminedbyhydridegenerationatomicfluorescencespectr ometryinwater.Thismethodwassimple,rapidandsensitive.I1hedetectionlimitsofthismethodwere:As0.05 18LandSe0.0524L.TIlerelativestandarddeviationwas0.36%～0.62%(=l1),andtherecovery was95.9%～103.7%.TIlemethodhasbeenusedtodetermineAsAndSeinrunningwater,land-surfacewaterandsourcewater.Keywords:hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry;water;arsenic;selenium 62?。
氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。
因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。
原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。
原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。
再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。
原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。
为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。
为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。
另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。
采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。
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氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
摘要：生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L，而水是人们每天不可缺少的饮用物质，因此，对水中硒的测定受到广泛关注。
本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。
关键词：荧光光谱法；测试方法；水中总硒
0 引言
硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。
同时也是是人体必需的元素之一，适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能，但如果人体吸收过量的硒，则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒，严重情况下还可能出现死亡的情况。
所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计，硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。
硒标准贮备液：GSBG62029（国家钢铁测试中心生产），此标准储备液的浓度为100mg?L-1。
硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和
0.001mg?L-1标准工作液。
硼氢化钾和氢氧化钾溶液：取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。
氩气：纯度在99.99%以上。
1.2 仪器工作条件
选用AFS-9700型原子荧光光度计，原子化器高度为8.5mm，炉温为200℃，载气流量为800mL?min-1。
1.3 方法
1.3.1 样品处理
取水样10mL，加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min，用原子荧光光度计进行测试，同时做空白试验。
1.3.2 样品测试
将原子荧光光度计打开，设置好各种条件，清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。
在一系列10mL比色管中，分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL，加入1mL纯盐酸，定容至刻度，摇匀，上机测定。
以荧光强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。
其相关系数为0.99965，本次测试的结果稳定性较好，可测试样品。
1.3.3 标液回收率
选取4μg?L-1、6μg?L-1和10μg?L-1三份不同的硒标液进行测试，结果含硒量分别是3.85μg?L-1、5.62μg?L-1、和9.45μg?L-1，回收率在93.67%～96.25%（如表1所示），符合测试要求，本测试方法对水中硒测试是可行的。
表1 回收率实验
2 方法验证实验
为了对本方法的准确性进行验证，采用本方法和国标法分别对18份水样进
行硒含量测试，其中18份水样来自佛山市水样。
2.1两种实验方法介绍
方法1：即是国标法，取25mL水样放入小烧杯，加入1：1的硝酸和高氯酸，总量为2.5mL，放置电热板上加热消解，溶液刚冒白烟，取下冷却，再加入
2.5mL（1+1）盐酸溶液，继续放置电热板加热至溶液刚冒白烟。
取下冷却后转移
至比色管中，并定容至10mL，加入1mL纯盐酸和1mL铁氰化钾溶液（10%），
摇匀测试；
方法2：水中硒快速测试方法，取10mL水样加入3mL纯盐酸，放置在水浴100℃加热40min，记录剩余溶液体积，摇匀测试。
2.2实验结果
两种方法对佛山市18份水样分别进行了测试，并将两种方法的测试结果用
图表进行表示（图1）。
图1 两种方法测定硒含量的对比
从图1可以看出，方法1、方法2的测试结果比较接近，有几个点甚至是重
合的，比如MMSY5和MMSY6，MMSY7，MMSY9，MMSY13；其他高硒含量的水样，两种方法测试结果是也是比较接近的一致的；低含量的MMSY17水样结果误
差较大。
3 结果与讨论
3.1酸度的影响
在实验的反应过程中，硒在一定的酸度条件下发生还原反应，酸度太低反应
不够充分，酸度太高容易产生干扰，影响测试的准确性，腐蚀仪器，从而影响仪
器的使用。
表2给出了在100℃消解温度时不同酸度条件下的测试结果，当用酸
量是3mL时标液的回收率是93.50%和93.4%，当用酸量是4mL时标液的回收率
是92.00%和94.40%，当酸度是5mL标液时回收率91.50%和93.80%，三种消解方
法的回收率均符合要求。
当反应的酸度为30%左右时，反应比较充分，荧光强度
稳定。
为了保证测试结果的准确性，同时减少仪器损耗，酸度定为30%左右。
表2 不同酸度条件下回收率
3.2温度影响
硒的还原反应需要一定的温度条件下充分反应，温度不同水中硒还原反应的
充分程度不同，当反应的温度过低的时候反应不能充分，造成测试结果有偏差。
硒能不能充分反应，关键是要确定反应时的温度。
图2 不同温度下硒含量
图2中方法1是国标法，方法2和方法3是快速方法的不同温度。
反应时酸
度相同，温度分别为80℃和100℃，当温度相差20℃时，测试结果差别明显，从
图2明显看到方法3水中硒反应不够充分，测试结果在一条直线上。
方法2即在100℃还原条件下反应比较充分。
4 结论
综上所述，利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总硒含量，不仅操作简便，线性范围宽，灵敏度高，且干扰离子少，方法简单，能快速、准确地测定自
来水中总硒含量，因此，该方法非常适合用于检测水中总硒含量，值得推广。
参考文献
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