氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
摘要：生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L，而水是人们每天不可缺少的饮用物质，因此，对水中硒的测定受到广泛关注。本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。
关键词：荧光光谱法；测试方法；水中总硒
0 引言
硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。同时也是是人体必需的元素之一，适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能，但如果人体吸收过量的硒，则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒，严重情况下还可能出现死亡的情况。所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计，硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。
硒标准贮备液：GSBG62029（国家钢铁测试中心生产），此标准储备液的浓度为100mg?L-1。
硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和
0.001mg?L-1标准工作液。
硼氢化钾和氢氧化钾溶液：取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。
氩气：纯度在99.99%以上。
1.2 仪器工作条件
选用AFS-9700型原子荧光光度计，原子化器高度为8.5mm，炉温为200℃，载气流量为800mL?min-1。
1.3 方法
1.3.1 样品处理
取水样10mL，加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min，用原子荧光光度计进行测试，同时做空白试验。
1.3.2 样品测试
将原子荧光光度计打开，设置好各种条件，清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。
在一系列10mL比色管中，分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL，加入1mL纯盐酸，定容至刻度，摇匀，上机测定。以荧光强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。其相关系数为0.99965，本次测试的结果稳定性较好，可测试样品。
1.3.3 标液回收率
选取4μg?L-1、6μg?L-1和10μg?L-1三份不同的硒标液进行测试，结果含硒量分别是3.85μg?L-1、5.62μg?L-1、和9.45μg?L-1，回收率在93.67%～96.25%（如表1所示），符合测试要求，本测试方法对水中硒测试是可行的。
表1 回收率实验
2 方法验证实验
为了对本方法的准确性进行验证，采用本方法和国标法分别对18份水样进
行硒含量测试，其中18份水样来自佛山市水样。
2.1两种实验方法介绍
方法1：即是国标法，取25mL水样放入小烧杯，加入1：1的硝酸和高氯酸，总量为2.5mL，放置电热板上加热消解，溶液刚冒白烟，取下冷却，再加入
2.5mL（1+1）盐酸溶液，继续放置电热板加热至溶液刚冒白烟。取下冷却后转移
至比色管中，并定容至10mL，加入1mL纯盐酸和1mL铁氰化钾溶液（10%），
摇匀测试；
方法2：水中硒快速测试方法，取10mL水样加入3mL纯盐酸，放置在水浴100℃加热40min，记录剩余溶液体积，摇匀测试。
2.2实验结果
两种方法对佛山市18份水样分别进行了测试，并将两种方法的测试结果用
图表进行表示（图1）。
图1 两种方法测定硒含量的对比
从图1可以看出，方法1、方法2的测试结果比较接近，有几个点甚至是重
合的，比如MMSY5和MMSY6，MMSY7，MMSY9，MMSY13；其他高硒含量的水样，两种方法测试结果是也是比较接近的一致的；低含量的MMSY17水样结果误
差较大。
3 结果与讨论
3.1酸度的影响
在实验的反应过程中，硒在一定的酸度条件下发生还原反应，酸度太低反应
不够充分，酸度太高容易产生干扰，影响测试的准确性，腐蚀仪器，从而影响仪
器的使用。表2给出了在100℃消解温度时不同酸度条件下的测试结果，当用酸
量是3mL时标液的回收率是93.50%和93.4%，当用酸量是4mL时标液的回收率
是92.00%和94.40%，当酸度是5mL标液时回收率91.50%和93.80%，三种消解方
法的回收率均符合要求。当反应的酸度为30%左右时，反应比较充分，荧光强度
稳定。为了保证测试结果的准确性，同时减少仪器损耗，酸度定为30%左右。
表2 不同酸度条件下回收率
3.2温度影响
硒的还原反应需要一定的温度条件下充分反应，温度不同水中硒还原反应的
充分程度不同，当反应的温度过低的时候反应不能充分，造成测试结果有偏差。
硒能不能充分反应，关键是要确定反应时的温度。
图2 不同温度下硒含量
图2中方法1是国标法，方法2和方法3是快速方法的不同温度。反应时酸
度相同，温度分别为80℃和100℃，当温度相差20℃时，测试结果差别明显，从
图2明显看到方法3水中硒反应不够充分，测试结果在一条直线上。方法2即在100℃还原条件下反应比较充分。
4 结论
综上所述，利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总硒含量，不仅操作简便，线性范围宽，灵敏度高，且干扰离子少，方法简单，能快速、准确地测定自
来水中总硒含量，因此，该方法非常适合用于检测水中总硒含量，值得推广。
参考文献
[1]张文.氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞[J].食品安全导
刊.2016(36)
[2]崔成民,聂锦梅,崔新梅.氢化物发生等离子发射光谱法测定纺织品中可萃取砷(Ⅲ)[J].北京服装学院学报(自然科学版).2015(04).
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素 摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。 关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞 一、前言: 原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。与标准系列比较定量。 氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。 本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。 二、实验部分: 1、仪器: AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。 表1 主要仪器参数 项目 仪器参数 项目 仪器参数 元素 As Se Hg 元素
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定 摘要：生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L，而水是人们每天不可缺少的饮用物质，因此，对水中硒的测定受到广泛关注。本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。 关键词：荧光光谱法；测试方法；水中总硒 0 引言 硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。同时也是是人体必需的元素之一，适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能，但如果人体吸收过量的硒，则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒，严重情况下还可能出现死亡的情况。所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计，硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。 硒标准贮备液：GSBG62029（国家钢铁测试中心生产），此标准储备液的浓度为100mg?L-1。 硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和 0.001mg?L-1标准工作液。 硼氢化钾和氢氧化钾溶液：取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。 氩气：纯度在99.99%以上。 1.2 仪器工作条件 选用AFS-9700型原子荧光光度计，原子化器高度为8.5mm，炉温为200℃，载气流量为800mL?min-1。 1.3 方法 1.3.1 样品处理 取水样10mL，加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min，用原子荧光光度计进行测试，同时做空白试验。 1.3.2 样品测试 将原子荧光光度计打开，设置好各种条件，清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。 在一系列10mL比色管中，分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL，加入1mL纯盐酸，定容至刻度，摇匀，上机测定。以荧光强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。其相关系数为0.99965，本次测试的结果稳定性较好，可测试样品。 1.3.3 标液回收率 选取4μg?L-1、6μg?L-1和10μg?L-1三份不同的硒标液进行测试，结果含硒量分别是3.85μg?L-1、5.62μg?L-1、和9.45μg?L-1，回收率在93.67%～96.25%（如表1所示），符合测试要求，本测试方法对水中硒测试是可行的。 表1 回收率实验 2 方法验证实验
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告 项目名称：水质硒的测定 分析方法：原子荧光法 方法编号：HJ 694-2014 验证人员： 验证日期：2020年7月21日~30日
一、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定； 方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。 二、检测方法原理 检测方法：原子荧光法 方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、仪器和试剂 1、仪器 1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型； 1.2硒元素灯； 1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜； 1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g； 1.5一般实验室常用器皿和设备； 1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。 2、试剂 2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。 2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。 2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。 2.4 硒标准溶液 直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品； 硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液； 硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液； 硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液； 四、采样要求和样品预处理 3.1样品的采集
样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。 3.2样品的保存 样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。 3.3试样的制备 样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。 量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。 3.4 空白试样 以水代替样品，按照3.3的步骤制备空白试样 五、分析步骤 1、标准曲线的建立 分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml硒标准使用液于50ml容量瓶中，加入10ml盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 采用自行确定的最佳测量条件（负高压：260-300V,灯电流:60-80mA），以盐酸溶液（5％）为载流，硼氢化钾溶液（0.5％的NaOH和2％的KBH4混合溶液）为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。 2、试样的测定 量取 5.0ml 试样于 10ml 比色管中，加入 2ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为 f。 3、空白的测定 按照与试样测定相同步骤测定空白试样。 六、结果计算 1、计算公式 样品中待测元素的质量浓度ρ按公式（1）计算：
氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷硒汞
氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷硒汞 摘要：采用氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷、硒、汞，确定了最佳反应的条件和 仪器工作条件，确立了仪器双道砷、硒同时测定的反应条件，方法检出限低，精密度高，结 果稳定可靠，操作简便迅速，测定效率得到提高。 关键词：氢化物发生-原子荧光法；地表水；砷；硒；汞 引言 随着冶金和化工等行业发展以及贫矿的开发，砷伴随主要元素被开发出来，进入废水中的砷 数量相当大。[1]砷化物容易在人体内积累，造成急、慢性中毒，所以砷已是我国实施排放总 量控制主要指标之一；汞是有毒金属，一旦发生汞中毒，将对人体造成不可逆转的损害；硒 是人体必须的重要微量元素之一，但过量的硒摄入，亦会对人体健康产生毒害。氢化物发生- 原子荧光法测定砷、汞、硒具有灵敏度高、干扰少、操作简便、可多种元素同时测定等优点，近年来应用较为广泛。 1 实验部分 1.1原理。硼氢化钾与酸作用产生新生态氢，与三价砷、四价硒、汞反应分别生成砷化氢、 硒化氢和原子态汞，经载气进入原子化器原子化，原子态砷、原子态硒、原子态汞在空心阴 极灯发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与浓度在一定范围内成正比。[2] 1.2 试剂 1.2.1盐酸（HCl）：ｐ=1.18g/mL优级纯； 1.2.2硫脲（50g/L）-抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL 水中，用时现配； 1.2.3 2%硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾（95%），溶于500mL0.5%氢氧化钠溶液中，摇匀； 1.2.4氩气:纯度99.99%以上。 1.3样品预处理。清洁的地表水无需消解，可直接测定。但还原剂硼氢化物只与四价硒与三 价砷反应，在测定样品前，被测元素应处于合适的价态。在测定砷与硒前，在酸化的样品中 每50mL加入浓度为50g/L的硫脲与抗坏血酸混合液10mL，可预先将As（Ⅴ）还原为As （Ⅲ），将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ）。在室温较低时，因还原反应速度较慢，加入硫脲与抗坏血酸后需放置30min以上，使反应完全。 1.4仪器工作条件。AFS-230E型双道原子荧光光度计，特制空心阴极灯，断续流动自动进样 系统（北京科创海光仪器有限公司）。 1.5预热与测定。测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化器温度达 到标准。汞灯易产生漂移现象，可适当延长预热时间。 按照测定空白、标准系列、样品空白、水样的顺序进行测定。 2 结果与讨论 2.1载气流量。采用氩气作为载气，将生成的砷化氢等送入原子化器。 气体流量在400~500ml/min时，灵敏度最高。 2.2屏蔽气流量。采用氩气作为屏蔽气，防止周围空气进入火焰。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒张美琴;季华曼;杨洪生;孟勇;王静;吴光红 【摘要】We measured the total selenium content in aquatic product samples after oxidation of organic selenium into inorganic selenium using a nitric acid, perhydrol mixed system. Simultaneously, we measured inorganic selenium content by HG-AFS following extraction of the sample in a HCL(50%) solution and digestion of the water phase in HNO3 and H2O2. Using these data we calculated the organic selenium content of the samples. Under optimal conditions, the detection limit of selenium by this method was 7.1 ng/mL and the linear range was between 0-20 ug/L. The recovery rate of total selenium was 93.88%-107.65% and the RSD was 0.82%-4.97%. Similarly, the recovery rate of organic selenium was 82.88%-90.10% and the RSD was 2.33%-7.73%. In summary, this method has a wide linear dynamic range and good precision and accuracy, so is suitable for the determination of organic and inorganic selenium in aquatic products.%采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50％盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量.研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L.经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88％～107.65％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～4.97％；无机硒加标回收率为82.88％～90.10％,RSD为2.33％～7.73％.用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内.实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定.
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒 摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。本文利 用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪 器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满 足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。 关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定 引言 砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。砷 是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内 蓄积，引起砷中毒。硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的 功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原 子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相 对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。此方法操作简便，精密度高，可用 于水中砷和硒的测定。 1.实验方法 1.1实验原理 氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去 活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元 素含量成正比[1]。 1.2仪器与试剂 (1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计 算机处理系统。实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻 率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。 (2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。 (3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。 (4)硫脲(50.0g/L)-抗坏血酸(50.0g/L)混合溶液:分别称取抗坏血酸和硫脲各10g 溶解在烧杯中，定容于200mL容量瓶中，现用现配。 (5)砷标准使用液(1.00mg/L):吸取10.00mL砷标准溶液(质量浓度为100mg/L， 编号为GSB07-1275-2000，购于环境保护部标准样品研究所)于1000mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容。 (6)硒标准使用液(1.00mg/L):吸取10.00mL硒标准溶液(质量浓度为100mg/L， 编号为GSB07-1253-2000，购于环境保护部标准样品研究所)于1000mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定容。 (7)载气:高纯氩气，纯度大于99.99%。 1.3标准曲线配制及样品处理 标准曲线配制:分别用移液枪吸取砷和硒标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、
高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量
高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5 种形态硒的含量 秦玉燕;时鹏涛;王运儒;甘志勇;李鸿;蒋越华;赵媛;吴凤 【摘要】提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中 硒的形态分析.选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形 态硒进行提取:① 料液比1 g/40 mL;②50.0 g·L-1PP溶液加入量20 mL;③ 于60 ℃水浴中振荡提取8 h.提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离 子交换色谱柱作为固定相,35 mmol·L-1磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行 高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒 代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离.将分离所得 分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定.结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18 μg·L-1.按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n= 6)为2.1%~8.2%.%It was proposed to apply HPLC-HG-AFS to speciation analysis of selenium in foodstuffs rich in selenium.Papain(PP)was selected as extractant to separate 5 species of selenium from the sample under the follow ing optimized conditions:① ratio of sample to solution was 1 g/40 mL;② amount of 50.0 g·L-1PP solution added was 20 mL;③extracted in a water bath at 60 ℃for 8 h.The extract was cooled,centrifuged,and the supernatant was taken for HPLC separation,using Hamilton PRP-X100 chromatographic column of ion exchange as stationary phase,and 35 mmol·L-1(NH4)2HPO4solution(pH
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒 氢化物发生原子荧光法测定香波中硒 _________________________________________________________________ 硒（Selenium）是一种重要的微量元素，其在生物体内具有重要的生理功能，因此，准确地测定其含量显得尤为重要。目前，常用原子荧光光谱法（AFS）测定硒含量，但该方法要求样品中硒含量较高，并且需要进行严格的前处理，操作较复杂，给分析者带来了极大的困难。 为了解决上述问题，研究者发展了氢化物发生原子荧光法（HG-AFS），该方法基本思想是将样品中的硒分解为氢化物发生原子，然后通过原子荧光光谱检测硒的氢化物发生原子。HG-AFS技术可以准确测定样品中微量硒的含量，并且不需要额外的前处理步骤，操作简单易行，使得硒的分析更加快速、准确。 本文主要介绍了氢化物发生原子荧光法测定香波中硒的原理和方法。在测定过程中，首先将样品中的硒分解为氢化物发生原子，然后将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测。具体步骤如下： 1. 准备样品：样品必须是一种清洁的、无杂质的、容易溶解的、含有硒的物质。 2. 氢化物发生：将样品加入一定量的氢氧化钠溶液中，用发生剂使样品中的硒发生成氢化物发生原子。 3. 检测：将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测，从而得到硒的浓度。 4. 计算含量：根据测定的浓度值计算出样品中硒的含量。
HG-AFS是一种快速、准确、简便易行的测定方法，该方法可以准确地测定香波中微量元素硒的含量。它不仅可以大大减少分析者的工作量，而且也可以提高分析效率和准确度。未来，还可以将该方法应用于其他样品中的微量元素测定中。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验操作技能。 二、实验原理 原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。在原子荧光法中，样品经过氧化、还原等化学反应后，被转化为气态原子或离子，然后通过电磁辐射激发，使其电子跃迁到高能级，再从高能级跃迁到低能级时，发射出特定波长的荧光，通过荧光强度来测定元素的含量。 硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。在本实验中，我们将利用原子荧光法测定硒的含量。 三、实验步骤 1.样品制备 将待测样品称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解，冷却后加入去离子水至刻度线。 2.仪器调试
打开原子荧光分析仪，进行仪器调试。首先进行灯泡预热，然后进行灯泡调谐，调整荧光强度和背景噪声，使其达到最佳状态。 3.样品测定 将样品溶液注入原子荧光分析仪中，进行测定。测定时，先进行空白测定，然后进行样品测定，每个样品测定3次，取平均值。 4.数据处理 根据荧光强度计算出硒的含量，计算公式为： C（Se）=K×I（Se）/I（标准） 其中，C（Se）为硒的含量，K为比例系数，I（Se）为样品荧光强度，I（标准）为标准荧光强度。 四、实验结果 经过实验测定，得到硒的含量为0.023mg/L。 五、实验分析 本实验采用原子荧光法测定硒的含量，该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。在实验中，我们通过样品制备、仪器调试、样品测定和数据处理等
原子荧光法测定水中的硒含量-分析化学论文-化学论文
原子荧光法测定水中的硒含量-分析化学论文-化学论文 ——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印—— 原子荧光光谱法（AFS）吸收了原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点，具有灵敏度高、检出限低等优点。饮用水中硒元素含量较低，用分光光度法或原子吸收等方法测定[1,2],过程繁琐，检出限偏高，无法得到准确数值。本实验用东西分析仪器有限公司的AF-7500 型双道氢化物-原子荧光光度计检测可满足水质检测的要求。 1 实验部分 1.1 原理
水样用适量酸酸化，在加热板上加热消解将六价硒转化为四价硒，与硼氢化钾反应生成挥发性硒化氢气体，用氩气做载气导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用原子荧光强度与溶液中的硒含量成正比关系，计算样品溶液中相对应的成分含量[3]. 1.2 仪器与试剂 AF-7500 型双道氢化物-原子荧光光度计（东西分析仪器有限公司）；硒空心阴极灯（东西分析仪器有限公司）；硒标准溶液：1000g/mL,国家标准物质研究所中心；高氯酸：优级纯；硼氢化钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯；硝酸：优级纯；实验用水：测定用水为去离子水或同等纯度的水。 1.3 样品前处理方法 取50mL 水样于100mL 锥形瓶中，加入HNO3-HClO4（1:1）
5mL,于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入HCl（1:1）5mL 加热至冒白烟，取下冷却，用20%HCl 定容至50mL 容量瓶中，摇匀。同时做空白实验。 1.4 标准曲线 吸取1mL 的1000g/mL 硒标液用20% 盐酸定容至50mL 容量瓶中，此溶液为1.0g/mL 硒标准溶液。用此溶液按表 1 配制标准系列。【1】 2 结果与分析 2.1 仪器工作条件的选择
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光 分光光度法 原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。 原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。 原子荧光分光光度法具有以下优点： 1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。 3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。 原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用： 1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。 2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
硒 原子荧光法
1硒 1.1 氢化物原子荧光法 1.1.1范围 本标准规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的硒。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硒的测定。 本法最低检测质量为0.5 ng。若取0.5 mL水样测定，则最低检测质量浓度为 0.4 μg /L。 1.1.2原理 在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将硒还原成硒化氢(SeH4)，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。 1.1.3试剂 1.1.3.1硝酸+高氯酸混合酸(1+1)：将硝酸（ρ20=1.42 g/mL，优级纯）与高氯酸(ρ20=1.68 g/mL，优级纯)等体积混合。 1.1.3.2盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，优级纯。 1.1.3.3盐酸溶液(5+95)：取25 m L盐酸(1.1.3.2)。用纯水稀释至500 mL。 1.1.3.4盐酸溶液(1+1)。 1.1.3.5氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取1g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至500 mL。 1.1.3.6硼氢化钠溶液(NaBH4)溶液(20 g/L),称取硼氢化钠10.0g溶于氢氧化钠溶液(1.1.3.5)500 mL,混匀。 1.1.3.7铁氰化钾(100 g/L)：称取10.0 g铁氰化钾，溶于100 mL蒸馏水中，混匀。 1.1.3.8硒标准储备溶液[ρ(Se)=100.0 μg /mL]：精确称取100.0mg硒（光谱纯）。溶于少量硝酸中，加2 mL高氯酸（ρ20=1.68 g/mL，优级纯），置沸水浴中加热3h～4h冷却后再加8.4 mL盐酸，再置沸水浴中煮2 min，用纯水定容至1000 mL。 1.1.3.9硒标准中间溶液[ρ(Se)=1.0 μg /mL]；取5.0 mL硒标准储备溶液(1.1.3.8)于500 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
原子荧光光度法测定水质中硒元素
原子荧光光度法测定水质中硒元素 作者：任柯颖 来源：《科技创新与应用》2020年第23期 摘; 要：文章应用氢化物-原子荧光光度法测定地表水中硒的含量。实验中，标准工作曲线的相关性系数R值大于0.9990;标准样品测定的结果与标准值的RE值均小于10%，实际样品的重复测定相对标准偏差小于5.00%，样品加标回收率在95.0%-110%之间，符合实验室质量控制的要求。证实了采用此法测定水中硒元素具有快速、准确、重现性好等特点，文章采用AFS-930双道原子荧光光度计测定样品中的硒，取得了理想的结果。 关键词：原子荧光法光度法;硒;相关性系数r值 中图分类号：O657.31; ; ; ;文献标志码：A; ; ; ; ;文章编号：2095-2945（2020）23-0131-02 Abstract： In this paper， the content of selenium in surface water was determined by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. In the experiment， the correlation coefficient R value of the standard working curve is more than 0.9990; the results of the standard sample determination and the standard value are both less than 10%; the relative standard deviation of the repeated determination of the actual sample is less than 5.00%. The recovery rate of the sample is between 95.0% and 110%， which meets the requirements of laboratory quality control. It is proved that this method is rapid， accurate and reproducible for the determination of selenium in water. AFS-930 double-channel atomic fluorescence spectrophotometer has been used to determine selenium in samples and satisfactory results have been obtained. Keywords： atomic fluorescence spectrophotometry; selenium; correlation coefficient r
氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒
氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒 摘要：目的：近十几年来，科学家们发现茶叶中富含一定量的硒，由于茶叶本 身作为一种具有抗氧化、抗辐射、抗癌等保健功能的食品，含有微量的硒是一种 天然的抗氧化剂更加强了茶叶的保健效果。建立微波法消解样品，氢化物——原 子荧光光度法测定本地区某企业茶叶中微量的硒方法。方法：用微波消解茶叶样品，原了荧光光度法测定其含量。结果：在在最佳条件，方法检出限为 0.22ng/ml，相对标准偏差为1.7%，样品测定硒的加标回收率为97.7%~100.9%。 结论：用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒测定，该方法操作简单，结果准确，能满足日常对茶叶开展硒的检验要求。 关键词：氢化物原子荧光光度法茶叶硒 0 引言 硒是人体必需的微量元素。这些年来，人们对保健品的需求不断增加，富硒 茶含硒丰富，越来越受到消费者的青睐，由NY/T600-2002《富硒茶》标准中规定 硒的含量范围为0.25~4.0mg/kg，可看出硒也不是越多越好，摄入量过多会对人体健康造成伤害。本文采用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒的测定。 1 实验部分 1.1 原理将已粉碎的样品，置于微波消解罐中进行消解，将样品中的硒还原 成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化 氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒的含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂与仪器设备 1.2.1 试剂：本方法所用的试剂为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同 等纯度的水。氢氧化钠溶液（2g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）；盐酸1+1；30% 的过氧化氢；铁氰化钾100g/L；硝酸；硒标准贮备液（0.1mg/mL）。 1.2.2 仪器设备：AFS-820型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司），配 有硒空心阴极灯。MDS-2003F非脉冲式自动变频微波消解仪（上海新仪微波化学 科技有限公司） 2 分析方法及测定 2.1 样品前处理：称取0.3~0.6g（精确到0.1mg）已粉碎后茶叶样品于消解罐中，加入8ml硝酸，预处理30分钟后补加2ml硝酸，1ml过氧化氢，于微波炉中消解。消解条件：压力由0.4Mpa分五个工步逐步升至1.6MPa，并保持5min，消解至溶液澄清透明。 待消解罐冷却后（用微波消解仪自带吹风机加速冷却），加入5ml 6mol/L盐酸，加热15分钟（用微波消解仪自带加热板加热），后冷却至室温，取10ml消 解液加入50ml容量瓶中，加入盐酸（1+1）12ml，铁氰化钾4ml用水定容至刻度。同时做空白试验。 2.2 标准系列的配制：吸取硒标准贮备液于50mL容量瓶中。配制相当于硒的 浓度0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0ng/mL。 2.3 测定 2.3.1 仪器条件硒灯电流：75mA；光电倍增管负高压：300V。原子化器高度：87mm。载气流量： 500ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min；测量方式：标准
原子荧光测定水中硒含量的研究
原子荧光测定水中硒含量的研究
摘要：参加国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-13-A05“生活饮用水中硒的检测”能力验证项目。采用国家标准中氢化物一原子荧光光谱法进行测定。对影响水中硒的消解因素，如消解温度和盐酸用量进行设定，同时采用质控样和样品加标测定方法的精密度和准确度。样品在100℃的温度下进行消解，回收率在97.2%一97.6%之间，Z值为一0.58，达到检测要求。 关键词：原子荧光测定水中硒含量的研究 引言 参加本次硒的能力验证，所给的盲样中可能是含有六价硒的硒溶液或含有六价硒和四价硒的混和溶液，因此必须在酸性的条件下进行消解，用酸量多少与消解温度高低同样会直接影响到硒的还原是否充分，在2.5mL的用酸量的前提条件下，消解温度的或高或低会影响检测结果的准确度。 1.原子荧光光谱法的原理 原子荧光光谱法（Atomic fluorescence spectrometry，AFS）是原子光谱法的一个重要分支，分析技术介于原子发射（Atomic emission spectrometry，AES）和原子吸收（Atomicabsorption spectrometry，AAS）之间，原理是样品在火焰或非火焰原子化器中原子化，蒸汽状态的基态原子吸收特定频率的辐射被激发至高能态，激发态的原子不稳定，以光辐射的形式去激发发射出特征波长的荧光，根据检测到的荧光强弱来对元素进行痕量分析。 原子荧光是自由原子吸收激发光源发出的特征波长辐射后被激发，接着去活化而发射出的荧光，原子荧光类型有14种之多，可归纳为三种基本类型：共振原子荧光、非共振原子荧光和敏化原子荧光。共振原子荧光：当原子吸收辐射受激后发射出相同波长的辐射时产生的荧光。 非共振原子荧光：当原子受到激发的辐射波长与受激原子发射的波长不相同时产生。非共振原子荧光有直跃线荧光、阶跃线荧光和多光子荧光等。直跃线荧光是原子吸收辐射而被激发到较高的电子激发态，再由高能态直接跃回到较低的激发能态（但不是回到基态）所发射出的荧光。阶跃线荧光是原子吸收光辐射而被激发到第一激发态以上的电子态上，然后以非辐射回到中间能级，接着再回到基态的过程中发射出的荧光。