氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素

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用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素,作为毒性元素是环境监测中必测的项目,也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一,在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。

传统的砷检测方法操作过程相对繁琐,准确性较差、灵敏度较低,再加上排污河水体中污染物相对较多,成分复杂,因此干扰更大。

而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点,近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1,2]。

本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法,并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。

实验表明,在优化的条件下,本方法灵敏度强、准确度高,能满足环境监测的要求。

一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计(具砷空心阴极灯):北京海光仪器公司。

1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制(编号:103009)。

1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品(编号:200432、200433、200434)。

1.3标准使用液(浓度为100μg/L)取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。

1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中,加入10g硼氢化钾,溶解后,用去离子水稀释至500ml。

硼氢化钾溶液不稳定,最好现用现配[4]。

1.5硫脲(10%)称取硫脲10g,低温加热溶解于100ml去离子水中。

1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液(优级纯)稀释配制。

1.7氩气:纯度99. 99%以上。

2.仪器工作条件负高压260V,灯电流60mA,载气流量400ml/min,载气流量1000ml/min,氩气压力0.02MPa,原子化器高度9mm。

3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水,可直接取样进行测定。

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目,研究其测定方法极其重要。

本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量,选择最佳的仪器条件,实验表明,该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高,可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求,适合水样的大批测定。

关键词:氢化物-原子荧光法;砷;硒;测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标,是所有水质必检项目。

砷是人体非必需元素,元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒,并且容易在人体内蓄积,引起砷中毒。

硒是人体必需的微量元素,具有活化免疫系统、预防癌症的功效,但过量的硒能引起人体中毒,导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。

氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法,据此,本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒,通过选择了最佳的仪器条件,进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验,结果令人满意。

此方法操作简便,精密度高,可用于水中砷和硒的测定。

1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物,载气(氩气)将其带入原子化器中,基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态,高能态在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。

1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯,自动进样器,计算机处理系统。

实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水,实验试剂均为分析纯。

(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯),缓慢加入950mL超纯水中,定容。

(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中,加入10.0g硼氢化钾并使之溶解,用超纯水定容至500mL容量瓶中。

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量发表时间:2017-11-09T17:32:56.133Z 来源:《基层建设》2017年第23期作者:吴茂权[导读] 摘要:原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。

本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。

实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。

徐闻县环境保护监测站广东徐闻 524100 摘要:原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。

本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。

实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。

关键词:原子荧光光谱法;水样;砷含量;测定 0 引言随着现代社会和经济的迅速发展,各种金属和非金属以及化合物残留物的污染,慢慢影响到人们的日常生活,其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。

因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点,所以得到广泛应用。

1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。

其原理是水样在盐酸介质中,经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。

以高纯氩气做载气,将砷化氢通过雾化室混合均匀,然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化,在特种空心阴极灯激发光源照射下,使砷原子发射出原子荧光,经仪器接收并转为电信号,通过放大,记录荧光峰值,利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系,因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。

1.2 实验仪器使用 LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司) AS-50自动进样器(北京海光仪器有限公司)断续流动氢化物发生及气液分离系统(北京海光仪器有限公司) PB403-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多) 1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸(GR)优级纯盐酸(GR)硫脲溶液(150g/L):称取15g硫脲加入100mL纯水中,超声10分钟。

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷发表时间:2018-10-29T11:59:04.673Z 来源:《防护工程》2018年第15期作者:王天亮刘昳[导读] 流程时间长,线性范围不宽,干扰严重,所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷,此方法操作简单,流程时间缩短,效率提高,克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。

王天亮刘昳辽宁有色地质局一0六队测试中心 1120001.前言砷元素及其形成的化合物均为剧毒物质,在生产应用过程中,一旦不小心接触,就可通过皮肤呼吸道等多种途径引发中毒反应[1]。

砷元素是我国控制污染排放重点监控的指标之一,砷的污染主要来源于工业废渣、化学药品生产、矿产冶金、农业上的化肥、农药制作等多个领域的废水、废气排放[2]。

测定水体中痕量砷的传统方法有原子吸收分光光度法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[3],这两种方法操作复杂,流程时间长,线性范围不宽,干扰严重,所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷,此方法操作简单,流程时间缩短,效率提高,克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。

本篇将着重从仪器条件及反应条件两个方面进行优化及讨论,论证该方法操作简单,线性范围宽广,基体干扰小,数据结果稳定可靠,满足测试规范要求。

2.实验部分2.1 主要仪器及试剂AFS-230E型双道原子荧光光度计北京海光仪器公司特质砷空心阴极灯北京海光仪器公司砷标准储备液1mg/L:由100μg/mL砷标准母液中移取1mL,移入到100mL容量瓶,使用10%盐酸定容。

硫脲-抗坏血酸溶液:称取10.0g硫脲粉末,10.0g抗坏血酸粉末,定容至200mL烧杯中,浓度5%。

盐酸溶液:移取200mL优级纯盐酸溶液,定容至2000mL大烧杯中,浓度10%。

硼氢化钾溶液:称取5g氢氧化钾粉末,称取15g硼氢化钾粉末,定容到1000mL烧杯中,浓度为1.5%,介质为KOH。

2.2 仪器参数仪器工作条件见表1,断续流程序见表2.表1 仪器条件2.3标准曲线的绘制用砷标准储备液1mg /L配置标准序列,分别准确吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL标准储备液,加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用10%盐酸溶液定容,标准序列含量为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中微量砷、硒

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中微量砷、硒

作 者简介:李春德( 196 一 男, 7 ), 河南南阳人, 漂河市环境监测站副站长, 工程师。
课河职业技术学院学报
20 7 年 0
2.1.1 标准溶液的配制
2 ( )地下水测定 用本方法对漂河市地表饮用水源地 、 地下水进行测定 , 结果
移取 10 协 l l 的As 标液 1.0011 0 gm 11放人 IO 的容量瓶 0nll
文章编号: 1671一 4 (2( 7)01一 X 02 786 X ) 《 )3一 X
令 .令 “ , 寸 .褚、 . 号》号>.号,令 卜 >卜 》 , . 令 卜 , 寸 妇 , 偿 ‘ 》 , . 令 卜 ,令 .令 . 幸 补 , .令 .令 . 令 一 , . 今 . 令 补 , .令 .令 卜 卜 . 令 .今 . 令 。 尝 卜 , .今 . . 季 之 介尝.今 幸 妇 , 尝 卜 ,川 卜尝.今 老 寸. 尝 .令 寸 .令 尝 .今 尝.令
0 前言 砷( 5 、 S e 是对人体有重要影响的元素, A ) 硒( ) 在饮用水等
质量标准中对 AS、 的含量有着严格的要求, e S 建立水中微量
坏血酸溶于 1( 11 ) X 11去离子水中, 临用现配;
(3) 系列配制:利用As(1.o m岁1)、 (1( 卜 m o 1 1 Se X 岁 l)标准贮 1 )
( 1 硼氢化钾溶液:称取0 49 氢氧化钾溶于Z m 离子 ) . ol 水中, 解后加人3 飞硼氢化钾, 溶 . 若有沉淀 过滤后使用, 临用
现配 ;
2 实验部分
2.1 标准曲线的制作
25 ( ) %硫脉一 5%抗坏血酸混合液:称取5. 9硫脉, 抗 0 5.09
收稿 日期:2创 1 一 拓一 29 0

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中铅论文

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中铅论文

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。

方法利用氢化物原子荧光光谱法,在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。

结果方法对铅的检出限为0.4ug/l,相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。

结论该法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适合基层实验室使用。

【关键词】氢化物发生;原子荧光光谱法;铅;饮用水铅是一种具有蓄积性,多亲和性的元素,广泛存在于大气、土壤、水和食物中,易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。

主要对神经,造血系统和肾脏造成危害,还会损害人体的免疫系统,引起贫血、脑缺氧、脑水肿。

铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。

目前测定铅常用的方法有:火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。

石墨炉原子光谱法成本高,火焰原子吸收光谱法需萃取,操作繁琐,二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大,而氢化物原子荧光光谱法测定铅,具有灵敏度高,共存元素干扰小,线性范围宽,方法简便快速等优点。

本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。

1材料与方法1.1仪器与试剂afs-830双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),编码铅空心阴极灯.1000mg/l铅单元素溶液标准物质(中国计量科学研究院),临用时稀释成1000ug/l的使用液.硼氢化钾(20g/l).草酸溶液(10g/l).铁氰化钾溶液(100g/l).盐酸溶液(1+1)。

1.2仪器分析条件电流60ma,电压270mv,原子化器高度8mm,原子化器温度200℃,载气流量400ml/min,屏蔽气流量1000ml/min.读数时间(s):10延迟时间(s):1注入量(ml):0.5。

1.3试验方法吸取1000ug/l铅单元素标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中(浓度为0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/l),分别加入盐酸溶液1.0ml,草酸溶液1.0ml,摇匀,再加入铁氰化钾溶液2.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,放置30min后上机测定1.4样品测定取水样10.00ml(若水样污染污染严重按gb/t5750.6-2006进行消化处理)于50ml容量瓶中,以下操作按实验方法进行。

氢化物发生_原子荧光法测定水中硒的两种消解方法比较

氢化物发生_原子荧光法测定水中硒的两种消解方法比较

项 目
仪器参数
负高压 PM T volt age
屏蔽气 Shielding gas 灯电流 Lamp current 读数时间 Record ti me 原子化器高度 A tom izer height 读数方式 R ecord mode 原子化器温度 A t omizer t emper at ure 测量方式 D et er mination mode
临用现配; 10 g ·L - 1 硫脲-10 g ·L - 1 抗坏血酸溶液: 硫脲 1 g 溶于水, 溶解后加入抗坏血酸 1 g , 用水稀释到
100 mL ; 硒标准使用溶液: 50 Lg·L - 1, 按以下两种方法 分别配制: 将 500 mg ·L - 1硒标准溶液( 国家环境保 护总局标准样品研究所) 按¹ 用盐酸-高氯酸混合溶 液逐级稀释; º用水逐级稀释。 试验用水为去离子水。所用其他试剂除指定纯
( 1. Cho ng qing U niv ersity Bio eng ineer ing College o f Na tio nal O pening La bo rat or y o n Bio mechanics and T issue Engineer ing under the Stat e Educatio n M inistr y, Cho ngqing 400044, China ;
易造成微胶囊之间的聚集, 由上面的结果, 选用交联 剂的量为 0. 03 g 。
表 4 交联剂的量对微胶囊制备的影响
交联剂/ g 0. 01 0. 02
微胶囊 成球特性 几乎无 球形产物 有球形产物形成, 但成球不均匀
0. 03 0. 04
成球均匀 成球均匀, 但有轻微聚集

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定摘要:生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L,而水是人们每天不可缺少的饮用物质,因此,对水中硒的测定受到广泛关注。

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。

关键词:荧光光谱法;测试方法;水中总硒0 引言硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。

同时也是是人体必需的元素之一,适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能,但如果人体吸收过量的硒,则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒,严重情况下还可能出现死亡的情况。

所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。

1 实验部分1.1仪器与试剂所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计,硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。

硒标准贮备液:GSBG62029(国家钢铁测试中心生产),此标准储备液的浓度为100mg?L-1。

硒标准工作液:按照需要,用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和0.001mg?L-1标准工作液。

硼氢化钾和氢氧化钾溶液:取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。

氩气:纯度在99.99%以上。

1.2 仪器工作条件选用AFS-9700型原子荧光光度计,原子化器高度为8.5mm,炉温为200℃,载气流量为800mL?min-1。

1.3 方法1.3.1 样品处理取水样10mL,加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min,用原子荧光光度计进行测试,同时做空白试验。

1.3.2 样品测试将原子荧光光度计打开,设置好各种条件,清洗预热,仪器稳定后,开始测试标准曲线。

在一系列10mL比色管中,分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL,加入1mL纯盐酸,定容至刻度,摇匀,上机测定。

以荧光强度为纵坐标,以浓度为横坐标绘制标准曲线。

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。

针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg,就仪器的性能、最佳氢化反应条件,干扰等方面进行讨论,并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。

关键词:原子荧光,氢化物发生,砷,硒,汞
一、前言:
原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。

它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。

与标准系列比较定量。

氢化物发生- 原子荧光光谱法(HGAFS)具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。

本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。

二、实验部分:
1、仪器:
AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。

表1 主要仪器参数
项目
仪器参数
项目
仪器参数
元素
As
Se
Hg
元素
As
Se
Hg
灯电流(mA)
80
20
屏蔽气流速(mL/min)
1000
负高压( V )
300
260
积分时间(s)
10
原子化温度( ℃)
200
延迟时间(s)
1
原子化器高度(mm)
8.0
读数方式
峰面积
载气流速(mL/min)
400
测定方式
标准曲线法
2、试剂和标准:
试验用纯水均为去离子蒸馏水。

(1)硫酸、盐酸均为优级纯;
(2)0.05~2.0硼氢化钾(KBH4)溶液:称取0.05~2.0gKBH4(A.R)溶于100mL2.0%的氢氧化钾(G.R)溶液中,临用前现配;
(3)5%硫脲-5%抗坏血酸混合液:称取5.0g硫脲(A.R),5.0g抗坏血酸(A.R)于150mL 烧杯中,再加入100mL去离子蒸馏水溶解,临用前现配;
(4)As (1.00mg/mL)、Se (0.100mg/mL) 、Hg (1.00mg/mL) 标准贮备液:国家标准物质研究中心提供;
(5)As(100μg/L)、Se(50μg/L) 、Hg(10μg/L)标准使用液:由各标准贮备液分步稀释而成。

3、样品预处理:
若样品中含有悬浮颗粒,需经0.45μm滤膜过滤,然后使样品保持与标准系列相同的酸度和硫脲-抗坏血酸混合液浓度,并室温放置15-30min。

4、测定:
开机后设定工作参数,待仪器稳定后,测定空白和标准系列,作工作曲线。

按标准同样方法对样品进行测定,通过工作曲线可读出样品中被测元素含量。

三、结果与讨论:
1、检出限、精密度、回收率的测定:
用AFS-230双道全自动原子荧光光度计测As、Se、Hg时,结果如下表2:
表2 检出限、精密度、回收率统计表
项目
As
Se
Hg
检出限(ng/mL)
0.085
0.072
0.005
精密度( % )
1.52
1.85
1.08
回收率( % )
96.0~101.0
95.0~102.3
98.0~102.5
相关性(%)
99.98
99.96
99.97
从以上数据可看出检出限大大高于其它检测方法对As、Se、Hg的测定,精密度、回收率的结果亦令人满意。

2、提高测量精密度和准确度的方法:
为了获得良好的测量精密度和准确度,应做到:
(1)每次测量需配制标准曲线,标准曲线的浓度范围应覆盖被测样品的浓度;
(2)测定前需用标准溶液调整仪器的灵敏度,待读数稳定后再开始测定;
(3)大批水样分析中每测定10个试样作一次标准校准,或用一个标准点校对漂移情况,以保证测定结果的准确性;
(4)用标准加入法检查基体效应的存在与否。

3、原子荧光法的最佳氢化反应条件:
试验表明,As、Se、Hg的荧光强度受许多因素影响,尤以PMT(光电倍增管)负高压、灯电流、反应介质、还原剂浓度。

(1)最佳反应介质的选择:
氢化反应宜在酸性介质中进行,以HCl介质为好,同时将高价态的元素还原为合适的价态,如Se(Ⅵ)、As(Ⅴ)需预还原为Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)。

见表3.
(2)还原剂及其浓度: 在HGAFS法中,常用的还原剂为KBH4,其浓度对测量结果影响很大。

见表3.
表3 氢化物反应条件
元素
价态
酸介质及浓度
还原剂浓度
NaOH浓度
注意事项
As
+3
1~6mol/LHCl
2.0%
0.5%
还原剂不小于2%
Se
+4
1~6mol/LHCl
1.0%
0.5%
还原剂不小于2%
Hg
+2
1~6mol/LHCl
0.05%
0.1%
冷原子荧光法
4、干扰讨论:
不同价态的As、Se、Hg具有不同的氢化物反应速度,Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)的灵敏度比相同浓度的Se(Ⅵ)、As(Ⅴ)高约1.5倍,Se(Ⅵ)甚至不产生荧光信号,为避免测定结果偏低,提高灵敏度,在测定前,水样一般需加还原剂将Se(Ⅵ)、As(Ⅴ)预还原Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)。

经初步试验,对As 加入5%的硫脲-5%的抗坏血酸混合液,室温放置15-30min。

对Se加HCl煮沸3-5min。

5、原子荧光法的主要优点:
(1)分析元素可形成气态的氢化物与可能引起干扰的基体分离,消除光谱干扰;
(2)氢化物法能够将待测元素充分预富集,原子化效率高,近乎100%;
(3)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同,这样可进行元素价态分析。

6、注意要点:
(1)在制作工作曲线时应按操作步骤与水样一样加入相应的试剂(如还原剂),以保证被测元素的价态与反应所要求的价态相一致。

对1μg/mL或更稀的工作溶液必须现用现配,溶液中应维持一定的酸度,以增强溶液的稳定性(1%的酸度),对汞标液还可再加0.05%的K2CrO7溶液保护之;
(2)配制KBH4(或NaBH4)溶液时必须含有一定量的KOH(或NaOH),以保证溶液的稳定性, 碱浓度一般为0.5%-1.0%。

由于KBH4 (或NaBH4)溶液易见光分解,影响其浓度,所以所用的溶液必须在临用前现配,若置于冰箱中冷藏,两周内可用;
(3)分析用纯水最好用去离子蒸馏水,所使用的酸必须检查以确定其中是否含有被测元素,如有则在必要时予以提纯,所以酸最好用优级纯;
(4)在大批量水样测定过程中,每测10个样品后,应用适当标液检查灵敏度有无变化;(5)在测定过高含量样品后,要用标准空白液反复测定2-3次,以消除管道中残存的气体,待稳定后再继续进行样品的测定。

四、小结:
我国在氢化物发生-原子荧光光谱分析技术的研究方面目前属世界领先地位。

HGAFS技
术的发展和应用在我国已有相当的基础,它具有光学系统简单,可多元素同时测定,线性范围宽(达3个数量级),检出限低,精密度好,干扰少和操作简单方便等,鉴于这种技术上的优势,对我们供水行业来讲,由于水样预处理简单,各元素含量低,质量控制要求越来越高,以原子荧光法测定水中微量元素具有很大的发展前途。

参考文献
[1]李国刚、齐文启,水和废水监测分析方法指南下册,中国环境科学出版社,1997年
[2]郭小伟、郭旭明,上海环境科学,14(7).29(1995)
[3]北京海光仪器公司,AFS-230双道原子荧光光度计使用说明书,2000年。

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