氢化物发生原子荧光光谱法
氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。下面是关于这种方法的介绍和应用：
一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理
氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应，生成气态金属原子，并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。其中，荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系，可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。
二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用
1. 地球化学研究
氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究，例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有
的各种元素。这种方法不仅具有高精度、高准确性，而且速度较快，可以对大量的样品进行快速分析。
2. 环境监测
氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域，例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。这种方法可以对微量金属元素进行检测，具有高灵敏度和高选择性，对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。
3. 食品安全检测
氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。这种方法具有高灵敏度和高准确性，可以用于保障食品安全和人民的身体健康。
4. 医学化学分析
氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中，例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量，对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。
以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用，这种方法可以应用于多个领域，可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量 摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。 关键词：原子荧光光谱法；水样；砷含量；测定 0 引言 随着现代社会和经济的迅速发展，各种金属和非金属以及化合物残留物的污染，慢慢影响到人们的日常生活，其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，所以得到广泛应用。 1 实验部分 1.1 方法原理 常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。其原理是水样在盐酸介质中，经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。以高纯氩气做载气，将砷化氢通过雾化室混合均匀，然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化，在特种空心阴极灯激发光源照射下，使砷原子发射出原子荧光，经仪器接收并转为电信号，通过放大，记录荧光峰值，利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。 1.2 实验仪器使用 LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司） AS-50自动进样器（北京海光仪器有限公司） 断续流动氢化物发生及气液分离系统（北京海光仪器有限公司） PB403-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多） 1.3 试剂及标准溶液配置 一级超纯水 优级纯硝酸（GR） 优级纯盐酸（GR） 硫脲溶液（150g/L）:称取15g硫脲加入100mL纯水中，超声10分钟。用时现配。 载流液盐酸溶液（5%）:量取40mL盐酸加入760mL水，摇匀。 还原剂硼氢化钾溶液（20g/L）:称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中，加入10g硼氢化钾使之溶解，用纯水稀释至500mL，摇匀。用时现配。 标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院，直接使用。 标准使用溶液[C=1mg/L]:准确吸取0.5mL砷标准溶液至50mL比色管中，用纯水定容至刻度。 载气氩气:纯度99.99%以上。 1.4 分析步骤 （1）水样的保存 采样后水样加硝酸酸化至3%进行保存，可保持稳定半个月左右。 （2）样品的前处理 水样需经0.45μm膜过滤后使用。吸取水样至50mL比色管中定容至刻度，加入6mL盐酸和4mL硫脲溶液（150g/L），摇匀，放置10min。反应温度应维持在
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素 摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。 关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞 一、前言: 原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。与标准系列比较定量。 氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。 本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。 二、实验部分: 1、仪器: AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。 表1 主要仪器参数 项目 仪器参数 项目 仪器参数 元素 As Se Hg 元素
氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge
锗（Ge) 基本物理参数 1.锗的原子荧光光谱 波长（nm) 249.80 270.96 259.25 275.46 265.12 303.91 265.16 326.95 269.13 主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。 303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。 2.氢化物的物理性质 氢化物熔点（℃）沸点（℃） GeH4 -166.9 -88.5 标准贮备溶液的配制 1.称取1.000g高纯锗于烧杯中，加数滴H2O2 ,数滴氨水及少量水，于沸水浴中溶 解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mg / mLGe。 2.称取1.440g GeO2和50g草酸,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液为1mg/mLGe。 3.称取0.1000g金属锗，加热溶于3―5mL 30% 过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色 沉淀溶解,用硫酸溶液(20% )中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液为100μg/mL Ge。 推荐分析条件 一.标准系列的配制 锗标准使用液0.5μg/mL。 吸取标准贮备液1mg/mL Ge，用1%(V/V)磷酸逐级稀释至0.5μg/mL Ge，用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入0.5 μg/mLGe 加入40% H3PO4浓度 标准体积体积 （mL）（mL）(μg/mL) S0 0.00 25 0.00 S1 1.00 25 0.01 S2 2.0 25 0.02 S3 4.00 25 0.04 S4 8.00 25 0.08 *用水稀释至最终体积为50mL。（容量瓶） 还原剂的配制 1.5% KBH4（W/V）溶液：称取1.0g KOH溶于200mL左右蒸馏水中，溶解后加入7.5g KBH4继续溶解，用水稀释至500mL，宜现用现配。
关于氢化物原子荧光法的研究
关于氢化物原子荧光法的研究 原子荧光光谱法（AFS）是原子光谱法中一个重要的分支，近年来，原子荧光光谱法的发展，主要归功于氢化物发生与原子荧光光谱联用分析技术的发展。而氢化物原子荧光法在分析砷、汞等污染物方面的灵敏度高，操作比其他分析方法简单，因此此法的应用越来越广泛。文章将重点介绍氢化物原子荧光法的发展与应用。 标签：氢化物原子荧光法；应用；污染物 1 氢化物原子荧光法的简介及发展 1.1 原子荧光光谱法的发展及分类 原子荧光光谱法集原子发生与原子发射光谱这两种方法的优势于一身并克服了多种缺陷，是一种简便、准确的分析技术。而与氢化物发生的结合使这种方法的使用操作更加简单，经过不断发展，如今原子荧光光谱法已经可测11中元素，加上氢化物发生技术可以使待测元素从基体中分离出来，减少了干扰因素，使检测结果的准确率大大提高。原子荧光可分为两大类，共振荧光和非共振荧光。 1.2 原子荧光光谱仪器的结构及原理 仪器结构主要由五部分组成：激发光源，原子化器，光学系统，检测和控制系统，数据处理系统。 激发光源是原子荧光光谱仪器至关重要的一部分，需要具备高辐射强度，高稳定性等特点，一般采用高性能HCL激发出被测元素光谱。原子化器有普通和屏蔽型两种。现今多采用屏蔽型的，以避免在实验过程中原子荧光发生猝灭。光学系统分为色散系统和非色散系统。非色散型仪器只用滤光片作为被测元素分析线，因其性能良好而应用广泛。数据处理系统。使用计算机进行数据的统计和处理，输出实验结果。 1.3 氢化物原子荧光法的完善及应用 氢化物原子荧光法使元素在常温下即可形成气态氢化物，使待测元素与基体分离，降低了干扰因素，使准确率更高。 随着氢化物原子荧光法的发展与完善，越来越多的领域应用到这项技术。在地质勘探方面，氢化物原子荧光法能有效排除铁、钴、镍等元素对实验的干扰，使地质勘探研究更加准确简便。众所周知，当今科技和社会飞速发展，食品药品安全、环境污染的形势愈加严峻，重金属中毒事件时有耳闻，为了避免错误一次次的发生，迫切的需要一种简便准确的分析方法，而氢化物原子荧光法就能胜任这个艰巨的任务。在食品医疗方面，氢化物原子荧光法使有毒物质的检测更加高
原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法
原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法 【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的，本文对于两种方法原理做了一个简单的比较，侧重于参数设置的描述及注意事项。 【关键词】原子荧光法；氢化物发生-原子荧光光谱法；参数设置描述 1 原理比较 原子荧光法中，首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光，原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关，即与试样中分析元素的浓度成正比。 原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素，特别是As，Sb，Bi，Cd，Hg等元素。一般情况下，测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应： NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑（过量） E为可以形成氢化物的元素，m可以等于或不等于n。 反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，在元素浓度较低的情况下，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。 汞离子可以与硼氢化钠（或硼氢化钾）生成原子态的汞，在冷条件下（不需要产生氩氢火焰）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。 2 原子荧光光度计的参数设置 2.1 光源 原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，可以承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。 在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流，灯电流越大，检测到的荧光强度也越大，但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命，当灵敏度达到一定程度时，会造成标准曲线的弯曲，从而影响整个测量的准确度。 在工作时，要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置，使辐射光准确通过石英炉的上方，以达到最佳的分析灵敏度。 2.2 光电倍增管 海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统，因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号，采用碲化銫光电阴极，其域值波长350nm，对可见光无反应，尽管如此，仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。 光电倍增管的负高压越高，检测到的灵敏度越高，当采用较高的负高压时，应注意室内光线对基线的影响，当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。
氢化物发生原子荧光光谱法
氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。下面是关于这种方法的介绍和应用： 一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理 氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应，生成气态金属原子，并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。其中，荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系，可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。 二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用 1. 地球化学研究 氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究，例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有
的各种元素。这种方法不仅具有高精度、高准确性，而且速度较快，可以对大量的样品进行快速分析。 2. 环境监测 氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域，例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。这种方法可以对微量金属元素进行检测，具有高灵敏度和高选择性，对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。 3. 食品安全检测 氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。这种方法具有高灵敏度和高准确性，可以用于保障食品安全和人民的身体健康。 4. 医学化学分析
氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中，例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量，对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。 以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用，这种方法可以应用于多个领域，可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。
氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能是
文章标题：探究氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能 1. 引言 在氢化物发生-原子荧光光谱法中，氩气作为辅助气体发挥了重要的功能。本文将就氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能进行深入探讨，并从简到繁逐步展开解析。 2. 氢化物发生-原子荧光光谱法概述 我们来简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱法的原理和应用。该方法是一种用于测定痕量金属元素的分析技术，其基本原理是将样品中的金 属元素通过氢化物发生装置转化为气态的氢化物，再由原子荧光光谱 仪进行检测分析。 3. 氩气在氢化物发生-原子荧光光谱法中的功能 接下来，我们将重点讨论氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能。氩气作为辅助气体，主要起到稀释样品中氢化物的作用，避免干扰物 质对光谱分析结果的影响。氩气还可帮助提高氢化物的传输效率，从 而提高分析的灵敏度和准确度。 4. 氩气的选择和使用 在选择和使用氩气方面，需要注意确保氩气的纯度和流量的准确控制。
还要考虑氩气与样品中氢化物的反应特性，以充分发挥其稀释和传输的功能。 5. 个人观点和总结 在我的个人观点中，我认为氩气在氢化物发生-原子荧光光谱法中的功能至关重要。通过对氩气在该分析技术中的作用进行深入理解，可以更好地应用和优化这一分析方法。 氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能不可忽视，其稀释和传输作用对分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。加深对氩气功能的理解并合理使用，将有助于提高分析的质量和可靠性。 以上就是对氢化物发生-原子荧光光谱法中氩气的功能的深入分析和探讨，希望能够对您有所帮助。氢化物发生-原子荧光光谱法（Hydride generation-atomic fluorescence spectroscopy, HG-AFS）作为一种高灵敏度的分析技术，已经被广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测和化学分析等领域。在这些应用中，氩气作为辅助气体发挥着重要的功能，其稀释和传输作用对分析结果的准确性和灵敏度有着重要影响。 在氢化物发生-原子荧光光谱法中，氩气作为辅助气体主要用于稀释样品中的氢化物。当样品中的金属元素被转化为气态的氢化物后，氩气的作用是将其稀释，以避免干扰物质对光谱分析结果的影响。通过适
原子荧光操作规程
氢化物发生-原子荧光法的原理 一．原子荧光法的基本原理 氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物： NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-（待测元素）→EHn（气态氢化物）+H2↑反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源（高效空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。 汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞，在“冷”条件下（不需要在石英炉中加热）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。 二．分析方法的建立 要建立一个分析方法应考虑下列几个方面： 1. 样品的预处理 所用的处理方法要保证被测元素的完全分解；在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染；样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。 2. 最佳反应介质的建立 样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度，被测元素也处于合适的价态。 3. 干扰的考虑 所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度；当灵敏度可以满足要求时，应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。 4. 工作曲线的建立 AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量，因而不应当使用太高的标准系列曲线，标准浓度过高会造成工作曲线弯曲，不属于线性关系，严重时会造成仪器污染。 样品分析时，在处理样品时必须同时带有样品空白。
三．原子荧光法的检测全过程 蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理 准确度：指测量值与真实值接近的程度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。 精密度：指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。分析时，常用相对标准偏差(RSD)表示精密度。 标准偏差(SD)：一种量度数据分布的分散程度的标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。 检出限：指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。检出限：一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。D=3×SD/K （即3倍的标准偏差除以工作曲线斜率） 仪器检出限：是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。 方法检出限：不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 X SD RSD = 1 )(1 2 --= ∑=n X X SD n i i ∑==1 1 1i i X n X
氢化物发生-原子荧光法
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。 氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少，谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。（2）灵敏度高，检出限低。（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源 激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有 （1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。 原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯， （3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。 氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器 原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高，（2）物理或化学干扰小，（3）
氢化物原子荧光光谱法分析条件Hg
汞（Hg） 基本物理参数 1.汞的原子荧光光谱 汞的原子荧光光谱都采用253.65（nm）共振荧光线。 汞的另一共振线为184.9（nm），由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。 2．汞的物理性质 金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。 因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。 Hg2+在酸性溶液中极易被KBH4 或SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气；以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。 标准贮备液的配制 1．准确称取1．000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。 2．准确称取1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。. 3．准确称取1.080g HgO, 加入（1+1）HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3, 1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。 4．准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。 推荐分析条件 一．汞标准系列的配制 汞标准使用液50ng/ml。 吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V）HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入50ng/ml Hg 加入5%（V/V)HNO3 浓度 标准体积稀至最终体积 （ml) (ml) (ng/ml) S0 0.0 50 0.0 S1 1.0 50 1.0 S2 2.0 50 2.0 S3 4.0 50 4.0 S4 8.0 50 8.0 还原剂的配制 0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。吸取此溶液10ml，用0.2%KOH溶液稀至1000ml, 宜
氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用
氢化物发生—原子荧光光谱分析法的应用 摘要：本文笔者先对氢化物发生-原子荧光光谱分析法进行了简要简述，进而深入探讨了其在金属、食品、医学中的应用，并在最后对其发展前景做了展望。 关键词：氢化物发生原子荧光光谱应用 一、氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术的简述 由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比，要获得低检出限，需要高强度的光谱，激发光源的研究是AFS研究的主要课题之一。 Tsuju和Kuga所提出的酸性体系中加入锌作还原剂产生砷化氢，反应速度慢。后用NaBH4代替锌，并用氩氢小火焰进行原子化，碘化物无电极灯作光源，但装置复杂，铋的光谱干扰严重，长期以来这种技术无实用价值，它的发展也停止不前。 1977年，我国科研工作者建立了无电极灯作为光源的无色散原子荧光系统，并针对国外装置复杂的缺陷，利用NaBH4与酸反应产生的氢气来产生氩气小火焰简化了装置，之后利用溴化物无电极灯（EDL）代替碘化物无电极灯，解决了光谱干扰难以克服的问题，这种技术为实际样品的测定奠定了基础。1983年，双道仪器研制成功川，80年代中期，科研工作者们探索出原予荧光用的空心阴极灯，在采用脉冲供电方式和选定的最佳工作条件下，激发出强的原子荧光。光源寿命长、稳定性好、检测限低又可避免操作人员受微波辐射的影响。 郭小伟等设计的断续流动发生法是介于流动注射法和连续流动法之间的进样技术，它克服了连续流动法试剂用量大，样品易污染的不足和流动注射法设备结构复杂，价格高的缺点，同时具有自动化、高效、结构简单、样品量少的优势，是一种理想的氢化物发生法，已泛用于氢化物发生广一原予荧光光谱法中。 二、氢化物发生原子荧光光谱法应用 1.HG—AFS在金属材料痕量元素分析中的应用 砷在钢铁中的含量比较低，但对钢铁产品性能的影响却不能忽视。砷易在钢的界面处产生偏聚，导致回火脆现象；砷使钢的冷脆性增加，延伸率、断面收缩率及冲击韧性降低，因此对于钢铁产品都应该严格控制砷含量。 张锂在测定铁矿石中的砷时，采用微波消解法，以硫脲和L-半胱氨酸为预还原剂，在碱性模式下测定样品中的砷含量，方法检出限为0.35IXg/L，加标回收率为95%～103%。申志云等在测定铝合金中的痕量砷时，采用王水溶解样品，以硫脲一抗坏血酸为预还原剂，HCl溶液（5+95）为载流，仪器工作条件为负高
氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量
氢化物发生-原子荧光光谱法测 定硫酸中砷量 氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量 【目的与要求】 1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。 2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。 【原理】 氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物，用氩气（载气）将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所生成的氢化物在石英原子化器的氩氢火焰中很容易被原子化。生成的基态原子蒸气吸收了以特种空心阴极灯为激发光源发出的特征谱线而被激发，当电子跃迁返回基态或较低能级时发出荧光。其荧光强度在一定浓度范围内与待测元素的含量成正比。 即：I F = kc 该方法适合于分析能生成氢化物的元素，如砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）等以及可形成气态组分的元素如汞（Hg）、镉（Cd）、锌（Zn）等。 如测定溶液中的砷时，以盐酸为介质，硼氢化钾作还原剂，使As3+生成AsH3： 溶液中的As5+ 在酸性条件下可用硫脲-抗坏血酸还原为As3+，此时测定的是总砷含量。
由于所有可形成氢化物的元素的荧光波长都位于紫外光区，AF-610A原子荧光光谱仪采用了无色散系统和日盲光电倍增管检测，以提高仪器的灵敏度。同时与流动注射分析技术相结合，实现了自动化分析。 【仪器与试剂】 1 仪器与器皿 AF—610A原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；砷特种空心阴极灯；25mL比色管；1、5mL吸量管；20mL移液管。 2 试剂 1）1mg/mL砷标准贮备溶液：国家标准物质溶液。 2）0.25μg/mL砷标准使用溶液：吸取1mg/mL砷标准贮备溶液，用10% HCl（V/V）逐级稀释至0.25μg/mL。 3）硫脲（50g/L）—抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲[(NH2)2CS]5g、抗坏血酸(C6H8O6)5g溶于纯水中，稀释至 100mL，用时现配。 4）7g/L硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000mL。 5）1:1盐酸溶液（V/V） 6）1%盐酸溶液：做载流用。 7) 含砷试样及自来水水样 【操作步骤】 1、标准系列及样品溶液的配制
氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷
实验名称氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷 一、实验目的 1. 了解原子荧光光谱仪的工作原理、基本结构及操作方法 2. 掌握原子荧光光谱法定量方法 二、实验原理及仪器的结构 1. 实验原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。荧光强度I f与试样中砷的浓度C成正比，即I f = a C。 氢化物发生进样方法：利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。 KBh4+3H l O+l+=H5BG+K++8H* 8H*+2A S0=2A S H3 f +H2 f 样品中的砷一般需经酸消解或干灰化破坏有机物方可进入溶液。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2. 仪器的结构 原子荧光仪由气路系统、氢化物发生系统、原子化器、激发光源、光电倍增管和前放等主要部件组成，见图1。 Ar A 事 口 图1 1-气路系统，2-氢化物发生系统，3-原子化器，4-激发光源，5-光电倍增管，6-前放
7负高压8灯电流9.炉温控制10控制及数据处理系统11打印机A光学系统
一级气薇分离器 图2蒸汽发生及分离装置 三、仪器与试剂 仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光) 仪器条件负高压300 V灯电流60 mV原子化器高度8 mm载气300 mL/min屏蔽气900 mL/min 试剂本实验以5% HCI作为载流；2% (w/v)硼氢化钾-0.5% (w/v)氢氧化钠作为还原剂；5% (w/v)硫脲-5% (w/v)抗坏血酸混合液；实验用HCI为优级纯试剂；硼氢化钾/钠, 氢氧化钠等为分析纯试剂；As标准储备液(1000卩g/mL)水为超纯水。 待测样：自来水。 四、实验步骤 1、取样 2、标准系列的配制 砷(As)标准溶液的配制 (1)0.5mL 1mg/mL(1000 卩g/mL As 置于50mL 容量瓶，用5% HCl 稀释至刻度，c为10卩g/mL,再吸0.5mL此储备液于50mL容量瓶，用5% HCl稀释至刻度，c为0.1卩g/mL置于冰箱保存。 (2)分别取10g硫脲和10g抗坏血酸于同一200mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，配制成含5%硫脲和5%抗坏血酸的混合液备用。 (3)取6支50mL和一支100mL容量瓶，分别加入0.5mL , 1.0mL , 1.5mL , 2.0mL , 2.5mL, 3.0mL 浓度为0.1 卩g/mL的砷标样。
原子荧光光谱分析氢化物发生技术.
1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常状态下是气态，用常规的原子光谱分析系统引入方法，测定这些元素有很大的困难。首先，大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测，而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间，因此，测定灵敏度较低；另外，常规火焰产生强烈的背景干扰，导致测量信噪比变坏。所以，就一般的引入方法而言，火焰AAS、石墨炉AAS，甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。 1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质，不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题，而且有助于寻找到消除它们所产生气相干扰的方法。表2. 1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点，即在不太高的温度（600～1000℃）和情性气氛中，易分解为基态原子，借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量，可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后，许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法，使这种技术不断完善。 2 氢化物发生技术主要特点 2.1 主要优点： 1. 分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离，消除了基体干扰。 2. 与溶液气动喷雾法相比，能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高，进样效率接近100%，测定灵敏度可提高1～2个数量级。 3. 根据不同价态的元素氢化物生成条件不同，容易进行价态分析。 4. 连续氢化物发生装置易实现自动化。 2.2 存在缺点： 1. 易受溶液中共存元素（指易形成氢化物的元素）的干扰，使被测元素氢化物发生效率降低，这是其主要缺点。
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒
氢化物发生原子荧光法测定香波中硒 氢化物发生原子荧光法测定香波中硒 _________________________________________________________________ 硒（Selenium）是一种重要的微量元素，其在生物体内具有重要的生理功能，因此，准确地测定其含量显得尤为重要。目前，常用原子荧光光谱法（AFS）测定硒含量，但该方法要求样品中硒含量较高，并且需要进行严格的前处理，操作较复杂，给分析者带来了极大的困难。 为了解决上述问题，研究者发展了氢化物发生原子荧光法（HG-AFS），该方法基本思想是将样品中的硒分解为氢化物发生原子，然后通过原子荧光光谱检测硒的氢化物发生原子。HG-AFS技术可以准确测定样品中微量硒的含量，并且不需要额外的前处理步骤，操作简单易行，使得硒的分析更加快速、准确。 本文主要介绍了氢化物发生原子荧光法测定香波中硒的原理和方法。在测定过程中，首先将样品中的硒分解为氢化物发生原子，然后将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测。具体步骤如下： 1. 准备样品：样品必须是一种清洁的、无杂质的、容易溶解的、含有硒的物质。 2. 氢化物发生：将样品加入一定量的氢氧化钠溶液中，用发生剂使样品中的硒发生成氢化物发生原子。 3. 检测：将氢化物发生原子放入原子荧光仪中进行检测，从而得到硒的浓度。 4. 计算含量：根据测定的浓度值计算出样品中硒的含量。
HG-AFS是一种快速、准确、简便易行的测定方法，该方法可以准确地测定香波中微量元素硒的含量。它不仅可以大大减少分析者的工作量，而且也可以提高分析效率和准确度。未来，还可以将该方法应用于其他样品中的微量元素测定中。
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理 原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。 根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即： I f =αC （α为常数） 所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物： NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H （2+n）H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。 激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒
氢化物发生 -原子荧光光谱法测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒 摘要：试样经酸溶分解，硒的化合物在盐酸-硝酸的酸性介质中被硼氢化钾 还原成硒化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在特制硒空心阴极 灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度[6]。开展对氢化物发生- 原子荧光光谱法测定的分析条件、精密度试验及加标回收率测定无硒高纯电解金 属锰中痕量硒进行试验。试验结果：Se含量在0-100ug/L范围内线性关系良好， 相关系数为0.99974，检出限为0.012ug/L；加标回收率在95 % - 102%之间；平 行测定结果相对标准偏差为2.76%。表明该方法检出限低，精密度和准确度高， 重现性好，回收率高，分析快速，安全环保，可行性高，可广泛应用于无硒高纯 电解金属锰中痕量硒的测定。 关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；无硒高纯电解金属锰；痕量硒 锰[1]是冶炼工业中不可缺少的添加剂。电解金属锰[2]的应用非常广泛，主要 有铝锰合金、四氧化三锰，还有高级有色合金材料和新型高锰不锈钢等特殊钢材。随着科学技术进步和产业精细化、多样化发展，电解金属锰具有高纯度、低杂质 特点，现已成功而广泛地运用于冶金工业、电子技术、化学工业、环境保护、医 疗卫生、航天工业等各个领域。 电解金属锰中杂质元素为碳、硫、磷、硅、硒、铁，其中硒为主要的杂质元 素[2]。无硒高纯电解金属锰（以下简称无硒电解锰）中硒含量≤ 0.0003%。无硒 电解锰主要应用于新能源材料，三元质地材料，食品级添加剂，焊接材料等，比 如说易拉罐中会添加电解锰99.9%min；目前其主要市场集中在日本。因此，研究 和测定无硒电解锰中痕量硒是必要的，开拓无硒电解锰在特殊材料上的应用，同 时有利于无硒电解锰的出口。