电子显微分析技能训练

Harbin Institute of Technology电子显微镜分析技能训练结课论文院系：材料学院专业：锻压学生：刘德同学号：13S009126哈尔滨工业大学1.扫描电子显微镜1.1 概述扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)一种新型的电子光学仪器，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术，是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。

由于制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大以及SEM与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析等特点，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展[1]。

图1 KYKY-1000B扫描电子显微镜外貌图图2 Sirion 200扫描电镜外观照片1.2 扫描电镜的发展1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。

他指出不仅光具有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。

电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。

电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多。

1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。

他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。

从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。

1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。

其加速电压为70kV，放大率仅12倍。

尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。

这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。

1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。

1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。

1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品扫描电镜。

此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己扫描电镜。

前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展.80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到4. 5 nm.在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施:(1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑;(2)士曾强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);(3)提高真空度（多级真空系统）和检测系统的接收效率；(4)尽可能减小外界振动干扰（磁悬浮技术）。

目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3. 0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率（采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪，这项技术从1968年就己开始应用，这项技术大大提高了二次电子像分辨率）可达1nm。

到20世纪90年代中期，各厂家又相继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。

扫描电镜的分类：常规扫描电镜（SEM）、环境扫描电镜（ESEM）、场发射扫描电镜（FE-SM）、扫描隧道显微镜（STM）、扫描透射电镜（STEM）、扫描探针显微镜（SPM）、原子力显微镜（AFM）、分析型电镜（与能谱，红外等设备联用）1.3扫描电子显微镜的基本原理和结构图3为扫描电子显微镜的原理结构示意图。

由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。

在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m 的电子束，并在试样表面聚焦。

末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。

高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。

这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。

由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。

也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比[2]。

换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。

光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。

这种扫描方式叫做光栅扫描。

扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。

1.3.1电子光学系统电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。

其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。

为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

<1>电子枪：其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。

目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。

其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。

现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。

但这种电子枪要求很高的真空度。

图3 扫描电子显微镜的原理和结构示意图<2>电磁透镜其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。

其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。

扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。

第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

<3>扫描线圈其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。

扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。

<4>样品室样品室中主要部件是样品台。

它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。

样品室中还要安置各种型号检测器。

信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。

样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。

近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。

1.3.2信号收集及显示系统其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。

不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器。

在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成（见图4）。

图4 电子检测器图当信号电子进入闪烁体时将引起电离；当离子与自由电子复合时产生可见光。

光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。

这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出，具有很宽的频带（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。

由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化，那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像[3]。

1.3.3 真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。

电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。

1.4扫描电镜的应用现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、矿物加工、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

1、观察纳米材料纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。

纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。

扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。

现已广泛用于观察纳米材料。

2、材料断口的分析扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。

扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。

由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。

扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

3、直接观察原始表面它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。

4、观察厚试样其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。

扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到10nm，且观察的不是试样本身。

因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。

5、观察各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。

由于工作距离大（可大于20mm）。

焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。

样品室的空间也大。

因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。

且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

6、大视场低放大倍数观察用扫描电镜观察试样的视场大。

在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围F 由下式来确定：F=L/M式中F——视场范围；M——观察时的放大倍数；L——显像管的荧光屏尺寸。

若扫描电镜采用30cm（12英寸）的显像管，放大倍数15倍时，其视场范围可达20mm，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。