W1501-1 校准曲线绘制-灌溉水中重金属铅含量检测-微设计
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量展小燕（江苏省邳州市环境监测站，江苏 邳州 221300）摘要：随着我国人们环保意识的逐渐提高，我国水环境检测的规模和数量也在不断增加。
现阶段，我国水环境污染日趋严重，含有铅等重金属的废水排放到环境中，对环境造成了极大破坏。
其中，污染物含量测定作为环境保护的基础性工作，在水环境保护方面发挥着不可替代的作用。
基于此，下文对原子吸收法测定重金属废水中的铅含量作了具体阐述，以期为原子吸收法的应用发挥一定的指导作用。
关键词：原子吸收法；重金属；废水；铅中图分类号：X830.2 文献标志码：A 文章编号：2095-672X(2018)04-0126-01DOI:10.16647/15-1369/X.2018.04.072Determination of lead in heavy metal waste water by atomic absorption spectrometryZhan Xiaoyan(Pizhou Environmental Monitoring Station, Jiangsu Province, Pizhou Jiangsu 221300.China)Abstract: With the gradual improvement of people’s awareness of environmental protection in China, the scale and quantity of water environment testing in China are also increasing. At this stage, the pollution of water environment in China has become increasingly serious, and waste water containing lead and other heavy metals has been discharged into the environment, causing great damage to the environment. Among them, the determination of pollutant content serves as a basic work for environmental protection and plays an irreplaceable role in water environmental protection. Based on this, the following describes the determination of lead in heavy metal wastewater by atomic absorption spectrometry to explain the application of atomic absorption spectrometry.Key words: Atomic absorption spectrometry; Heavy metals; Wastewater; Lead现阶段，生活质量提升的同时，人们已经越来越重视环境污染所产生的恶劣影响。
18.项目4-1.食品中重金属铅的测定
食品中重金属铅的检测•什么是矿物元素？矿物质是构成人体组织和维持正常生理功能所必需的各种元素的总称，是人体必需的七大营养素之一。
1.矿物质的概念人体中含有的各种元素，除了碳、氧、氢、氮等主要以水和有机物的形式存在以外，其他的元素统称为矿物质；其中大部分是金属元素。
1.矿物质的概念2. 矿物元素的分类①根据矿物质在体内含量的高低分•常量元素指含量占人体重的0.01%以上或膳食摄入量大于100mg/d的矿物质，如钙、镁、硫、磷、钾、钠、氯等，占矿物质总量的60%-80%。
•微量元素指含量占人体重的0.01%以下或膳食摄入量小于100mg/d的矿物质，如铁、锌、锰、铜、钴、镍、硅、硒、钼、锡、钒、铬、碘、氟等•必需元素：含量比较恒定，缺乏时可使机体组织或功能出现异常，且摄入过量易中毒。
•潜在毒性元素：机体少量摄入后，破坏正常的生理机能；进入体内量稍大，导致中毒，甚至危及生命；在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
2. 矿物元素的分类②从营养角度分微量元素人体必需可能必需潜在毒性Zn 、Fe 、Se 、Cu 、Mo 、Cr 、Co 、I2Mn 、Si 、B 、V 、NiF 、Pb 、Cd 、Hg 、As 、Al 、Sn3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义人体健康与体内微量元素的含量密切相关。
3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义缺铁缺锌微量元素缺乏、过量或比例失调引起人体一系列的生理和病理反应②从危害角度来看废渣废水废气重金属(潜在毒性元素）如铅、汞、镉等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染食物污染蓄积于人体，产生急性和慢性毒性反应，可能产生致畸、致癌和致突变的作用食品中金属元素的检测也变得日趋重要3. 检测的意义食品类别（名称）砷（以As计）（mg/kg）铅（以Pb计）（mg/kg）镉（以Cd计）（mg/kg）汞（以Hg计）（mg/kg）大米0.2（无机砷）0.20.2叶类蔬菜0.5（总砷）0.30.20.01肉类0.5（总砷）0.20.10.05新鲜食用菌0.5（总砷） 1.00.20.1鱼类0.1（无机砷）0.50.1——生乳、灭菌乳0.1（总砷）0.05——0.01茶叶—— 5.0————部分食品中几种元素的限量（GB2762-2017）那如何检测食品中各种重金属的含量呢？元素名称检测标准检测方法铅GB5009.12-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法铜GB5009.13-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法镉5009.15-2014石墨炉原子吸收光谱法铬GB5009.123-2014石墨炉原子吸收光谱法食品中典型金属元素测定的国标方法第一法石墨炉原子吸收光谱法第二法电感耦合等离子体质谱法第三法火焰原子吸收分光光度法第四法二硫腙比色法适用范围：适用于食品中铅含量的测定原子吸收光谱法食品微量及痕量元素分析最广泛火焰原子吸收光谱法测定铅➢试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
原子荧光光谱法测定水中的铅
原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。
目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。
氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。
1.1.2 试剂与配制盐酸。
2%的盐酸溶液。
铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。
硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。
草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。
硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。
铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。
铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。
铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。
1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。
1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅一、实验目的1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂1．仪器日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表5.43。
容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。
2．试剂铜、铅标准贮备液：1.0mg/mL（由准备室配制）；使用液：Cu 50μg/mL，Pb 100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。
四、实验步骤1．制作校准曲线在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。
2．水样预处理及测定量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。
注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
分光光度法测定水中铅的含量
ＨｅＣｈｕｎｘｉａｏ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ ７４５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｅａｄｉｏｎｓｒｅａｃｔｗｉｔｈｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅｕｎｄｅｒｃｅｒｔａｉｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｏｇｅｎｅｒａｔｅｒｅｄｃｏｍｐｌｅｘ，ｗｈｉｃｈｉｓａｂｓｏｒｂｅｄａｔ５７６ｎｍ． Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓ，ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｐＨｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｂｕｆｆｅｒｓｙｓｔｅｍ， ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ、ｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅａｎｄｍａｓｋｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｅ ｔｉｍｅｓｅｖｅｒａｌｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｆｏｒｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄ ｉｏｎｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～３．２ｍｇ·Ｌ－１ ｗａｓｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈＬａｍｂｅｒｔ－ ｂｅｅｒ＇ｓｌａｗ，ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＡ＝０．２４０２ｃ ＋０．００８３，Ｒ２ ＝０．９９６４，ａｎｄｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙε＝７．９６×１０４ Ｌ·ｃｍ－１·ｍｏｌ－１．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｌｅａｄ；ｗａｔｅｒ
石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅
石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅作者：岳明来源：《科技视界》 2014年第33期岳明（安庆市环境监测中心站，安徽安庆 246003）【摘要】铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。
石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检出限低，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁地表水和地下水。
【关键词】铅；石墨炉；原子吸收光谱仪；塞曼背景校正；ELC长寿命石墨管；基体改进剂０序言铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响。
铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能失调和肾损伤。
铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。
用含铅0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麦时，作物中含铅量明显增加。
世界范围内，淡水中含铅0.06～120μg/L，中值为3μg/L；海水含铅0.03～13μg/L，中值为0.03μg/L。
铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废水。
铅是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量[1]。
2 干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。
如氯化钠、硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
溶出伏安法测定水样中铅镉含量
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
W3102-1 校准曲线绘制—水发水产品中甲醛快速检测-微设计
ppt、动画
3.0
2、教师讲授物品准备
ppt、图片
0.5
3、直观演示甲醛标准溶液的制备
真人操作视频
2.0
4、直观演示标准系列溶液配制
真人操作视频
4.5
5、直观演示吸光度测定
真人操作视频
2.5
6、教师讲授、动画演示绘制校准曲线
ppt、动画
3.5
合计时间
16.0min
PBL讨论
无
设计者
顾瑜萍，单位上海食品科技学校
版本号
（01）2015.8ห้องสมุดไป่ตู้12
《农产品/食品快速检测技术》课程-微设计
微课编号
W3102
微课名称
校准曲线绘制—水发水产品中甲醛快速检测
所属模块
食品添加剂、非法添加物及掺假物质的快速检测
子模块
食品添加剂及非法添加物的快速检测
关键词
校准曲线；甲醛
是否通用
√通用农产品食品
是否重点建设
是√否
微课类型
讲授型
微课形式
动画式
教学设计模式
任务驱动法
教学目标
了解校准曲线绘制的背景知识
掌握甲醛校准曲线的绘制方法
会进行甲醛标准溶液的制备
会绘制甲醛校准曲线
教学内容
知识点
技能点
1、校准曲线定义和分类
2、甲醛校准曲线的绘制方法
1、甲醛标准贮备液和标准溶液的制备
2、标准系列溶液的配制
3、吸光度测定
4、校准曲线的绘制
设计思路
教学步骤
呈现形式与素材
时长（min）
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农产品与食品质量检测技术教学资源库
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《农产品快速检测技术》课程-微设计
微课编号 W1501 微课名称 校准曲线绘制-灌溉水中铅含量检测
所属模块
（章节）
残留物的快速检测 子模块 重金属含量快速检测
关键词 水质；重金属；分光光度法；标准曲线绘制
是否通用 通用 √农产品 食品 是否重点建设 √是 否
微课类型 实验实训型 微课形式 实地拍摄式 教学设计模式 直观演示法
教学目标
1、了解何时需要绘制校准曲线；
2、熟悉PAR法测定水中铅的实验原理；
3、会PAR法测定水中铅的校准曲线绘制的规范操作；
4、会进行校准曲线的计算，并能判断校准曲线是否合乎使用要求。
教学内容
知识点 技能点
1、 何时需要绘制校准曲线；
2、 PAR法测定水中铅的原理
3、 校准曲线合格与否的判断
1、PAR法测定水中铅的校准曲线绘制
规范操作
设计思路
教学步骤 呈现形式与素材 时长（min）
1、布置工作任务，学生引出问题“何
时需要绘制校准曲线”，教师回答（知识点1）。 真人+动画+PPT 1min
2、回顾实验原理（知识点2）。 动画 1min
3、演示校准曲线的绘制的规范操作（技
能点1），并讲解校准曲线的判断（知识点3）。 真人+PPT 8min
4、教师引导学生总结实验过程中的注
意事项。
动画+PPT 1min
5、小测试。 真人视频+动画+手写板 3min
6、拓展题。 真人视频+PPT 1min
合计时间 15min
PBL讨论
无
设计者
朱志玲，单位上海农林职业技术学院 版本号 （01）2016.02.17