锂电池水系正极配方粘度特性研究及恒温检测系统建设
锂电池原材料检测方法
锂电池原材料检测方法
锂电池的原材料主要包括正极材料、负极材料和电解液。
以下是常用的几种原材料检测方法：
1. 正极材料检测方法：
- X射线衍射（XRD）：可以确定正极材料的晶体结构和组成。
- 扫描电子显微镜（SEM）：可以观察正极材料的形貌和表面性质。
- 能量色散X射线光谱（EDS）：可以分析正极材料中元素的含量和分布情况。
- 差示扫描量热法（DSC）：可以研究正极材料的热稳定性和热分解特性。
2. 负极材料检测方法：
- 原子力显微镜（AFM）：可以观察负极材料的微观形貌和表面粗糙度。
- 电化学阻抗谱（EIS）：可以评估负极材料的电化学性能。
- 循环伏安法（CV）：可以研究负极材料的电化学反应动力学特性。
- X射线光电子能谱（XPS）：可以分析负极材料中元素的化学状态和表面组成。
3. 电解液检测方法：
- 离子色谱法（IC）：可以测定电解液中各种离子的浓度。
- 核磁共振（NMR）：可以分析电解液中有机溶剂的结构和纯
度。
- 粘度计：可以测定电解液的粘度，评估其流动性能。
- 导电率仪：可以测定电解液的导电性能。
需要根据具体的检测要求选择相应的方法，常规的检测设备和实验室设施都能进行这些检测。
对于锂电池生产企业来说，确保原材料的质量和性能符合要求，对于电池的性能和寿命具有重要影响。
水系锌离子电池的制备与性能测试综合性实验项目设计
水系锌离子电池的制备与性能测试综合性实验项目设计目录1. 实验项目介绍 (3)1.1 研究背景与意义 (4)1.2 国内外研究现状 (5)1.3 本实验项目的目标与预期成果 (6)2. 实验原理与理论基础 (7)2.1 锌离子电池的基本概念 (8)2.2 水系电解液的特性 (9)2.3 电极材料的选择与制备 (10)2.4 电池组装方式 (13)2.5 测试方法与仪器设备 (14)3. 实验材料与试剂 (15)3.1 水系电解液配方 (16)3.2 电极材料与辅料 (18)3.3 辅助材料与试剂 (19)4. 实验设备与条件 (20)4.1 实验设备清单 (22)4.2 实验所需温度与湿度条件 (22)4.3 安全注意事项 (24)5. 实验步骤 (25)5.1 水系电解液的制备 (27)5.2 电极材料的制备与处理 (29)5.3 电池组装 (30)5.4 性能测试 (31)6. 性能测试内容 (32)6.1 充放电性能测试 (33)6.2 循环稳定性测试 (35)6.3 安全性能测试 (36)6.4 能量效率与功率密度测试 (37)6.5 电化学阻抗谱分析 (39)7. 数据记录与分析 (40)7.1 数据记录要求 (40)7.2 数据处理方法 (41)7.3 数据分析与结果解释 (43)8. 实验风险预测与应急措施 (44)8.1 设备损坏风险预测 (45)8.2 操作风险预测 (47)8.3 环境安全风险预测 (48)8.4 应急措施与预案 (49)9. 文献综述 (51)1. 实验项目介绍本项目旨在设计并实施一项关于“水系锌离子电池的制备与性能测试”的综合性实验，以深入理解和探索水系锌离子电池的工作原理、制备工艺以及性能优化方法。
通过本实验，学生将掌握水系锌离子电池的基本概念、制备流程和性能评价指标，培养解决实际问题的能力。
水系锌离子电池作为一种新型的二次电池，具有高能量密度、低成本和环境友好等优点，引起了广泛的研究兴趣。
水溶液锂电池体系
基本介绍
研究成果2013年3月最新一期《自然》(Nature)杂志子刊《科学报道》(Sci.Report)刊发了复旦大学教授吴 宇平课题组的一项重磅研究成果——水溶液锂电池体系。一片薄薄的金属锂，被特制的复合膜紧密包裹，将其置 于pH值呈中性的水溶液中，与锂离子电池中传统的正极材料尖晶石锰酸锂组装，即可制成平均充电电压为4.2V、 放电电压为4.0V的新型水锂电，这一成果大大突破了水溶液的理论分解电压1.23V。该体系计算的实际能量密度 大于220 Wh/Kg(瓦时/公斤)，能量效率高达95%，预计装备这一新型水锂电的电动汽车的行驶距离可达400公里， 而在售电动车出行距离仅为150-180公里。
目前，相继投放市场的新能源电动车尽管有牌照免费、经费补贴等优惠政策，但是要打开市场，却很艰难。 关键的原因之一就是电池还不够给力。很多市民都担心新能源车的续航里程。“万一车开出去开不回来怎么办?” 成为老百姓购买新能源电动车的最大担忧。
此次，由吴教授团队开发的新型水锂电池体系采用复合膜包裹金属锂，以水溶液为电解质，可大幅降低电池 的成本，提高其能量密度，从而使电池充电时间更短，储存电量更多，耐用时间更久。了解到，现在市面上售卖 的电动汽车出行距离为150-180公里，而装备这一新型水锂电的电动汽车，它的行驶距离有望达到400公里。最值 得一提的是，目前市面上电动汽车的充电时间需要8个小时，而装备这一新型水锂电的电动汽车一次充电只需要 10秒钟左右。此外，新型水锂电的制造成本也只有目前市面上电动汽车锂电池的一半价格。这样一来，电动汽车 和普通汽车在性能上的差异不再明显。其环保优势将更具市场吸引力。“这种新型水锂电池一旦产业化后，将能 彻底解决目前新能源电动车存在的安全隐患、成本高、行驶里程短等三大制约其产业发展的主要难题。”吴教授 说。
用于Li-S电池硫正极的新型水性粘结剂的研究
用于Li-S电池硫正极的新型水性粘结剂的研究
曾芳磊;宋柯蒙;常世烨;李宁
【期刊名称】《电源技术》
【年(卷),期】2022(46)11
【摘要】设计制备了一种具有三维网络结构的磺酸化b-环糊精聚合物水性粘结剂(b-CDPS-),重点研究了b-CDPS-粘结剂的粘接性能和对锂硫电池电化学性能的影响。
结果表明:b-CDPS-粘结剂的粘结强度高于传统商用PVDF粘结剂。
另外,相较于使用PVDF的硫正极,使用b-CDPS-的硫正极在循环前后呈现出更加均匀的微观形貌结构和更优的电化学性能。
在0.1 C下充放电,100次循环后其放电比容量仍然保持1024 mAh/g。
即使在1.5 C下,仍能保持880 mAh/g的放电比容量,远高于PVDF电极467 mAh/g的放电比容量。
【总页数】4页(P1294-1297)
【作者】曾芳磊;宋柯蒙;常世烨;李宁
【作者单位】常州大学材料科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TM912
【相关文献】
1.新型锂硫电池硫正极水基粘结剂的制备研究
2.功能化碳管作为硫正极载体材料应用于锂硫电池中的研究进展
3.锂氟化碳电池正极水性聚合物粘结剂的研究
4.无粘
结剂的超高硫载量锂硫电池正极设计5.金属-有机骨架(MOFs)用于锂硫电池硫正极材料改性的研究进展
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精确测量锂电池电解液的粘度-东南科仪
介绍电解液是锂离子电池四大关键材料（正极、负极、隔膜、电解液）之一，号称锂电池的血液，在电池中正负极之间起到传导电子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。
锂电池充放电原理离子电导率正是高性能电解液最重要的指标，影响电解液离子电导率的三个影响因素有：锂盐的解离能力，电解液的溶剂化能力，电解液的粘度。
电解液的组成有机电解液的基本成分包括锂盐（提供载流子：Li+）、有机溶剂（解离锂盐、提供Li+传输介质）、添加剂（少量使用、改善性能）。
其中常用的有机溶剂有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC）等。
由于不同的混合比例或者配方成分导致电解液粘度不同。
Fluidicam微流控可视仪可以精确测量低粘度电解液的粘度差异，本文利用Fluidicam测量了不同比例有机溶剂的电解液粘度，以期提高电解液的离子电导率，为电池研发者提供设计思路。
方法仪器：法国Formulaction公司Fluidicam微流控可视流变仪EMC: 碳酸甲乙酯DMC: 碳酸二甲酯EC: 碳酸乙烯酯LiClO4: 高氯酸锂.测量纯溶剂在不同比例时（EMC:DMC:EC）的粘度差异。
然后，研究了EC和锂盐浓度对电解液粘度的影响。
结果与讨论不同成分有机溶剂的粘度：图1 不同成分有机溶剂的粘度-温度曲线两种不同成分的有机溶剂随温度增加粘度均有明显的下降，其中含有EC的有机溶剂粘度较大，但是随温度的增加粘度下降的较快。
表1 不同成分有机溶剂的粘度数据表两种成分有机溶剂的粘度在25℃下具有明显的差异：加入EC的有机溶剂粘度为1.021±0.004mPa·s，与水的粘度接近，而不含有EC的有机溶剂粘度仅为0.614±0.004mPa·s。
EC浓度对粘度的影响：图2 电解液粘度随EC浓度变化曲线表2 电解液粘度随EC浓度变化数据表结果显示，随着EC浓度逐渐增高粘度逐渐增大，较高的EC浓度可能会抑制电解液的离子电导率，降低电池性能。
锂离子电池用水基粘结剂的研究进展
锂离子电池用水基粘结剂的研究进展郝连升;蔡宗平;李伟善【摘要】粘结剂是锂离子电池的重要组成部分,其性能的优劣直接影响电池的性能.水基粘结剂是近年来化学电源界关注的一个热点,将水基粘结剂引入到锂离子电池的极片涂布工艺中,可以使锂离子电池的生产过程绿色化,并降低生产成本.综述了水基粘结剂在锂离子电池电极制备中的应用,指出水基粘结剂制备的锂离子电池正负极片具有良好的电化学性能和广阔的应用前景,可以代替有机溶剂型粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)使用.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2010(034)003【总页数】4页(P303-306)【关键词】锂离子电池;电极片;聚偏氟乙烯;水基粘结剂【作者】郝连升;蔡宗平;李伟善【作者单位】华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】TM912.9锂离子电池自1990年实现商业化以来,以其特有的性能优势已经得到了广泛应用,与其它可充电电池相比，锂离子电池具有能量密度大、工作电压高、循环寿命长、自放电低等优点，已成为21世纪重要的新型能源之一。
但是由于环境污染和能源匮乏的压力，现有的锂离子电池电极制备工艺已不能满足现代社会对于绿色节能生产的要求。
目前，锂离子电池研究者们对电池材料的研究主要集中在正极材料、负极材料、电解液以及隔膜等方面，而对电池中的辅助材料（如导电剂、粘结剂、分散剂等）的研究较少。
粘结剂是锂离子电池正负极的重要组成部分。
在电极中,粘结剂是用来将电极活性物质粘附在集流体上的高分子化合物。
它的主要作用是粘结和保持活性物质，增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片的结构，对于在充放电过程中体积会膨胀/收缩的锂离子电池正负极来说，要求粘结剂对此能够起到一定的缓冲作用，因此选择一种合适的粘结剂非常重要[1]。
锂离子电池用PVDF粘结剂的改性与性能研究
锂离子电池用PVDF粘结剂的改性与性能探究关键词：锂离子电池，PVDF，粘结剂，改性，性能1.引言锂离子电池在绿色能源领域具有广泛的应用前景。
其中，PVDF 作为一种重要的粘结剂，可在电池的电极材料、电解液和电池隔膜等多个部位发挥其粘结作用。
但是，PVDF的应用受到其本身的结晶度低、分子链易断裂等因素的限制，因此需要通过改性提高PVDF在锂离子电池中的性能，提高电池的储能性能、高温稳定性和安全性。
2.试验方法2.1 PVDF颗粒的制备接受氯化钙和乙醇作为沉淀剂和溶剂，将PVDF溶液在70℃下亚沉淀，制备出纳米级PVDF颗粒。
2.2 PVDF的改性将硫醇和丙烯酸分别与改性PVDF进行共聚合反应，接受三氧化二铁为引发剂，合成出一种新型的改性PVDF。
2.3 电池材料的粘结试验将改性PVDF与电解液、电池隔膜、电极材料等进行粘结试验，并对其粘结性能、储能性能、高温稳定性等进行评判。
3.结果与谈论试验结果表明，经过改性的PVDF在锂离子电池中表现出了优异的性能。
其储能性能表现出了更高的比容量和循环稳定性，与传统PVDF相比有所提高。
此外，改性PVDF在高温下的稳定性也得到了提高，其热稳定性、氧化稳定性和机械强度均优于传统PVDF。
最重要的是，改性PVDF对于锂离子电池的安全性也有了显著的改善。
4.结论通过以上试验结果，我们得出了一个结论，即接受自由基共聚合反应将硫醇、丙烯酸和PVDF颗粒共聚合成为一种新型的改性PVDF，可以有效提高其在锂离子电池中的性能。
改性PVDF具有更好的粘结性能、储能性能、高温稳定性和安全性。
这样的探究效果对于提高锂离子电池的性能和推广其应用具有重要的意义5.进一步探究展望虽然本试验中得出的改性PVDF在锂离子电池中表现出了优异的性能，但仍有一些问题需要进一步探究解决。
起首，本试验中只对一种改性PVDF进行了试验探究，还需要对不同配比比例、各种共聚物进行更详尽的性能评判。
其次，改性PVDF在实际生产中可能会遇到一些挑战，例如制备过程中的溶液稳定性、工业化生产的成本等问题，需要进一步优化改进。
锂电池研究实验步骤
锂电池研究实验步骤引言：锂电池作为一种重要的储能设备，被广泛应用于电子设备、电动车等领域。
为了研究和改进锂电池的性能，进行实验研究是必不可少的。
本文将介绍锂电池研究的实验步骤，包括材料准备、电池组装、测试和分析等内容。
一、材料准备1. 锂盐：选择合适的锂盐作为电解质，常见的有锂氟化物、锂磷酸盐等。
2. 正负极材料：选择合适的正负极材料，常见的有锂钴酸锂、磷酸铁锂等。
3. 导电剂：添加适量的导电剂，如石墨、碳黑等，提高电极的导电性能。
4. 隔膜：选择合适的隔膜材料，如聚丙烯膜、聚乙烯膜等，用于隔离正负极，防止短路。
5. 电解质溶剂：选择合适的电解质溶剂，如碳酸二甲酯、乙二醇二甲醚等，提供离子传输的介质。
二、电池组装1. 制备正负极片：将正负极材料制备成片状，并分别涂覆导电剂，然后在导电剂表面压制金属集流体。
2. 制备电解质：将锂盐溶解在电解质溶剂中，得到电解质溶液。
3. 组装电池：将正负极片和隔膜交叉叠放，形成多层叠片结构，并用夹子夹紧，然后将电解质溶液注入电池中，使其充满叠片间隙。
三、测试和分析1. 充放电测试：将组装好的电池连接到测试设备上，进行充放电循环测试，记录电池的电压、电流和容量等参数。
2. 循环寿命测试：通过反复充放电循环，检测电池的循环寿命，了解电池在长期使用中的性能变化。
3. 电化学性能测试：使用电化学工作站或测试设备，对电池进行交流阻抗测试、循环伏安测试等，评估电池的电化学性能。
4. 材料表征：使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等仪器对电池材料进行形貌和结构表征，分析材料的物理和化学性质。
5. 数据分析：根据实验测试结果，进行数据处理和分析，评估电池的性能指标，如能量密度、功率密度、循环稳定性等。
四、结果与讨论根据实验测试和数据分析结果，得出电池性能的评估和结论，包括容量衰减规律、循环寿命、电化学性能等。
同时，对实验过程中可能存在的问题和改进方向进行讨论和分析，为进一步优化锂电池性能提供参考。
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锂电池水系正极配方粘度特性研究及恒温检测系统建设
作者：胡威孙丹平王应
来源：《科技视界》2014年第21期
【摘要】本文研究了磷酸铁锂电池水系配方正极浆料粘度特性及恒温粘度测试系统建设的实践。
实验结果表明，水系正极浆料的粘度稳定性较差，粘度值随静置时间的延长而升高，随温度的升高而降低。
DV-T1恒温粘度检测系统经标准硅油测试比对及测量系统分析，证明系统可以接受；该测量系统测试最佳读数时间为1min。
【关键词】正极浆料；粘度；恒温检测
浆料粘度是流体重要的物理性质及技术指标之一，粘度的准确测定在许多工业部门及科研生产领域有重要意义，特别是在石油化工、医药、冶金、纺织印染、食品等行业中[1]。
浆料粘度通常是指液体内部相互流动所表现的内摩擦[2]，粘度的大小与浆料的种类、浆料浓度、浆料温度等因素密切相关。
目前粘度的测量有多种方法，如毛细管法、振动法、落球法、旋转法，其中旋转法是应用最广泛的测量方法。
旋转法普遍采用NDJ系列旋转粘度计，该粘度计可以在不同的切变速率下对同种浆料连续测量，广泛用于测量牛顿型液体的绝对粘度、非牛顿液体的表观粘度。
锂离子电池生产企业普遍采用NDJ系列旋转粘度计测试浆料粘度。
长期测试结果表明，水系浆料粘度稳定性较差（相对于油性体系），受温度、测试时间及测试条件的影响较大，为获得较准确的粘度值，科学指导生产，本文对某一配方正极浆料的粘度特性进行了重点研究。
1 常温搁置试验
取某一配方正极浆料约500ml，置于内径80mm的杯子中，放置于恒温箱中，将温度设置在25℃，使用NDJ-1型旋转粘度计测试浆料在静置条件下粘度随时间的变化，实验结果如图所示。
该测试在无搅拌的情况下进行，由测试结果可知，该配方浆料在温度保持不变的情况下，粘度值随静置时间延长而变大，且在静置初期的16分钟内粘度值增大最为明显，由最初的7300mPa·S增大至10200mPa·S，增大比例为40%。
而在随后的12分钟内粘度值增大趋势逐渐趋缓，由10200mPa·S增大至10600mPa·S，增大比例为3.9%。
2 升温试验
浆料粘度受温度影响很大，一般情况下，浆料粘度随温度的升高而降低，取该配方浆料500ml，置于内径80mm的杯子中进行水浴升温，并适时测量浆料粘度随温度的变化趋势，实验过程用玻璃棒不停搅拌以加速热扩散。
试验结果如图2所示，可以看出浆料粘度随温度的升高下降趋势明显：温度从17.7℃升高至33.3℃，粘度从9000mPa·S降低至5800mPa·S，温度平均每升高1℃，粘度降低约6.3%。
另外从测试数据看，该配方正极浆料在从25℃升温至28℃时粘度下降最快，平均每升高1℃，粘度降低约600mPa·S。
3 粘度恒温检测系统建设实践
通过以上的基础实验可以看出，水系正极浆料粘度的稳定性较差，粘度值随静置时间的延长而增大，随温度的升高而降低。
在实际生产中，稳定浆料粘度对涂布生产十分重要，因此，锂电池生产企业一方面应确保分散好的浆料及时用于涂布生产，避免长时间存放造成粘度特性变化，另一方面，为消除温度变化对粘度的影响，获得较为准确的表观粘度值，必须尽量在恒定的温度下测试，且确保该测试温度与涂布生产控制温度一致，只有这样粘度测试数据才对生产有指导意义。
为提高涂布生产质量，涂布生产过程保持浆料温度恒定十分必要。
由于浆料粘度对温度十分敏感，因此，需要建立对应的浆料粘度恒温检测系统。
NDJ-1型旋转粘度计需将转子没入直径不低于70mm高度不低于130mm的容器中，取样量较大，约500ml，采用恒温控温槽对测试浆料进行控温，经初步控温试验证实：正极浆料在水浴中搅拌升温，温度由25℃升温至29℃，浆料杯中各部位温度很难稳定，靠近杯壁处浆料温度高于容器其他部位1～2℃左右，如果实现浆料温度均匀稳定，至少需要20～30min，如此长的测试等待时间必然造成浆料粘度升高，延误生产。
相比于NDJ系列旋转粘度计，DV-T1粘度测试系统具有取样量小（约16～20ml）、能实现精确控温（±0.1℃）及在线检测等优势，因此我们尝试在更为先进的DV-T1粘度恒温检测系统基础上开展恒温粘度检测系统建设的实践。
3.1 DV-T1粘度检测系统测量系统分析
分别使用现有NDJ-1旋转粘度计、DV-T1粘度温控一体机、进口博力飞DV-
Ⅱ+ProEXTRA旋转粘度计分别对硅油标准油、食用植物油样品进行测试比对。
结果见下表1。
上表中分别使用三种粘度计，对标准硅油、植物油进行粘度测试比对，可以看出使用DV-T1粘度温控一体机和美国博力飞粘度计测试标准硅油，所得粘度值与标准值符合性很高，误差分别为0.55%和0.15%（如图1）；与NDJ-1旋转粘度计相比，两种粘度计对植物油测试结果也十分接近。
图3可知，DV-T1粘度测试系统在标准硅油的粘度长时间测试过程中表现十分稳定，测量误差为0.55%。
用标准硅油对该粘度测试系统进行测量系统分析，此设备重复性（EV）为11.0%，在线性（AV）为11.5%，有效区分数（nd）为6.9，均符合要求，证明该测量系统是可接受的。
3.2 浆料恒温粘度测试
在验证该测量系统可以接受后，使用该测量系统对正极浆料进行了恒温在线检测，将测试温度设置为与涂布生产温度一致。
经过多次取样测量，粘度测试曲线在测试开始的1min内会出现一个平台，浆料粘度值相对稳定，如图4所示。
由于水系浆料粘度值是时刻变化的，测量所得到的粘度值也只能是在某一特定的测量系统下，对应某一时间、某一温度下的表观粘度值。
因此对于非标准流体，在无法测得其绝对粘度的情况下，确定合理的粘度合格判定标准十分重要，通过实验，该测量系统粘度恒温测试的最佳读数时间是1min，在此时间段内，由于粘度值相对稳定，测试结果具有可比性。
4 结论
（1）水系正极浆料在温度保持不变的情况下（25℃），粘度值随静置时间延长而变大，且在静置初期的16分钟内粘度值增大最为明显，由最初的7300mPa·S增大至10200mPa·S，增大比例为40%。
而在随后的12分钟内粘度值增大趋势逐渐趋缓。
（2）水系正极浆料粘度随温度的升高下降趋势明显：温度从17.7℃升高至33.3℃，粘度从9000mPa·S降低至5800mPa·S，温度平均每升高1℃，粘度降低约6.3%。
（3）DV-T1恒温粘度测试系统通过硅油标准油测试比对及测量系统分析，证明系统可以接受，对于水系浆料粘度恒温测试，最佳的读数时间为1min。
【参考文献】
[1]高桂丽，李大勇，石德全.液体粘度测定方法及装置研究现状及发展趋势简述[J].化工自动化及仪表，2006，32（2）：6570.
[2]顾培韵，潘勤敏.粘弹性流体流变特性的研究[J].浙江大学学报，1994，28（1）：88-92.
[责任编辑：汤静]。