复方硫洗剂中硫和硫酸锌含量测定方法的改进研究
复方硫洗剂的工艺流程
复方硫洗剂的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!复方硫磺洗剂的工艺流程详解复方硫磺洗剂是一种常用的外用药剂，主要用于治疗皮肤病，如痤疮、皮炎和真菌感染等。
实验方案
实验一溶液型液体制剂的制备一、实验目的1．掌握溶液型液体药剂的制备方法。
2．掌握液体药剂制备过程的各项基本操作。
二、实验原理溶液型液体药剂是指小分子药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态分散在溶剂中所形成的液体药剂。
常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。
属于溶液型液体药剂有：溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂和醑剂等。
这些剂型是基于溶质和溶剂的差别而命名的。
从分散系统来看都属于低分子溶液（真溶液），从制备工艺上来看，这些剂型的制法虽然不完全相同，并各有其特点，但作为溶液的基本制法是溶解法。
其制备原则和操作步骤如下：1．药物的称量固体药物常以克为单位，根据药物量的多少，选用不同的架盘天平称重。
液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。
用量较少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，1ml水应为20滴），量取液体药物后，应用少许水洗涤量器，洗液并于容器中，以减少药物的损失。
2．溶解及加入药物取处方配制量的1/2~3/4溶剂，加入药物搅拌溶解。
溶解度大的药物可直接加入溶解；对不易溶解的药物，应先研细，搅拌使溶，必要时可加热以促进其溶解；但对遇热易分解的药物则不宜加热溶解；小量药物（如毒药）或附加剂（如助溶剂、抗氧剂等）应先溶解；难溶性药物应先加入溶解，亦可采用增溶、助溶或选用混合溶剂等方法使之溶解；无防腐能力的药物应加防腐剂；易氧化不稳定的药物可加入抗氧剂、金属络合剂等稳定剂以及调节pH值等；浓配易发生变化的可分别稀配后再混合；醇性制剂如酊剂加至水溶液中时，加入速度要慢，且应边加边搅拌；易溶解药物、液体药物及挥发性药物应最后加入。
3．过滤固体药物溶解后，一般都要过滤，可根据需要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。
4．质量检查成品应进行质量检查。
5．包装及贴标签质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。
药剂学实验内容
学习称量操作和查阅《中华人民共和国药典》方法一、实验目的通过本次实验使学生掌握正确地称量实验操作的基本实验技能,掌握通过《中国药典》快速获取有关信息的技能。
二、实验药品和器材1. 药品纯化水、甘油、氯化钠、乙醇、凡士林。
2．器材《中国药典》、架盘天平(载重1009)、电子天平、量筒、量杯、滴管、表面皿(或蜡纸)、滴定管。
三、实验内容（一）、称重操作熟悉下列药物性质，选择下列药物进行称取操作。
表1-1 称重操作练习项目表药物所称重量选用天平及称量纸选择依据碳酸氢钠碘化钾凡士林碘0.3 g1.4 g 5 g 0.7 g（二）、量取操作指出下列药物性质，选择下列药物进行量取操作。
表1-2 药物量取操作练习项目表药品名称量取容积选用量器选择依据纯化水乙醇液状石蜡8 ml 0.3 ml 5ml（三）、查阅操作根据《中国药典》，完成下表中规定的查阅内容。
表1-3 《中国药典》查阅项目表序号查阅内容查阅结果（部页至页）1 人参性状2 微溶的含义3 阴凉处贮存的条件4 药品检验要求室温进行的温度控制范围5 80目筛网的孔径范围6 细粉7 中药丸剂的制剂通则8 微生物限度检查法9 化学药品片剂重量差异限度标准1抗生素微生物检定方法11甘油的相对密度12盐酸吗啡类别13热原检查法14注射用水的概念15湿热灭菌法的概念溶液型液体制剂制备一、实验目的1．掌握溶液型液体制剂的制备方法2．掌握溶液型液体制剂制备过程中的各项基本操作二、实验药品和器材1．药品精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、樟脑、乙醇、硼砂、甘油、碳酸氢钠、液化苯酚、蒸馏水等。
2．器材上皿天平、乳钵、有盖玻璃瓶、滤纸、漏斗、玻璃棒、烧杯、投药瓶、瓶签、瓶塞、蒸发皿、砂浴、电炉、铁三角架或铁支架、温度计等。
三、实验内容1.复方碘口服溶液的制备（25ml/组）【处方】碘 50g碘化钾 100g蒸馏水 q.s共制 1000ml【制法】取碘化钾加蒸馏水溶解后，加入碘搅拌溶解，再加适量蒸馏水使成1000ml，搅动均，即得。
处方分析全
1。
复方乙酰水杨酸片（1000片)的制备解题过程与步骤：（1）乙酰水杨酸268g 主药对乙酰氨基酚136g 主药咖啡因33.4g 主药淀粉266g填充剂和崩解剂淀粉浆（17%) 适量黏合剂滑石粉15g 润滑剂轻质液状石蜡0.25g 润滑剂（2)药物、辅料→粉碎、过筛→加辅料混合→制软材→制湿颗粒→湿粒干燥→整粒→加润滑剂和崩解剂混合→压片→（包衣）→质量检查→包装（3）为什么要分别制粒三主药混合制粒易产生低共熔现象，且可避免乙酰水杨酸与水直接接触防止水解。
(4）内外加法（5）滑石粉中要喷入液状石滑石粉在压片时易因振动而脱落，加入液状石蜡可使滑石粉更易于黏附在颗粒的表面，防止脱落2. 复方乙酰水杨酸片（1000片)的制备处方中鱼肝油为主药，吐温80为12.5g乳化剂，西黄蓍胶为辅助乳化剂，甘油为稳定剂，苯甲酸为防腐剂,糖精为甜味剂，杏仁油香精、香蕉油香精为芳香矫味剂3。
复方硫洗剂（1）本品属于哪种分散系统?制备要点是什么？（2)为提高本品稳定性可采取哪些措施？解题过程与步骤: （1）本品系混悬剂。
制备要点：取沉降硫置乳钵中加甘油和聚山梨酯80研匀，缓缓加入硫酸锌水溶液，研匀，然后缓缓加入樟脑醑，边加边研，最后加适量纯化水至全量,研匀即得。
（2)提高稳定性措施：硫有升华硫、精制硫和沉降硫三种，以沉降硫的颗粒最细，为减慢沉降速度，选用沉降硫；硫为典型的疏水性药物，不被水润湿但能被甘油润湿，故先加入甘油及表面活性剂吐温80作润湿剂使之充分分散,便于与其他药物混悬均匀；若加入适量高分子化合物如羧甲基纤维素钠增加分散介质的黏度其助悬作用，制剂会更稳定些4. .各成分的主要作用：硝酸甘油主药单硬脂酸甘油酯油相月桂醇硫酸钠乳化剂对羟基苯甲酸乙酯防腐剂硬脂酸油相白凡士林油相甘油微保湿剂蒸馏水加至水相阿拉伯胶（乳化剂）白凡士林（调节稠度）淀粉(填充剂崩解剂)淀粉浆（粘合剂）糊精(填充剂粘合剂）滑石粉（助流剂）酒石酸（络合剂稳定剂）尼泊金乙(防腐剂）轻质液体石蜡(润滑剂)十二烷基硫酸钠（乳化剂)十六十八醇混合物（油相）糖精钠（矫味剂）碳酸氢钠(ph 调节剂)吐温80（乳化剂)西黄薯胶(增稠剂)硬脂酸甘油酯(辅助剂乳化剂）乙醇（润湿剂）硬脂酸镁(润滑剂)亚硫酸氢钠(抗氧剂）依地酸二钠(金属离子络合剂）注射用水（溶媒）散剂散剂散剂散剂痱子粉痱子粉痱子粉痱子粉【处方】薄荷脑；樟脑；氧化锌；硼酸(药物）；滑石粉（稀释剂）【制法】取樟脑、薄荷脑研磨至液化，加适量滑石粉研匀,依次加氧化锌、硼酸研磨。
复方炉甘石洗剂含量测定的方法学验证
复方炉甘石洗剂含量测定的方法学验证安芳【摘要】目的建立测定复方炉甘石洗剂的质量控制方法,并进行方法学研究.方法采用EDTA络合滴定法,测定制剂中锌化物的含量.结果该方法测定锌化物的浓度,在0.020 02 g/ml～0.100 12 g/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD为0.20%.结论所制定的复方炉甘石洗剂的质量控制方法可行.%Objective To establish the quality control method for the determination of compound calamine lotion,and to make methodological study. Methods EDTA complexometric titration method was used to determine the concentration of zinc compound in the preparation. Results The concentration of zinc compound had a good linear relation within the range of 0. 02002 - 0. 10012 g/ml. The average recovery rate was 100. 04% , and RSD was 0. 2% . Conclusion This quality control method for the determination of compound calamine lotion is feasible.【期刊名称】《西南国防医药》【年(卷),期】2013(023)003【总页数】2页(P250-251)【关键词】炉甘石;锌化物;络合滴定法;质量控制【作者】安芳【作者单位】100045,北京,首都医科大学附属北京儿童医院【正文语种】中文【中图分类】R927.11复方炉甘石洗剂是我院制剂室在炉甘石洗剂〔1〕的基础上制成的非法定自制制剂，是以炉甘石、氧化锌为主药的外用制剂，具有抗炎、止痒、收敛作用，因其适应证较广，是皮肤科不可或缺的外用良药。
复方硫磺洗剂的制备与比较1
学习目标
知识目标 影响混悬剂稳定性 的因素、制备方法 稳定剂的种类、作 用
能力目标
能使用设备，生 产出合格的混悬剂 能对合格品进行 判断
适用的岗位
混悬剂的质量检查岗位 混悬剂的质量检查岗位
混悬剂概述
难溶性固体药物以微粒状态分散于 分散介质中形成的非均匀分散的液体制 剂。 粒度：0.5～10 m 分散介质：水、植物油 非均匀分散体系 液体混悬剂和干混悬剂
混悬剂制备过 程、质量检查、 增加混悬剂稳 定性方法
乳剂的制备技术
学习目标
知识目标
乳化剂的种类、乳 化剂的选用原则 乳剂制备方法 、 种类
能力目标
能使用设备，生 产出合格的乳剂 能对合格品进行 判断
适用岗位
• 适用于乳剂的配制、质量判断等岗位 • 适用于乳浊型气雾剂的配液岗位
乳剂的制备技术—基本理论知识
应使用“司盘80” 58.1克， “吐温20” 41.9克。 W B HLB B 该混合物可作油 /水型乳化剂、 ( 2 7) W B 润湿剂等使用。
HLBAB
W A HLBA WA
g
s-g
A
l
N
s-l
s
润湿 亲液性固体
接触角(contact angle)
l-g
M
g
s-g
A
l
N
s-l
s
不润湿 憎液性固体
辅助乳化剂
目的： 防止液滴的合并，提高稳定性
二种类型：
⑴增加水相粘度的： 如HPC、CMC－Ｎa、阿拉伯胶等 ⑵增加油相粘度的： 如鲸蜡醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸等
沉降硫
甘油
四、问题与讨论
测量锌与硫酸反应速率实验改进的研究
测量锌与硫酸反应速率实验改进的研究作者：黎茂坚来源：《新课程·中学》2019年第06期测量锌与硫酸反应速率实验，是现行人教版高中课程标准实验教科书（选修4）中一个重要的实验，做好这个实验，对学生理解“化学反应速率”重要概念很有帮助，按教科书实验装置，如图1，做这个实验存在以下问题：实验现象不明显（生成的气体，难观察到推动注射器的活塞，难以收集到气体）;试剂用量大（2g鋅粒，40mL1mol·L-1和40mL4mol·L-1的硫酸）;所用的实验器材多且笨重，不易连接，不易携带。
笔者针对以上不足，做了对这个实验改进的研究，经过多次实验收到理想的教学效果。
一、实验装置及用品1.改进的实验装置如图2。
2.实验用品实验所需要的用品有：硫酸（分析纯）、锌粒、蒸馏水、锥形瓶（规格：100mL）2只、注射器（规格：10mL，一次性塑料注射器，也可以用废弃的塑料注射器）2支、双孔橡皮塞2只、秒表1块。
二、操作过程实验操作过程按下面步骤进行。
1.新的注射器不需要进行清洗，废弃的注射器要进行清洗干净。
2.按照图2装好实验装置。
3.配制好5mol·L-1、4.5mol·L-1、4mol·L-1、3.5mol·L-1、3mol·L-1、2.5mol·L-1、2mol·L-1、1.5mol·L-1、1mol·L-1、0.5mol·L-1的硫酸溶液，待用。
4.拆下注射器，拉出活塞，往注射器中加入约0.3g锌粒（4颗像绿豆大小的锌粒），并套上活塞，推到底部。
5.装有锌粒的注射器吸取约5mL水，把注射器的尖嘴向上，推活塞把注射器内的空气排掉，及排掉过多的水也要排出，然后把注射器的尖嘴插到不同浓度的硫酸中，吸取10mL的硫酸，记好时间，把注射器安装到原锥形瓶橡皮塞的孔上（注意：安装注射器倾斜与水平面成45°角，并抖动一下，让锌粒靠到注射器底部一边，以防止气体从尖嘴排出），注意观察锌与硫酸反应的现象，并对比反应的激烈程度，把锌与不同浓度的硫酸反应，生成10mLH2所需的时间记于表1中。
硫酸锌的分析报告模板
硫酸锌的分析报告模板硫酸锌的分析报告一、实验目的本实验旨在通过对硫酸锌溶液的化学分析，了解硫酸锌的性质和特点。
二、实验原理硫酸锌在水中溶解后，可发生下列反应：ZnSO4 → Zn2+ + SO42-根据该方程式，可以利用下列方法对硫酸锌进行分离和分析：1. 氢氧化钠法：将硫酸锌溶液加入过量的氢氧化钠溶液，生成氢氧化锌沉淀，并随后用酸反应得到锌离子。
Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2↓Zn(OH)2 + 2H+ → Zn2+ + 2H2O2. 过氧化氢法：向硫酸锌溶液中加入过氧化氢，生成的氧气可以与锌粉反应，最终通过碘滴定来分析含锌量。
2H2O2 + Zn → 2H2O + Zn2+2Zn + O2 → 2ZnO2ZnO + 4HI → 2ZnI2 + 2H2O + O22ZnI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 + 2Zn2+三、实验步骤1. 取一定量的硫酸锌溶液，加入过量的氢氧化钠溶液搅拌，观察生成的氢氧化锌沉淀是否大量存在。
2. 取一定量的硫酸锌溶液，加入过氧化氢溶液，观察生成的气体和颜色变化。
3. 将锌粉加入生成的气体中，观察反应情况。
4. 用碘滴定法测定锌的含量。
四、实验结果及分析1. 氢氧化钠法：根据观察，实验中生成的氢氧化锌沉淀量较大，说明硫酸锌溶液中存在较多的锌离子。
2. 过氧化氢法：实验中加入过氧化氢后，溶液变化为无色，说明反应生成的气体为氧气。
反应后加入锌粉，发生了剧烈反应，生成了锌粉的氧化物。
3. 碘滴定法：利用碘滴定法测定了硫酸锌溶液中锌离子的含量，得出了锌的质量浓度为x g/L。
五、实验结论根据实验结果，可以得出以下结论：1. 硫酸锌溶液中含有大量的锌离子。
2. 硫酸锌溶液中的锌可以通过氢氧化钠法得到锌离子，通过过氧化氢法和锌粉反应产生气体和氧化物。
3. 通过碘滴定法可准确测定硫酸锌溶液中锌离子的含量。
六、实验注意事项1. 实验操作要细致、仔细，严格按照实验步骤进行。
复方硫甲洗剂
复方硫甲洗剂Fufang Liujia XijiCompound Sulfur and Metronidazole Lotion本品含硫（S）与硫酸锌（ZnSO4•7H2O）均应为标示量的85.0%～115.0%。
【处方】硫酸锌30g升华硫30g甲硝唑10g樟脑醑250ml甘油100ml甲基纤维素5g水适量_______________________________________制成1000ml【制法】取甲基纤维素，加入水适量，迅速搅拌，使成胶浆；另取硫酸锌、甲硝唑溶于200ml水中，滤过，将滤液缓缓加入上述胶浆中，再取升华硫（过六号筛），加甘油完全湿润后，加入上述混合液中，再缓缓加樟脑醑，随加随搅拌，加水使成1000ml，混匀，即得。
【性状】本品为黄色的混悬液；有硫与樟脑的特臭。
【鉴别】（1）取本品5ml，滤过，残渣用乙醇洗涤后，置火焰中燃烧，火焰显蓝色，并有特殊刺激臭气。
（2）取本品上清液1ml，加硫酸1滴与香草醛结晶1小粒，显红紫色。
（3）取本品上清液1ml，加氢氧化钠试液2ml，微温，即呈紫红色，滴加稀盐酸使成酸性，即变成黄色，再滴加过量的氢氧化钠试液则变成橙红色。
（4）本品滤液显锌盐与硫酸盐的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录III）。
【检查】应符合洗剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版二部附录I S）。
【含量测定】升华硫取本品摇匀后，精密量取5ml，置锥形瓶中，用适量水分次洗净移液管内壁，洗液并入锥形瓶中，加亚硫酸钠试液20ml，加热回流约1.5小时或直至硫完全溶解，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水分次洗涤回流装置、锥形瓶、滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，加甲醛试液10ml、醋酸6ml与水50ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至溶液显蓝色。
每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于3.206mg的S。
测定废水中硫化物的预处理方法改进
总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021环境保护DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.02.70测定废水中硫化物的预处理方法改进张晓丽(山西省晋中生态环境监测中心，山西晋中030600)摘要：由于受水体污染程度影响不同，准确测定废水中硫化物难度较大。
预处理水样是准确测定的关键。
介绍了如何简单快速处理含有还原性物质、浑浊度高和色度深的复杂水样，更简单、准确、快速地测定水中硫化物的含量。
关键词：废水；硫化物；亚甲基蓝；分光光度法中图分类号:X703文献标识码:A文章编号:1004-7050(2021)01-0197-031概述地下水及生活污水，一般含有硫化物，其中一部分是细菌在厌氧条件下，硫酸盐还原而成或含硫有机物分解而产生的。
水中硫化物存在形态包括溶解性的h2s.hs-.s2-o硫化氢易从水中逸散，浓度低时带恶臭,气味如臭蛋。
硫化氢属于酸性气体，不仅能污染空气，还能腐蚀金属制品。
水中硫化物浓度过高时,会抑制水中微生物的活性。
因此,硫化物是水体污染的一项重要指标。
国家标准方法为亚甲蓝分光光度法(GB/T16489—1996)［口。
水样污染严重时，准确测定废水中硫化物难度较大，需对水样进行预处理。
预处理是准确测定硫化物的关键环节,既要消除干扰，又不致造成硫化物的损失。
GB/T16489-1996中对水体污染严重、含有影响测定的还原性物质并且浊度和色度都高的复杂水样预处理方法为酸化-吹气-吸收法。
但在实际分析中，酸化-吹气-吸收法过程复杂,耗时长，且吹气的速度、时间及温度等因素影响测定结果⑵。
对此，本文对国家标准方法中水样预处理进行探索改进，对复杂水体进行乙酸锌沉淀-过滤-沉淀-过滤-水洗处理。
结果证明，此预处理方法能简单、快速地处理水样，且硫化物损失较小。
2实验原理乙酸锌沉淀-过滤预处理原理：在水样中加入乙酸锌-乙酸钠溶液，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使其呈碱性并生成硫化锌沉淀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
・２７０・ 空军医学杂志２０１７年８Ｂ第３３卷第４期Ｍｅｄｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｉｒ Ｆｏｒｃｅ，Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．４，Ａｕｇｕｓｔ，２０１７ 复方硫洗剂中硫和硫酸锌含量测定方法的 改进研究 刘 园，赵红，宋青 ［摘要】目的 建立和改进原标准中硫洗剂的硫和硫酸锌的含量测定方法。方法 用滴定法测定硫和硫酸锌的含量。 结果硫的平均回收率分别为１００．４５％、９９．０２％、９９．９９％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．８１％；硫酸锌的平均回收率分别为 ９８．８２％、１０２．５１％、１０１．６５％，ＲＳＤ为１．７６％。平均回收率、精密度、重现性、稳定性均符合要求。结论改进后的滴定法测定硫 和硫酸锌的含量，滴定终点灵敏，易于观察，有利于更好地控制复方硫洗剂的质量。 ［关键词】复方硫洗剂；硫；硫酸锌；含量测定 ［中图分类号】Ｒ９８ ［文献标识码】Ａ ［文章编号】２０９５－３４０２（２０１７）０４．２７０．０４
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｓｕｌｆｕｒ ｌｏｔｉｏｎ ＬＩＵＹｕａｎ，ＺＨＡ０Ｈｏｎｇ，ＳＯＮＧＱｉｎｇ．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＡｉｒＦｏｒｃｅ ＧｅｎｅｒａｌＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１４２，Ｃｈｉｎａ
ｌＡｂｓｔｒａｃｔｌ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｒｅｖｉｓｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｉｔｒｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ １００．４５％、 ９９．０２％、９９．９９％，ＲＳＤ ｉｓ ０．８１％，ａｎｄ ９８．８２％、１０２．５１％、１０１．６５％，ＲＳＤ ｉｓ １．７６％，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｒ０ｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｅｓｔ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｔｉｔｒａｔｉｎｇ ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｅａｓｙ ｔｏ ｂｅ ｏｂｓｅｒｖｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｉｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． 【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｓｕｌｆｕｒ ｌｏｔｉｏｎ；ｓｕｌｆｕｒ；ｚｉｎｃ ｓｕｌｆａｔｅ；ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
疥疮是因疥螨（一种寄生虫）感染皮肤而引发的 皮肤病，具有较强的传染性，各年龄人群都可患此 病，分为成人疥疮、老年人疥疮、婴幼儿疥疮等类型， 主要表现为皮肤瘙痒ｎ。】。复方硫洗剂 是由沉降硫、 硫酸锌等成分制成的洗剂，可以杀螨，主要用于疥疮、 脂溢性皮炎、银屑病、酒渣鼻的治疗 。为了更好地 控制该制剂的质量，本研究在原有的方法基础上加以 改进，改进了硫和硫酸锌的含量测定方法，终点颜色 反应灵敏，方法准确，结果稳定。 １材料与方法 １．１ 实验材料２５ ｍｌ滴定管（北京玻璃仪器厂， 中国）。复方硫洗剂样品（批号：１３０８１４、１３０８２１、 １３０８２７，空军总医院提供）。其余原料均由空军总医 院提供。甲醇为色谱纯；水为纯化水，其余试剂均为 分析纯。 １．２方法 １．２．１硫的含量测定方法取本品摇匀，用内容量移 作者单位：１００１４２北京，空军总医院药学部 液管精密量取５ ｍｌ，置锥形瓶中，用适量水分次洗 净移液管内壁的附着物，洗液并入锥形瓶中，加５％ 亚硫酸钠溶液３５ ｍｌ，加乙醇２０ ｍｌ，小火煮沸回流 １．５ ｈ至硫完全溶解，冷却，加醋酸５ ｍｌ使沉淀溶解， 并移置１Ｏ０ ｍｌ量瓶中，用适量水分次洗涤回流装置 与锥形瓶，洗液并入量瓶中，加水至刻度，摇匀。精 密量取２５ ｍｌ，加甲醛试液１０ ｍｌ，加醋酸１０ ｍｌ，用 碘滴定液（０．０５ ｍｏｌ／Ｌ）滴定至终点时，加淀粉指示 液１ ｍｌ，继续滴定至溶液显蓝紫色。每１ ｍｌ碘滴定 液（０．０５ ｍｏｌ／Ｌ）相当于３．２０６ ｍｇ硫。 １．２．２硫酸锌的含量测定方法取本品摇匀，精密量 取１０ ｍｌ，置１００ ｍｌ量瓶中。用水分次洗净移液管内壁 的附着物，洗剂并入量瓶中，加水至刻度，摇匀。用干 燥滤纸滤过，弃去滤液１０ ｍ１。精密量取续滤液５０ ｍｌ， 置锥形瓶中，加水１０ ｍｌ，氨一氯化铵缓冲液（ｐＨ＝１０．０） １０ ｍｌ与铬黑Ｔ指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定 液（０．０５ ｍｏｌ／Ｌ）滴定至溶液由紫红色转为纯蓝色。每 １ ｍｌ的乙二胺四乙酸二钠滴定液（０．０５ ｍｏｌ／Ｌ）相当于 １４．３８ ｍｌ的ＺｎＳＯ４．７Ｈ，Ｏ。 空军医学杂志２０１７年８Ｙｌ第３３卷第４期Ｍｅｄｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎ￣ｏｆＡｉｒＦｏｒｃｅ，Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．４，Ａｕｇｕｓｔ，２０１７ ・２７１・ ２结果 ２．１硫的含量测定 ２．１．１ 乙醇用量选用 选用不同用量乙醇测得平均 回收率，结果用量为２０ ｍｌＨ０可（表１）。 表１乙醇用量选择表
２．１．２ ５％亚硫酸钠溶液用量选择按《中国人民解 放军医疗机构制剂规范 （２００３年版）中加入的５％亚 硫酸钠溶液量，反应不完全，选用不同用量测得平均 回收率，结果用量为３５ ｍｌ即可（表２）。 表２ ５％亚硫酸钠溶液用量选择表
２．１．３ 甲醛试液和醋酸用量选择 由于溶液定容后增 大了取样量，选用不同用量甲醛试液和醋酸（１：１，Ｖ／Ｖ） 测定，结果用量分别为１０ ｍ垠口可（表３）。 衷３ 甲醛试液和醋酸用量选择表
２．１．４ 标准曲线实验 精密称定沉降硫，按２．１ 项下的方法进行标准曲线实验，结果线性公式为 ａ＝１２．６８１ｃ＋２．６１７（ｒ＝１），ａ；ｇ３沉降硫量（ｍｇ），ｃ为消耗 滴定液量（ｍ１），结果如下（表４）。 表４复方硫洗剂硫含量测定标准曲线
注：ＲＳＤ：相对标准偏差 ２．１．５ 重复性实验 制备模拟样品，加入适量沉降 硫，按２．１项下方法测定，结果表明，ＲｓＤ≤３％，实验 方法可行（表５）。 表５复方硫洗剂硫的含量测定重复性实验结果
注：ＲＳＤ：相对标准偏差
２．１．６ 回收率实验制备模拟样品，分别加入原处方 量８０％、１００％、１２０％的沉降硫，按２．１项下的方法测 定，结果表明，ＲＳＤ￣＜３％，实验方法可行。硫的平均回 收率分别为１００．４５％、９９．０２％、９９．９９％，ＲＳＤ为０．８１％ （表６）。 表６复方硫洗剂中硫含量回收率实验结果
注：ＲＳＤ：相对标准偏差 ２．１．７稳定性实验考察样品处理后分别放置０ ｈ和 ２ ｈ后按２．１项下方法测定结果，结果表明２ ｈ内滴定结 果稳定可靠（表７）。 表７复方硫洗剂中硫含量稳定性实验结果 时 ）编号（相当 ｇ）消耗黼液量实 量
ＲＳＤ（％） １２０１６ １４８．Ｏ３ １８０．５９ ９．３５ ｌ１９ ９０ ９９．７９ ｌ１．４ １４６．１９ ９８．７６ １４ １７９ ５４ ９９ ４２ Ｏ．８１７８ 注：ＲＳＤ：相对标准偏差
２．１．８ 改进后方法与 中国人民解放军医疗机构制剂 规范 （２００３年版）方法比较分别使用改进后方法和 （（中国人民解放军医疗机构ＳＵｅｄ规范 （２００３年版）方 法测定３批样品，每个样品平均测定３次。结果表明，改 进后的方法普遍提高了测定结果，且测定结果与理论 含量接近，保证了其准确性和可靠性（表８）。 表８ ２种方法３批样品硫含量测定结果的比较
２．２硫酸锌的含量测定 ２．２．１ 水和氨．氯化铵缓冲液用量选择 由于溶液定
蚍 ∞ 鳃 ¨ ３ ８ ７ Ｈ ＂ ∞ ｎ ∞ ¨ ２ ０ ８ ＂ １ ２ ３ Ｏ ・２７２・ 空军医学杂志２０１７年８）１第３３卷第４期Ｍｅｄｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｉｒＦｏｒｃｅ，Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．４，Ａｕｇｕｓｔ，２０１７ 容后增大了取样量，选用不同用量水和氨一氯化铵缓冲 液（ｐＨ＝１０．０）测定，结果表明，水和氨．氯化铵缓冲液 （ｐＨ＝１０．０）用量分别为１０ ｍｌＵＩ￣可（表９）。 表９水和氨一氯化铵缓冲液用量选择表
２．２．２ 标准曲线实验 精密称定硫酸锌，按２．２ 项下方法进行标准曲线实验，结果线性公式为 ａ＝２８．３４３ｃ＋３．６７１（ｒ＝０．９９９），ａＮ硫酸锌量（ｍｇ），ｃ为 消耗滴定液量（ｍ１），结果如下（表１０）。 表１Ｏ复方硫冼剂中硫酸锌标准曲线
注：ＲＳＤ：相对标准偏差 ２．２．３ 重复性实验 制备模拟样品，加入适量硫酸
锌，按２．２项下方法测定，结果表明，ＲＳＤ￣＜３％，实验 方法可行（表１１）。 表１ １ 复方硫洗剂硫酸锌重复性实验结果
注：ＲＳＤ：相对标准偏差 ２．２．４ 回收率实验 制备模拟样品，分别加入原处
方量８０％、１００％、ｌ２０％的硫酸锌，按２．２项下方法测 定，结果表明，ＲｓＤ≤３％，实验方法可行。硫酸锌的平 均回收率分别为９８．８２％、１０２．５１％、１０１．６５％，ＲＳＤ为 １．７６％（表１２）。 衰１２复方硫洗剂硫酸锌含量回收率实验结果
注：ＲＳＤ：相对标准偏差
２．２．５稳定性实验考察样品处理后分别放置０ ｈ和 ２ ｈ后按２．２项下方法测定结果，结果表明２ ｈ内滴定 结果稳定可靠（表１３）。 表１３复方硫洗剂硫酸锌稳定性实验结果 样品量 消耗滴定液量 实际测得量 回收率 凋 （相当硫酸锌量ｍｇ） （ｍ１） （ｍｇ） （％）
１ ２４０ ２４ ８．３２ ２３９．３３ ９９ ６２ ２ ３００．０４ １０ ７３ ３０８．５３ １０２．８３ ３ ３６０ ７２ １２ ７３ ３６６ ２０ １０１ ５２
４ ２４ｏ．２４ ．３２ ２３９．３３ ９９ ２ ５ ３００ ０４ ｌ０．６８ ３０７．０９ １０２ ３５ ６ ３６０．７２ １２．７８ ３６７ ６４ １０１ ９２ ＲＳＤ（％） １．３６１７ 注：ＲＳＤ：相对标准偏差
２．２．６改进后方法与《中国人民解放军医疗机构制剂 规范 （２００３年版）方法比较分别使用改进后方法和 中国人民解放军医疗机构制剂规范》（２００３年版）方 法测定３批样品，每个样品平均测定３次，结果显示，改 进方法后终点灵敏，结果稳定，方法准确（表ｌ４）。
表１４ ２种方法３批样品硫酸锌含量测定结果的比较
３讨论 ３．１硫的含量测定原理 硫与过量的亚硫酸钠共热 生成硫代硫酸钠。剩余的亚硫酸钠在酸性溶液中生成 亚硫酸氢钠和醋酸钠。为除去亚硫酸氢钠对硫代硫酸 钠定量的干扰，加入过量甲醛溶液，生成亚硫酸氢钠 甲醛加成物。最后用碘液滴定 。 ３．２硫含量测定 中国人民解放军医疗机构制剂规 范 （２００３年版）是直接加入５％亚硫酸钠溶液后进行 煮沸回流。而在实际测定中发现，由于硫为强疏水性药 物，在煮沸的过程中容易冒起大水泡，水泡会将不溶于 水的沉降硫带出水面以上，粘于瓶璧上，导致反应不完 全，结果偏低。而加入乙醇后可以有效的降低液面表面 张力，防止煮沸起泡，且对测定没有其他影响。 ３．３ 硫酸锌含量测定 将 中国人民解放军医疗 机构制剂规范 （２００３年版）中定容到５０ ｍｌ后精 密量取５ ｍｌ进行滴定改为定容到１００ ｍｌ后精密量 取２５ ｍｌ，同时在测定硫酸锌含量时，将取续滤液 量由２５ ｍｌ增加到５０ ｍｌ，从而增加了滴定液的消耗 量，满足精度要求。