关于室内空气中甲醛测定方法检出限的几点探索

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关于室内空气中甲醛测定方法检出限的几点探索

关于室内空气中甲醛测定方法检出限的几点探索

发表时间:2018-09-17T11:08:21.843Z 来源:《基层建设》2018年第24期作者:陈黎

[导读] 摘要:随着人们生活水平的不断提高,越来越重视生活和工作环境以及自身的健康问题,在室内装修中,降低甲醛测定方法的检出限是分析测试的关键点。

河南省驻马店市质量技术监督检验测试中心河南省驻马店市 463000

摘要:随着人们生活水平的不断提高,越来越重视生活和工作环境以及自身的健康问题,在室内装修中,降低甲醛测定方法的检出限是分析测试的关键点。通过几种筛选实验得出冰乙酸的纯度是影响检出限的关键部分,再配合选择比色皿厚度,即可达到预期的效果。

关键词:室内空气;甲醛测定方法检出限;探索

引言

国家经济的快速发展,人们生活水平的不断听高,科学技术的运用,使得好多特效性产品应运而生。由于人们生活水平的提高,大量可挥发出有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料、人造板家具等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会明显增多。因此,研究和探索既准确可靠、又简便易行的室内空气中甲醛含量的分析方法,是目前环境监测面临的主要任务。本文就国内外目前应用较多的几种甲醛监测方法的研究现状作一综述。

1室内空气中甲醛的危害性

甲醛是一种被世界卫生组织确定的致癌物质和致畸形物质,是一种带有辛辣刺激性气味的无色气体。对人体造成刺激感,引起部分人群的过敏反应,导致人体的嗅觉异常、肺功能异常、肝功能异常以及免疫系统异常等。甲醛对人体的危害程度同室内空气中甲醛的含量有着直接关系,甲醛的含量越大,对人体的危害性也就越大。经过试验调查分析,当室内空气中的甲醛含量达到0.1mg/m3时,人们就会感觉到有异味,严重的会有不适感;当甲醛含量达到0.5mg/m3时,会对人的眼睛有刺激性,引起流泪等症状;当甲醛含量达到0.

6mg/m3,人们会感觉咽喉不适或咽喉疼痛;如果甲醛的浓度继续增加,人们置身其中就会感觉到恶心,严重的会出现呕吐、咳嗽、胸闷、气喘等症状,甚至会出现肺水肿;而一旦室内甲醛的含量达到30mg/m3,就会立即致人死亡。并且儿童和老人的体质和免疫能力都是比较弱的,所以在同样甲醛浓度的室内环境中,儿童和老人身体的不良反应会更加严重。

2甲醛测定方法

甲醛的化学性质十分活泼,因此,可采用多种定量分析方法测定甲醛。其中包括滴定分析法、分光光度法、色谱法、电化学分析法及仪器监测法。电化学分析法常存在干扰多、不稳定等问题,所以使用得较少。游离甲醛浓度较高时采用滴定分析法进行定量分析,而微量甲醛的分析则采用分光光度法、色谱法、仪器检测等,尤以分光光度法方便实用。

2.1分光光度法

乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)本方法检出限为0.25μg/5ml(按与吸光度0.02相对应的甲醛含量计),当采样体积为30L 时,最低检出限浓度为0.008mg/m3。乙酰丙酮分光光度法作为国标法,其最大的优点是不受乙醛的干扰,而且方法简便、选择性和重复性较好、误差小,测试成本较低。缺点是生成稳定的生色物质室温下需要约60min的诱导期,另外,该法在含SO2的环境中测定有一定影响,使用NaHSO3作为保护剂,则可以消除。对于乙酰丙酮显色剂,实验证明其相对较为稳定,线性关系较好,测定线性范围较宽,适合测定含量较高的甲醛,但因其需要蒸馏,给操作者带来很大不方便。不经蒸馏与蒸馏后使用的乙酰丙酮试剂其差异无统计学意义,不经蒸馏的乙酰丙酮可取得同蒸馏同样精度的实验效果。

2.2酚试剂法

本方法检出限为0.1μg/5ml,当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。测定浓度范围为0.01~0.15mg/m3。二氧化硫共存会使测定结果偏低,可将气样预先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。酚试剂法也具有仪器价格低廉、方法容易普及等特点。同乙酰丙酮法相比,从测定条件看,酚试剂法更为简便,它在室温下15min即可显色,如果采用停流技术的改良盐酸-3-甲基-苯丙噻唑酮腙法(MBTH 法),能使反应的诱导期由30min缩短为3s。而乙酰丙酮法显色需在25℃室温2.5h或85~95℃水浴条件下3min。酚试剂法的灵敏度较高,约为乙酰丙酮法的6.5倍,检出限和测定下限也较乙酰丙酮法低。但酚试剂的稳定性较差,显色剂在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法。2种方法工作曲线的线性关系很好,测定线性范围也较宽,精密度和准确度较好,对空气中甲醛的测定结果一致。总体来说,酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限和测定下限较低,精密度较好,较适合测定微量甲醛。通过对公共场所空气中检测甲醛的酚试剂分光光度法测量过程的不确定度评定可以看出,酚试剂分光光度法的灵敏度、配制溶液的准确性直接影响标准曲线的不确定度,是样品浓度测定相对标准不确定度的主要贡献因素;采集样品过程中,采样仪、流量计等的校准及正确使用是样品浓度计算准确的基本保证。了解了空气质量检测方法在作业环境中的主要不确定度影响因素,对实际操作有一定的指导意义。

2.3亚硫酸品红法

本法的优点是简便灵敏,其他醛和酚不干扰测定。缺点是退色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物室温下需要至少60min才能达到稳定的吸收。可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。该法操作简便,测定范围广,适合于甲醛含量较高的场合。

3室内空气甲醛污染的防治措施

3.1吸附作用降解法

吸附作用降解法是目前很多空气净化器所使用的净化方法。其作用过程是借助了多孔固体的吸附作用。多孔固体的表面存在着不平衡分子引力,能够将空气中所包含的某种物质或成分吸附住,并使之停留在多孔固体的表面上,多孔固体表面的化学键力也具有相同的功能和作用。这种方法能够有效降解低浓度的甲醛气体,净化的效果也比较好。

3.2负离子法

负离子法也是一种常见的空气净化方法。其作用原理是,空气中负离子会吸引并附着在固相以及液相的污染物微粒上,然后会形成大离子并沉降下来,这样就能够大大减少空气中污染物的含量。但是在这个过程中,空气中原本存在的负离子也会大量消失,尤其是在甲醛浓度比较高的室内环境中,甲醛的降解会导致空气中的负离子数量大大减少,进而空气中正负离子的数量平衡会被破坏。如果空气中正离子的数量过高,也会引起人体的不适。所以负离子法的另一个工作内容就是要不断补充空气中负离子的含量,以保证在甲醛得到降解的同

实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书

环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 (乙酰丙酮分光光度法) 1试剂和材料 1.1硫酸:1.84g/ml 1.2氢氧化钠:1mol/l 1.3硫酸溶液:1mol/l 1.4硫酸溶液:6mol/l 1.5碘溶液:0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液:0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液:1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中,采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品

的PH大于或等于2,并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后,可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内,加15ml水,加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠,用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时,调节加热温度,降低蒸馏速度,直接馏出液接近100ml时,停止蒸馏。取下接收瓶,用水稀释至标线,摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮,摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿,在波长414nm处,以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光度Ar为纵坐标,以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标,绘制校准曲线,

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上) 2.1.2实验仪器 电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下:

3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量 4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内) 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液) 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平,准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末,将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中,加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中,用重蒸馏水润洗100ml烧杯,将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将配置好的吸收原液摇匀,用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液,当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法

实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 1.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2.仪器设备 2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管; 2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器; 2.3 10mL具塞比色管(10); 2.4 723型可见分光光度计。 3.药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释 至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶 中,暗处贮存); 3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。

实验五--分光光度法测定甲醛

实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 实验目的: 掌握甲醛测定方法; 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用; 实验原理: 甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法; 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg/m3。 实验仪器: 分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤: 1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1) 式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15――甲醛的当量; 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。 二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。 绘制标准曲线: 用1.00μg/ml甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管

室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法

. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min,3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L,则测定浓度范围为 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . (2)0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可 保存半年。 (3)5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 (4)1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出,胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系,但由于板材种类繁多,生产工艺不同,不能简单地相互转换。此外,许多方法样品代表性差,测试往往受环境条件的影响。因此,不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法:穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量,而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同,人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类,一种是人造板中游离甲醛的含量,另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路,两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响:板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此,针对不同类型的板材,考虑到经济性、方便性和习惯性,其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9~11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词:甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级:130223 学号:13022103 姓名:董子薇

一、 实验目的 1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂) 。(该方法当 采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3) 甲醛在纯水中很不稳定,当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ,故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪( A ),嗪与酚试剂的氧化物( B )在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含 量成正比,通过比色定量。反应方程式如上: 注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下,形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液:称量 0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于 50mL 容量瓶中,加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存,可稳定三天; (酚溶液浓度0.001g/ml ) ⑵吸收液:量取吸收原液 5mL ,加95mL 去离子水。采样时临用现配; (酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%) (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比,从而确定其是否符合标准(参考标准为DB11/522-2008,甲酸<9)。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒(50ml 、500ml ) 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯(大于1L 、500ml )移液管(1ml 、10ml ) 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计(波长565nm ,吸收池1cm ) 四、甲醛标准溶液的制备 (1)甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液:量取50ml 亚硫酸钠溶液(126g/l ),置于250ml 锥形瓶中,加3低百里香酚酞指示剂(1g/l ),用硫酸标准滴定溶液[c (?H 2SO 4)=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g (3ml )试样,精确到0.0001g ,置于上述溶液中,摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算: 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量,% V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置:称取M 克甲醛溶液,溶于1000ml 容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。(M 的具体数值为1g/X ) (2)硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/l )表示,按式⑥计算: )M V (V 1000 m )SO H 21c ( 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值,g V 1—硫酸溶液的体积的数值,ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol )[M(?Na 2CO 3)=52.994] (3)数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c (?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80%, 所以(1)中的M=10.2041g

室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法

室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定3d。 3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml 沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备

空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告 项目名称:空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法:乙酰丙酮分光光度法 原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂: 1、分光光度计(配套1cm比色皿) 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液:不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液:%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定:取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加mol/L 碘溶液 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~ 5℃贮存,可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以~ L/min 的流量,采气5~20 min。 样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。

《室内空气中甲醛的测定》练习题(精)

《室内空气中甲醛的测定》练习题 备注:每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,取 2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1L。配成甲醛标准贮备液,其准确浓度通过碘量法标定得到。临用时,配制成浓度为1.0μg/mL 的甲醛标准使用液,此标准使用液( C )。 A、可稳定12h B、可稳定48h C、可稳定24h D、可长期使用 2.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,绘制标准曲线时与样品测定时( D )。 A、温度应完全一致 B、不受温差影响 C、温差应不超过5℃ D、温差应不超过2℃ 3.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T1820 4.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配制的吸收原液应贮存于合适容器中,在冰箱内可以稳定( B )d。 A、5 B、3 C、5 D、7 4.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成( A )化合物。(一般) A、蓝绿色 B、紫色 C、黄色 D、红色 5.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配制的吸收原液应贮存于( B )中。(一般) A、棕色瓶 B、棕色 C、玻璃瓶 D、塑料瓶 6.环境空气采样时,现场必须记录用于污染物浓度计算的项目包括( BCDE )。(困难) A、采样地点 B、采样时间 C、采样流量 D、采样时气温 E、采样点大气压 二、判断题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时,配成甲醛标准贮备液用碘量法标定时,应同时用水作试剂空白,并且应进行两次平行测定,滴定误差应小于0.05mL,否则重新标定。(√)

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号:036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名:刘娇学号:036 化学化工学院应用化学班 指导教师:裴强职称:讲师 摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词:甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000): 第一法:酚试剂分光光度法 第二法:气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可 稳定3天。 吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。 2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 μg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。 4.分析步骤:

1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归斜率,以斜率倒数为样品测定计算因子Bg(微克/吸光度)。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下, 以水作参比,测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算: C=(A?A0)B g V 其中,C——空气中甲醛mg/m3; A——样品溶液的吸光度; A0——空白溶液的吸光度; B g——计算因子,微克/吸光度; V——采样体积。 六、结果与讨论 1.所测室内空气中的甲醛是否达标? 2.室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法?

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度 法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管; 2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器; 2.3 10mL具塞比色管(10); 2.4 723型可见分光光度计。3.药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。

3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取 3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存); 3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取

(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。 3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。

水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵)中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠(2.7-萘二磺酸-4.5-羟基)反应生成紫色络合物,在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计; 3.2比色管50mL ; 3.3实验用电炉; 3.4浓硫酸:AR ; 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中,溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液:126g/L ; 称取126 g 亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL ,加(约10滴)百里酚酞指示剂(1 g/L ),用硫酸溶液(1+19)中和至无色。 3.7甲醛含量测定:量取3.00 mL 甲醛溶液(称准至0.0002g )置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中,用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量(%)=m cV 10003003.0?? 式中:c —硫酸标准溶液的浓度,mol/L ; V —消耗硫酸标准溶液的体积,mL ; m —甲醛溶液之质量,g ; 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液,1mg/mL ; 根据下式计算,称取甲醛溶液,置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。 m=X 000.1 式中:m —甲醛溶液之质量,g ; X —甲醛含量,%; 1.000—甲醛标准溶液浓度,mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液:10mg/L ; 移去上述溶液10.00mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 3.10甲醛标准溶液:1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作

室内空气甲醛测定实验

室内空气甲醛测定实验 一、实验目的 1)掌握甲醛测定仪的原理、类型、应用 2)掌握甲醛测定仪正确的使用、维护方法。 二、实验仪器 本实验主要仪器有GDYQ-201S甲醛测定仪、去离子水、蒸馏水或纯净水、粉末状状甲醛试剂(一)、液体甲醛试剂(二)。 三、实验步骤 1)打开铝合金携带箱,取出空气采样仪和气泡吸收管支撑架,将气泡 吸收管支撑架挂在空气采样仪进气口和出气口的不锈钢管上,然后 将气泡吸收管插入固定架中。 2)用乳胶管连接好大气采样仪的管路。气泡吸收管的出气口(侧端) 与缓冲瓶轴向端口用粗胶管连接,缓冲瓶的另一端则用采样仪进气 口用细胶管连接,使连接口不漏气。 3)将空气采样仪固定到铝合金三角架上,空气采样仪距离地面高度超 过三角架上的旋钮可自由上下调节。 4)打开圆柱形比色瓶1的瓶盖,加水至刻线10ML。 5)取甲醛试剂管1支,用剪刀剪开甲醛试剂管(一)端口,将甲醛试 剂管(一)插入比色瓶1溶液中,反复捏压甲醛试剂管(一)(大肚 管)底部,使氨试剂管中液体试剂全部转移到比色瓶1中。 6)盖上比色瓶1胶塞,摇动使试剂溶解。 7)取下气泡吸收管的进气口磨口塞,插入支撑架上的圆孔中。 8)将比色瓶1中的溶液全部倒入气泡吸收管中,然后将气泡吸收管进 气口磨口塞插入气泡吸收瓶中,用橡皮筋固定,防止漏气。 9)打开采样仪电源开关,调节采样仪的采样事件(根据采样地点的甲 醛浓度而定)和采样气体流量(0.5L/min或1.0L/min)。根据采样仪 的采样时间、气体流量、采样时的温度和压力,计算出采样体积(L)。 10)试剂空白:采样停机前,打开圆柱形比色瓶2的瓶盖,加水至刻线

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 五、精确度 1)甲醛称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。 已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。 七、实验步骤 1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1N硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。 2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3)按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算: HCHO%=(n*v*0.003*100)/w

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