食品中钙镁含量的测定

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班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）

一、研究背景(前言)

人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。

近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

（1）了解有关食品样品分解处理方法。

（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。

（3）掌握实际样品中干扰排除方法。

（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。

三、实验原理

样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。

四、实验部分

1、主要药品和仪器设备

药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。

仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

五、实验结果

1．EDTA的标定

2.样中Ca、Mg含量的测定

3.样品中Fe含量的测定

六、思考与讨论

1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？

区别：

（1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。 （2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容待测。

（3）微波消解：微波消解法（microwave - digestion,MWD ）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。 减少损失方法：

（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；

（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低

（3）微波消解：在通风橱中进行，需细心操作

2、测定钙含量还有什么方法？

（1）将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙 （2）火焰原子吸收法测定钙含量

编号

1（参

比）

2

3

4

5

6（样品）

Fe 3+

标液

(10µg/mL) 0.00

2.00 4.00 6.00 8.00 / 待测原始试液 /mL / / / / / 22.31 H 2OH ·HCl /mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 Phen /mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 NaAc /mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 稀释至 /mL 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0

50.0 吸光度 A 0.00

0.08

6

0.166 0.24

3

0.317

0.171

Fe%

0.0070%

工作曲线：

（可excel 作图，注意坐标单位）

3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断？

（1）络合滴定指示剂的稳定性

（2）金属离子的浓度: 络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。在水分析中,常用于检测水中二价或三价金属离子。络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠,简称EDTA。资料显示:溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA的消耗量,

从而影响计量点时的金属离子浓度,相应地也影响了滴定曲线突跃范围[1]

(3)指示剂的浓度

（4）溶液的pH值

4.测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么？

答：

原因一：指示剂铬黑T用量。指示剂用量太少（1~2滴），则滴定终点时游离的铬黑T太少，颜色不易观察；指示剂用量太多（5滴以上），多余的铬黑T与其他干扰离子形成络合物的颜色对终点判断的干扰。实践证明铬黑T用量控制在3~4滴。

原因二：溶液PH值。铬黑Ｔ是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在ｐＨ＜６．３时，呈紫红色；ｐＨ＞１１．６０，显橙色，ｐＨ＝６．３～１１．６０呈蓝色。由于氨性缓冲溶液是定量加15mL，在滴定过程中会出现pH变化，需要随时加氨性缓冲溶液来维持体系酸度。实践证明，使用铬黑Ｔ最适宜的酸度ｐＨ＝９．０～１０．５[6]。

七、参考文献

[1]吕文英. 米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究[J]. 微量元素与建康研究，2000，17（4）：1

[2]劳文艳，张志广，陈蓉.几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定[J].北京联合大学学报，2003，27（1）：2