水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法
水质苯胺类方法验证报告
方法验证报告
验证方法名称：水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）
方法验证科室：
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报告日期：2019 年 6 月25 日
水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
（GB11889-89）方法验证报告
1 实验室基本情况
1.1实验室及参与人员情况：
参与验证人员具体情况，见表1。
表1参加验证的人员情况
1.3 标准物质使用情况
表3标准物质使用情况
9.2中浓度精密度试验
按照分析步骤，平行取浓度为1.00mg/L标准溶液（中浓度）10mL按标准操作步骤进行测定，根据标准曲线回归方程，计算出样品苯胺类的含量并求出相对标准偏差，结果详见下表：
表6 中浓度精密度试验结果
表8 加标回收试验
10.2标准样品测定
表9 标准样品测定试验。
z苯胺类
陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位：姓名：分数：一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。
在空气中可使色泽变深。
2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。
3、测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。
4、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。
当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。
5、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。
6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。
二、选择题（选择正确的答案填入括号或空格内）1、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，使用来配制苯胺标准溶液。
⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，苯胺标准使用溶液浓度为。
⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。
⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。
⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，苯胺类1-2级排放标准为、。
⑴1.0 2.0；⑵ 2.0 3.0；⑶ 3.0 4.0；⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位， 1998年1月1日后建设的单位，苯胺类2-3级排放标准为、。
⑴ 2.0 3.0；⑵ 2.0 5.0；⑶ 3.0 5.0；⑷ 1.0 3.0三、判断题（正确的打√，错误的打×）1、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。
环境监测考试试题.
环境监测考试试题.问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。
（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。
（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。
2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容？确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量，采样质量保措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。
3. 采集水中挥发性有机物和汞样品时，采样容器应如何洗涤？采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂洗，再用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗。
采集水中汞样品的容器的洗涤方法：先用洗涤剂法，再用自来水冲洗干净，然后用（1+3）HNO3荡洗，最后依次用自来水和去离子水冲洗。
4. 布设地下水监测点网时，哪些地区应布设监测点（井）？（1）以地下水为主要供水水源的地区；（2）饮水型地方病（如高氯病）高发地区（3）对区域地下水构成影响较大的地区，如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。
5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么？（1）依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。
（2）为反映地表水与地下水的联系，地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则？（1）容器不能引起新的沾污（2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组（3）容器不应与待测组分发生反应（4）能严密封口，且易于开启（5）深色玻璃能降低光敏作用（6）容易清洗，并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些？水位、水量、水温、PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标，同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。
国标所列分光光度计可测试项目
铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法 工业用氢氧化钠 汞含量的测定 分光光度法 无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定 分光光度法 液体无水氨的测定方法 第7部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N--二乙基--1,4--苯二胺分光光度法 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定 分光光度法 工业循环冷却水中铝离子的测定 邻苯二酚紫分光光度法 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法 环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼黄分光光度法)
二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼蓝分光光度法)
锑的测定 (5-Br-PADAP分光光度法)
苯胺类复习题及参考答案
苯胺类复习题及参考答案（13题）N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P197水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）2、《水和废水监测分析方法》第三版一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。
在空气中可使色泽变深。
答：水乙醇乙醚丙酮色泽《水和废水监测分析方法》第三版 P4212．苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。
答：染料制造印染橡胶制药塑料《水和废水监测分析方法》第三版 P4213．测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。
答：玻璃 24《水和废水监测分析方法》第三版 P4224．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。
当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。
答：0.03-50 酚正《水和废水监测分析方法》第三版 P4225．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。
答：芳香族伯胺类染料制药《水和废水监测分析方法》第三版 P422二、判断题（正确的打√，错误的打×）6.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。
（）答：×（最佳反应温度在22-30℃）《水和废水监测分析方法》第三版 P4237．如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。
若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。
（）答：√《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P1988．对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。
（）答：√《水和废水监测分析方法》第三版 P423三、问答题9.苯胺类化合物常用于哪些行业的原料？它对人体有什么危害？答：常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的原料。
它可通过呼吸道、消化道而摄入人体内，亦可通过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和红血蛋白变为高铁血蛋白，影响组织细胞供养而造成窒息。
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物，是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料，同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物，属高毒物质，有致癌作用，能经皮肤吸收，使人慢性或者急性中毒。
故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。
2.1 苯胺类化合物N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理：N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。
第一步是在酸性条件下的重氮化反应，苯胺与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐保证过量，使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。
重氮化反应：C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐，重氮化反应产物再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。
偶合反应：C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计，25ml具塞比色管，硫酸氢钾固体，无水碳酸钠，200mg/ml硫酸氢钾溶液，5g/100ml亚硝酸钠，2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液，2g/100ml N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，聚己内酰胺粉末，60～100目硅镁吸附剂。
CJ343-2010污水排入城镇下水道水质标准
CJ343-2010 污水排入城镇下水道水质标准本标准规定了排入城市下水道污水中 35种有害物质的最高允许浓度。
本标准适用于向城市下水道排放污水的排水户。
GB 5084-1992农田灌溉水质标准GB/T 6920-1986水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466-1987水质总铬的测定GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法GB/T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 8703-1988 辐射防护规定GB 8978-1996污水综合排放标准GB/T 11889-1989水质；苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法GB/T 11893-1989水质总磷的测定；钼酸铵分光光度法中华人民共和国建设部1999-01-26批准1999-08-01实施GB/T 11899-1989水质硫酸盐的测定重量法GB/T 11901-1989水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902-1989水质硒的测定 2，3-二氨基萘荧光法GB/T 11903-1989水质色度的测定GB/T 11906-1989水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB/T 11910-1989水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T 11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 13192-1991水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T 13194-1991水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T 13195-1991水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 13196-1991水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法GB/T 15505-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法CJ 26．3-1991城市污水易沉固体的测定体积法CJ 26．7-1991 城市污水油的测定重量法CJ 26．10-1991 城市污水硫化物的测定CJ 26．25-1991 城市污水氨氮的测定CJ 3025-1993 城市污水处理厂污水污泥排放标准三、定义3．1 污水：受一定污染的来自生活和生产的排出水。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
重氮偶合分光光度法测定水中的苯胺
重氮偶合分光光度法测定水中的苯胺孟宪献;张玉华【摘要】建立了重氮偶合分光光度法检测水中苯胺类化合物的方法.结果表明,标准曲线的相关系数R大于0.999,水样的平均加标回收率均大于96％,相对标准偏差均小于2％;自来水中的余氯对试验产生负干扰;环境温度对显色反应有影响,样品的吸光度随着环境温度的升高而降低;显色时间控制在60～90 min时,样品的吸光度趋于稳定;样品的蒸馏液体积需大于50 mL,并且蒸馏液可以稳定1～2天.该方法操作简便,精密度和准确度高,可用于检测水中的苯胺类化合物.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2013(007)001【总页数】4页(P61-64)【关键词】苯胺;重氮偶合反应;回收率;温度;蒸馏液【作者】孟宪献;张玉华【作者单位】天津市自来水集团有限公司,天津 300040;天津市自来水集团有限公司,天津 300040【正文语种】中文【中图分类】O657苯胺类化合物微溶于水，易溶于乙醇、乙醚及丙酮。
苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料［1］。
苯胺毒性较大，对水体等生态环境和人类健康存在潜在威胁［2］。
苯胺可通过呼吸道、消化道摄入人体，易经无损的皮肤吸收，它的主要毒作用是形成血红蛋白和溶血等，可使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白，从而影响组织细胞供氧而造成内窒息［3］。
苯胺的慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化，某些苯胺类化合物还具有致癌性。
笔者采用偶氮比色法测定水中的苯胺类化合物，该方法具有操作简便，试剂稳定，精密度和准确度高的优点［1］。
1 试验材料与方法1.1 仪器全玻璃蒸馏器:250 mL;比色管:50 mL;Cary 100紫外/可见分光光度计。
1.2 试剂氢氧化钠溶液:1 mol/L;盐酸溶液:0．1 mol/L;亚硝酸钠溶液:10 g/L;氨基磺酸铵溶液:25 g/L;盐酸N－(1－奈)－乙二胺溶液:5 g/L;苯胺标准溶液:由环境保护部标准样品研究所提供，质量浓度为100 mg/L;苯胺标准使用液:10 mg/L。
纺织染整工业水污染物排放标准
精心整理纺织染整工业水污染物排放标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于加强环境保护重点工作的意见》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进纺织染整工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定《纺织染整工业水污染物排放标准》。
《纺织染整工业水污染物排放标准》规定了纺织染整工业企业生产过程中水污染物排放限值、监测和监控要求。
《纺织染整工业水污染物排放标准》首次发布于1992年，本次为第一次修订。
此次修订主要内容：----1的管理，按照《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准不适用于洗毛、麻脱胶、煮茧和化纤等纺织用原料的生产工艺水污染物排放管本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为。
2、规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6920-1986水质pH 值的测定玻璃电极法GB/T7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T11889-1989水质苯胺类的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11901-1989水质悬浮物的测定重量法GB/T11903-1989水质色度的测定GB/T11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ505-2009水质五日生化需氧量(NOD5)的测定稀释与接种法HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ551-2009水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法33.13.23.33.43.5外排废水(含厂区生活污水、冷却废水、厂区锅炉和电站排水等)。
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酸氢钾(3.2)50mg 摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样 用精密 pH 试纸(3.8)控制其 pH
值为 1.5~2.0 为参考值) 加 1 滴 5 亚硝酸钠溶液(3.4) 摇匀 放置 3min 加入氨基磺酸铵 溶液(3.5)0.5mL 充分振荡后 放置 3min 待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)
545nm A6 采样的说明 关于(5.1)中指出采样存放不得超过两周 主要考虑到染料废水成分复
杂 变化很大 下表列出了 1983 年北京市组织的染料厂废水中苯胺类分析方法的验证数据
苯胺类测定值
mg/L
1# 3# 4# 5# 6# 实验室同时进行
平均值 0.82
2#实验室放置两 周后进行
平均值 0.23
其余则加入与测定时相同体积的试剂 以此溶液作参比 消除试料原有色度的影响
７ 结果计算
苯胺含量 c(mg/L) 按下式计算
式中 m
c= m V
由校准曲线查得的试料中含苯胺量 ìg
V 试料的体积 mL ８ 精密度和准确度
经 9 个实验室测定苯胺统一标样(制药废水 1986.7)按 6.2 步骤测定结果如下 8.1 重复性
3.6 N (1 萘基)乙二胺盐酸盐 20g/L 称取 2g N (1 萘基)乙二胺盐酸盐 溶于水中
稀释至 100mL(详见附录 A)
3.7 硫酸标准溶液 浓度 c(1/2H2SO4) 0.05mol/L 3.8 精密 pH 试纸 0.5~5.0
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液 于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL 称量 (称准至 0.0001g) 加入 3~5 滴苯胺试剂 再称量 用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线
苯胺浓度 mg/L
0.1 0.5 0.9
8.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为 2.4
8.3 准确度 相对误差为+0.2
9 参考文献
GB11889-89
实验室内相对标准偏差
2.7 1.6 1.6
2
附录 Ａ
本方法一般说明
（参考件）
A1 显色剂 N (1 萘基)乙二胺盐酸盐 三级品色深 配制时在水浴上温热至清亮时全 部溶解 过滤后贮于棕色瓶中 冰箱保存 不易多配 当溶液浑浊时应重新配制
摇匀 计算出每毫升溶液中所含苯胺的量 此为贮备液 置冰箱内保存 可用两个月) 3.10 苯胺标准使用溶液 将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺 10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)
注 如果苯胺试剂为无色透明液 可直接称量配制 若试剂颜色发黄 应重新蒸馏或标定苯胺含量后
A2 温度对反应的影响比较大 最佳温度在 22~30 高于或低于此温度范围可在桓温 水浴中发色或采用同时制作标准曲线的办法(在环境温度多变时 最好采用标样加入法) 以 消除温度影响
A3 文献中指出含酚量高于 200mg/L 时对本方法有正干扰 为消除干扰可将废水样进行 预蒸馏 然后按分析步骤(6.2)进行测定
酸盐偶合 生成紫红色染料 进行分光光度法测定 测量波长为 545nm
３ 试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.1 蒸馏水
3.2 硫酸氢钾(KHSO4) 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3) 3.4 亚硝酸钠(NaNO2) 50g/L 称取 5g 亚硝酸钠 溶于少量水中 稀释至 100mL(应配少量 贮于棕色瓶中 置冰箱内保存) 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO2NH2) 25g/L 称取 2.5g 氨基磺酸铵 溶于少量水中 稀释至 100mL(贮 于棕色瓶中 置冰箱内保存)
加入 N (1 萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL 用水稀释至 25mL 摇匀 放置 30min 于 545nm 波长处 用 10mm 比色皿 以水为参比测量吸光度 以试料的吸光度减去空白试验(6.3)
的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可) 由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量
6.3 空白试验 按 6.2 进行空白试验 用水(3.1)代替试料 并加入与测定时相同体积的试剂
试料体积为 25mL 使用光程为 10mm 的比色皿 本方法的最低检出浓度为含苯胺
0.03mg/L 测定上限浓度为 1.6mg/L
在酸性条件下测定 苯酚含量高于 200mg/L 时 对本方法有正干扰 ２ 原理
苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化 再与 N (1 萘基)乙二胺盐
若取样后不能及时进行测定
将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤 弃去初滤液 20mL 用硫酸氢钾(3.2)或无水碳 酸钠(3.3)调节 pH 值为 6 作为试料
注 若水样颜色深 可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1) 颜色不深的水样可不脱色 而以样品溶液(不加
显色剂)为参比溶液
1
6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制
取 7 个 25mL 具塞刻度试管(4.2) 分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0 0.25 0.50 1.00
2.00 3.00 4.00mL 各加水(3.1)至 10mL 然后按照测定的步骤(6.2)进行操作 以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度 和对应的苯胺含量绘制校准曲线
6.2 测定 吸取试料(5.2)(含苯胺 0.5~30 g)于 25mL 具塞刻度试管中 加水(3.1)稀释至 10mL 加硫
A4 确定了酸度条件为 c(1/2H2SO4) 0.005~0.05mol/L 硫酸介质发色时间为 30min A5 吸收波长 工业废水中苯胺类化合物相当复杂 苯胺的最大吸收波长为 556nm 而 其他苯胺类化合物如 对硝基苯胺吸收波长为 545nm 邻氯对硝基苯胺吸收波长为 530nm 2 4 二硝基苯胺吸收波长为 520nm 综合考虑废水中苯胺类化合物的特点后 确定吸收波长为
FHZHJSZ0035 水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0035 水质 苯胺类化合物的测定 Ｎ （ １ 萘基） 乙二胺偶氮分光光度法
１ 范围
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本方法规定了测定水中苯胺类化合物的 N (1 萘基)乙二胺重氮偶合比色法 本方法适用于地面水 染料 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定
6.4 去干扰试验 6.4.1 脱色
污染严重或颜色深的水样 可取水样于比色管中 用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调
节 pH 值为 1.5~2.0 加水样体积一半的聚已内酰胺粉末 加塞摇 1~2min 放置后再摇几次 用中速滤纸过滤 取滤液进行测定
6.4.2 补偿法 对于颜色较浅(或深色时取少量)的水样采用过滤后不加 N (1 萘基)乙二胺溶液(3.6)
由表中数据可知 水样贮存时间不可过长
3
使用(详见 GB 691 化学试剂 苯胺 )
４ 仪器
4.1 分光光度计 能在波长 545nm 处操作 配有光程为 10mm 的比色皿 4.2 25mL 具塞刻度试管
５ 试样制备
5.1 采样 采集 500mL 水样于硬质玻璃瓶中(保存时间不得超过 24h)
需置 4 下保存(不得超过两周) 5.2 试料制备