沥青闪点试验方法、沥青含蜡量试验方法、沥青溶解度试验方法、沥青密度试验方法
2008年四川省公路工程试验检测收费标准

四川省公路工程试验检测收费标准2008年12月目录总则 ............................................................................................................................ - 2 -一、沥青及沥青混合料试验项目(单价:元) ................................................................ - 3 -二、集料试验项目 ......................................................................................................... - 8 -三、水质分析试验项目................................................................................................ - 10 -四、岩石试验项目 ....................................................................................................... - 10 -五、水泥及粉煤灰试验项目........................................................................................ - 11 -六、水泥混凝土试验项目............................................................................................ - 13 -七、钢材试验项目 ....................................................................................................... - 15 -八、钢结构无损检测 ................................................................................................... - 18 -九、无机结合料稳定土试验........................................................................................ - 19 -十、土工试验项目 ....................................................................................................... - 20 -十一、交通安全设施试验项目 .................................................................................... - 22 -十二、通信管道试验项目............................................................................................ - 26 -十三、其它材料试验项目............................................................................................ - 27 -十四、路基、路面构造物检测 .................................................................................... - 30 -十五、桥涵检测 ........................................................................................................... - 34 -十六、桥梁静、动载试验............................................................................................ - 36 -十七、混凝土构件检测................................................................................................ - 37 -十八、桩基检测 ........................................................................................................... - 38 -十九、隧道工程检测 ................................................................................................... - 40 -二十、防护工程检测 ................................................................................................... - 41 -二十一、其它项目 ....................................................................................................... - 42 -《四川省公路工程试验检测收费标准》(建议)总则1、本标准适用于四川省内公路工程试验检测收费。
【谈建筑石油沥青的成分与技术性能】石油沥青技术性能实验报告

【谈建筑石油沥青的成分与技术性能】石油沥青技术性能实验报告石油沥青是石油原油经蒸馏等提炼出各种轻质油(如汽油、柴油等)及润滑油以后的残留物,或再经加工而得的产品。
它是一种有机胶凝材料,在常温下呈固体、半固体或粘性液体,颜色为褐色或黑褐色。
建筑上主要使用建筑石油沥青制成各种防水材料制品或现场直接使用。
1 石油沥青的组成与结构1.1 石油沥青的组分石油沥青是由众多高分子碳氢化合物及其非金属(主要为氧、硫、氮等)衍生物组成的复杂混合物。
因为沥青的化学组成复杂以及同分异构特点,对组成进行分析很困难,因此一般不作沥青的化学分析,只从使用角度,将沥青中化学成分及14质极为接近,并且与物理力学性质有一定关系的成分,划分为若干个组,这些组即称为组分。
在沥青中各组分含量多寡,与沥青的技术性质有着直接关系。
沥青中各组分的主要特性简述如下。
1.1.1 油分油分为淡黄色至红褐色的油状液体,是沥青中分子量最小和密度最小的组分。
在170℃较长时伺加热,油分可以挥发。
油分能溶于石油醚、二硫化碳、三氯甲烷、苯、四氯化碳和丙酮等有机溶剂中,但不溶于酒精。
油分赋予沥青以流动性。
1.1.2 树脂沥青脂胶为黄色至黑褐色粘稠状物质(半固体),分子量比油分大。
沥青脂胶中绝大部分属于中性树脂。
中性树脂能溶于三氯甲垸、汽油和苯等有机溶剂,但在酒精和丙酮中难溶解或溶解度很低,它赋予沥青以良好的粘结性、塑性和可流动性。
中性树脂含量增加,石油沥青的延度和粘结力等品质愈好。
1.1.3 地沥青质地沥青质为深褐色至黑色固态无定形物质,正戊烷,但溶于三氯甲垸和二硫化碳,染色力强,对光的敏感性强,感光后就不能溶解。
地沥青质是决定石油沥青温度敏感性、粘性的重要组成部分,其含量愈多,则软化点愈高,粘性愈大,即愈硬脆。
1.2 石油沥青的胶体结构在石油沥青中,油分、树脂和地沥青质是石油沥青中的三大主要组分。
油分和树脂可以互相溶解,树脂能浸润地沥青质,而在地沥青质的超细颗粒表面形成树脂薄膜。
沥青

1-1 沥青材料概述---分类
沥 青
焦油沥青
煤沥青等
粘稠石油沥青
地沥青
石油沥青
液体石油沥青
天然沥青
1-1 沥青材料概述---分类
油库(沥青罐)
1-1 沥青材料概述---分类
一、生产工艺
溶剂膜 溶剂沥青
原油
常压塔
减压塔
沥青
氧化塔
直馏沥青
氧化沥青
二、分类
1、按原油成分 :含蜡量>5%→石蜡基沥青、含蜡量<2%→沥青 基沥青、2~5% →中间基沥青 2、按加工方法 :直馏沥青、氧化沥青、溶剂沥青和裂化沥青 3、按沥青在常温下的稠度:粘稠、液体 4、按用途分类:道路、建筑、普通
刮刀、石棉网、酒精、食盐等。
3-2 检测方法---沥青延度试验
三、试验准备
1. 将隔离剂拌合均匀,涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内 侧表面,并将试模在试模底板上装妥。 2. 按规定的方法制备试样,然后将试样仔细自试模的一端至另一 端往返数次缓缓注入模中,最后略高出试模,灌模时应注意勿 使气泡混入。
2. 沥青延度通常采用的试验温度为
250C、150C、100C或50C,拉伸 速度为5cm/min±0.25cm/min。
3-2 检测方法---沥青延度试验 二、仪器设备
2. 八字试模
3.恒温水槽:容量不 小于10L,控制的准 确温度为0.10C
4. 其它:温度计、砂浴或其它加热炉
1. 延度仪
具。甘油滑石粉隔离剂、平
针入度(0.1mm)
0~49 50~149 150~249 250~500
允许差 (0.1mm) 2 4 12
20
3-1 检测方法---沥青针入度试验
JTGE20_2011公路工程沥青和沥青混合料试验规程(修订主要内容)_4PPT

▪ ⑴适用范围中去掉了原规程的I、II型,统称为密级配沥青 混凝土.
▪ ⑵增加了对水的温度要求,要求溢流水箱中的水温保持在 25±0.5℃.
7、T0707 压实沥青混合料密度试验〔蜡封法
▪ 本方法适用于测定吸水率大于2%的沥青混凝土或沥青碎 石混合料的毛体积相对密度或毛体积密度,但该法受人为 因素较大,数据准确性欠佳.〔目前对于吸水率比较大或空 隙率比较大的混合料密度测定最准确方法为CoreLok法.
▪ ⑴石蜡温度必须控制好,宜控制在蜡熔点以上5.5±0.5℃, 如蜡封时温度过高,造成蜡膜厚度薄,造成空隙未完全封住, 水进入影响试验结果.如果温度过低,试件表面的蜡很多,且 蜡在试件表面也容易开裂,水进入试件也造成试验结果不 准确.
理论最大相对密度采用计算法时,沥青密度技术规 范中要求为25℃的沥青相对密度,试验条件将原来 的15℃修改为25℃及15℃,取消了原来的规程中 的温度换算公式.
4、T0604 沥青针入度试验
针入度试验的属于条件试验,三大条件:温度、时间和荷载质量〔针、连 杆和砝码总质量,任何一个不符合要求,都将会影响试验结果的准确性.
▪ ⑵在运料车上取样时,不得仅从满载的运料车车顶 取样,且不允许在一辆车上取样.宜在汽车装料一 半后,分别用铁锹从不同方向的三个不同高度处取 样,然后混合拌匀,取出规定数量.
2、T0702 沥青混合料试件制作方法
▪ ⑴取消了替代法试件制作方法,即当公称最 大粒径超过26.5mm时,采用大型马歇尔击 实法,一组试件数量不少于6个.对于小于等 于26.5mm,仍然采用标准击实法.
JTGE20-2011公路工程沥青和沥青混合料试验规程(修订主要内容)_

5、T0605 沥青延度试验
⑴使用范围中增加了聚合物改性沥青。 ⑵试验仪器:延度仪的测量长度不大于150cm,仪器应有自动控温、
控速系统。 ⑶准备工作:原规程中“浇筑完试件后在室温冷却30-40min,然后
置于规定试验温度的±0.1℃的恒温水槽中,保持30min后取出,再 刮平”,修改为在室温中冷却不少于1.5h,再刮平。(没有必要将试 件放入水中保温,因为从水槽中取出来有水,再用热刮刀刮平,会发 生沥青乱溅,容易烫伤人) ⑷刮平:凭经验,刮刀加热到烧红,刮沥青时嗤嗤作响,青烟直冒, 可以刮平,但是实际过了,因温度少降后会发现沥青下凹现象,截面 积变小,延度值偏小。刮刀温度不够刮沥青时如钝刀切肉,尤其是改 性沥青,表面会凹凸不平。补救措施,当温度过高时,可以沾着点沥 青再抹平,温度低出现以上情况,重新制作试件。 ⑸试验采用循环水时,应暂时中断循环,停止水流。
⑵对于公称最大粒径小于或等于19mm的沥青混合料,宜 采用300*300*50的板块试模成型,对于公称最大粒径大 于或等于26.5mm的沥青混合料,宜采用300*300*80-100 的板块试模成型。
⑶对于普通沥青混合料,一般按照12个往返(24次)左 右可达到要求,但对S型嵌挤密实型混合料、SMA混合料 以及改性沥青、高黏度沥青或其他改性材料的混合料,碾 压次数必须通过试压确定成型次数,碾压标准为马歇尔标 准密度100±1%为止。
膜加热试验(RTFOT)盛样瓶水平放置,沥青易流出,存在不安全 的隐患。 ⑶防止相互污染,不同标号的沥青不得同时进行加热老化。 ⑷经过老化后的沥青指标变化相对比较有规律性,如针入度和延度指 标下降,软化点指标升高。如果试验结果与其相反,应检查仪器是否 正常与操作方法是否正确,可进行温度自校。 ⑸试验数据:质量变化数据准确度由原规程的保留至两位小数修改为 准确至三位小数。
沥青路面检测细则

沥青路面检测细则一、总则1、为贯彻“精心施工、质量第一”的方针,保证沿海高速公路沥青路面的施工质量,特制定本《沥青路面施工指导书》。
要求各施工、监理单位按本指导书要求遵照执行。
沥青路面的施工必须有完善施工组织设计,保证合理的施工工期。
不得在气温低于10℃,以及雨天、路面潮湿的情况下施工。
沥青路面施工应有良好的劳动保护,确保安全。
沥青拌和厂应具有完备的防火设施。
从事沥青路面试验检测的工地试验室应通过计量认证,取得相应资质,试验人员必须持证上岗,仪器设备必须经计量部门鉴定合格。
妥善处理施工废料,不得随地抛弃废料造成环境污染。
完工后,必须清理现场。
2、下承层沥青面层施工前应首先对下承层进行检查,检查重点:标高是否符合要求,透层油或粘层油是否撒布均匀,表面有无松散(局部小面积松散要彻底挖除,用沥青砼补充夯实,出现大面积松散要彻底返工处理),平整度是否满足要求,以上检验必须严格按规定执行,必须经监理检验认可后,方可进行下一步施工。
透层油或粘层油洒布完成后,应对其进行验收,各项指标必须符合规范要求,洒布均匀。
在铺装层施工前实行交通管制,避免污染。
二、沥青路面结构层1、主线路段4cm细粒式改性沥青混凝土(AC-13Ⅰ)+SBS改性沥青防水层+6cm中粒式改性沥青混凝土(AC-20Ⅰ)+PCR(SBR)型改性乳化沥青粘层+8cm粗粒式密级配沥青混凝土(AC-25Ⅰ)+ 乳化沥青透层油+上基层2、互通式立交匝道4cm细粒式改性沥青混凝土(AC-13Ⅰ)+SBS改性沥青防水层+6cm中粒式改性沥青混凝土(AC-20Ⅰ)+乳化沥青透层油+上基层三、材料1、一般规定沥青路面所用的各种材料运至现场后必须按规定频率取样进行质量检验,经评定合格后方可使用,不得以供应商提供的检测报告或商检报告代替现场检测。
沥青材料在进入时应附有原厂的质量合格证和出厂检验单。
沥青取样检验合格后应签发验收单,记录沥青来源、标号、数量、到货日期、存放地点、检验品质以及使用沥青的路段等。
川交质监【2008】153四川省收费标准

目录总则............................................................................................................................. - 1 -一、沥青及沥青混合料试验项目(单价:元) ................................................................ - 2 -二、集料试验项目 ......................................................................................................... - 5 -三、水质分析试验项目.................................................................................................. - 7 -四、岩石试验项目 ......................................................................................................... - 7 -五、水泥及粉煤灰试验项目.......................................................................................... - 8 -六、水泥混凝土试验项目.............................................................................................. - 9 -七、钢材试验项目 ....................................................................................................... - 12 -八、钢结构无损检测 ................................................................................................... - 14 -九、无机结合料稳定土试验........................................................................................ - 14 -十、土工试验项目 ....................................................................................................... - 15 - 十一、交通安全设施试验项目 .................................................................................... - 17 - 十二、通信管道试验项目............................................................................................ - 20 - 十三、其它材料试验项目............................................................................................ - 20 - 十四、路基、路面构造物检测 .................................................................................... - 22 - 十五、桥涵检测 ........................................................................................................... - 25 - 十六、桥梁静、动载试验............................................................................................ - 26 - 十七、混凝土构件检测................................................................................................ - 27 - 十八、桩基检测 ........................................................................................................... - 28 - 十九、隧道工程检测 ................................................................................................... - 29 - 二十、防护工程检测 ................................................................................................... - 30 - 二十一、其它项目 ....................................................................................................... - 30 -《四川省公路工程试验检测收费标准》(建议)总则1、本标准适用于四川省内公路工程试验检测收费。
交通建设工程现场检测取费标准

交通建设工程现场检测和工程材料试(检)验收费项目及标准表一、交通建设工程现场检测收费项目及标准②路基的单价只是仲裁和交工检测费用单价,下同;③港口道路、堆场检测频率及取费标准与公路相同,下同;④总价中分子为采用3米直尺检测平整度和贝克曼梁检测弯沉时的总价,分母为采用连续平整度仪和自动弯沉仪检测时的总价,下同。
2.底基层(基层)3.沥青混凝土面层4.水泥混凝土面层5.桩基注:根据目前市场调查,声波透射法检测预埋管的材料费和人工费约为30元/米。
6.桥梁动、静载试验7. 超声波检测砼状况:800元/区8桥涵常规检测(交竣工检测)注:①上表桥梁单价是指桥面宽度为四车道简支梁桥的单价,如为其他桥梁结构应乘以相应难度系数。
连续刚构、连续梁桥难度系数为 1.1,拱桥难度系数为1.2,悬索桥、斜拉桥难度系数为 1.5。
② 桥梁长度小于20米的,按20米计算;桥梁长度1000米以内的按线性内插法计算费用;桥梁长 度超过1000米的,根据实际情况参考上述标准由双方协商确定。
③ 上述单价为桥梁交竣工验收常规检测费用, 已包含外业检查、 竣工资料审查等费用, 但不含桥梁静动载试验、桩基检测、桥梁检测车租赁等费用。
④ 桥梁检测车租赁费用:平台长度不大于10m 的桥梁检测车租赁单价为4000元/台班,平台长度13m 的桥梁检测车租赁单价为 6000元/台班,平台长度16m 的桥梁检测车租赁单价为8000元/台班。
9.隧道检测备注:⑴本费用未列入由委托单位负责完成的试验加载设备、租车台班、支架、工作棚、电源与照明设备以 及现场配合人员费用; ⑵ 桥面宽度超过四车道的,应按每增一车道相应加收20%;⑶ 道路工程的检查频率为双车道公路一公里检查段内的检查频率,多车道公路的检查频率,须按其车 道数与双车道之比,相应增加检查数量; ⑷路面超过双车道的,按每增两车道加收 50%;⑸加急检测或质量仲裁检测加收 50%;⑹ 旧桥鉴定试验按相应标准加收30%,危桥加收50%;⑺ 单项检测取费均未含汽车台班及人员差旅费,到外地进行单项检测,需另加该两项费用。
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沥青闪点试验方法沥青材料在使用时必须加热,当加热至一定温度时,沥青材料中挥发的油分蒸气与周围空气组成混合气体,此混合气体遇火焰则易发生闪火。
若继续加热,油分蒸气的饱和度增加,此种蒸气与空气组成的混合气体遇火极易燃烧,而引起溶油车间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。
因此为了保证生产施工安全,必须测定沥青闪点。
闪点是保证沥青加热质量和施工安全的一项重要指标。
我国现行行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ 052 M 0671-93)规定,对粘稠石油沥青采用克利夫兰开口杯法,简称COC法测定闪点。
1.目的和适用范围(1)沥青闪点是试样在规定的克利夫兰开口杯(简称COC)盛样器内,按规定的升温速度受热时所蒸发的气体,以规定的方法与试样接触,初次发生一瞬即灭火焰时的试样温度,以℃表示。
(2)本方法适用于测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点,以确定施工安全性时使用。
本方法不适用于闪点低于79℃的液体石油沥青。
2.仪具与材料本试验需要下列仪具与材料:(1)闪点仪:克利夫兰开口杯式。
它由下列部分组成:①克利夫兰开口杯:用黄铜或铜合金制成,内口直径Φ (63.5土0.5)mm,深(33.6土0.5)mm,在内壁与杯上口的距离为(9.4土0.4)mm处刻有一道环状标线,带一个弯柄把手。
②加热板:黄铜或铸铁制,为直径145-160mm、厚约6.5mm的金属板,上有石棉垫板,中心有圆孔,以支承金属试样杯。
在距中心58mm处有一个与标准试焰大小相当的Φ(4.0土0.2)mm电镀金属小球,供火焰调节的对照使用。
③温度计:0~4oo℃,分度值不大于2℃。
④点火器:金属管制,端部为产生火焰的尖嘴,端部外径约1.6mm,内径为0.7-0.8mm,与可燃气体压力容器(如液化丙烷气或天然气)连接,火焰大小可以调节。
点火器可以150mm 半径水平旋转,且端部恰好通过柑锅中心上方2mm以内,也可采用电动旋转点火用具,但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。
⑤铁支架:高约500mm,附有温度计夹及试样杯支架,支脚为高度调节器,使加热顶保持水平。
(2)防风屏:金属薄板制,三面将仪器围住挡风,内壁涂成黑色,高约600mm。
(3)加热源附有调节器的1kW电炉或燃气炉。
根据需要,可以控制加热试样的升温速度为(14-17)℃/min、5.5土0.5)℃/m1n。
3.方法与步骤1)准备工作(1)将试样杯用溶剂洗净、烘干,装置于支架上。
加热板放在可调电炉上,如用燃气炉时,加热板距炉口约50mm,接好可燃气管道或电源。
(2)安装温度计,垂直插入试样杯中,温度计的水银球距杯底约6.5mm,位置在与点火器相对一侧距杯边缘约16mm处。
(3)准备沥青试样后,注入试样杯中至标线处,并使试样杯其他部位不沾有沥青。
注:试样加热温度不能超过闪点以下55℃。
(4)全部装置应置于室内光线较暗且元显著空气流通的地方,并用防风屏三面围护。
(5)将点火器转向一侧,试验点火,调节火苗在成标准球的形状或成直径为(4土0.8)mm的小球形试焰。
2)试验步骤(1)开始加热试样,升温速度迅速地达到(14-17)℃/min待试样温度达到预期闪点前56℃时,调节加热器降低升温速度,以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制在(5.5土0.5)℃/min。
”(2)试样温度达到预期闪点前28℃时开始,每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次;从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。
此时应确认点火器的试焰为直径(4±0.8)mm的火球,并位于坩埚口上方2-2.5mm处。
注:试验时不应对着试样杯呼气。
(3)当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝色火焰,立即从温度计上读记温度,作为试样的闪点。
注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。
4.报告(1)同一试样至少平行试验两次,两次测定结果的差值不超过重复性试验允许差8℃时,取其平均值的整数作为试验结果。
(2)当试验时大气压在95.3kPa(715mmHg)以下时,应对闪点的试验结果进行修正,若大气压为95.3-84.3kPa(715-634mmHg)时,修正值为增加2.8℃;当大气压为84.3-73.3kPa (634-500mmHg)时,修正值为增加5.5℃。
5.精密度或允许差重复性试验精度的允许差为8℃;再现性试验精度的允许差为16℃。
沥青含蜡量试验方法石油沥青中的蜡含量测定是个比较复杂的问题、,它是以蒸馏法馏出油分后,在规定的溶剂及低温下结晶析出的蜡含量,以质量百分比表示。
国外测定沥青蜡含量方法很多,如各种蒸馏法、硫酸法、组成分析等,而用于析出蜡的溶剂也不同,如乙醚-乙醇、苯-甲乙酮,甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。
所以根据使用不同的测定方法及不同的冷冻溶剂,沥青的蜡含量也不相同。
这实际上牵涉到对蜡含量的定义。
蜡含量是一个非常重要的指标,它对我国采用石蜡原油炼制的沥青尤为重要:直接影响到沥青产品的质量,所以我国在高等级道路用石油沥脊技术要求中已列入蜡含量指标。
1.目的和适用范围(1)本方法规定了用裂解蒸馏法在规定条件下,测定道路石油沥青中的蜡含量,以质量百分率表示,非经注明,冷却结晶的温度为-20℃。
(2)本方法适用于测定道路石油沥青的蜡含量)2.仪具与材料本试验需要下列仪具与材料:(1)冷凝管蒸馏瓶:耐热玻璃制成。
(2)冷却过滤装置:玻璃制,由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成,过滤漏斗(P16)的孔径系数为10-16μm。
(3)立式高温电炉。
电热套或燃气炉。
(4)天平:感量不大于1mg及不大于0.1g各一个。
(5)温度计:(-30至+60)℃,分度0.5℃。
(6)锥形烧瓶:150mL或250mL数个。
(7)水流泵或真空泵。
(8)乙醚、乙醇:化学纯。
(9)石油醚经硅胶脱芳烃(60-90)℃:化学纯。
(10)工业酒精及干冰(固体CO2)。
(11)冰块。
(12)其他:烘箱、恒温水浴、量筒、烧杯、铁架、U形水银柱压力计(或真空表)、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。
3.方法与步骤1)准备工作、(1)将蒸馏瓶洗净、干燥后,称其质量,准确至0.1g,然后置烘箱中备用。
(2)将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后,称其质量,准确至1mg,然后置干燥器中备用。
(3)将冷却装置各部洗净、干燥,其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性,然后干燥备用。
(4)准备沥青试样。
(5)用高温炉蒸馏时,应预先加热并控制炉内恒温550℃土10℃。
“(6)在烧杯内备好冰水。
2)试验步骤1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(m b为(50±1)g,准确至0.1g,并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器,装在盛有冰水的烧杯中。
(2)当用高温电炉时,将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温(550±10)℃的电炉中,并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上,蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。
如用燃气炉时,调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。
(3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小),使从加热开始起5-8min内开始初馏(支管端口流出第一滴馏分)。
其后以每秒两滴(4-5mL/min的流出速度继续蒸馏至无溜出油为止,然后在1min内将蒸馏瓶底烧红(即瓶内蒸馏残留物焦化)。
全部蒸馏过程必须在25min内完成。
蒸馏后支管中残留的馏出油应流入接受器中。
(4)将盛有馏出油的锥形瓶从冰水中取出,拭干瓶外水分,在室温下冷却称其质量,得到馏出油总质量(m1),准确至0.05g。
(5)将锥形瓶中的馏出油加热熔化,并搅拌均匀。
加热时温度不要太高,避免有蒸发损失。
然后将熔化的馏出油注入另一己知质量的锥形瓶(250mL)中,称取用于脱蜡的馏出油质量(m2),准确至1mg,其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡,但取样量不得超过10g。
(6)将冷却过滤装置装妥,并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。
向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精),其液面比试样冷却筒内液面(乙醚-醇)高约70mm以上,以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内,用适当工具搅拌冷液,使之保持温度(-20土0.5)℃;也可取低温水槽作冷浴,此时冷液可采用l:1甲醇水溶液,低温水槽应能自动控温到(-20土0.5)℃。
(7)将盛有馏出油的锥形瓶注入10mL乙醚,使其充分溶解,然后注入试样冷却筒中,再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶,并将清洗液倒人试样冷却筒中,将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。
从加入乙醚时间开始,冷却几,使蜡充分结晶析出。
(8)预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50nIL乙醚一乙醇1:1混合液,使其冷却至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。
(9)当试样冷却筒中溶液冷却结晶后,拔起其中的塞子,过滤结晶析出的蜡,并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中,保持自然过滤30min。
(10)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U形水银柱压力计真空度,使滤液的过滤速度为每秒一滴左右,抽滤至元液体滴落)然后小心地关闭水流泵(或真空泵),使压力计恢复常压。
再将已冷却的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL,洗涤蜡层,并清洗塞子及试样冷却筒内壁。
继续过滤,当溶剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以除去蜡中的溶液。
(11)从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倾人一回收瓶中。
吸滤瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。
(12)将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥,再将30mL已预热至(50-6O)℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子使溶液流至过滤漏斗,待漏斗中无溶液后,再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸滤,至无液滴滴落。
(13)将吸滤瓶中蜡溶液倾人已称质量的锥形瓶中)并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,每次用量10-15mL。
洗液倒人锥形瓶的蜡溶液中。
(14)将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上,囫收溶剂或使溶剂蒸发净尽。
然后将锥形瓶置温度为105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,残压21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷却1h后称其质量,得到析出蜡的质量m3,准确至0.1mg。
3)同一沥青试样蒸馏后,从馏出油中取3个试样进行试验。
4.计算(1)计算沥青试样的蜡含量。
(2)在方格纸上以得到蜡的质量(g)为横轴,蜡的质量百分率为纵轴,求出其关系直线,然后按内推法求出蜡的质量为0.075g一时的蜡的质量百分率。
3个试样平行试验结果最大值与最小值之差符合重复性试验精度要求时,取其平均值作为蜡含量结果,取小数点(%)。