水热法合成镧掺杂锶铁氧体及其磁性能研究
镧钴掺杂锶铁氧体的制备及相变研究
镧钴掺杂锶铁氧体的制备及相变研究
黄凯;刘果红;唐震;盛守奇;刘先松
【期刊名称】《安徽大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2007(031)003
【摘要】采用陶瓷法制备了单轴M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0～0.25).实验结果表明,在温度高于850℃时,样品是单相结构.实验还发现,随着掺杂含量x的增加,晶格常数a基本保持不变,晶格常数c逐渐减小,而且样品的居里温度Tc也逐渐减小.
【总页数】3页(P62-64)
【作者】黄凯;刘果红;唐震;盛守奇;刘先松
【作者单位】安徽建筑工业学院数理系,安徽,合肥,230022;安徽建筑工业学院数理系,安徽,合肥,230022;安徽建筑工业学院数理系,安徽,合肥,230022;安徽建筑工业学院数理系,安徽,合肥,230022;安徽大学,物理与材料科学学院,安徽,合肥,230039【正文语种】中文
【中图分类】TM277+.2
【相关文献】
1.静电自组装法制备镧/铈掺杂锶铁氧体纳米复合多层膜 [J], 翟青霞;黄英;李玉青;王艳丽
2.镧和钴掺杂纳米TiO2的溶胶-凝胶法制备及其光催化性能 [J], 谷亨达;石照信;仇兴华;孙剑飞;翟玉春
3.镧钴掺杂对M型六角锶铁氧体磁性能的影响 [J], 陈燕珊;金明杰;冯唐福
4.钴掺杂锰酸镧光催化剂的第一性原理与可见光响应光催化性能研究 [J], 李义山;郭亮;彭思凡;张庆茂;张瑜皓;徐诗淇
5.掺杂稀土元素镧的锶铁氧体超微粉末的微波吸收特性研究 [J], 张伟;云月厚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波水热法合成稀土掺杂氧化钇粉体的研究实验过程
4月3日目标是掺杂硝酸镧的摩尔百分含量为2%，硝酸钇的浓度为0.3mol/L 将35#号水热釜用水洗干净，将其内衬用稀硝酸洗干净，再用去离子水冲洗。
给35#号水热釜中加入20ml去离子水，加入氢氧化钠0.08g，使其Ph值为13，再称量2.2982g硝酸钇加入，用玻璃棒搅拌均匀。
再称量0.0520g的硝酸镧缓慢加入水热釜中，用玻璃棒搅拌。
用手将水热釜盖拧紧。
放入干燥箱中，设定水热反应温度180℃，时间8h。
等时间到了关掉干燥箱，随炉冷却。
（由于水热釜是用手拧的，所以未能拧紧，打开水热釜时看见有部分水蒸发了。
）将水热釜中的上清液倒出一部分到小瓶中做测试，其余上清液倒掉，沉淀倒入两个分离管中，再加离子水至满，再把分离管盖盖好，摇匀，放入分离机中进行分离1min.。
再将上清液倒掉，加无水乙醇定量至半瓶，用玻璃棒搅动沉淀至沉淀全部悬浮，加无水乙醇至满，盖好分离管盖，摇匀，放入离心分离机分离1min。
用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次。
然后将得到的沉淀物倒入编号为35#号得烧杯。
4月6日目标是掺杂氧化镧的摩尔百分含量为1%、3%、4%、6%、7%和8%，硝酸钇的浓度为0.3mol/L将1#、2#、5#、8#、31#和35#号水热釜用水洗干净，将其内衬用稀硝酸洗干净，再用去离子水冲洗。
给6个水热釜中各加入20ml去离子水，称量0.08g氢氧化钠6份，加入各个水热釜中，使其PH值为13。
给1#号水热釜中加入0.0262g硝酸镧（掺杂量1%），2#号水热釜中加入0.0804g硝酸镧（掺杂量3%），5#号水热釜中加入0.1083g硝酸镧（掺杂量4%），8#水热釜中加入0.,1658g硝酸镧（掺杂量6%），31#号水热釜中加入0.1955g硝酸镧（掺杂量7%），35#号水热釜中加入0.,2259g硝酸镧（掺杂量8%）。
用玻璃棒搅拌均匀。
将水热釜的盖用专用工具拧紧，放在水热处理干燥箱中，干燥温度180℃，干燥时间8h。
铁氧体材料的制备和性能研究
铁氧体材料的制备和性能研究铁氧体是一种重要的功能材料，具有良好的磁性、电性、光学性和机械性能等多种特性，广泛应用于信息存储、传感器、磁性材料、电子器件等领域。
本文将探讨铁氧体材料的制备和性能研究。
一、铁氧体材料的制备1. 化学法制备铁氧体材料化学法制备铁氧体材料具有工艺简单、成本低、制备精度高等优点，常用的方法包括溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、燃烧合成法等。
其中，溶胶凝胶法是一种制备高纯度、高均匀性的铁氧体材料的有效方法。
该方法通过控制溶液中各种离子的浓度和pH值，使得铁离子和氧离子在水相中聚合生成具有一定的结晶度和尺寸的氧化铁凝胶，然后通过热处理使得凝胶形成铁氧体晶体。
2. 热处理法制备铁氧体材料热处理法是制备铁氧体材料的传统方法，其主要原理是通过高温热处理氧化铁类化合物，使其晶粒长大并形成稳定的铁氧体晶体。
该方法操作简单，但制备的铁氧体材料质量易受热处理参数影响，同时，晶粒长大也会导致铁氧体材料的磁性差异增大。
3. 氧化还原法制备铁氧体材料氧化还原法是一种制备高纯度、高均匀性铁氧体材料的有效方法。
该方法通过对铁物质进行高温还原，使其形成纳米级铁氧体颗粒。
该方法具有制备过程简单、能够控制颗粒尺寸和分散度等优点，因此在电子器件和高密度磁存储等领域具有广泛的应用。
二、铁氧体材料的性能研究1. 磁性能铁氧体材料的磁性能是其最重要的性能之一。
磁性能的好坏直接影响着铁氧体材料在信息存储、磁性材料等领域的应用。
铁氧体材料的磁性能受到晶体结构、晶体尺寸、磁各向异性、配位离子等多种因素的影响。
其中，磁各向异性是影响铁氧体材料磁性的关键因素，其主要包括单轴各向异性、双轴各向异性和四轴各向异性等。
通过控制铁氧体材料的制备条件和添加适当的稀土元素等，能够有效调控铁氧体材料的磁各向异性，提高其磁场输出和磁场稳定性。
2. 光学性能铁氧体材料具有良好的光学性能，其吸收系数和透明度受晶体结构和晶格缺陷等因素影响。
通过改变铁氧体材料的晶体结构和控制其晶格缺陷，能够有效提高其光学性能。
铁氧体材料的制备与性能研究
铁氧体材料的制备与性能研究铁氧体材料是一种重要的功能性材料，具有高磁导率、高磁饱和磁感应强度、低矫顽力、宽电磁频带、石墨烯诸多特殊功能、广泛用途等优点，被广泛应用于电子、通信、信息、军工等领域。
近年来，随着铁氧体材料在科技领域上的应用不断发展，对铁氧体材料制备与性能研究的需求也越来越高，本文将从材料制备和性能两方面进行探讨。
一、铁氧体材料的制备铁氧体材料的合成方法众多，包括普通化学共沉淀法、微波合成法、水热法、溶胶凝胶法等。
其中，普通化学共沉淀法是目前主流的制备方法之一。
该方法使用硝酸铁、硝酸钴、硝酸锌等金属盐为原料，在碳酸钠或碳酸氢钠的氢氧化钠溶液中通过化学还原法制备出铁氧体磁性粉体。
另一种较为常用的制备方法是微波合成法。
该方法将金属盐、淀粉或羧甲基纤维素等发泡剂与余热应用微波加热膨胀形成微波透明孔隙体，进而得到铁氧体。
微波合成法具有制备时间短、产量高、工艺简便等优点。
水热法是利用水热条件下金属离子与羟基离子之间的缔合10代替传统凝胶法，实现了低温燃烧合成高讫铁氧体。
水热法具有固相反应速度快、反应条件软、造测量柔软、环保度高等优点，并且是高温固相法的最佳替代方法。
溶胶凝胶法分为水热溶胶凝胶法和无水溶胶凝胶法，是指通过将金属盐和螯合剂（如C2H2N2、EDTA等）形成均相混合溶液后，进行缩凝作用形成纳米粒子，并通过烘干和焙烧的方式最后得到铁氧体，具备出产耐高温材料的优势。
二、铁氧体材料的性能研究铁氧体材料具有优异的物理、化学性质，不同的制备方法对其性能有着显著的影响。
因此，对铁氧体材料的性能进行研究至关重要。
磁学性能是铁氧体材料最重要的性能之一，在广泛的应用中常常需要优异的磁性能。
有研究表明，通过制备方法的改进和优化，可以改善铁氧体材料的磁学性能，使之在磁介质、测试网等领域得到广泛应用。
同时，铁氧体材料的磁学性能还可用于电感器、高频磁芯等方面。
铁氧体材料在电学性能方面也有着广泛的应用。
不同制备方法对其电学性能的影响很大。
离子掺杂改性铁氧体材料的研究进展
基金项 目： 高等学校博士学科 点专项科 研基金资助项 目（０ ０ ０５ １０ ９ ； ２ １０９ １０ ０ ） 中央高校基本科研业务费专项资金 资助
项 月 （２ １ Ｌ Ｈ ０ ） ０ ０ Ｋ Ｘ ５
作 者简 介 ： 焦小莉 （ ９６一） 女 ， １８ ， 山东烟 台人 ， 在读 硕士 ， 主要从 事铁 氧体材料电性能研究 。
ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｔｏ ｔ ｏ ｓ ｏ ｈ ｏ ｅ ｅ ｒｔ ｔｒａ ，ａ ｄ ａ ｈ ａ ｉ ｈ ｒ ｃｅ ｉａｉ ｎ ｍｅｈ ｄ ｆｔ ｅ ｄ ｐ ｄ ｆ ｒｉ ｍａｅ ｉ ｌ ｎ ｔｔ ｅ ｓ ｍｅ ｔｍｅ，ｐ ｏ ｏ ｅ ｈ ｏｅ ｔａ ｐｐ ｉａｉ ｎ ｅ ｒ ｐ ｓ ｓ ｔ ｅ ｐ ｔｎ ｉｌａ ｌ ｔ ｓ ｃ ｏ ｏ ｈ ｏ ｄ ｆ ｒｉ ｔｒａ ｓｉ ａ ｔｒ ｌｃｒ ｄｅ ｍａ ｅ ｉｌ ． ｆｔ ｅ ｄ ｐｅ ｅ ｒｔ ｍａｅ ｉｌ ｎ ｂ ｔｅ ｅｅ ｔｏ ｔｒａｓ ｅ ｙ
电能储存 材料领域获得推广应用 。近年来国 内外关于掺杂铁氧体材 料的最新研究成果 ， 重点 阐述 了对 铁氧体材 料进行掺
杂 的 各 种 技 术 手 段 及 其 特 点 ， 要 分 析 了铁 氧体 掺 杂 后 材 料 的 基 本 表 征 方 法 ， 时 对 铁 氧 体 材 料 在 电 池 电 极 材 料 上 的 潜 简 同 在应 用 进 行 了展 望 。
１ 掺杂元素 的种 类和掺 杂方式
Ｓ ．Ｍａａ ｋｈ 等制得 Ｎｘ ｅ 一ｘ ４ Ｘ＝ ． 、． 、 ｈｌ ｓｍｉ ａ ｉ Ｏ （ ０３ ０５ Ｆ
０ ７ ０ ９ ， 室温 ２ ６Ｋ，０ ９ ０Ｋ 时 ， ． 、． ） 在 ９ ５ ０— ０ Ｈｚ 随频 率
碘氧化铋磁性光催化剂的制备方案设计
到最高，比纯相钨酸铋活性提高了2.7倍；朱禹等[2]将钛掺杂在碘氧化铋中得到一种花状BiOI-Ti 仿生复合催化膜，有效地降低光生电子和空穴对的复合机率，从而提高光催化活性。
(2)形貌结构调控对碘氧化铋性能的影响。
形貌结构包括尺寸、形貌特征、比表面积等，碘氧化铋的光催化性能与其形貌结构密切相关。
白杨等[3]通过沉淀法制备了超薄的碘氧化铋材料，增加了其比表面积，光催化效果显著提高。
文彦佳[4]通过调节溶液体系的pH 值，可有效控制产物的形貌，且随着pH 值的增加，禁带宽度随之变宽，比表面积增大；当pH=7时，光催化效果和效率最佳。
(3)反应环境对碘氧化铋性能的影响。
反映环境中的光催化剂用量，反应体系溶液浓度，以及反映环境的pH 值对光催化效率的性能也有较大影响。
赖鑫林等[5]研究光催化剂用量对BiOI/GO 光催化剂可见光光降解甲基橙染料性能的影响表明，随着BiOI/GO 光催化剂添加量的增加，甲基橙染料降解率不断增大但增幅呈现出趋缓的趋势。
付大卫等[6]通过溶剂热法成功制备空心球状的碘氧化铋，在不同的溶液初始pH 值下，利用罗丹明B 和活性蓝KN-R 对碘氧化铋的吸附性能和光催化活性研究。
实验表明，碘氧化铋在pH 值小于4时对罗丹明B 有较强的吸附和降解率，pH=10时对活性蓝KN-R 表现出较强的吸附和降解率。
2 影响钡铁氧体合成的方法及主要影响因素2.1 钡铁氧体合成方法的比较合成钡铁氧体的方法有化学共沉淀法、溶剂热法、自蔓延燃烧法、溶胶凝胶法等。
化学共沉淀法制得钡铁氧体，优点是操作简单，制得的样品粒子磁化强度高，分散性好，大小均匀，原料便宜易取，但产物不容易被过滤、洗涤；溶胶凝胶法工艺过程简单，煅烧温度较低，产物匀度高，缺点是得到产物干燥后会有部分团聚。
水热法直接合成六角片状钡铁氧体，粉体分散性好，纯度高，但不易调控，反应过程无法进行观测。
自蔓延燃烧法合成磁铅石型钡铁氧体，实验时间短，得到的样品颗粒粒径小，活性高，但反应条件不可控，样品易团聚。
铁氧体磁性材料的制备及性能研究
铁氧体磁性材料的制备及性能研究铁氧体磁性材料是一种具有广泛应用前景的功能性材料。
它的磁性能力得以广泛应用于电子、通讯、医疗等领域。
因此，对铁氧体磁性材料的制备及性能研究，一直都是人们关注的焦点。
一、铁氧体磁性材料的制备铁氧体磁性材料的制备方法多种多样，其中，摩擦磨料磁化制备法、共沉淀法、水热法、气溶胶法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等方法较为常用。
目前，更多的研究人员选择常温下的化学共沉淀法来制备铁氧体磁性材料。
化学共沉淀法是利用水溶液中溶解的给定离子，通过化学反应沉淀出产物的方法。
具体的实验操作步骤包括：先将含铁和氧化物离子的水溶液混合，并调整pH值，使其适当酸性或碱性。
然后，将一定的沉淀剂缓慢地滴加到溶液中，搅拌和加热，直到沉淀全沉淀后过滤、洗涤、干燥成粉末。
二、铁氧体磁性材料的性能研究制备好的铁氧体磁性材料，需要对其磁性能力进行研究，以便更好地应用于实际生产中。
铁氧体磁性材料的性能指标主要包括剩磁、矫顽力、磁饱和强度、矫顽力系数和磁导率等。
剩磁是指在铁氧体磁性材料去磁化之后，剩下的磁感量。
其大小与材料的磁性能密切相关。
矫顽力则是反映材料的磁能储存能力。
磁饱和强度是指铁氧体磁性材料中充满着磁矩的情况下，没有剩余的磁感量。
矫顽力系数是反映铁氧体磁性材料磁化难度指标。
磁导率是反映铁氧体磁性材料内部磁场相对于外加磁场的响应指标。
以上五个性能指标互相联系，共同构成了铁氧体磁性材料的磁性能力。
三、未来展望随着科技的不断进步，铁氧体磁性材料的制备和应用将会越来越广泛。
其在储存、传输、处理等磁性方面的应用前景一直备受人们的关注。
在材料制备方面，基于调制性质的控制和自组装方法等是目前的研究热点。
同时，铁氧体磁性材料在医学领域的应用也卓有成效。
例如，在磁共振成像中，人们使用铁氧体磁性材料可以将更多有关人体生理学的信息进行采集和监测。
总之，铁氧体磁性材料具有极高的磁性能力，其制备和性能研究是一项非常重要的研究工作。
铁氧体磁珠的制备与性能研究
铁氧体磁珠的制备与性能研究铁氧体磁珠是一种新型的纳米材料，具有很好的应用前景。
在生物医学、环境净化、信息存储等领域都有应用。
本文将介绍铁氧体磁珠的制备及其性能研究。
一、铁氧体磁珠的制备1. 化学法制备化学法制备是一种比较常见的方法，它包括沉淀法、水热法、共沉淀法、热分解法等。
以沉淀法为例，制备流程如下：Step 1：配制出FeCl3和FeCl2的混合溶液Step 2：在180-200℃加热下将氢氧化钠加入溶液中Step 3：离心、洗涤和干燥得到铁氧体磁珠2. 生物法制备生物法制备是一种新兴的方法，其优势在于绿色环保，制备过程中无有害物质产生。
生物法制备常用的微生物有厌氧菌和嗜热菌等。
这些微生物可以将Fe3+还原成Fe2+并将其还原成铁氧体。
二、铁氧体磁珠的性能研究1. 磁性铁氧体磁珠具有很好的磁性。
其磁性主要体现为饱和磁化强度、矫顽力和磁化率等参数。
磁性的好坏会直接影响到其在生物医学等领域的应用效果。
2. 稳定性铁氧体磁珠的稳定性主要包括物理稳定性和化学稳定性。
物理稳定性是指铁氧体磁珠的分散状态是否良好。
化学稳定性是指铁氧体磁珠在不同的环境下是否稳定。
3. 生物相容性铁氧体磁珠在生物体内的生物相容性是非常重要的。
如果铁氧体磁珠在生物体内产生较为强烈的免疫反应，则会降低其应用效果。
因此，必须对铁氧体磁珠进行生物相容性评估。
三、铁氧体磁珠的应用1. 生物医学铁氧体磁珠可以被作为生物医学研究中的标记物，用于检测分离和诊断。
铁氧体磁珠还可以作为声音源，应用于肝癌、乳腺癌、结肠癌等癌症的治疗。
2. 环境净化铁氧体磁珠的应用能够使水流和空气中的污染物质脱离。
铁氧体磁珠还可以用于回收重金属，使重金属不再污染环境。
3. 信息存储铁氧体磁珠因其具有良好的磁性能被应用于信息存储领域。
由于铁氧体磁珠在微观上具有单一导磁性，因此其在信息存储中具有独特的应用前景。
本文介绍了铁氧体磁珠的制备及其性能研究。
铁氧体磁珠具有很好的应用前景，在生物医学、环境净化、信息存储等领域都有着广泛的应用。
水热合成法用于磁性材料的研究进展
08113115 杨仁君水热合成法用于磁性材料的研究进展水热法是指在特制的密闭反应容器中，以水为介质，通过加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种方法。
水热法具有两个显著的特点：第一，在高温高压条件下，水处于临界状态，物质在水中的物性和化学反应性能均有很大改变，反应活性提高，反应是在非理想非平衡状态下进行的，因此其反应过程和机理与常态下有较大的差异；第二，水热法具有可操作性和可调变性，有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
水热法由于具有制得的粉体粒度小、粒度分布范围窄、结晶良好和分散性好等优点，并能较好地控制粒子大小、形貌和粒度分布而引起了人们的极大兴趣，是一种具有工业化实用前景的制备方法。
经过国内外学者的大量研究，该法在制备磁性材料方面发展迅速，取得了明显进展，研究方向主要为水热法制备氧化铁、四氧化三铁、锰锌铁氧体及其他磁性材料。
1.水热法制备氧化铁水热法制备α- Fe2O3通常是以可溶性的三价铁盐为原料经水解或以Fe(OH)3为前驱物，经相转变直接生成α- Fe2O3。
国内在这方面的研究取得了一定进展。
以Fe(NO3)3·9H20溶液和NaOH溶液为原料，采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂，通过水热法制备出了针形Fe2O3。
透射电镜照片表明，该粒子基本上呈针状或棒状，平均长度约为1 μm，长径比约为5:1。
国外专家提出了将初始铁的氢氧化物经水热处理转化为纯的α- Fe2O3，再通过水热法低温合成具有通道形结构的纳米棒状β-FeOOH，再通过熔烧( 于520 ℃下) FeOOH得到具有规则的孔结构的Fe2O3纳米棒。
经过电化学测试显示这些纳米棒状物相对于Li金属具有大的放电容量(275mAh/g),有可能在锂电池中用作电极材料。
由于水热法避免了高温焙烧，所以制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。
铁氧体磁性材料的制备及研究进展
铁氧体磁性材料的制备及研究进展【摘要】铁氧体磁性材料是一类非常重要的无机功能材料,其应用涉及到电子、信息、航天航空、生物医学等领域.综述了铁氧体磁性材料的研究进展及其应用，分析了铁氧体磁性材料的制备方法,展望了研究和开发铁氧体磁性材料的新性能和新技术的应用前景.【关键词】铁氧体磁性材料；研究进展；制备铁氧体是一种非金属磁性材料,又称磁性陶瓷。
人类研究铁氧体是从20世纪30年代开始的,早期有日本、荷兰等国对铁氧体进行了系统的研究；在20世纪40年代开始有软磁铁氧体的商品问世;20世纪50年代是铁氧体蓬勃发展的时期。
1952年磁铅石硬磁铁氧体研制成功；1956年又在此晶系中开发出平面型的超高频铁氧体，同时发现了含稀土元素的石石型铁氧体，从而形成了尖晶石型、磁铅石型和石榴石型三大晶系铁氧体材料体系，应该说铁氧体的问世是强磁学和磁性材料发展史上的一个重要里程碑。
至今铁氧体磁性材料已在众多高技术领域得到了广泛的应用。
因此,有必要对铁氧体磁性陶瓷材料的研究动态进行总结以及对其发展进行展望。
1.铁氧体磁性材料的研究进展近年来，国内外学者在研究和改进磁性材料的同时,进行了卓有成效的新探索，其重点的研究和应用主要集中在以下几个方面.1。
1 铁氧体吸波材料由于科学技术的迅猛发展，在武器的隐身技术和电子计算机防信息泄露技术中，以及在生物学中的热效应方面，铁氧体作为吸波材料方面的应用尤为重要.铁氧体吸波材料通常分为尖晶石型铁氧体与六角晶系铁氧体两种类型,其中尖晶石型铁氧体应用历史最长,但尖晶石型铁氧体的电磁参数(介电常数和磁导率）都比较小,而且难以满足相对介单一铁氧体难以满足吸收频带宽、厚度薄和面密度小的要求,所以近年来研究者主要集中研究复合铁氧体材料以及纳米尺寸的铁氧体来控制其电磁参数[1］。
铁氧体纳米磁性材料作为微波的吸收体，纳米级的微粒材料的比表面积比常规粗粉大3～4个数量级,吸收率高，一方面，它能吸收空气中的游离的分子或介质中其他分子通过成键方式连接在一起,造成各向异性的改变.另一方面，在微波场中，活性原子及电子运动加剧,促使磁化，最终将电磁能转化为热能,从而增加吸收体的吸波能力。
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水热法合成镧掺杂锶铁氧体及其磁性能研究施刘健;周林;夏晓祥;晋传贵【摘要】采用水热合成法制备La3+掺杂后的锶铁氧体(LaxSr1-xFe12O19)颗粒,其中掺杂比x分别为0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析手段对LaxSr1-xFe12O19的结构、形貌和磁性能进行了表征与分析.XRD分析结果表明:掺杂后的样品晶粒尺寸均比纯相小,掺杂La3+可以细化晶粒.SEM的观测结果表明:不同掺杂比下制备的样品均出现了典型的片状六角结构.VSM测量结果表明:当掺杂比x=0.10时,其饱和磁化强度Ms达到最小值51.23emu/g;掺杂后样品的剩余磁化强度Mr均比未掺杂的大,矫顽力Hc也随掺杂量增大而逐渐减小.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P52-55)【关键词】锶铁氧体;水热法;掺杂;表征;分析【作者】施刘健;周林;夏晓祥;晋传贵【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山 243032;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山 243032;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山 243032;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山 243032【正文语种】中文【中图分类】TM277锶铁氧体（SrFe12O19）作为六方晶系磁铅石型铁氧体中M型铁氧体的一个代表，具有优良的物理和化学性能，如较高的磁晶各向异性、矫顽力和磁能积［1］，使得其适合用于永磁材料［2］、记录材料［3］等功能材料。
由于稀土金属离子，如La3+、Sm3+、Nd3+等在尺寸上十分接近Sr2+，可以对锶铁氧体中的Sr2+进行取代，得到更大磁晶各向异性，提高结构的稳定性，从而改善锶铁氧体的磁性能［4］。
因此采用稀土离子取代方式来调节锶铁氧体的各项性能，已经成为提高锶铁氧体磁性能的主要手段之一。
连江滨等［5］采用传统陶瓷工艺制备La-Zn联合取代的Sr1-xLaxFe12-xZnxO19磁粉，发现La3+、Zn2+替代可以抑制晶粒长大，提高磁粉的内禀矫顽力Hcj。
黄凯等［6］采用陶瓷法成功制备了单轴M型La-Co共掺杂的锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19（x=0～0.25），发现在温度高于850℃时制备的样品是单相结构；且随着掺杂含量x的增加，晶格常数a基本保持不变，晶格常数c逐渐减小，居里温度Tc也逐渐减小。
Wang等［7］通过微波辅助溶胶-凝胶法制备锶铁氧体Sr1-xLaxFe12O19（x=0.05、0.15、0.25、0.50），发现矫顽力在掺杂量x=0.25获得最大值474.54kA/m。
Chen等［8］通过溶胶-凝胶法制备La3+替代Sr2+的M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12O19（x=0.05、0.1、0.15、0.2），发现在取代量x＜0.15时可以制备获得锶铁氧体的单晶格结构。
Liu等［9］利用水溶液法成功制备出不同量La3+掺杂的锶铁氧体，当掺杂量x＞0.06mol，La3+取代Fe3+形成SrLaxFe12-xO19；x＜0.06mol，La3+取代Sr2+合成出Sr1-xLaxFe12O19。
本文通过水热法成功制备了具有六角片状的单相锶铁氧体，并对所制备的样品进行La3+掺杂，对其成分、样貌、磁性能进行了测试和表征。
2.1 实验方法根据文献10可知，当n（Sr）:n（Fe）=1:4时，水热法制备出的锶铁氧体基本呈现单相结构［10］。
故本文根据SrFe12O19的化学分子式及n（Sr）:n（Fe）=1:4，在不同的掺杂比x下分别称量实验原料Sr（NO3）2、Fe（NO3）3·9H2O、La（NO3）3·nH2O以及固体NaOH，前三种硝酸盐溶解在装有30mL 蒸馏水的烧杯中并将烧杯移到磁力搅拌器上进行搅拌；而固体NaOH则加入到装有20mL蒸馏水的小烧杯中，超声振荡直至完全溶解后缓慢加入到溶有硝酸盐的烧杯中，混合溶液继续磁力搅拌30min后转移到100mL的反应釜中220℃下反应5h后，自然冷却到室温。
所生成的沉淀物依次用5%的稀盐酸溶液、蒸馏水以及无水乙醇洗涤，然后将其放入烘箱中在60℃下干燥24h，研磨后即可得到粉末样品，分别编号为a～f。
2.2 实验设备及测试仪器采用X射线衍射仪（XRD，型号D8 Advance）测试样品的相组成；采用扫描电子显微镜（SEM，型号JSM-6490 LV）测试样品的形貌；采用振动样品磁强计（VSM，型号7410）测试样品磁性能。
3.1 LaxSr1-xFe12O19的XRD分析图1为不同掺杂量的LaxSr1-xFe12O19样品的XRD图。
样品a（x=0.00）在2θ为23.15°、29.06°、30.33°、31.05°、32.35°、34.18°、37.12°、40.38°、56.85°、63.13°处都出现磁铅石型锶铁氧体的特征衍射峰，分别与（006）、（106）、（110）、（008）、（107）、（114）、（203）、（205）、（2011）、（220）晶面对应，与标准粉末衍射卡片（JCPDS no. 33-1340）完全吻合，无其他物相的衍射峰，表明所制备的样品为纯SrFe12O19。
通过对样品a的（107）晶面运用布拉格公式：其中n为衍射级数，d为晶面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，λ为X射线的波长，可计算出该晶面的晶面间距。
本实验中，n=1，2θ=32.294°，θ=16.147°，λ=0.15406nm，带入公式（1）可计算出d=0.2770nm。
同时根据Scherrer公式：计算其晶粒尺寸。
式中k为Scherrer常数，通常取0.89；β为衍射峰的半高宽。
通过对（107）晶面进行单峰拟合，可得知此峰半高宽为β=0.238°=0.00415（rad），代入公式即得：D=34.36nm。
样品a～f的晶体参数详见表1。
由表1可知，不同La3+掺杂比下LaxSr1-xFe12O19（x=0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30）晶粒的粒径分别为34.36nm、25.72nm、27.91nm、30.63nm、31.83nm、32.20nm。
由此可知掺杂后的样品晶粒尺寸均比纯相小，所以La3+掺杂可以细化晶粒。
这是因为O、Fe、La的电负性分别是3.44、1.83、1.1，所以La-O键的键能比Fe-O键的键能大。
掺杂La3+会使键能的增加，需要更多的能量去形成La-O键，而掺杂的锶铁氧体不能得到足够的能量去完成结晶和晶粒的长大，从而导致晶粒尺寸降低［11］。
随着掺杂La3+的量增大，晶粒尺寸逐渐变大。
这是因为La3+、Sr2+、Fe3+的分别半径是0.106nm、0.113nm、0.064nm，La3+离子的半径比Sr2+离子的半径小得多，可以取代部分Sr2+离子，进入铁氧体的晶格内部，使铁氧体产生一定的晶格畸变，从而在一定程度上扩大了晶界的尺寸，导致晶粒尺寸变大。
3.2 LaxSr1-xFe12O19的SEM分析图2（a～f）是LaxSr1-xFe12O19的SEM图，从照片中可以看出每个图均为典型的六角片状结构，颗粒分布较均匀，这说明La3+离子的加入，并没有改变锶铁氧体的微观结构［12］。
随着x增大，可以明显看到样品颗粒先变小后变大，与表1计算结果一致。
所有样品中都出现了团聚现象，说明磁性离子之间相互作用力强，而且颗粒尺寸在纳米范围内，表面能比较高，团聚可以降低表面能，所以磁性颗粒的团聚现象是很难避免的［13］。
3.3 LaxSr1-xFe12O19的VSM分析图3和表2给出了在不同掺杂比x下制备的LaxSr1-xFe12O19粉末的磁滞回线图和磁性参数。
从图3中的磁滞回线可以看出，所有样品均表现出了铁磁性。
从表2可以看出，锶铁氧体的饱和磁化强度Ms随着La3+掺入量的增加先减小后增大，从起始的53.02emu/g先减小到51.23emu/g后增大至59.88emu/g，当x=0.10时Ms最小，为51.23emu/g。
在少量掺杂时（x≤0.10），La3+半径比Fe3+大，而四面体的间隙比八面体小。
因此，非磁性La3+优先进入八面体取代Fe3+，从而导致总磁矩减小，进而导致饱和磁化强度Ms减小。
随着掺杂量增大，La3+进入四面体中，由于价态平衡会使部分Fe3+转变为Fe2+，导致离子磁矩增大，从而导致饱和磁化强度Ms上升［8，14］。
从表2中我们发现掺杂后剩余磁化强度均比未掺杂的大，说明掺杂La3+提高锶铁氧体的剩余磁化强度Mr。
但掺杂后的剩余磁化强度变化不大，在上下波动，最大为22.62emu/g，最小为21.04emu/g。
掺杂后的矫顽力Hc随掺杂量增大而逐渐减小，这是因为稀土离子的存在提高了Fe2+的含量，减小了空位，也就相应地减少了晶体缺陷，对畴壁运动有促进作用，减小了矫顽力［15］。
采用水热法，按照n（Sr）:n（Fe）=1:4，在220℃下反应5h成功制备出纯锶铁氧体，并对其进行了La3+掺杂研究，得到以下结论：（1）掺杂后的样品晶粒尺寸均比纯相小，掺杂La3+可以细化晶粒；随着掺杂量增大，晶粒尺寸也逐渐增大。
（2）所有样品均为典型的六角片状结构，说明La3+离子的加入，并没有改变锶铁氧体的微观结构。
（3）饱和磁化强度Ms随着La3+掺入量的增加发生先减小后增大变化，在x=0.10时最小，为51.23emu/g；掺杂后剩余磁化强度Mr均比未掺杂的大；矫顽力Hc随掺杂量增大而逐渐减小；说明掺杂La3+可以调节锶铁氧体的磁性参数。
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