BCNO荧光粉的制备及其光谱特性测试

【实验目的】

（1）了解硼碳氮氧荧光粉的制备方法和光谱性质。

（2）掌握燃烧法合成硼碳氮氧荧光的制备方法和F-7000荧光光谱仪的操作方法，了解其应用范围。

（3）对硼碳氮氧荧光粉进行激发光谱和发射光谱测试，分析其发光性能。

【实验原理】

硼碳氮氧（BCNO）具有六方氮化硼结构，是一种非稀土掺杂的发光材料。具有合成温度低、量子效率较高、激发光谱范围宽、发射光谱从紫外可调节至近红光区域、无毒无污染、成本低廉等优点。BCNO荧光粉不仅在白光LED照明和显示中占有重要地位，而且在荧光素、DNA标记、生物医学等领域具有广阔的应用前景和重要的研究价值。

制备BCNO荧光粉的工艺路线有多种，本实验拟采用燃烧法合成BCNO荧光粉。硼源采用硼酸或三氧化二硼，氮源采用尿素或六次甲基四胺，碳源采用聚乙二醇或柠檬酸。首先将硼源、氮源和碳源溶于少量去离子水中，然后加热搅拌将水蒸干，然后将蒸干后的原料放入马弗炉里在600-800度烧结0.5-2小时，烧结产物研磨后得到BCNO荧光粉。

荧光光谱仪的检测原理：氙灯发出的蓝紫光和紫外光经过滤光片，照射到待测样品池中，激发待测样品中的荧光物质，使其发出荧光，该荧光经过过滤和反射之后，由光电倍增管将其接收，然后以数字或者图的形式显示出来。物质荧光的产生，是由在通常状况下，处于基态的物质分子，吸收激发光的能量后，跃迁到激发态，这些处于激发态的分子相对处在基态的分子是不稳定的，因此要释放能量，返回基态。在跃迁回基态的过程中，将一部分的能量以光的形式放出，荧光就是这么产生的。通过荧光光谱仪的检测，可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性，以及荧光的淬灭方面的信息。

激发光谱：就是反映物质受到激发以后的情况，反映出该物质对于外来激发光的响应，反映其自身辐射波长随激发波长的变化关系。激发光谱有重要的应用价值，例如日光灯灯管中水银蒸气发出的紫外线能量的90%集中在254 nm,就得选择激发光谱峰值在此附近的荧光粉。

发射光谱：某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况,

【实验仪器设备及材料】

仪器：马弗炉，磁力恒温搅拌器，加热套，日立公司的F-7000荧光光谱测试仪

试剂：硼酸，尿素，聚乙二醇(4000-20000)，二次蒸馏水

【实验内容】

一、BCNO荧光粉的制备

1、称量1.24 g硼酸、3.03 g尿素、0. 4 g聚乙二醇1000放入刚玉坩埚，加入20 mL双蒸水进行分散，磁力搅拌至原料完全溶解。

2、将步骤1中的溶液在加热套上烘干水分，析出固体。

3、将盛有固体的坩埚放入预先升温至700 ℃的马弗炉中，在空气气氛烧结0.5 h，然后取出坩埚自然降温至室温，用玛瑙研钵研磨后得到BCNO荧光粉。

二、BCNO荧光粉的发光光谱测试

1. 测试前准备

（1）首先应检查仪器连接系统是否正常，样品支架上清洁无任何杂质；

（2）用酒精清洗用于盛放样品的比色皿。

（3）开启电脑，待电脑启动完成后，开启荧光光谱仪主机上的电源开关，开机预热仪器至少十五分钟。

2 测试过程

（1）开机程序: 开启计算机电源→ 开启F-7000主机电源，需要10~15分钟稳定光源（2）开启Software: FL Solution 2.1 for F-7000若是未先开F7000则程序会抓取不到主机讯号

（3）参数修改: 右边工具列"Method":

3.1 General 选择使用者需使用光谱的波长: 一般使用全波长扫描Wavelength scan。

3.2 Instrument

EM WL : 入射激发光波长

EX Start WL : 入射激发光波长侦测起始波长

EX End WL : 入射激发光波长侦测终止波长

End wavelength : 200~900 nm

Scan speed : 一般建议选Auto 若自订尽量小于扫描波段

Lamp change : source 在哪一个波长做灯源切换

Slit : 光路讯号的半高宽数值大则讯号强度大

PMT voltage :

Sampling interval : 取点间距一般选用Auto

Replicates : 重复量测次数

Path length : Calculate sample thickness , 可不用设定，所量测出来的值为绝对能量

3.3 Monitor 设定图表的参数: 如Y轴的最大最小值此参数可扫描之后再做调整

3.4 Report

Data report parameter

选[Report] 是用程序内建输出报告

选[Microsoft Excel] 是用excel 输出报告

(4) 样本放置

样本载台有分为液体与固体，直接用一字螺丝起子做交换，液相的liquid cell 需要自备，有分石英、玻璃、塑料材质的Cell，适合不同波段的侦测。

(5) "Measurement"开始量测：

取出[Sample]上的背景试片，放上待测试片，按下[Measure]，开始量测。

(6) Date parameter 修正

根据需要修改激发波长、发射波长等参数进行重新测试。

3 测试结束

(1) 数据输出：

按下[Report]可将DATA做报告输出，可在[Property]中设定输出格式，有内建报告与excel两种格式

(2) 关机

首先关闭程序软件，软件关闭时选择关闭光源(氙灯)后退出软件，保持风扇处于运行状态，等灯泡温度降为室温后(大约10分钟)关闭主机电源。

【实验注意事项】

（1）称取样品时，严禁用手直接触碰，而使用样品勺取放样品；称量不同样品一定要保证样品勺干净，防止交叉污染样品。

（2）在用加热套蒸干样品过程中要用玻璃棒不断搅拌；

（3）在放入和取出马弗炉中的坩埚时一定用专用钳子，小心烫伤；

（4）在仪器分析工作过程中不要触摸仪器和敲打晃动实验台，以免对分析曲线造成不必要的干扰。

（5）测试结束后，要保持氙灯的风扇处于运行状态十分钟以上，防止损坏灯泡。

注：此图为发射光谱，EX WL：370nm，EM Start WL:390nm，EM End WL：720nm。

反应关系为：在370nm的激发光激发下，发射光的波长与强度关系。

注：图为激发光谱，EM WL：450nm，EX Start WL:240nm，EX End WL:435nm。

反应关系为：在不同波长的激发光的激发下，激发光波长与发射光中波长为450nm的光的强度关系。

【实验结果分析】：

据图可得，激发光谱范围宽、发射光谱从紫外可调节至近红光区域，可以看出，硼碳氮氧荧光粉具有发光波长范围宽、发光效率高等优点，具有良好的发光性能，是优良的发光

材料。

常用的光源品种

1．热辐射光源白炽灯是第一代电光源，它是使电流通过灯丝将灯丝加热到白炽状态，从而发出可见光的。卤钨灯也属于热辐射光源。这类光源的发光效率比较低(每W只发出6．5～20．0 lm 的光通量)，光色偏黄，工作中产生的热量很高，比较费电，寿命也比较短。虽然在不断改进．但仍存在上述缺点。白炽灯适用于家居、旅馆、饭店，还可用作艺术照明和信号照明；高色温的白炽灯可用于舞台与电视照明、电影放映和摄影等。由于白炽灯产生高温，因此不可将其靠近易燃物。由于卤钨灯的内部充以卤族元素，克服了白炽灯泡易黑化的现象，减少了光通量的损失，使光源寿命有所加长(是白炽灯的1．5～2．0倍)，光色与显色性也都有所改善。其中溴钨灯与碘钨灯的性能比较好。卤钨灯一般分为管形卤钨灯(分单端和双端)、PAR灯和MR型卤钨灯3种。双端管形卤钨灯可用于展示空间的泛光照明和一般照明。单端管形卤钨灯可用于橱窗或展示照明等需要控制光束的场合。单端和双端卤钨灯都可以采用红外反射膜来提高发光效率。由于使用了红外反射膜使卤钨灯的红外辐射大大减少，因此不但在很大程度上保护了被照明对象，而且还使卤钨灯的发光效率提高了15％-20％。 PAR灯(Parabolic A1uminized Reflector)的字面意思是“抛物线镀铝反射灯”。卤钨PAR 灯的效率比普通PAR灯的效率高，可节约电能40％左右。这种灯可广泛用于橱窗、展厅等处的照明。 MR型卤钨灯的全称是“冷反射定向照明卤钨灯”，也叫“冷光杯”。它是低电压型。的(一般为12 V)灯具，由灯泡和反射镜封在一起构成。它的抛物面是由玻璃压制而成的．内表面涂了很多层介质膜，这些层介质膜能反射可见光，透射红外光。因此，可见光被反射到需要照明的物体上，而所发射的红外线绝大部分被反射镜滤掉了。所以，在被照物体的表面上几乎没有红外辐射，因此MR型卤钨灯的俗称是“冷光束卤钨灯”。一般照明用的卤钨灯的色温为2 800—3 200 K，与普通白炽灯相比，光色更白一些，色调也稍冷一点。卤钨灯的显色性非常好，一般显色指数可以达到100。对卤钨灯也能进行调光，但应注意，当灯的功率下调到某一数值时，由于灯泡外壳温度下降得太多，卤钨循环不能进行，于是卤钨灯就变成了普通白炽灯。这时，由于灯泡外壳太小，容易发黑；另外，游离的卤素要腐蚀灯的内导丝。因此，一般情况下最好不要对卤钨灯进行过分调光。 2．气体放电照明光源这类光源的发光原理是利用某些元素的原子被电子激发而产生可见光。荧光灯、荧光高压汞灯、高压钠灯、金属卤化物灯、氙灯、霓虹灯和泛光灯等，都是充气放电光源。 (1)荧光灯荧光灯是低压汞放电灯，管的两端有电极，管内充有低压汞蒸气和少量氩气，管内壁涂荧光粉层。通电后，电极产生电子，在电场作用下，电子高速冲击汞原子，产生紫外线，紫外线刺激荧光粉层发出可见光。荧光粉的成分决定了荧光灯的颜色与发光效率。一般照明

地物光谱反射率的野外测定

实验一地物光谱反射率的野外测定一、实验目的 1、学习地物光谱的测定方法 2、认识地物光谱反射率的规律 3、掌握绘制地物反射光谱曲线的方法二、原理及方法地物光谱反射率的野外测定原理主要是利用电磁辐射和各地物光谱特征进行测定（参照课本）。实验采用垂直测量方法，计算公式为： ()()()() λρλλλρs Vs V ?= 式中， ()λρ为被测物体的反射率，()λρs 为标准板的反射率，()λV ，()λVs 分别为测量物体和标准板的仪器测量值。三、实验仪器 1、可见光－近红外光谱辐射计，波长范围0.4—2.5μm(有0.4—1.1μm 或1.3—2.5μm 二种仪器)，仪器性能稳定，携带方便，数据提取容易。表1.1列出了目前常用的光谱仪。 2、标准参考板（白板或灰板）。表1.1常见的光谱辐射仪

四、实验步骤 1、测量目标和条件的选择环境：无严重大气污染，光照稳定，无卷云或浓积云，风力小于3级，避开阴影和强反射体的影响（测量者不穿白色服装）。时间：地方时9：30—14：30。取样：选择物体自然状态的表面作为观测面，取样面积大于地物自然表面起伏和不均匀的尺度，被测目标面要充满视场。标准板：标准板表面与被测地物的宏观表面相平行，与观测仪器等距，并充满仪器视场，保证板面清洁。 2、记录测量目标基本信息主要内容如下：土壤：土类、土属、土种；地貌类型、成土母质、侵蚀状况；干湿度、粗糙度等。植被：植物名称、所属类别、覆盖率、生长状况、叶色、高度等。水体：水体名称、水体状况、水色、水温、透明度、泥沙含量、叶绿素含量、污染状况等。人工目标：目标名称、内容描述、估算面积、几何特征、表面颜色、坡度、坡面等。岩矿：岩矿名称、所属类别、植被覆盖及名称、土壤覆盖及名称、岩矿露头面积、所属构造、地质年代、风化状况等。 3、记录环境参数主要内容如表1.2，内容由教学教师定，制成表格填写。见附表。 4、安装仪器开始测试 ①对准标准板，读取数据为Vs。 ②移开标准板对准地物，读取数据Vg。 ③重复步骤①②，测量5—9次，记录数据，计算平均值。 ④更换目标，做好信息记录，重复①—③步骤。 ⑤整理数据，根据上述公式计算反射率 ()λ ρg ，标准 ()λ ρs 为已知值。仪器安装注意事项：测量高度：仪器保持水平架设，离被测地物表面距离不小于1m。几何关系：仪器轴线与天顶的倾斜角<±2°，标准面水平放置。

检漏荧光粉操作规范

检漏荧光粉操作规范我们为用户提供荧光粉检测服务，荧光粉检测一般在滤袋全新安装后进行，以检测其气密性。如果检查的是使用过的除尘器，打开清灰系统清灰20min左右，以提高检测准确性。针对这样的情况并结合该除尘器的特点我们拟定如下检测方案，以帮助检测漏灰的确切位置。客户：项目：材质：规格数量：过滤面积：准备事项 -停机清理净气室的灰尘及物料，以免其干扰判断 -荧光粉：按每平米过滤面积5克荧光粉,以1磅折合0.4536KG计算（BHA检测标准） -开始投粉前,将清灰系统打开清灰10-20min左右. -自备专用荧光粉检测用荧光灯、工具（记号笔、彩色粉笔等识别破损位置）、荧光眼镜等 -荧光灯便用前请充满电，以达到最佳识别效果检漏荧光粉操作指南检测中，请按以下操作要求为指南，进行检漏操作，如运行现场情况有所变化，请根据实际情况予以调整：

-在清灰系统停止运行的条件下,引风机50%-80%开度运行（以能够将荧光粉吸入不致掉入灰斗为标准），将VKH-11荧光粉按每平米过滤面积为5g的用量投入除尘器的进风管道的开口处。 -荧光粉的投入口位置应距离除尘器进风口约8m以外为合适，否则应考虑将荧光粉从除尘器的灰斗出口或灰斗检修门处投入。 -从喂入口添加荧光粉时不需要特殊的设备，不过投料时间不宜太久，只需要正常将荧光粉倒入喂入口即可；一般50公斤的荧光粉控制在3分钟左右；100公斤增控制在6分钟左右的时间 -荧光粉添加完成后，必须要求引风机在停机后1分钟左右时间内停机。 -约过半小时后,开打开净气室 -荧光粉投入完毕后，关闭主风机，并打开除尘器的顶盖，用荧光灯(紫外线灯)，仔细地检测清洁室内的花板接缝处，滤袋与花板的接口点等。检测时，周围环境亮度越暗越有助于泄漏检测工作的进行。-针对除尘器结构,可以除尘器顶部盖一层厚的帆布(要求盖上后净气室不见光) -分析原则:如果在净气室某一位置发现有发亮的粉状物,则说明附近有漏点,应注意查看粉状物的位置分布数量及走向,并用记号笔作标记. -观察重点位置:除尘器四壁,布袋口四周. -如发现问题,应标记清楚,并及时处理，避免二次污染 -注意：人员进除尘器前检查身体不得沾染荧光粉，以免干扰判断。建议投粉人员和检查漏点人员由2人分别担任。 -如果漏点较多，可以更换新滤袋后采用绿色荧光粉（VKH-12）做二次检漏

LED荧光粉种类

LED荧光粉产业以及市场调研报告 1 LED荧光粉概述 LED荧光粉近几年的发展非常迅速，美国GE公司持有多项专利，国内也有一些专利报道。蓝光LED激发的黄色荧光粉基本上能满足目前白光LED产品的要求。但还需要进一步提高效率，降低粒度。最好能制备出直径3~4nm之间的球形的荧光粉。 20世纪90年代中期，日本日亚化学公司的Nakamura等人经过不懈努力，突破了制造蓝光发光二极管(LED)的关键技术，并由此开发出以荧光材料覆盖蓝光LED 产生白光光源的技术。半导体照明具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点，因此被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为21世纪绿色光源。美国、日本及欧洲均注入大量人力和财力，设立专门的机构推动半导体照明技术的发展。 2 LED荧光粉的种类 2.1 YAG铝酸盐荧光粉（Y3Al5O12：Ce）描述：淡黄色粉末，点涂于蓝光芯片，受蓝光芯片激发产生黄光。黄光与剩于蓝光合成白光。优点：亮度高，发射峰宽，成本低，应用广泛，黄粉效果较好。缺点：激发波段窄，光谱中缺乏红光的成分，显色指数不高，很难超过85，特别是低色温白光LED中，必须使用优质的红色荧光体 2.1.1 文摘1：YAG粉合成工艺

2.2 硅酸盐荧光粉优点：激发波段宽，绿粉和橙粉较好。缺点：发射峰窄，对湿度较敏感，缺乏好的红粉，不太耐高温，不适合做大功率LED，适合用在小功率LED。 2.2.1硅酸盐绿色荧光粉传统的硫化物基质荧光粉在空气中化学稳定性差，容易被气化，亮度也低，在应用中受到很大的限制，现已逐步被替代；而铝酸盐体系具有 2.3 氮化物荧光粉优点：激发波段宽，温度稳定性好，非常稳定.红粉、绿粉较好。缺点：制造成本较高，发射峰较窄。 2.3.1 氮化物荧光粉的主要类型及制造摘文1：LED氮化物荧光粉主要类型及制造

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1和M2又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1并穿出，光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次，补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度，当M1接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么？比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg （I0/It） ○2.比耳定律当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透

植物反射波谱特征

健康的绿色植被的光谱反射特征地面植物具有明显的光谱反射特征,不同于土壤、水体与其她的典型地物,植被对电磁波的响应就是由其化学特征与形态学特征决定的,这种特征与植被的发育、健康状况以及生长条件密切相关。在可见光波段内,各种色素就是支配植物光谱响应的主要因素,其中叶绿素所起的作用最为重要。健康的绿色植被,其光谱反射曲线几乎总就是呈现“峰与谷”的图形,可见光谱内的谷就是由植物叶子内的色素引起的。例如叶绿素强烈吸收波谱段中心约0、45um与0、67um(常称这个谱带为叶绿素吸收带)的能量。植物叶子强烈吸收蓝区与红区的能量,而强烈反射绿区能量,因此肉眼觉得健康的植被呈绿色。除此之外,叶红素与叶黄素在0、45um(蓝色)附近有一个吸收带,但就是由于叶绿素的吸收带也在这个区域内,所以这两种黄色色素光谱响应模式中起主导作用。如果植物受到某种形式的抑制而中断了正常的生长发育,它会减少甚至停止叶绿素的产生。这将导致叶绿素的蓝区与红区吸收带减弱,常使红波段反射率增强,以至于我们可以瞧到植物变黄(绿色与红色合成)。从可见光区到大约0、7um的近红外光谱区,可瞧到健康植被的反射率急剧上升。在0、7-1、3um区间,植物的反射率主要来自植物叶子内部结构。健康绿色植物在0、7-1、3um间,的光谱特征的反射率高达(45%-50%),透过率高达(45%-50%),吸收率低至(<5%)。植物叶子一般可反射入射能量的 40%-50%,其余能量大部分透射过去,因为在这一光谱区植物叶子对入射能量的吸收最少(一般少于5%)。在光谱的近红外波段,植被的光谱特性主要受植物叶子内部构造的控制。在可见光波段与近红外波段之间,即大约0、76um附近,反射率急剧上升,形成“红边”现象,这就是植物曲线的最为明显的特征,就是研究的重点光谱区域。许多种类的植物在可见光波段差异小,但近红外波段的反射率差异明显。同时,与单片叶子相比,多片叶子能够在光谱的近红外波段产生更高的反射率(高达85%),这就是因为附加反射率的原因,因为辐射能量透过最上层的叶子后,将被第二层的叶子反射,结果在形式上增强了第一层叶子的反射能量。

荧光粉配比技术

你是是否想学习LED白光配粉技术，想要做好暖白，正白，冷白等白光? 那又如何选择芯片和荧光粉，荧光粉的配比又该怎么确认呢?点荧光粉的坐标/色温范围又该怎么定呢?我这是一个建设性的问题，相信很多这样的新手都想了解这个问题，那请看下面详细解答: 首先大家在配粉的过程中有点误区!在配粉之前先在CIE图上看看： (1)寻找需要的荧光粉波长;当我们需要某个色温段或者某个X、Y坐标点的时候，这时需要知道自己所用蓝光芯片的波长。当知道我们使用的芯片波长(图中芯片波长460nm)并且知道要做的坐标点(x0.44 y0.41)，这时候在CIE图上将芯片波长点与所要达到的坐标点x、y两点连一条直线并延长到上端的CIE波长点，这个时候这个波长延长点就是我们需要的荧光粉的发光波长了(目标荧光粉波长~585nm)。因此要达到这个色坐标就需要用到这个波长的荧光粉了。

2)当我们找到目标荧光粉的波长之后呢，就要寻找相应的荧光粉来做，但是只使用一种荧光粉的话显色较低，因此我们需要用两种以上荧光粉来调配如红粉+绿粉(红粉+绿粉根据光的叠加混色原理可得到需要的目标荧光粉波长)，如何选择两种荧光粉?如何调配两种荧光粉的比例呢?这就涉及到需要做的色坐标的目标荧光粉波长和需要做的显色指数要求是多少了，红绿粉适当的比例可得到需要的荧光粉的波长，如果对Ra要求较高时可选用波长较长的红色荧光粉如650nm的红粉(光谱越宽显色指数越高)配合波长

520nm左右的绿粉，做90以上显指就很容易了。(找需要的目标荧光粉波长时，根据小标题(1)的方法把已经做出来产品进行测试得到一个坐标点并与蓝光芯片波长做一条直线延伸到CIE上方的波长点;如果这个点的波长比目标荧光粉的波长长的话那么需要减小红色荧光粉的比例，如果比目标波长短的话要增加红色荧光粉的比例) 3)当找到合适的红绿粉并且也找到了目标荧光粉的比例后(红粉与绿粉的比例不要变)，如果产品的坐标点仍然偏离需要的坐标点的时候，你可以在CIE上观察到此时产品的色坐标与你要的色坐标点、蓝光芯片的波长点、目标荧光粉的波长点基本在一条直线上，这时只需要调节硅胶与荧光粉的比例(红粉+绿粉)，当色坐标低于目标坐标时增加荧光粉浓度，当色坐标高于目标坐标时减少荧光粉浓度。

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告篇一：红外光谱分析实验报告一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～

4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收

荧光粉名词术语

荧光粉名词术语本标准规定了荧光粉材料生产、性能测试和科研、教学中的常用名词术语的定义。 1 基本概念 l.1 发光luminescence 发光是物体热辐射之外的一种辐射，又称为“冷光” 。这种辐射的持续时间要超过光的振动周期。 l.2 荧光fluorescence 激发停止后，持续时间小于10－8 s 的发光称为荧光。蒸汽、气体或液体在室温下的发光，是典型的荧光。但有时不以发光的持续时间作为荧光的定义，而是把分子的自发发射称为荧光。 1.3 磷光phosphorescence 激发停止后，持续时间大于10－8 s 的发光称为磷光。重金属激活的碱土金属发光物质的发光是典型的磷光。而有时则把晶体的复合发光称为磷光。但现在对荧光和磷光已不作严格区别。 1.4 光致发光photoluminescence 用紫外、可见或红外辐射激发发光材料而产生的发光称为光致发光，常见的如日光灯的发光就是光致发光。 1.5 电致发光electro luminescence 在电场或电流作用下引起固体的发光现象统称为电致发光。目前常见的电致发光材料有三种形态：结型、薄膜和粉末，其中粉末电致发光又有直流和交流之分。 1.6 ．交流电致发光A．C．Electro luminescence 由交流电场引起的发光现象称为交流电致发光。它靠交变电场激发，即使通过的传导电流很小，仍可得到发光。 1.7 直流电致发光D．C．electroluminescence 由直流电场和电流作用引起的发光现象称为直流电致发光。它和交流电致发光不同，要求有电流流过发光体颗粒，否则不论电场有多强也不能得到发光。 1.8 阴极射线致发光cathodoluminescence 固体受高速电子束轰击所引起的发光称为阴极射线致发光，各种示波管、显象管，雷达指示管是典型的阴极射线致发光器件。 1.9 X —射线致发光X—ray luminescence 由X—射线激发发光物质产生的现象称为X—射线致发光，如X—光荧光屏。 1.10 放射线致发光redio luminescence 由放射性物质的射线激发发光物质产生的发光称为放射线致发光。如夜光表上的发光就是由钷）（Pm-4）B射线激发硫化锌：铜产生的发光。 1.11 闪烁scintillation 电离粒子（a、B或Y射线）激发荧光体所引起的瞬时（约10-6S以下）闪光称为闪烁。 1.12 热释发光thermoluminescence 发光体的温度升高后贮存的能量以光的形式释放出来的现象叫热释发光或加热发光。其发光强度与温度的关系叫热释发光曲线。热释发光反映了固体中电子陷阱的深度和分布，可以测量物体所受辐射计量，做成计量计，可以鉴别文物的真伪和化石的年代。 1.13 原子的状态和能级State and energy level of atom 由原子核和围绕核运动的电子组成的原子（或离子）。它们的总能量在一定范围内只能取一系列不连续的确定的分立值，这些分立的能量值称为原子的能级，并对应于不同的能量状态。 1.14 能级图energy level diagram 按微观粒子系统容许具有的能量大小，由低到高按次序用一些线段表示出来，这就叫做系统的能级图。能级的数目是无限的，通常只画出和所研究问题有关的能级。 1.15 能级的简并degeneracy of energy level 在某些情况下，对应于某一能量E,微观系统可以有n个不同的状态，这种情况称为能级的简并。同一能级的不同状态数g ，称为该能级的简并度。 1.16 能级的分裂split of energy level 微观系统在电场、磁场等的作用下，原来简并的能级分裂成几个能级的现象称为能级的分裂。 1.17 基态ground state 原子或分子以及由它们组成的系统都有许多特定的，各不相同的能量状态，其中最低的能量状态称为基态。

红外光谱检测原理

红外光谱测试作为一种比较成熟的测试手段，对于材料的定性检测具有重要的作用，应用在许多领域。但是很多人对于红外光谱的检测原理并不是很清楚，下面，我们将进行一些基本原理的介绍。在了解红外光谱的检测原理之前我们先来看一下什么是光谱分析。光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成，结构或者相对含量的方法。按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种；按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。接下来是红外吸收光谱的基本原理。分子运动有平动，转动，振动和电子运动四种，其中后三种为量子运动。分子从较低的能级E1，吸收一个能量为hv的光子，可以跃迁到较高的能级E2,整个运动过程满足能量守恒定律E2-E1=hv。能级之间相差越小，分子所吸收的光的频率越低，波长越长。红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的, 组成化学键

或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。分子的转动能级差比较小，所吸收的光频率低，波长很长，所以分子的纯转动能谱出现在远红外区（25~300 μm）。振动能级差比转动能级差要大很多，分子振动能级跃迁所吸收的光频率要高一些，分子的纯振动能谱一般出现在中红外区（2.5~25 μm）。（注：分子的电子能级跃迁所吸收的光在可见以及紫外区，属于紫外可见吸收光谱的范畴）值得注意的是，只有当振动时，分子的偶极矩发生变化时，该振动才具有红外活性（注：如果振动时，分子的极化率发生变化，则该振动具有拉曼活性）。

不同积雪及雪被地物光谱反射率特征与光谱拟合_张佳华

专题二地表反照率不同积雪及雪被地物光谱反射率特征与光谱拟合张佳华1* 周正明1王培娟1沙依然2许云1孟倩文1 （1. 中国气象科学研究院，北京100081；2. 新疆气候中心，乌鲁木齐，830002）摘要：积雪覆盖是影响全球气候、水循环的重要特征参数，准确测量和分析积雪光谱特征是提高遥感反演积雪特征的重要途径。本文在试验场基于野外光谱辐射仪测定了北京地区多种地表积雪和雪被地物的光谱，并对测得光谱数据进行分析。结果表明，对于纯雪光谱，反射率的峰值明显集中在从可见光波段到800n m 波段位置，积雪光谱具有反射率稳定较高的特点；在1030nm附近，光谱出现了一个明显的吸收谷。由于水的强吸收，积雪光谱在1500nm和2000nm附近的反射率几乎降到了0；在300-1300nm、1700-1800nm、2200-2300nm处，老雪和融化的雪反射峰比起新雪有不同程度的下降，最低为压实冻结的冰雪。对积雪和植被混合象元的光谱特性分析表明：雪被地物（包括覆有积雪的松叶和有积雪背景的松叶），由于受积雪的影响下，在350-1300nm光谱的反射率有所增加，但主要的植被光谱特性仍然保留得比较完整。最后，本文依据积雪、植被和混合光谱的定量分析，建立了混合光谱的拟合方程，结果显示模拟的混合光谱与实测光谱有较好的相关性（复相关系数R2=0.952）。关键词：积雪; 光谱特征; 光谱拟合; ASD野外光谱仪 Spectrum reflectance characteristics of different snow and snow –covered land surface objects and mixed spectrum fitting ZHANG Jia-hua1*,ZHOU Zheng-ming1 , WANG Pei-juan1, SHA Yi-ran2, XUN Yun1, MENG Qian-wen1 (1. Chinese Academy of Meteorological Sciences, Beijing 100081,China; 2. Xinjiang Climate Center of, Urumqi,830002, China ) *通讯作者简介：张佳华联系方式：zhangjh@https://www.360docs.net/doc/be8812096.html, 33

LED荧光粉的分析测试方法分析

评估方案一、荧光粉的分析测试方法 1、发射光谱和激发光谱的测定把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，作发射光谱扫描，读出发射光谱的发射主峰。给定发射光谱的发射主峰，作激发光谱扫描，读出激发光谱峰值波长。重新装样，测试3次，各次之间峰值波长的差值不超过±1nm，取算术平均值。 2、外量子效率的测定把样粉装好后，放到样品室里，选定一个激发波长，激发荧光粉发光，利用光谱辐射分析仪测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。计算荧光粉在该激发波长下的外量子效率。重新装样，测试3次，各次之间的相对差值不大于1%，取算术平均值。 3、相对亮度的测定将试样和参比样品分别装满样品盘，用平面玻璃压平，使表面平整。用激发光源分别激发试样和参比样品。用光电探测器将试样和参比样品发出的光转换成光电流，并记录数值。试样和参比样品连续重复读数3次，各次之间相对差值不大于1%，取算术平均值。 4、色品坐标的测定把试样装好放入样品室中。选定激发光源的发射波长，使其垂直激发样品室里的荧光粉样品。利用光谱辐射分析仪按一定的波长间隔（不大于5nm）测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。按GB 3102.6-1993中“6.39 色品坐标”的公式求出荧光粉的色品坐标。重复测试3次，各次之间x、y的差值均不超过±0.001，取算术平均值。 5、温度特性的测定把试样装好放入样品室中，于室温下测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1 nm，相对亮度的差值不超过±1%，色品坐标的差值不超过±0.001。启动加热装置，将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值10min。稳定在预定的温度下，测定荧光粉试样的激发、发射主峰波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次，各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm，相对亮度的差值不超过±1%，色品坐标的差值不超过±0.001。冷却荧光粉试样至室温，测试其激发、发射主峰波长，相对亮度及色

红外实验报告

红外光谱实验报告一、实验目的掌握压片法固体制样技术，了解红外分光光度计的工作原理，学习红外光谱图的解析。二、实验原理红外吸光谱是物质分子中各种不同基团的振动能级的跃迁，且也伴随有转动能级的跃迁，对不同频率红外光产生选择性吸收所造成的。基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型以及分子的几何构型有关，因此红外吸收光谱的吸收峰对各种不同的化学基团具有犹如人的指纹的特征性，可以此来鉴定未知化合物的功能团。用红外吸收光谱进行定性分析，可在同样测试条件下，分别测定未知试样和已知标准试样的图谱，如萨特斯红外光谱图，在前两者都不具备的条件下，可以按特征区和指纹区的吸收峰，推测某些功能团的存在，然后用制备模型化合物来验证鉴定。三、实验步骤取少量（约1～2g）干燥过的杉木的木粉在玛瑙缽中充分磨细，再加入（木粉∶KBr=1∶100）干燥的KBr粉末，继续磨研几分钟，直到完全混合均匀，并将混合物在红外灯下烘干，约取10小勺混合物于压膜内，在压片机（调至60MPa）上压2分钟，然后泄压取出，即可得一薄透明薄片，把此薄片装于薄片夹持器上，然后在傅立叶变换红外光谱仪上进行测定分析。四、结果讨论木材红外光谱图，一般通过将木材分离成单一的组分进行红外光谱分析，然后再进行综合对比推断吸收峰的归属。纤维素——特征吸收峰为2900 cm-1、1425 cm-1、1370 cm-1和895 cm-1，并且可用这几个特征峰计算纤维素的结晶度。半纤维素——有1730 cm-1附近的乙酰基和羧基上的C=O伸缩振动吸收峰。

木质素——最为复杂，同时也是研究最多的木材组分。上述试样所得的透明薄片在红外光谱仪上所得的图如下： 500750 10001250 150017502000250030003500 4000 1/cm 2025 30 35 40 45 50%T 3419.79 2924.09 2328.08 2146.772065.76 1734.01 1633.71 1510.26 1452.40 1375.25 1267.23 1155.36 1049.28 804.32 663.51 613.36 杉木syc 1．在3419.79cm -1处有-OH 伸缩振动出现.（木质素、糖类） 2．2924.09 cm -1处有一吸收峰，在3000 cm -1以下，说明存在饱和的C-H 伸缩振动，不饱和的C-H 伸缩振动则出现在3000 cm -1以上；（木质素、糖类） 3．1734.01 cm -1处有一吸收峰，说明存在C=O 伸缩振动；（半纤维素） 4．1633.71 cm -1吸收峰较强，可以判断存在C=O 基和芳环中C=C ； 5．1510.26 cm -1出现了吸收峰，表示有芳香族骨架震动；（木质素） 6．1452.10 cm -1出现了吸收峰，存在非对称变形的-CH 3； 7．1375.25 cm -1出现了吸收峰，表示有对称变形的-CH 3出现；（纤维素、半纤维素） 8. 1267.23 cm -1出现了吸收峰，有C-O 伸缩振动存在；（木质素、木聚糖） 9. 1049.28 cm -1出现了较强吸收峰，有C-O-C 伸缩振动存在；（纤维素、半纤维素）

不同塑料的红外光谱的测定(选做实验)

2013年5月13日不同塑料的红外光谱的测定（选做实验）小组成员： 1153613 石鹏皓 1153624 方勇 1153633 艾万鹏 1153637 张姜 1153639 王悦 1153640 杨磊 1153643 黄心权 1153645 潘炯分工明细：软件操作：杨磊、艾万鹏仪器操作：黄心权、张姜材料制备：潘炯、石鹏皓理论指导：方勇报告撰写：王悦、杨磊报告修订与整改：所有小组成员一、实验目的 1、复习对红外图谱的解析，重温红外吸收光谱分析的基本原理； 2、通过红外吸收光谱的测定，熟料掌握Nicolet FT-IR的使用方法； 3、测定不同塑料的红外光谱，并进行比较，了解不同塑料制品的不同组成。二、实验原理当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。[1] 红外光谱作为“分子的指纹”，广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。利用物质对红外光波的吸收不进行定性及定量的，不同的物质具有不同的化学键，其吸收波长不同，而对光波吸收的多少与物质的量成正比，因此可以用来定量。本实验用Nicolet FT-IR来测定不同塑料的红外吸收光谱。一些基本振动形式及频率有[2]： 1)亚甲基的反对称伸缩振动σas（CH2）2926cm-1；亚甲基的对称伸缩振动σs（CH2） 2853cm-1；

《荧光粉名词术语》

荧光粉名词术语本标准规定了荧光粉材料生产、性能测试和科研、教学中的常用名词术语的定义。 1 基本概念 l.1 发光luminescence 发光是物体热辐射之外的一种辐射，又称为“冷光”。这种辐射的持续时间要超过光的振动周期。 l.2 荧光fluorescence 激发停止后，持续时间小于10－8 s的发光称为荧光。蒸汽、气体或液体在室温下的发光，是典型的荧光。但有时不以发光的持续时间作为荧光的定义，而是把分子的自发发射称为荧光。 1.3 磷光phosphorescence 激发停止后，持续时间大于10－8 s的发光称为磷光。重金属激活的碱土金属发光物质的发光是典型的磷光。而有时则把晶体的复合发光称为磷光。但现在对荧光和磷光已不作严格区别。 1.4 光致发光photoluminescence 用紫外、可见或红外辐射激发发光材料而产生的发光称为光致发光，常见的如日光灯的发光就是光致发光。 1.5 电致发光electro luminescence 在电场或电流作用下引起固体的发光现象统称为电致发光。目前常见的电致发光材料有三种形态：结型、薄膜和粉末，其中粉末电致发光又有直流和交流之分。 1.6．交流电致发光A．C．Electro luminescence 由交流电场引起的发光现象称为交流电致发光。它靠交变电场激发，即使通过的传导电流很小，仍可得到发光。 1.7直流电致发光D．C．electroluminescence 由直流电场和电流作用引起的发光现象称为直流电致发光。它和交流电致发光不同，要求有电流流过发光体颗粒，否则不论电场有多强也不能得到发光。 1.8 阴极射线致发光cathodoluminescence 固体受高速电子束轰击所引起的发光称为阴极射线致发光，各种示波管、显象管，雷达指示管是典型的阴极射线致发光器件。 1.9 X—射线致发光X—ray luminescence 由X—射线激发发光物质产生的现象称为X—射线致发光，如X—光荧光屏。 1.10 放射线致发光redio luminescence 由放射性物质的射线激发发光物质产生的发光称为放射线致发光。如夜光表上的发光就是由钷)(Pm-4)β射线激发硫化锌：铜产生的发光。 1.11 闪烁scintillation 电离粒子(α、β或γ射线)激发荧光体所引起的瞬时（约10-6s以下）闪光称为闪烁。 1.12 热释发光thermoluminescence 发光体的温度升高后贮存的能量以光的形式释放出来的现象叫热释发光或加热发光。其发光强度与温度的关系叫热释发光曲线。热释发光反映了固体中电子陷阱的深度和分布，可以测量物体所受辐射计量，做成计量计，可以鉴别文物的真伪和化石的年代。 1.13 原子的状态和能级state and energy level of atom 由原子核和围绕核运动的电子组成的原子(或离子)。它们的总能量在一定范围内只能取一系列不连续的确定的分立值，这些分立的能量值称为原子的能级，并对应于不同的能量状态。 1.14 能级图energy level diagram 按微观粒子系统容许具有的能量大小，由低到高按次序用一些线段表示出来，这就叫做系统的能级图。能级的数目是无限的，通常只画出和所研究问题有关的能级。 1.15 能级的简并degeneracy of energy level

红外光谱测试法

红外光谱测试法红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR) 的研究始于 20 世纪初，自1940 年红外光谱仪问世，红外光谱在有机化学研究中广泛应用。新技术（如发射光谱、光声光谱、色红联用等）出现，使红外光谱技术得到发展。原理当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数 (σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶尔作用，为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化。这实际上保证了红外光的能量能传递给分子，这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。并非所有的振动都会产生红外吸收，只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收，这种振动称为红外活性振动；偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动。应用红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外，在化学反应的机理研究上，红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。红外光谱不但可以用来研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性的判据，而且还可以作为表征和鉴别化学物种的方法。例如气态水分子是非线性的三原子分子，它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液态水分子的红外光谱中，由于水分子间的氢键作用，使v1和v3的伸缩振动谱带叠

led荧光粉

LED荧光粉是制造白色LED的必须材料。首先，我们要了解白色LED的发光原理。白色LED芯片是不存在的。我们见到的白色LED 一般是蓝光芯片激发黄色荧光粉发出白色光的。好比：蓝色涂料和黄色涂料混在一起就变成了白色。其次，不同波长的LED蓝光芯片需要配合不同波长的黄色荧光粉能够最大化的发出白光。所以说，LED荧光粉是制造白色LED必须的东西（白色LED也有另外几种发光方式，但是市面上白色LED95%都是蓝光芯片激发黄色荧光粉的原理）。黑体(热力学) 任何物体都具有不断辐射、吸收、发射电磁波的本领。辐射出去的电磁波在各个波段是不同的，也就是具有一定的谱分布。这种谱分布与物体本身的特性及其温度有关，因而被称之为热辐射。为了研究不依赖于物质具体物性的热辐射规律，物理学家们定义了一种理想物体——黑体(black body)，以此作为热辐射研究的标准物体。所谓黑体是指入射的电磁波全部被吸收，既没有反射，也没有透射( 当然黑体仍然要向外辐射)。显然自然界不存在真正的黑体，但许多地物是较好的黑体近似( 在某些波段上)。黑体辐射情况只与其温度有关,与组成材料无关. 基尔霍夫辐射定律(Kirchhoff)，在热平衡状态的物体所辐射的能量与吸收的能量之比与物体本身物性无关,只与波长和温度有关。按照基尔霍夫辐射定律，在一定温度下，黑体必然是辐射本领最大的物体，可叫作完全辐射体。用公式表达如下： Er =α*Eo Er——物体在单位面积和单位时间内发射出来的辐射能； α——该物体对辐射能的吸收系数； Eo——等价于黑体在相同温度下发射的能量，它是常数。普朗克辐射定律(Planck)则给出了黑体辐射的具体谱分布，在一定温度下，单位面积的黑体在单位时间、单位立体角内和单位波长间隔内辐射出的能量为 B(λ，T)=2hc2 /λ5 ·1/exp(hc/λRT)-1 B(λ，T)—黑体的光谱辐射亮度(W，m-2 ，Sr-1 ，μm-1 ) λ—辐射波长(μm) T—黑体绝对温度(K、T=t+273k) C—光速(2.998×108 m·s-1 ) h—普朗克常数，6.626×10-34 J·S K—波尔兹曼常数(Bolfzmann)，1.380×10-23 J·K-1 基本物理常数由图2.2可以看出： ①在一定温度下，黑体的谱辐射亮度存在一个极值，这个极值的位置与温度有关，这就是维恩位移定律(Wien) λm T=2.898×103 (μm·K) λm —最大黑体谱辐射亮度处的波长(μm) T—黑体的绝对温度(K) 根据维恩定律，我们可以估算，当T～6000K时，λm ～0.48μm(绿色)。这就是太阳辐射中大致的最大谱辐射亮度处。当T～300K，λm～9.6μm，这就是地球物体辐射中大致最大谱辐射亮度处。 ②在任一波长处,高温黑体的谱辐射亮度绝对大于低温黑体的谱辐射亮度，不论这个波长是

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。三、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；（3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白