2021执业药师《药物分析》章节复习-第八章
2021执业药师《药物分析》章节复习-第十二章
2021执业药师《药物分析》章节复习:第十二章（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日第十二章杂环类药物的分析第一节异烟肼的分析本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。
一、鉴别试验1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。
最常用的芳醛为香草醛。
2.银镜反应取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
3.红外光谱二、异烟肼中游离肼的检查异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。
而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。
中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。
检查方法取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。
另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照溶液。
吸取供试液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上，以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点，Rf值约为0.21。
游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3。
本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%。
三、含量测定异烟肼具有还原性，可用氧化还原滴定法测定含量。
中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点;等当点过后稍过量的溴酸钾氧化甲基橙使其粉红色消失。
采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。
第二节硝苯地平的分析具有1,4-二氢吡啶母核。
苯环上硝基取代，遇光不稳定，易发生自身氧化还原反应。
2021年执业药师《药剂学》复习讲义
2021年执业药师《药剂学》复习讲义自己整理的2021年执业药师《药剂学》复习讲义相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！导语：执业药师备考正在进行中，希望大家努力争取。
以下是边肖编写的2021年执业药师《药剂学》的复习讲义，希望对大家有所帮助。
第一章绪论第一节剂型、制剂和药剂学的概念1。
药物剂型：为满足预防和治疗需要而制备的药物应用剂型。
2.药物制剂：根据药典或药监部门批准的标准，为满足防治需要而配制的不同给药形式的特定品种，简称制剂，是药学的研究对象。
3.药学：是研究药物制剂的基础理论、处方设计、制备工艺和合理应用的综合性技术科学。
第二节药物剂型的重要性改变药物的作用性质：如口服硫酸镁灌服，注射镇静。
改变药物的作用速度，如注射和口服、缓释和控释。
降低(或消除)药物的毒副作用：缓释和控释。
靶向作用：如脂质体对肝脾的靶向作用。
能影响疗效：不同剂型生物利用度不同。
第三节药物制剂的分类(1)给药途径1的分类。
胃肠给药类型2。
非胃肠道给药类型(1)注射给药类型：如各种粉针剂、水针剂。
(2)呼吸给药类型：如盐酸异丙肾上腺素气雾剂。
(3)皮肤给药类型：如硼酸洗剂。
(4)粘膜给药型：如红霉素眼膏。
(5)腔内给药型：如直肠、阴道、尿道等各种栓剂。
(2)按分散系统分类1。
解决方案类型2。
胶体溶液类型3。
乳液类型4。
悬挂类型5。
气体分散型6。
粒子分散型7。
固体分散体类型(3)按形态分类：液体剂型、气体剂型、固体剂型、半固体剂型。
第四节国家药品标准药典1部的概念、特点和品种集。
药典是记录药品标准和规范的国家代码。
2.特点：1)由国家药典委员会编辑出版，政府颁布实施，具有法律约束力。
2)药典收录的品种是指疗效确切、副作用小、质量稳定的常用药物及其制剂(注：并非所有所列药物均收录于药典，但必须是医学上必需的、临床上使用的、疗效确切、副作用小、可工业化生产并对其质量进行有效控制或检验的药物)。
3.药典是建国后颁布的：1)药典颁布9次，分别是53、63、77、85、90、95、00、05、10年。
2021年执业药师《药物分析》考点精析：第一章
2021年执业药师《药物分析》考点精析：第一章（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管管理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督管理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验方法的选择应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的主要内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》(CADN)命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名(INN)确定或拉丁文名。
(二)药物结构式(三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——重量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴别：鉴别药物真伪的重要依据，鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
均一性主要是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。
2021执业药师《药物分析》复习-第12章
2021执业药师《药物分析》复习:第12章自己整理的2021执业药师《药物分析》复习:第12章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第十二章杂环药物的分析第一节异烟肼的分析该药物母核中吡啶环的氮原子为碱性氮原子，吡啶环的位被酰肼取代，酰肼具有很强的还原性，可以与一些含羰基的试剂发生缩合反应。
一、识别测试1.制备衍生物并测量熔点腙是由酰肼基团和芳香醛缩合而成，熔点可以测定。
最常用的芳香醛是香兰素。
2.取约10mg异烟肼进行银镜反应，放入试管中，加入2ml水溶解，加入氨水配制成1ml硝酸银试液，即会出现气泡和黑色浑浊，试管壁会产生银镜。
3.红外线谱二、异烟肼中游离肼的检测异烟肼是一种不稳定的药物，其中游离肼在制备过程中从原料中引入或在储存过程中降解。
肼是一种诱变剂和致癌物，因此国内外大多数药典都规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。
中国药典用薄层色谱法检查异烟肼原料和注射用异烟肼中的游离肼。
检验方法：取本品加水制成每1毫升含50毫克的溶液作为供试品溶液。
此外，向硫酸肼中加入水，制备每1毫升含有0.20毫克(相当于50微克游离肼)的溶液作为对照溶液。
吸取10l供试品溶液和2l对照品溶液，分别置于同一硅胶薄层板上(用羧甲基纤维素钠溶液制备)，用异丙醇-丙酮(:2)作展开剂。
显影后，将其干燥并用乙醇制备的对二甲氨基苯甲醛测试溶液喷雾。
15分钟后，观察到在测试样品的主斑点前面对应于硫酸肼斑点的位置没有出现黄色斑点。
异烟肼斑点是清晰的棕橙色斑点，Rf值约为0.21。
游离肼斑点为亮黄色，Rf值约为0.3。
该方法的灵敏度为0.1g，检出限约为0.02%。
第三，内容确定异烟肼是可还原的，可以用氧化还原滴定法测定。
中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点；等当点后，稍微过量的溴酸钾氧化甲基橙使其粉红色消失。
用该方法测定异烟肼片和注射液的含量。
第二节硝苯地平的分析具有1，4-二氢吡啶母核。
硝基取代的苯环在光照下不稳定，容易发生自氧化还原反应。
2021执业药师《药物分析》章节复习-第十三章(5)
2021执业药师《药物分析》章节复习:第十三章(5)（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日第五节硝酸士的宁及其制剂的分析一、鉴别1.重铬酸钾反应加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐二、特殊杂质检查马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。
规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色三、含量测定1.原料药非水滴定法。
滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。
2.注射剂紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。
【A型题】1《中国药典》规定异烟肼中的游离肼杂质检查方法是A HPLCB GCC TLC D比色法E比浊法参考答案C4盐酸氯丙嗪的颜色检查是控制A氯化物 B氯丙嗪C氧化物 D降解产物E自由基产物参考答案C5检查硫酸阿托品中莨菪碱的方法是 A旋光度测定法 B比旋度法C比色法 D比浊法E TLC参考答案A7非水滴定法测定硝酸士的宁含量时，指示终点方法是A结晶紫指示液B二甲基黄指示液C永停终点法D电位滴定法E橙黄指示液参考答案D8在葡萄糖的比旋度测定中，加氨试液并放置10min的目的是A使反应进行完全B使达到变旋平衡C使溶液浓度均匀D使溶解完全E使呈半缩醛结构参考答案B9葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛检查方法是A沉淀法 B氧化还原法C呈色法 D旋光度测定法E紫外分光光度法，规定吸收波长与相应吸收度参考答案E10Kedde反应是A苷元不饱和内酯侧链反应Bα-去氧甲基五碳糖反应C乳糖特征反应D葡萄糖反应E蔗糖反应参考答案A【B型题】A HPLC内标法B HPLC主成分自身对照法C紫外分光光度对照品比较法D紫外分光光度吸收系数法E TLC1奋乃静片剂含量测定2地西泮注射液含量测定3地西泮注射液中分解产物检查 4地西泮与氯氮卓片剂含量测定参考答案1C 2A 3B 4DA双缩脲反应B Vitali反应C绿奎宁反应D甲醛硫酸反应E硝酸盐反应5氨基醇特征反应6托烷生物碱特征反应7含氧喹啉衍生物特征反应8吗啡特征反应参考答案5A 6B 7C 8D【X型题】1可采用非水滴定法测定含量的药物有 A地西泮 B尼可刹米C奋乃静 D盐酸氯丙嗪E氯氮卓参考答案ABCDE2硫酸奎宁的鉴别试验有A与稀硫酸产生荧光反应B硫酸盐反应C红外光谱法D紫外光谱法E绿奎宁反应参考答案ABCE3盐酸吗啡中其他生物碱杂质包括的成分有 A可待因 B蒂巴因C罂粟碱 D那可汀E罂粟酸参考答案ABCD4中国药典2000版采用紫外分光光度法测定的药物有 A盐酸吗啡片B硫酸奎宁片C硫酸阿托品注射液D硝酸士的宁注射液E对乙酰氨基酚参考答案ADE5荧光分析法可测定的药物A地高辛 B洋地黄毒苷片C地高辛片 D洋地黄毒苷 E葡萄糖注射液参考答案BC6葡萄糖中特殊杂质是A亚硫酸盐B可溶性淀粉C糊精D蛋白质E澄清度与颜色参考答案ABCDE。
执业药师考试药物分析学复习要点：盐酸利多卡因的分析
一、鉴别
1.制备衍生物测熔点与三硝基苯酚反应，生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
二、含量测定
脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，采用非水滴定法测定含量。
盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。
利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。
水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
2021执业西药师考点节选
药学专业知识二知识点6：抗高血压药——血管紧张素转换酶抑制剂（ACEI）【考点直击】1.作用机制及特点2.典型不良反应常见长期干咳、上呼吸道症状（鼻炎）、血肌酐和尿素氮及蛋白尿高、血管神经性水肿、味觉障碍（有金属味）等。
3.用药监护4.药物相互作用（1）ACEI与二氢吡啶类联用治疗高血压，降压作用和抗动脉粥样硬化和靶器官保护作用增强。
治疗慢性心力衰竭，ACEI和β受体阻断剂有协同作用。
（2）ARB类药物合用钾剂或留钾利尿剂（螺内酯、氨苯蝶啶、阿米洛利等），可能导致血钾增高。
【边测鞭策·综合分析选择题】患者，女，58岁，有高血压病史5年，体检：血压156/96mmHg，无主动脉狭窄。
医师处方依那普利片控制血压。
1.该患者用药过程中可能发生的典型不良反应是A.踝关节水肿B.光过敏C.干咳D.低血糖E.口干2.若长期用依那普利片，除应监测血压、心、肾功能外，还应监测的指标是A.血钾B.血镁C.血钠D.血氯E.血钙【答案】C、A第八章知识点1：肾上腺糖皮质激素【考点直击】1.药物作用特点2.肾上腺糖皮质激素的适应证及使用方法3.典型不良反应及禁忌证（1）典型不良反应（2）禁忌证1）严重精神病或癫痫病史者、活动性消化性溃疡病者、骨折患者、创伤恢复期患者、肾上腺皮质功能亢进者、严重高血压、糖尿病患者等。
2）妊娠早期妇女。
3）抗菌药不能控制的感染，如水痘、真菌感染；未能控制的结核、细菌和病毒感染。
【独家记忆】激素是个万能药，好多疾病能治疗！一抗炎来二免疫，三抗毒素四抗休。
血液五多和两少，诱发三高能退烧。
升糖移脂分蛋白，钾钙降低钠增高。
红白板多淋酸少，神经兴奋癫痫到。
骨松眼青胃溃疡，伤口不长麻烦了！（注：汤以恒老师原创）4.肾上腺糖皮质激素分类5.用药监护（1）糖皮质激素的一般使用原则能局部，不全身；能小剂量，不大剂量；能短期，不长期。
（2）注意外源性糖皮质激素应用的时辰性人体糖皮质激素的分泌具昼夜节律性，一日上午8时左右为分泌高潮，随后逐渐下降，午夜12时为低潮。
2021年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(3)
2021年执业药师《药学专业一》药物分析学重点(3)（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日药物分析数据的处理一、误差1.真值指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。
由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。
故在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差测量值和真实值的偏离。
误差越小，准确性越高(1)绝对误差：测量值和真实值之差。
可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。
以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ=χ-μ(2)相对误差：误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。
相对误差=绝对误差/真实值×100%3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差、随机误差二类。
二、有效数字1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。
分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。
有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。
0.009140km 前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。
非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约(1) 四舍六入五成双(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数(3) 运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
误差分类误差性质产生原因减小或消除方法系统误差仪器误差分析过程中由于某些恒定的或按一定规律起作用的因素所形成的误差。
相同条件下作平行测定。
由于仪器或工具本身不精密而造成，即指示的数值不准确。
校正仪器，采用校正值。
试剂误差测定时必然会重复出现，使测定结果系统偏高或偏低。
可通过实验设法减小。
决定测试的准确度。
2021执业药师《药物分析》复习-第四章(第三节)
2021执业药师《药物分析》复习:第四章(第三节)自己整理的2021执业药师《药物分析》复习:第四章(第三节)相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第三节氧化还原滴定一、碘量法用碘作氧化剂或碘化物作还原剂滴定。
(一)基本原则1.直接碘量法：用碘滴定溶液直接滴定，测定还原性强的药物。
仅在酸性、中性或弱碱性溶液中。
用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法：向供试品中加入定量的过量碘滴定溶液，待I2与被测成分完全反应后，用硫代硫酸钠滴定剩余碘，根据与药物作用的碘量计算出药物含量。
做空白实验，终点附近加淀粉指示剂。
3.置换碘量法：用于测定强氧化剂。
向试样中加入碘化钾，用氧化剂将其氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定。
需要一个空白实验。
(2)滴定溶液的制备1.碘滴定溶液：碘和碘化钾一起配制，用参比三氧化二砷校准。
加入大量KI增加了碘的溶解度，降低了碘的挥发性；加入盐酸去除碘酸盐杂质，防止自身氧化还原反应。
2.硫代硫酸钠滴定溶液：用新煮沸的冷水配制，加入少量无水碳酸钠作为稳定剂，用置换碘量法校准。
加入少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，抑制细菌生长，防止硫代硫酸钠分解。
二、铈含量法(一)基本原则硫酸铈作为滴定剂的应用应在酸性溶液中进行。
滴定无色样品时，Ce4的黄色可以用来指示终点，但灵敏度不高。
使用邻菲罗啉指示剂时，要求被测组分的还原性强于指示剂的还原性。
(2)滴定溶液的制备硫酸铈滴定剂用参考三氧化二砷校准。
校准时加入NaOH溶解As2O3，加入过量盐酸中和NaOH使溶液呈酸性，加入一氯化碘起到催化作用加快反应。
(3)应用制剂中不受淀粉和糖的干扰，适用于片剂、糖浆等三、亚硝酸钠滴定在盐酸存在下，亚硝酸钠与带有芳香族伯氨基的化合物定量反应生成重氮盐。
滴定条件：(1)过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物的形成；过高的酸度会阻碍游离的芳香族伯氨基(2)室温(10 ~ 30):温度过高，亚硝酸会逸出；如果温度太低，反应速度会太慢。
2020年执业药师考试西药一第八章考点
考点三药物的不良反应
副作用
是指药物按正常用法用量使用时，出现的与治疗目的无关的不适反应，如阿托品用于解除胃肠痉挛时，会引起口干，心悸，便秘等
毒性作用
是指药物剂量过大或体内蓄积过多时产生的危害机体的反应。致癌、致畸胎、致突变属于慢性毒性范畴
后遗效应
是指在停药后血药浓度降到最小的有效浓度以下残存的药理效应
如苯二氮卓类，巴比妥类的“宿醉”现象；长期使用肾上腺皮质激素致皮质功能减退
第八章药物对机体的作用
考点一、药物作用的特异性和选择性
药物作用的特异性
1、定义：是指药物作用于特定的靶点
2、例子：阿托品与M受体作用，特异性好，但由于M受体体内分布广泛，导致阿托品的选择性差，副作用多
药物作用的选择性
1、定义：是指在一定剂量下，药物对不同的组织器官作用的差异性
2、例子：小剂量的阿司匹林有抗血小板聚集、抑制血栓的形成的作用，较大剂量 发挥解热镇痛作用，大剂量发挥抗炎抗风湿作用
注意：特异ห้องสมุดไป่ตู้与药理效应的选择性不一定平行
考点二、药物的治疗作用
治疗作用
特点
举例
对因治疗
消除原发致病因子
抗生素杀灭病原微生物，如青霉素，环丙沙星
对症治疗
改善患者疾病的症状
解热镇痛药降低高热患者的体温
硝酸甘油缓解心绞痛
抗高血压药降低患者过高的血压
补充疗法（替代疗法）
病因并未去除，纠正病因
补充铁剂治疗缺铁性贫血
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2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章
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第八章芳香酸及其酯的分析
第一节阿司匹林及其制剂的分析
一、阿司匹林的分析
(1)识别
1.氯化铁反应
这些药物水解后能产生酚羟基，在中性或弱酸性条件下能与氯化铁试液反应生成紫铁配位化合物。
适宜的pH值应为4 ~ 6，配位化合物应在强酸性溶液中分解。
这种反应极其敏感，只需稀释溶液即可检测。
如果取样量大，颜色太暗，可以用水稀释观察。
2.水解反应
将阿司匹林和碳酸钠测试溶液加热并水解，得到水杨酸钠和乙酸钠。
用过量稀硫酸酸化后，白色水杨酸沉淀，出现乙酸气味。
3.红外吸收光谱法
用波数(cm-1)对振动类型进行分类
3300~2300 OH羟基
1760，1695 C=O羰基
1610，1580 C=C苯环
1310，1190碳氧酯基
(2)特殊杂质的检查
1.溶液的澄清度：利用溶出行为的差异来检查碳酸钠试液在原料药中的不溶物。
阿司匹林溶于碳酸钠试液，杂质不溶。
不溶杂质：未完全反应的苯酚，或水杨酸在过高温度下精制时产生脱羧副反应的苯酚，以及合成过程中副反应产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯
酯。
2.水杨酸：由生产过程中的不完全乙酰化或储存过程中的水解产生。
水杨酸对人体有毒性，分子中的酚羟基在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质，如淡黄色、红棕色甚至深棕色，使阿司匹林产品变色。
检验原理：阿司匹林结构中没有酚羟基，所以不能与高铁酸盐反应，而水杨酸可以与高铁酸盐反应产生紫色，不能比一定量的水杨酸对照溶液产生的颜色更深。
限值为0.1%。
3.易碳化：检查被硫酸碳化着色的微量有机杂质。
(3)含量测定：酸碱滴定
阿司匹林结构中游离羧基的直接滴定可用碱滴定溶液进行。
用于阿司匹林的测定。
方法：取本品约0.4g，准确称量，加入20毫升中性乙醇(中性至酚酞指示剂)，溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定溶液(0.1毫升/升)滴定。
每1毫升氢氧化钠滴定溶液(0.1毫升/升)相当于18.02毫克C9H8O4。
讨论：(1)滴定时用中性乙醇作溶剂，防止阿司匹林酯结构水解，导致测定结果偏高，所以不用水作溶剂。
(2)强碱滴定弱酸，化学计量点为碱性，选择碱性区变色的酚酞。
(3)滴定应在不断摇动下进行得稍快一些，以防局部碱度过大，促进其水解。
二、阿司匹林片剂和阿司匹林肠溶片的分析
(1)检查
由于阿司匹林在制备过程中容易水解成水杨酸，药典规定阿司匹林片和肠溶片应按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为0.3%和1.5%
(2)溶解和释放的测定
1.溶解：吸收系数法
2.释放速率：对照品比较法
(3)含量测定
两步滴定法测定阿司匹林片剂和阿司匹林肠溶片。
除了加入少量酒石酸或柠檬酸稳定剂外，制备过程中可能会产生水解产物(水杨酸和乙酸)，因此不能采用直接滴定法，而是采用两步滴定法，先中和与试样共存的酸，然后在碱性条件下水解阿司匹林，再进行测定。
中和并准确称取适量片剂粉末(约0.3g阿司匹林)，加入中性乙醇溶解，然后以酚酞为指示剂滴加氢氧化钠滴定溶液(0.1mol/L)，直至溶液呈粉红色。
此时，现有的游离酸是中性的
水解和测定：向中和后的供试品溶液中加入40毫升过量的氢氧化钠滴定剂(0.1摩尔/升)，水浴加热使酯结构水解，迅速冷却至室温，然后用硫酸滴定剂(0.05摩尔/升)滴定剩余的碱，用空白试验校正滴定结果。
容积
标记数量百分比含量=
其中：V0为空白试验消耗的硫酸量(ml)；v为残留滴定过程中消耗的硫酸量(ml)；
c为硫酸滴定溶液的浓度(mol/L)；第2节布洛芬及其制剂的分析首先，布洛芬的分析
(1)识别
1.紫外线光谱
2.红外线谱
(2)检查
有关物质：薄层自稀释控制法，限度1.0%
(3)含量测定：酸碱滴定，
二、片剂和缓释胶囊的分析
(a)解散和释放
1.片剂溶出度：紫外分光光度法，吸收系数法
2.高效液相色谱法测定缓释胶囊的释放度
(2)含量测定
1.酸碱滴定：布洛芬片剂
2.高效液相色谱法：布洛芬缓释胶囊，外标法
w为试件粉末量(g)；是平均单件重量(g)。
第三节丙磺舒的分析
一、识别测试
1.氯化铁反应
在中性溶液中，与氯化铁试液形成米黄色沉淀
2.分解产物的反应
在碱性条件下加热，水解成硫酸盐，与游离烷基胺和硫酸盐反应3.紫外分光光度法
4.红外线分光镜
二、杂质检验
1.酸度：未反应的盐酸
水为溶剂，药物不溶，不干扰检查，用酸碱滴定控制
2.有关物质：薄层色谱自稀释控制法
3.含量测定：酸碱滴定
[键入问题]
1水杨酸在中性或弱酸性介质中与氯化铁显色反应的原理是含羧基和Fe3的盐的形成
Bf3将其酚羟基氧化成醌
含酚羟基和Fe3形成有色配位化合物
D中含有的酚羟基将Fe3还原为Fe2
E Fe3水解
参考答案c
2取适量芳香酸类药物，加入10ml碳酸钠试液，煮沸2mln，加入过量稀硫酸，即会析出白色沉淀，出现醋酸气味。
药物应该是
对氨基水杨酸钠
苯甲酸和阿司匹林
苯甲酸钠
参考答案d
3阿司匹林制剂(片剂和栓剂)中需要检查的杂质有
水杨酸b容易碳化
c溶液d间氨基苯酚的澄清度
酚类
参考答案a
4 《中国药典》 (20 [14])规定阿司匹林中水杨酸杂质的限量为A0.001% B0.01%
C0.1% D1.0%
E1.5%
参考答案c
两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是
a中羧基的酸性
剩余滴定
其酯水解定量消耗碱液
酸水解定量消耗酸液
利用水解产物的酸碱性
参考答案c
[b类问题]
高效液相色谱紫外分光光度法反相离子对高效液相色谱法非水滴定
1盐酸利多卡因含量测定
2阿司匹林片剂的溶解
3肾上腺素含量的测定
盐酸肾上腺素注射液的含量测定参考回答1E 2B3E4D
甲酮体乙对氨基苯酚
c间氨基苯酚d对氨基苯甲酸
水杨酸苯酯
阿司匹林中的5种特殊杂质
肾上腺素的6种特殊杂质
7对乙酰氨基酚的特殊杂质
参考回答5E 6A 7B
[X型问题]
阿司匹林的特殊杂质有
水杨酸b酚类
乙酸苯酯
乙酰水杨酸苯酯
参考答案ABCDE
2阿司匹林纯度检查项目包括
氯化物检查b重金属检查
溶液透明度检查游离水杨酸检查易于检查碳化物质
参考答案CDE
3亚硝酸钠滴定法可测定的药物有盐酸普鲁卡因
对乙酰氨基酚
盐酸普鲁卡因注射液盐酸利多卡因
参考答案ABC。