乙醇的回收
乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。
1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。
2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。
我公司于XXXX年通过了GMP认证。
由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。
文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。
车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。
技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。
QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。
乙醇回流操作实验报告
乙醇回流操作实验报告引言乙醇在工业生产和实验室中都有广泛的应用，回流操作是乙醇提取和纯化的常见方法之一。
本实验旨在通过乙醇回流操作，探索乙醇的分离纯化过程，并对回流操作的影响因素进行研究。
实验目的1. 了解乙醇回流操作原理；2. 掌握乙醇回流操作的步骤与技巧；3. 研究乙醇回流操作中不同因素对回收率的影响。
实验原理乙醇回流操作是一种通过加热混合物并使其沸腾，然后冷凝并收集蒸馏液的过程。
在实验中，我们使用乙醇-水混合物作为初始混合物，通过回流操作将乙醇分离出来。
具体操作步骤如下：1. 将初始混合物加入回流设备中；2. 加热混合物，使其沸腾产生蒸气；3. 蒸气在冷凝器中冷却，形成液体；4. 收集液体，即目标物质。
实验步骤1. 准备回流设备，包括加热源、冷却器和收集容器；2. 将乙醇-水混合物加入回流设备中；3. 打开加热源，逐渐加热混合物，使其开始沸腾；4. 观察冷凝器中生成的液体，收集液体于收集容器中；5. 重复实验步骤2-4，直到获得所需的回收率。
实验结果与分析我们进行了多次乙醇回流操作实验，并记录了不同操作条件下的实验结果。
结果表明，乙醇的回收率受到多个因素的影响，包括初始混合物的浓度、加热温度和回流时间等。
首先，我们研究了初始混合物的浓度对乙醇回收率的影响。
在保持加热温度和回流时间不变的情况下，我们分别使用了浓度为10%、20%和30%的乙醇-水混合物进行回流操作。
结果显示，随着乙醇浓度的增加，乙醇的回收率也随之增加。
这是因为乙醇在沸点较低的情况下易于汽化，浓度越高，汽化效率越高。
其次，我们研究了加热温度对乙醇回收率的影响。
在保持初始混合物浓度和回流时间不变的情况下，我们分别使用了加热温度为50、60和70进行回流操作。
结果表明，随着加热温度的升高，乙醇回收率也随之增加。
这是因为加热温度的增加可以提高混合物的汽化速率，使得乙醇更容易回流到冷凝器中。
最后，我们研究了回流时间对乙醇回收率的影响。
回收乙醇使用次数验证
回收乙醇使用次数验证-()————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ回收乙醇使用次数验证文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－006-D编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日颁发部门质量管理部编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》目录项目页次一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------31、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－------------－－－---------43、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5一、概述我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的,现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。
几种溶剂的回收工艺简述（二氯甲烷乙醇甲醇环己烷等）
回收环己烷的操作规程1向反应釜Ⅷ-R102，泵入回收环己烷10桶，（150kg/桶），开搅拌搅拌15分钟后测PH值。
2用硫酸或液碱调PH值为6-7或PH值为8.搅拌20分钟后，复测PH值，再泵入水6桶。
搅拌30分钟，静置40分钟分层。
3将反应釜Ⅷ-R102的物料转到蒸馏塔Ⅷ-R101，转料结束后开蒸汽升温，回流分水，待水分完后开始放料装桶，检测。
回收乙酸乙酯的操作规程1向反应釜Ⅷ-R102，泵入回收乙酸乙酯11桶，（180kg/桶），开搅拌搅拌15分钟后测PH值。
2液碱调PH值为7.5-8.搅拌20分钟后，复测PH值，再泵入水5桶。
搅拌30分钟，静置40分钟分层。
分层后再泵入水5桶，搅拌30分钟，静置40分钟再分层。
3两批物料合并批，转料到蒸馏塔Ⅷ-R107，转料结束后，开蒸汽升温，回流分水，待水分完后开始低沸在检测，待检验合格后转入成品罐。
物料蒸完后放高沸装桶。
低沸返回第二步（不用再调PH）高沸集中处理，如外卖或流入三废处理。
回收二氯甲烷的操作规程1向反应釜Ⅷ-R102，泵入回收二氯甲烷10桶，（250kg/桶），开搅拌搅拌15分钟后测PH值。
2用硫酸或液碱调PH值为6-7或PH值为8.搅拌20分钟后，复测PH值，再泵入水6桶（200kg/桶）。
搅拌30分钟，静置50分钟分层。
3将反应釜Ⅷ-R102的物料转到蒸馏塔Ⅷ-R101，转料结束后开蒸汽升温，回流3-5小时，回流结束后开始放料装桶，检测。
回收甲、乙醇的操作规程1向反应釜Ⅷ-V102，泵入甲醇或乙醇15桶（170kg/桶），开搅拌搅拌15分钟后测PH值。
2液碱调PH值为7.5-8.搅拌20分钟后，用泵将物料转到4楼高位槽，然后将物料经过流量计放到蒸馏塔Ⅷ-R102，流量为500左右，待蒸馏塔Ⅷ-R102液位计能看到物料时开蒸汽升温，（做半成品），将半成品转到Ⅷ-V109和Ⅷ-V110储罐。
待半成品到一定量时开蒸汽升温。
再将半成品通过流量计将半成品放到蒸馏塔Ⅷ-V103，流量为350左右，待蒸馏塔Ⅷ-V103液位计能看见物料时开蒸汽升温。
中药提取过程中乙醇的回收和套用
关键词 乙醇 ； 中药提取 ；回收 ； 套用
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ４ ６ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ８ １ ７ Ｘ（ ２ ０ １ ６）０ ６ － ０ ０ ３ ４ － ０ ０ ３
乙醇作 为 中药提取 过 程 中常用溶 剂 ，运 用范 围 很广 。在 ２ ０ １ ０版 的中 国药 典 Ｉ 部所 载 的成 方制剂 和 单味制剂 中 ，１ ４ ０余种是经过醇沉工 艺所 得。对于使 用后 的乙醇是 否 回收 和套 用 ，以及 如何 回收 和套用 ，
耗量少 ，应用较为广泛 。在正 常情况下 ，单效浓缩器 通常 乙醇 回收 的浓度可达 ８ ５ ％ 左右 ［ ３ ］ 。 ２ ． ３ 乙醇 直接 回收套用
乙醇废 水是 一种 高浓 度 的有机 废水 ，具 有极 高
收稿 日期 ：２ ０ １ ６ — ０ ８ — １ ７ 作者简 介 ：宋竹 田 （１ ９ ８ ４ 一 ），女 ，工程师 ，主要从事 医药工程 设 理大量
残渣 ，安全性高 。缺点是水蒸气会 随乙醇蒸汽一起经 过冷却器而冷凝 ，过程会降低 乙醇浓度 ，将导致后续 精 馏处理能耗增加 。根据提取使用的乙醇浓度来判断 药 渣中乙醇 回收浓度 。根据其生产经验 ，在通过蒸汽 对 药渣进 行加热 ，蒸 出的乙醇 ，在冷 凝冷却后的浓度
到 乙醇 的用量大 ，针对不 同的工艺 ，采 用的 回收方法 也不一样 。 ２ ． １ 药渣加热 回收 乙醇 药 渣 中 乙醇 的含 量是 很高 的 ，例 如药材 经过 醇
每年光是 乙醇使用的成本就是７ ２ ０ ～ １ ０ ８ ０ 万元。所 以从 药品生产原材料成本 的角度 ，乙醇是需要 回收使用。 １ ． ２ 安全性 的需求
一
的污染 负荷 。特点如下 ： （ １ ）悬浮物含量高 。
用于低浓度乙醇水溶液提浓的方法
用于低浓度乙醇水溶液提浓的方法
提浓低浓度乙醇水溶液的方法：
1. 再生：采用蒸馏再生技术，可通过将低浓度乙醇水溶液置于加热槽中，加热蒸发使乙醇汽化，然后再经过冷凝的方式将乙醇液体再回收，从而实现乙醇水溶液的提浓。
2. 离子交换：采用离子交换法将乙醇水溶液从低浓度强度转变为高浓度，即采用表面活性剂对电解质进行离子交换，以获得更高浓度的乙
醇水溶液。
3. 萃取法：采用环丙沙星或亚硝酸乙酯等有机溶剂，采用萃取法获取
更高浓度的乙醇水溶液。
4. 膜分离：采用膜分离法将低浓度乙醇水溶液转变为高浓度的乙醇水
溶液，可以利用其膜的选择性过滤和对i渗透率的控制，以获得更高浓
度的乙醇水溶液。
食品药品生产乙醇回收标准操作规程
食品药品生产乙醇回收标准操作规程目的：阐述乙醇回收岗位的标准操作程序，确保工艺步骤正确、规范化。
范围：乙醇回收岗位职责：操作人员应按本规程正确操作，QA人员、车间技术管理员对本规程的实施情况进行检查、监督。
设备：TQ1500提取罐规程：1生产前检查及准备1.1 车间班组长对工作区进行全面检查，确认上次生产后已清场合格，现场不存在与本次生产无关的物料、文件、记录等，生产设施、设备、使用的容器具均悬挂有符合生产的状态标志。
若清场时间已过规定的有效期，应对工作区重新进行清场，经QA检查达到生产要求后才准许开工。
1.2 准备好使用的容器具、工具、岗位记录及足够数量的标签；1.3 核对待回收乙醇中间产品品名、批号、数量及合格标志。
2 操作步骤2.1 开启输送泵，将过滤好的醇沉上清液泵入提取罐内；2.2 进料完毕，打开夹套蒸汽进口阀，对罐内料液进行加热；2.3 打开冷却水，使产生的乙醇蒸汽冷凝成液体，进入乙醇收集罐中；2.4 控制好温度、蒸汽压力，使其在工艺规定的参数范围内；2.5 当料液中溶媒回收完后，将药液转移至双效浓缩器或蒸馏浓缩罐继续浓缩；2.6 回收所得乙醇置洁净容器内，测定浓度，计量，标识好。
3 生产安全注意事项3.1 人员3.1.1 操作人员必须穿戴工作服、鞋、帽及口罩；3.1.2 开机运转后，操作人员要坚守工作岗位，不得脱岗、睡岗、串岗。
3.2 提取罐3.2.1 生产过程要时刻注意压力表的压力示数，夹套最大蒸汽压力不得超过0.2MPa。
3.2.2 汽阀的开启及关闭均须缓慢进行，不得用硬物敲打管路、阀门和封盖等。
3.2.3 下班前要关闭好汽阀，并打开排汽阀，以防因漏汽而引起夹套超压，造成事故。
3.2.4 从罐内排放药液，缓慢开启阀门，以防高温药液烫伤人。
3.2.5 凡和乙醇生产有关的设备和容器，均需挂上安全防火标志，确保安全生产。
4 异常情况处理4.1 当设备在运行过程中出现异时，应立即停机检查，排除故障后，方可使用；4.2 生产过程中如发现进、出料阀、蒸汽管路有漏水、漏汽现象，应立即通知维修人员，待故障排除后再继续生产；4.3 生产过程中若岗位操作人员不能解决的问题，应及时向车间管理人员反映，查找问题并解决后，方能继续生产。
回收乙醇残留分析验证
酒精回收残留分析验证1、概述药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。
本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。
2、验证目的酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。
3、适用范围本标准适用于回收后酒精的残留分析。
5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。
从年月日至年月日6、相关文件药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。
7、验证内容7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。
检查人：日期：确认人：日期：7.2取样方法对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。
7.3检验方法取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。
7.4可接受标准当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。
用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。
7.5验证次数每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次7.6验证实施记录及结论结论：检验人：日期：复核人：日期：8、偏差分析在验证过程中，应严格按照验证方案进行操作和判定。
8.1指标全部符合标准，无偏差。
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乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有机溶剂。
在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇，因此回收乙醇有一定的经济价值。
利用乙醇和水的沸点差，可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。
【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里，加入几粒沸石，装配好蒸馏装置。
开始时火焰调大一些，并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，温度计读数会急剧上升，这时适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。
然后稍加大火焰进行蒸馏，火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1～2滴为宜。
用锥形瓶承接前馏分。
当温度上升到77℃时，换一只干燥洁净的锥形瓶，收集77～79℃的馏分（乙醇）。
当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加热情形，温度计的读数会突然下降，这时就要停止蒸馏。
【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高，以后馏分中乙醇含量逐渐降低。
要提高这部分馏分中乙醇的含量，必须再次蒸馏。
但是，光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量，收效比较小。
即使用分馏设备进行分馏，得到的也只有95％左右的乙醇。
要得到无水乙醇，必须另用脱水方法。
常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等，用量根据含水多少而定。
操作时先加入脱水剂。
充分振荡或搅拌，使它溶解，静置后上层为乙醇层，下层为脱水剂层，用分液漏斗分出上层乙醇液，即为含量较高的乙醇。
已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。
另外，加入生石灰作为脱水剂，再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。