牛奶中亚硝酸盐的认定及处理方法修订稿

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牛奶中亚硝酸盐的认定

及处理方法

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集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析

添加时间:2009年4月16日责任编辑:左西作者:点击数:11

魏勇

(新疆兵团农七师131团奎屯 833200)

【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查,经过对比分析及采取应对措施,并对其进行整改和调整,有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量,杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象,保障了牛奶的品质,确保了食品的安全。

关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶

自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来,食品安全逐渐得到重视。乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注,在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低,严重制约着乳制品的品质。本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源,品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否,一年来,在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象,乳品企业拒绝收购,给奶牛场带来巨大的损失。由于乳品

企业在奶牛场直接收购生鲜乳,排除了运输环节等人为掺假现象,因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。

1调查情况

集约化奶牛养殖场的基本情况

本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上,全部采取集中高密度散养模式,采用全程TMR混合日粮饲喂;挤奶全部集中在智能化的挤奶厅(韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备)中挤奶,牛奶全封闭式运输冷藏。

乳品企业生鲜乳收购情况

乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测,其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目,乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中,检测出6批次严重超标牛奶,平均含量达到毫克/千克(要求标准≦毫克/千克),检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐(符合标准要求)。

2 原因分析与应对措施

水污染

本地区盐碱化程度较严重,此外多种农业和非农业活动,如肥料的应用,动物的粪便,农作物的残渣含氮物的分解;某些矿物,化粪池,城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力,即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中,在环境中某些微生物等作用下,转换成亚硝酸盐。亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标,调查中发现超标

的奶牛场蓄水池中有死老鼠,同时奶牛饮水槽比较脏,水底有大量的饲料、牛毛、牛粪等,没有及时清洗,水质恶化。造成牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐超标。因此必须保障水质不受污染,及时定期清洗奶牛饮水槽,建立检查考核制度,确保饮水质量。

饲料污染

硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于化肥和土壤中。奶牛的饲料来源广,品种多,特别是大量使用玉米等青贮饲料,青贮在不完全或特殊的环境下容易造成硝酸盐及亚硝酸盐含量超标,经奶牛消化吸收部分通过泌乳到牛奶中。因此加强奶牛饲料检验力度,全部采用绿色饲草料,严格按照青贮压制方法执行确保饲料质量,减少各类含硝酸盐亚硝酸盐添加剂的用量,避免饲料频繁更改。

应激影响

奶牛在应激的状态下容易造成瘤胃微生物紊乱,导致微生物降解利用率下降。亚硝酸盐是奶牛瘤胃中硝酸盐还原成氨的中间产物,在微生物紊乱的情况下极易造成牛乳中含量超标。因此必须减少奶牛应激,定期添加多维等抗应激药物,强化瘤胃微生物机能,维持微生物的平稳,确保奶牛健康。

环境污染

奶牛在舍内饲喂,牛舍内的粪便清理不及时,奶牛集中密度大,造成舍内氨气严重超标,奶牛吸入后,经瘤胃微生物作用下转化成亚硝酸盐,极易造成牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量超标。因此

加大环境治理力度,及时清理粪便,加强通风,避免环境对奶牛的不良影响。

挤奶厅污染

在清洗挤奶管道、储奶罐时发生生水残留或清洗不到位,造成生水中硝酸盐亚硝酸盐混入牛奶中,此外由于挤奶没有按照规程操作,奶牛乳房脏并有粪便,挤奶时奶衬掉入牛粪中,储奶间同挤奶台没有完全隔离,导致挤奶台的牛粪、氨气等极易混入牛奶中,造成牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐严重超标。因此必须完善挤奶厅管理,严格执行管理操作规程流程。

3 结论

通过多方位的调查分析,对各个影响因素进行排查并进行整改,牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐含量得到了有效的控制,杜绝了超标现象,同时建立了防止硝酸盐、亚硝酸盐等超标的牛奶生产预警体系,完善了集约化奶牛养殖场的精细化管理,确保了牛奶的质量,保障了食品的安全。为本地区解决牛奶亚硝酸盐超标提供了切实可行的应对措施,具有较好的参考价值。

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 2、仪器 2.1,分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。 3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。 3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时

机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线 样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug V-----------------取样体积

牛奶中亚硝酸盐的认定及处理方法

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集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析 添加时间:2009年4月16日责任编辑:左西作者:点击数:11 魏勇 (新疆兵团农七师131团奎屯 833200) 【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查,经过对比分析及采取应对措施,并对其进行整改和调整,有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量,杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象,保障了牛奶的品质,确保了食品的安全。 关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶 自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来,食品安全逐渐得到重视。乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注,在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低,严重制约着乳制品的品质。本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源,品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否,一年来,在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象,乳品企业拒绝收购,给奶牛场带来巨大的损失。由于乳品

企业在奶牛场直接收购生鲜乳,排除了运输环节等人为掺假现象,因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。 1调查情况 集约化奶牛养殖场的基本情况 本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上,全部采取集中高密度散养模式,采用全程TMR混合日粮饲喂;挤奶全部集中在智能化的挤奶厅(韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备)中挤奶,牛奶全封闭式运输冷藏。 乳品企业生鲜乳收购情况 乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测,其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目,乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中,检测出6批次严重超标牛奶,平均含量达到毫克/千克(要求标准≦毫克/千克),检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐(符合标准要求)。 2 原因分析与应对措施 水污染 本地区盐碱化程度较严重,此外多种农业和非农业活动,如肥料的应用,动物的粪便,农作物的残渣含氮物的分解;某些矿物,化粪池,城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力,即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中,在环境中某些微生物等作用下,转换成亚硝酸盐。亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标,调查中发现超标的奶

亚硝酸盐的检验实验报告

泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长:陈佶 实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期:11月23日 ~ 12月6日 实验准备(资料查阅): 心得体会: 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法) 一、目的与要求: 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下:见教材P316 1.重氮化反应: 2.偶合反应: 三、样品、试剂与仪器 样品:品名: 厂家: 试剂: 1.蛋白质沉淀剂(公用) (1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 2.显色剂 (1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸 中,避光保存。100ml/4组 ()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中, 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠, 加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升, 置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1:4盐酸 配制显色剂1用,每4组100ml。 仪器: 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3.25ml比色管每组7支 四、操作方法: 1.样品处理: 称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)

食品中亚硝酸盐测定实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法) 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液:称取盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL, 以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计,组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。加200mL水,摇匀,再加100mL果蔬抽提液。震荡1h,加L氢氧化钠溶液40mL,用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中,加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤,滤液应为无色透明。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。 1.2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。 1.3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 1.4 干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液, 待用。 3.1.2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3.3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36.49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0.2ml,滴加0.04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。 3.2 磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml。 3.3 硫酸:18mol/L,ρ=l.84g/ml。 3.4 磷酸:1+9溶液(1.5mol/L)。

亚硝酸盐氮含量测定方法

1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量,本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。 2试验方法 N-(1-萘基)-乙二胺光度法: 1、原理 在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。 4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂: (1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度C1(1/5KMnO4mol/L)

亚硝酸盐含量高的处理办法

养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中,养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高,将给养殖的水生动物带来很大的危害,现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 ????一、形成原因 ????亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物,在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、 氧 但由???? ???? ???? 难、 ???? ????硫化氢有臭鸡蛋味,当养殖水体中硫化氢的浓度在0.1毫克/升以上时,对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用,对鱼、虾具有较强毒性。 ????水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降,削弱其血液载氧能力,尽管水中的溶解氧较高,还是会造成鱼、虾生理缺氧症,经常浮头,且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织,使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外,水中的pH值过高或过低,均会造成水中的微生物活动受到抑制,有机物不易分解。 ????三、处理方法

????1.当亚硝酸盐、氨氮含量过高时,处理方法有:①开动增氧机或全池泼洒化学增氧剂,使池水有充足的溶氧,以促进亚硝酸盐向硝酸盐的转化,从而降低水体中亚硝酸盐的含量。②使用活性碳,每亩泼洒活性碳粉2~4千克有一定的效果,但成本也较高;或泼洒“亚硝酸盐降解灵”,通过离子交换作用,吸附或降解亚硝酸盐。③泼洒沸石,一般亩用沸石15~20千克。④在水体中泼洒芽孢杆菌、光合细菌、硝化细菌、放线菌等微生物制剂,通过微生物分解亚硝酸盐。⑤培植、种植少量的水生植物,以吸附氨氮等有毒物质。 ????2.当硫化氢含量过高时,处理方法为提高水体的溶解氧;严重的鱼池可每亩泼洒300~500毫升双氧水及放入一定量的铁屑。 ????3.。当pH 亩用300~ ? ???1 ???2 ???3 ???4 ???5 ??? ???“ 通常在5)泼洒本品500

亚硝酸盐的快速检测

食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定,食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准,会对人体的健康产生威胁和危,本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析,可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制,保障食品安全具有一定的实际意义 关键词:亚硝酸盐;快速检测;方法;展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质,但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用,在肉制品加

实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211

实验十三食品中亚硝酸盐的测定(盐酸奈乙二胺法) 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大的吸收波长为538nm,因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中,加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,混匀,准确加入50mL氨水,必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO 47H 2 O)用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液(20mol/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸,溶于70mL水和30mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶液,并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠,作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中,用量筒量取70mL的水,加入一部分于研钵中,将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中,用剩下的水冲洗研钵,一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值,若其大于8,则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中;若小于8,则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液,混匀,容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出,用流水冷却,加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪,然后用漏斗过滤,弃去初始的20mL滤液。但

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

水体中亚硝酸盐的来源与去除

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(1), 37-42 Published Online February 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/c011761713.html,/journal/hjfns https://https://www.360docs.net/doc/c011761713.html,/10.12677/hjfns.2017.61006 文章引用: 王树庆, 范维江, 张红平, 赵鑫, 柏永亭. 水体中亚硝酸盐的来源与去除[J]. 食品与营养科学, 2017, 6(1): Origin and Removal of Nitrite in Water Shuqing Wang 1,2*, Weijiang Fan 1, Hongping Zhang 2, Xin Zhao 2, Yongting Bo 2 1Shandong Institute of Commerce and Technology, Jinan Shandong 2 Shandong Tianfu Jinda Biotechnology Co. Ltd., Jinan Shandong Received: Feb. 2nd , 2017; accepted: Feb. 18th , 2017; published: Feb. 22nd , 2017 Abstract Nitrite is an intermediate product of the nitrogen cycle in nature, which exists widely in water and has attracted more and more attention because of its strong biological toxicity. Origin, influencing factors and removal technology are summarized in details in this paper. Some practical signific- ances of solving nitrite in water are also proposed. Keywords Water, Nitrite, Origin, Removal 水体中亚硝酸盐的来源与去除 王树庆1,2*,范维江1,张红平2,赵 鑫2,柏永亭2 1 山东商业职业技术学院,山东 济南 2 山东天福晋大生物科技有限公司,山东 济南 收稿日期:2017年2月2日;录用日期:2017年2月18日;发布日期:2017年2月22日 摘 要 亚硝酸盐是自然界中氮循环的一个中间产物,广泛存在于水体中,其生物毒性越来越受到人们的关注。本文阐述了水体中亚硝酸盐的来源、影响因素以及去除技术,并指出了解决水体中亚硝酸盐的现实意义。 关键词 水体,亚硝酸盐,来源,去除 * 通讯作者。

肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法

肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 目的要求 了解肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定原理和方法。为肉制品的检测奠定基础。 一、盐酸萘乙二胺比色法 (一)原理 样品经沉淀蛋白质除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色染料,与标准比较定量。 (二)仪器和设备、材料与试剂 小型绞肉机、分光光度计;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、0.4%对氨基苯磺酸、0.2%盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液、(200ug/ml)、亚硝酸钠标准使用液(5ug/ml)。 (三)操作方法 1、样品处理 称取5.0g经绞碎混匀的样品于50ml烧杯中,加12.5ml硼砂饱和溶液,搅拌混匀。以70℃左右水约300ml将样品全部洗入500ml 容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温。然后边转动边加入5ml亚铁氰化钾溶液摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。加水至刻度,混匀,放置30min。除去上层脂肪,清夜用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。 2、测定

①精密吸取上述滤液40ml于50ml比色管中,另亚硝酸钠标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml (相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5ug亚硝酸钠),分别置于50ml比色管中。 ②于样品管与标准管中分别各加0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml,混匀,静置3~5min后,各加入1ml0.2%盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度,混匀,静置15min。用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。 【计算】 A×1000 X= m×1000×1000×40/500 式中:X——样品中亚硝酸盐的含量,g/kg; A——测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug; m——样品质量,g。 【讨论】 (1)本法所用亚铁氰化钾、乙酸锌、硼砂均为蛋白质沉淀剂。(2)显色的PH值以1.9~3.0为好。显色后的稳定性与室温有关,在10℃时放置24h,吸光度值降低2~3%;20℃时放置2h,吸光度值开始下降;30℃放置1h,颜色即开始变浅。一般认为显色温度15~30℃,于20~30min内比色为宜。 二、格氏试剂比色法 (一)原理 亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与α—苯胺

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一:亚硝酸盐快速检测管使用说明: 方法原理:按照国标GB/T 做成的速测管,与标准色卡比较定量。 操作方法: 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。 3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二:通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法,可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三:检测硝酸盐有试纸条法,检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料,根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低,因而该方法还不够完善。 方法四:光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外,又有一些报道如催化(褪色)光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五:示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

硝酸盐超标治理方法

硝酸盐超标治理方法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高. 宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师: 实验成员: 实验日期:

一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出

亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定 滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL,10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL,2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL

亚硝酸盐处理方法)

池塘亚硝酸盐高是每一个养殖户的心病,一旦出现亚硝酸盐过高变心急如焚,不知所措。因为在我们国家没有什么有效的药物或方法进行快速降解,我们目前实施的方法也是摸着石头过河,效果也不怎么明显。下面我就介绍一下目前在我们国家处理亚硝酸盐的方法和应该注意的事项。 1.亚硝酸盐的升高也是一个长期的过程,不是一下子就出现的。和其他疾病一样,亚硝酸盐也是需要防的。目前很多人不能充分认识到清塘的重要性,清塘不但在一定程度上杀灭病原微生物,同时增加底泥的溶氧,加速氨氮的降解,从源头上控制了氨氮。 2.在养殖过程中也要把预防放在首要位置。科学投饵,适时使用微生物制剂。微生物制剂在养殖过程中是从养殖开始就要重视的问题。它是伴随整个养殖过程的,而不是在发现亚硝酸盐过高的应急方法。 3.溶氧也是至关重要的。一般养殖池缺氧现象是经常出现的,这样会给亚硝酸盐的产生创造良好的条件,特别是池底缺氧特别严重。 4.当发现亚硝酸盐含量过高时,千万不要头脑发热。养殖户可能希望尽快把氨氮降下来,减少损失而大量用药。其实这种想法是错误的。前面我也说过亚硝酸盐的升高是个积累的过程,养殖鱼类在水中也能已经受到亚硝酸盐的影响,此时养殖生物的抵抗力是比较低的,大量使用药物会加强应激反应加速鱼类的死亡 5.降亚硝酸盐时由于没有好的方法,我们就结合多种方法。首先是换水,但是换水不能大排大放,最好对角线方向换水。其次要增氧,开动增氧机,加增氧剂。第三采加物理或化学吸附剂,比如全池泼洒活性碳

粉,每667m2 使用量5~10kg。第四还要增强鱼体的抵抗力,在饲料中添加Vc和免疫多糖可以缓解亚硝酸盐的毒性。第五适当陪藻,培藻时严禁使用氮肥,添加适量磷肥即可。有些人建议这时候使用微生物,我是不赞成的,微生物制剂要等以上措施实行3—5天以后再采用。

(KJ201704)食品中亚硝酸盐的快速检测盐酸萘乙二胺法

附件4 食品中亚硝酸盐的快速检测 盐酸萘乙二胺法(KJ201704) 1范围 本方法规定了食品中亚硝酸盐的快速检测方法。 本方法适用于肉及肉制品(餐饮食品)中亚硝酸盐的快速测定。 2原理 样品中的亚硝酸盐经提取后,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色偶氮化合物,其颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中亚硝酸盐进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1对氨基苯磺酸。 3.1.2盐酸萘乙二胺。 3.1.3盐酸。 3.1.4盐酸(20%):量取20mL盐酸,用水稀释至100mL。 3.1.5对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.1.6盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶解于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.2参考物质 亚硝酸钠参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。 表1亚硝酸钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量 3.3标准溶液配制 亚硝酸钠标准工作液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):精密称取适量经110℃—120℃干燥恒重的亚硝酸钠参考物质(3.2),加水溶解,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 3.4材料

亚硝酸盐快速检测试剂盒:适用基质为肉及肉制品,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4仪器和设备 4.1移液器:200μL,1mL。 4.2涡旋混合器或超声仪。 4.3电子天平或手持式天平:感量为0.01g和0.0001g。 4.4离心机。 4.5微孔滤膜:0.45μm(水系)。 5分析步骤 5.1试样制备 取适量有代表性样品的可食部分,充分粉碎混匀。 5.2试样的提取 准确称取试样1g(精确至0.01g),置于离心管中,准确加水10mL,超声或涡旋振荡提取5min,静置10min。准确吸取1mL上清液(如样品浑浊,≥3000r/min离心5min取上清液,或经微孔滤膜过滤后取续滤液)于检测管中,向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200μL,混匀静置1min,再加入盐酸萘乙二胺溶液100μL,混匀静置5min,即得待测液。 5.3测定步骤 将待测液与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。 5.4质控试验 每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控试验)。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。 5.4.1空白试验 称取空白样品,按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。 5.4.2质控样品试验(或加标质控试验) 亚硝酸盐质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的,含有一定量亚硝酸盐,并可稳定保存的样品。经参比方法确认的质控样品中亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)应包括但不限于10mg/kg。 加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于离心管中,加入适量亚硝酸钠标准工作液(200μg/mL)(3.3)使样品中亚硝酸钠含量为10mg/kg。 质控样品(或加标质控样品)按5.2和5.3步骤与样品同法操作。 6结果判定要求 观察检测管中样液颜色,与标准色阶卡比较判读样品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。颜色浅于检出限(1mg/kg)则为阴性样品;颜色深于10mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。 注:1.颜色接近或深于1mg/kg,但浅于或接近10mg/kg时,则考虑本底污染或带入所

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