石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅
石墨炉原子吸收法测定信阳毛尖中铅鬲元素的含量

石墨炉原子吸收法测定信阳毛尖中铅、镉元素的含量石墨炉原子吸收法测定信阳毛尖中铅、镉元素的含量摘要:本文利用石墨炉原子吸收光谱法测定不同浓度铅、镉标准溶液的吸光度,并绘制A-C标准曲线,通过测定未知浓度茶叶的吸光度,进而确定未知茶叶中所含重金属铅、镉的不同含量。
并与国家茶叶中重金属元素的标准含量进行对照分析,来检测信阳毛尖中的重金属铅、镉的含量是否超标,确定信阳毛尖是否符合国家无公害茶叶的标准,从而帮助人们来选择对人健康无害的茶叶。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法信阳毛尖铅镉Determination of Lead and Cadmium in Water by Graphite Furnace -Atomic Absorption SpectrometryAbstract:In this paper, using Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrometry for the determination of absorbance of different concentrations of lead, cadmium standard solution, and drawing the standard curve of A-C, by measuring the absorbance of unknown concentration of tea, and then determine the different content of lead, cadmium contained in tea is unknown. The results were compared with the national standard of content of heavy metals in tea, the content of heavy metal lead, cadmium test in XinYang Maojian is exceed the standard, to determine whether Xinyang Maojian conforms to the national standards for pollution-free tea, so as to help people to choose harmless to human health tea.Keywords: Graphite Furnace - Atomic absorption spectromet Xinyang Maojian Lead Cadmium1引言1.1茶叶中国是茶的故乡,也是茶文化的发源地。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较

原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理,对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果,结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件,且相对标准偏差在0.45%~0.75%之间,满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签:火焰法;石墨炉法;铅;干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业,随着宁德经济的发展,茶叶产业呈现越来越好的发展态势,茶叶质量安全也受到重视,福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种,铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题,需要有一种简便快捷,准确高效的方法来测定。
目前,茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法,石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵,二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂,火焰法与石墨炉法前处理差别不大,但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理,对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果,同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪(北京东西仪器有限公司,AA7700型),铅空心阴极灯,电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,METFLERAEAL20型),高密度石墨管,马弗炉(欧迈仪器设备有限公司,OML7/12)。
1.1.2试剂铅标准溶液(GBW080619)1000mg/L(国家标准物质研究中心提供)、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数:波长:283.31nm;狭缝宽度:0.4nm,时间常数:1.0s;灯电流3.0mA;点灯方式:非氘灯去背景。
石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定

2 . 1 建立 数学 模型 茶 叶 中铅 的含量 表示 为 :
= × ‘ A l 。 A 2 ’ A 3 ( 1 )
的, 铅 的活性远远高于钙、 铁、 锌等元素 , 即铅与人体细胞 的结合能力较这些金属离 子要强得多 , 因此 当铅毒进入 儿童身体后 , 会率先抢 占钙 、 锌、 铁等离子的位置, 使其吸
鲜青龙 等 : 石墨 炉原 子吸 收光谱 法测定茶叶 中铅的不确定凌评 定
石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 茶 叶 中铅 的 不 确 定 度 评 定
U n c e r t a i n t y E v a l u a t i o n o f De t e r mi n e d P a l l a d i u m i n T e a b y Gr a p h i t e Fu r n a c e
实验结果显示不确定度 的主要来源为称量 、 容量器具的体积、 标 准曲线 拟合 、 标 准溶液、 重复性测定和仪器示值 误差等。茶 叶中铅 的测试 结果为 : W e 6
=
( 1 . 6 8 ± O . 0 1 4 ) m g / k g , k = 2 ( 置信 水平约为 9 5 %) 。
式中: 6 一茶 叶 中铅 的质量 分数 , m g / k g ;
m 一
样 品 的质量 , g ;
c 0 一测试样液中扣除试剂空 白 P b 的质量浓 度 , u g /
mL;
一
试样 消解后 定 容后 的体 积 , m L ;
A 】 一仪器示值误差, A l = 1 ;
式中 : ( m) 一 称样 品引入 的相对标 准不确定 度 ;
称取 G B WI  ̄1 6 茶 叶 7份 , 称取量均为 0 . 8 0 0 0 g , 用 H N O 3 一H c 消化 ( 消化两个 试剂空 白) 处理后定 容至 5 O . 0 m L 容量瓶 中, 用石墨炉原子 吸收光谱法测定其 中
石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅时消解方法的选择

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅时消解方法的选择付珑【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2013(000)008【摘要】用石墨炉原子吸收光谱法测定5种不同方法消解的茶叶中铅的含量,发现不同的消解方法对茶叶中微量元素铅的测定结果影响很大,从中也探索出测量茶叶中铅最低损耗的最佳消解条件,就是采用硝酸-高氯酸微波消解方式。
方法灵敏度高,加标回收率为97.94%~101.86%,适合于茶叶中铅的日常检测。
%Five different methods of digestion were used to determine the content of lead in tea with graphite furnace atomic absorption spectrometry. It’s found that various digestion procedures significantly influenced the testing results. Accordingly, an optimized digestion method, microwave-assisted nitric acid-perchloric acid digestion process was determined. The experiment results show that the method has high sensitivity;the recovery is 97.94%~101.86%;the method is suitable for daily determination of trace Pb in tea.【总页数】3页(P1173-1174,1184)【作者】付珑【作者单位】广东省云浮市质量计量监督检测所,广东云浮 527300【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅 [J], 蔡顺萍;宁海容;胡涛;金惺惺;金兴良2.原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉时消解方法的优化 [J], 尚永辉3.石墨炉原子吸收光谱法测定枸杞叶茶中铅的测定 [J], 李谦4.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量 [J], 郭文博;康海霞;孙献忠5.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定 [J], 李枝明;刘贤标;付志明;陈玮玲;吕婷婷因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅时消解方法的选择

S e l e c t i o n o f Di g e s t i on Me ng
d e t e mi r n e d . T h e e x p e ime r n t r e s u l t s s h o w t h a t he t me ho t d h a s h i s h s e n s i t i v i y;t t he r e c o v e r y i s 9 7 . 9 4 % ̄1 0 1 . 8 6 %: he t
茶叶作为亚洲人喜爱的饮料之一。随着环境污 染 日益严重 ,重金属如 P b 、c u 、c d 、A s 、H g 等对 茶叶的污染已引起人们的高度重视 。 在生产过程 中, 茶地的选择 、用肥 、灌水 、大气 、加工过程都容易 造 成 茶 叶 生 产 中重 金 属 的污 染Ⅲ 。 茶 叶如 果受 到重
超 声 波 清洗震 荡 器 :A S 3 1 2 0 A 北京 市 历元 电 子仪 器技 贸公 司 。 石墨 炉原 子吸 收分光 光 度计 : A A 一 6 8 0 0 F 日本 岛津 。
me ho t d i s s u i t a b l e or f d a i l y d e t e m i r n a t i o n o f ra t c e P b i n t e a . Ke y wo r d s : Gr a p h i t e f u r n a c e a t o mi c a b s o pt r i o n s p e c r t o me t r y; T e a ; Di g e s t i o n me t h o d; L e a d
微波消解-石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅

微波消解-石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅摘要】刺五加茶中成分复杂,前处理一般采用干法灰化或湿法消化,消化时间长,耗酸量大,易造成挥发或污染,对检验人员身体危害大。
本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化,具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点,用本法消解测定刺五加茶,用原子吸收光谱仪测定铅,结果平均回收率分别为铅93.6%~103.6%,重复测定6次,变异系数分别为3.3%。
【关键词】微波茶叶铅刺五加茶中成分复杂,前处理一般采用干法灰化或湿法消化,消化时间长,耗酸量大,易造成挥发或污染,对检验人员身体危害大。
用微波消解器进行消解,取样量少,用酸量小,方法快速。
本文用微波法对刺五加茶进行消解,用原子吸收法测定铅元素,取得良好效果,现报告如下。
1 材料与方法1.1 试剂硝酸(优级纯);30%过氧化氢(分析纯);铅标准溶液(1000μg/ml)。
1.2 仪器(1)上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪,配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐;(2)北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪(火焰石墨炉一体)。
1.3 微波消解方法称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内,加适量去离子水湿润后,加入6ml硝酸,于预处理加热仪上加热,待大量深棕色气体基本释放出后,有少量棕色气体冒出时,盖上内罐的盖子,并装入外罐中拧紧,置于微波消解炉内,调节“满度”和“零点”后,按程序消解,消解条件见表1。
表1 微波消解仪的设定条件消解结束后,打开炉门,取出高压消解罐,置于通风橱内冷却,待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时,此时罐内压力基本消失,打开消解罐,将消化液转移至10ml比色管中,少许去离子水冲洗消化罐,洗液并入比色管内,稀释至刻度,混匀待用。
1.4 测定石墨炉原子吸收法测定铅吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列,依次进样测定吸光度,得到铅的标准曲线(见表2),再进样测定消化液,直读浓度,计算结果为0.048mg/kg。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯; EH-20B电热板;DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。
试剂试剂用水为纯化水。
1.2.1 硝酸:优级纯。
1.2.2 30%过氧化氢:优级纯。
1.2.3 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵(分析纯),以水溶解稀释至100 mL。
1.2.4 铅标准储备液:准确吸取铅标准储备液(mL,国家标准物质中心提供)于100mL容量瓶中,加硝酸,定容至刻度。
如此多次逐级稀释成每毫升含100ng 铅的标准储备液。
样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中,加入5mLHNO3和3mLH2O2,摇匀后加盖密封,置于不锈钢套内拧紧,放置2~3h。
放置150℃恒温干燥箱内保持3~4h,取出冷至室温,于140℃电热板上赶酸,蒸至~后,取下冷却,用纯化水定容至刻度,摇匀,待上机测定。
同时进行空白试验。
样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、,置于100ml容量瓶中,加入硝酸,定容至刻度,摇匀。
各自相当于、、、、、mL的铅。
吸取20μL注入石墨炉测定铅元素,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前,加入基体改进剂磷酸二氢铵(20g/L)5μL。
2 方法验证线性范围采用上述仪器试验条件,对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析,并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析,得工作曲线回归方程:y=+,r=,说明铅浓度在~mL范围内具有良好的线性关系。
最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限,试验结果显示,铅的最低检出限分别为mL。
石墨炉原子吸收光谱法分析茶叶中的铅、镉和砷

康 以及 环境 的危 害 受 到 了相 当的 重视 和 关 注 在 众 多重 金 属 中 , 铅( P b ) 、 镉( C d )
和砷 ( A s ) 的毒性 显著 甚至很低 的浓 度 都会对人的健康 造成危害 它们的固有 毒性具有 以下特点: 倾 向性 的积 聚在食
图1 P e r k i n E l m e r P i n A A c l e 9 0 0 T 原子吸 收 光谱仪
向 塞 曼 背景 校 正 和 基 体 改 进 剂 , 在 进 行 塞 曼 扣 背 景 效 应 用 于 石 墨 炉 分 析 提 供 高 基 质 样 品如 茶 叶检 测 时 , 有 助 于得 到 非 常低 的 检 出限 , 对 于 这 种分 析 , 石墨 炉 原子 吸 收 光谱 是 不 可缺 少 的分 析工 具 。 P e r k l n E I me r 公 司 用 于 铅 镐 和 砷
分 析 元 素
波长 ( n m)
l P b
2 83 3 C dLeabharlann 2 2 8 8 0 7
AA B G
As ] 9 3 7
0 7
狭缝 ( n m)
力 孔
} 0 7
【AA B G
AA B G
瓶) 中经 系列 容 积 比 稀 释 制 备 而成 。
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际检测要求。
T N n j ,H N i -u A GWe -i Z A G Xa jn n o
(i g uC ne r es ot l n rvnin,a ghu2 5 0 ,hn ) Ja d e t f aeC nr dPeet Y nzo 2 2 0C ia n r o Di oa o
Dee m i a i n o a e y g a h t u n c t m i b o p i n s e t o t y t r n t fl d i t a b r p ie f r a e a o c a s r t p c r me r o e n o
茶叶是我国的传统健康饮品 ,它含有茶多酚、 咖啡因等多种有益成分 ,同时也含有微量的 P 、d bc 等公 认对 人体 有 害的元 素…。 由于人类 活 动对 生态 环境的污染 日益加剧 ,其 中茶叶的 P 铅污染已成 b 为人们所关 注的问题 。本文采用湿法 消化处理样 品, 利用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。
A s a tO jcv : h eet nm to fl di e a i se, n bi 0sm lsic dn bt c: bet e T edtco ehdo a ntaw sds sd a dP n 1 a pe nl ig2 r i i e u u
sa d r s s mp e r ee mie .Me h d : i t x mo i e , b i e a ee ie y g a h t u n c t n a d a l swee d tr n d t o s W t mar d f r P n ta w s d tr n d b r p i fr a e h i i m e
( 江苏省扬 州市江都 区疾病预防控制中心 。 江苏 扬州 2 5 0 ) 2 20
摘
要: 目的 : 探讨茶叶中铅 的检测方法 , 并用该法测定 1 0个样 品( 2个标准样品 ) P 含 的 b含量 。方法 :
应用基体 改进剂 , 用石 墨炉来自子吸收光谱法测定茶叶 中铅。结果 :1茶 叶中 P () b含量 的测定适宜条件为 : 磷酸 二氢铵作为基体改进剂 , 灰化温度 7 0C, 0  ̄ 原子化温度 20  ̄ ( ) 00C;2本法铅的检 出限为 I gL1 . ・-I I ,  ̄收率为 9. 4 % 0
化
学
工
程
师
C e i l ni e hm c E g er a n
文 章 编 号 :0 2 1 2 (0 2)2 02 — 2 10 — 4 2 1 0 — 0 2 0 1
2 1 年第 0 期 02 2
分 糯
斌
石墨炉原子吸收;谱法测定茶叶 中铅 光
汤 文 进 , 晓 军 张
mi to r q r me s nain e uie nt.
Ke r s g a h t u a e a o c a s r t n s e t mer ; t x mo i e ;e ;e d y wo d : p i f r c tmi b o i p cr r e n p o o t mar df r t a l a y i i
adter oeyo eme o a agd f m 9 .% t 188 ; 3 P ot t o a pe x atd n h e vr ft t d w srn e r 40 o 0 .% ( )b cn ns f i 8 sm l et ce c h h o e 2n s r
1 实验 部 分
11 仪器 与试剂 .
fo mak t r v r5 ‘ g 1 o cu in T i me o sa c rt n e s ie i c n me t e p a t a ee - r m r e e o e mg k - C n l s : we . o h s t d i c u a e a d s n i v , t a e r c i ld tr h t h t c
a m c a srt n s e t m t .R s l : 1 T e po e o d i sfrd t m nn b w r ahn e p rtr t i b opi p c o er e u s ( ) h r rc n io o e r iig P ee s ig tm eaue o o r y t p tn e
7oca d t z ge prtr 20  ̄ i N-HP 4s ma imoie;2D f bnte e o w s . ̄ ・- 0 o n a min tm ea e 0 0 o i u Cwt I 2O a tx d r( )Lo P i h m t d a 1 g L h L a r i f h 1t
洗净 晾干 备用 。
12 仪器工作条件 .
波长 2 3 n 光谱带 宽 0 n 氘灯扣 背景 , 8. m, 3 . m, 4 信号计算方式 : 峰高 , 进样量 1 L 含基体改进剂 0 (
5 L, )石墨炉升温程序见表’ 1 。
表 1 墨 炉 升 温 程序 石
T . He t g p o e u eo a h t r a e b a 1 ai r c d r fg p i f n c n r eu
~
18 %;3抽检的市售 8 0. () 8 种茶 叶种 有 2 种铅含量 大于 5 gk m ・『 l。结论 : 该法准确灵敏 , 回收率好 , 可满足实
关键词 : 石墨炉原子吸收法 ; 基体改进剂 ; 叶; 茶 铅
中图 分 类 号 : 673 0 5 .1 文献 标 识 码 : A