stp-gy-008复方氯霉素醇溶液配制工艺规程
（完整word版）氯霉素的生产工艺
（完整word版）氯霉素的生产工艺氯霉素的生产工艺班级：09级药学姓名：张晓敏学号：180112009053§1 概述一、药物名称及结构式药物名称：氯霉素（Chloramphenicol ，14-1）化学名称：D-苏氏-（-）-N-[α-（羟基甲基）-β-羟基-对羟基苯乙基]-2,2-二氯乙酰胺（D-threo-（-）-N-[α-（hydroxymethyl ）-β-hydroxy-p-nitrophenethyl]-2,2- dichloroacetamide ）分子式：C 11H 12Cl 2N 2O 2 分子量：323.13结构式：二、理化性质物理性质：白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦。
注射液为无色或微带黄色的澄明液体。
熔点149~153℃。
在甲醇、乙醇、丙酮、或丙二醇中易溶。
比旋度25[D]α+18.5~21.5°（无水乙醇）。
化学性质：在干燥时稳定；耐热，煮沸也不见分解（水溶液煮沸5小时对抗菌活性无影响）；在弱酸性和中性溶液中较安定，遇碱类易失效，在强碱强酸条件下可水解。
三、药理性质1、药用作用：氯霉素为广谱抗生素（抑制细菌内转肽酶，使肽链的增长受阻从而阻止蛋白质的合成）。
一般氯霉素对革兰氏阴性菌作用较革兰氏阳性菌强。
敏感菌：①肠杆菌科细菌(如大肠杆菌、产气肠杆菌、克雷伯氏菌、沙门氏菌等)；②炭疽杆菌、肺炎球菌、链球菌、脑膜炎球菌、李斯特氏菌、葡萄球菌等；③衣原体、钩端螺旋体、立克次体；④厌氧菌如破伤风梭菌、产气荚膜杆菌、放线菌及乳酸杆菌、梭杆菌等；⑤对绿脓杆菌、结核杆菌、病毒、真菌等均无效。
2、不良反应：①骨髓造血机能紊乱：血小板减少、粒细胞缺乏、再生障碍性贫血、溶血性；②灰色综合症（多见于新生儿、早产儿。
及早停药，尚可完全恢复）；③可引起视神经炎、视力障碍、多发性神经炎、神经性耳聋、以及严重失眠，有时发生中毒性精神病，主要表现为幻视、幻听、定向力丧失、精神失常等（常在长程治疗时发生，及早停药，常属可逆）；④过敏反应较少见。
氯霉素测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过比色法测定氯霉素的含量，了解氯霉素在药物制剂中的含量分布，验证实验方法的有效性，并为进一步的研究提供数据支持。
二、实验原理氯霉素是一种广谱抗生素，主要通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抗菌作用。
本实验采用比色法测定氯霉素的含量，基于氯霉素与特定显色剂发生反应，生成具有特定颜色的化合物，通过测定该化合物的吸光度，计算氯霉素的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 氯霉素标准品- 药物制剂样品- 乙醇- 硫酸- 磷酸二氢钠- 氯化钠- 显色剂- 实验用水2. 实验仪器：- 分光光度计- 离心机- 电子天平- 烧杯- 容量瓶- 滴定管- 移液器四、实验方法1. 标准曲线的绘制（1）准确称取氯霉素标准品适量，用乙醇溶解并定容至100ml容量瓶中，得到氯霉素标准储备液。
（2）取氯霉素标准储备液，分别用乙醇稀释成0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml的氯霉素标准溶液。
（3）取6个试管，分别加入不同浓度的氯霉素标准溶液各1ml，再向每个试管中加入显色剂1ml，混匀后置于分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
（4）以氯霉素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取药物制剂样品适量，用乙醇溶解并定容至100ml容量瓶中，得到样品溶液。
（2）取样品溶液，按照绘制标准曲线的方法，测定吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中氯霉素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制通过绘制标准曲线，得到氯霉素的标准曲线方程为：y = 0.0065x + 0.0045，相关系数R² = 0.9987，表明该方程具有良好的线性关系。
2. 样品测定对样品溶液进行测定，得到吸光度为0.876，根据标准曲线计算得到样品中氯霉素的含量为0.9mg/ml。
六、实验结论本实验通过比色法测定了氯霉素在药物制剂中的含量，结果表明，该方法具有较高的准确性和重复性。
氯霉素的生产原理及其工艺过程56-优秀课件PPT
氯霉素的生产工艺
3、反应条件及影响因素 （1）pH pH过低，反应物会进一步缩合 pH过高，氨基酮和乙酰化物都会发生双分子缩合 （2）加料次序和加乙酸钠的速度 加乙酸酐和乙酸钠的次序不能颠倒 严格控制加醋酸钠的速度
氯霉素的生产工艺
4、注意事项 先加醋酸酐，再加醋酸钠 水解物打浆时，pH必须调至4-5，严格控制加醋酸钠的速度 乙酰化物中和后的酸碱度将影响下步缩合反应碱的用量及pH值，因 此必须保证乙酰化物为中性，且不应混有水解物。 乙酰化物应避光贮存
3、反应条件及影响因素 酸度和用量的影响 强酸下反应
氯霉素的生产工艺
4、注意事项
（1）盐酸量与反应酸度应严格控制，如遇成盐岗位补加乌托品， 应适量补加盐酸（按1：1补加）
（2）若反应中母液的量少，可采取加盐盐析的办法或增加洗涤 次数
（3）水解物中铵盐、盐酸、缩醛等含量过多会直接影响下步乙 酰化
氯霉素的生产工艺 六、配料比-α-乙酰氨基苯乙酮的制备 1、工艺原理
硝基的存在降低了氨基的反应活性，采用强酰化剂醋酸酐 先将水、醋酸酐与氨基物盐酸盐混悬，在逐渐加入醋酸钠，防 止双分子缩合反应
氯霉素的生产工艺
2、工艺过程 配料比 水解物：醋酸酐：醋酸钠=1：1.08：3.8 步骤 加母液冷至0-3 ℃，加入水解物 搅拌，加入醋酐 在30min内，先慢后快地加入38-40%的醋酸钠溶液 在18-22 ℃反应1h，测反应终点。 冷却至10-13 ℃，析出晶体，过滤，常温水洗 在10 ℃下用1-1.5%碳酸氢钠洗结晶液pH为7 10 ℃以下的清水冲洗至pH=7 甩干称重交缩合岗位。滤液回收醋酸钠 终点测定
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复方氯霉素鱼肝油搽剂的制备及临床应用
表溃疡 ；⑤ 阴道分 泌物显微 镜检查 见大量基 底层细胞 及 白细 胞 ，无 滴 虫 及 假 丝 酵 母 菌 。纳 入 标 准 ：自然 绝 经 １年 以 上 ，符 合上 述老年 性阴道炎 的诊断 标准 ；未使用雌 激素或距 离上 次 使用 ＞３个月 。排 除标 准 ：雌激 素使用禁忌 证者 ；恶性 肿瘤患 者 ；对本研究药 品过敏及过敏性体质者 ；不能坚持治疗和 随访 者 。患 者 平 均 年 龄 （５７．３６±４．２３）岁 ，平 均 病 程 （２．２４ ±
Ｂ２ １ｇ，鱼 肝 油 加 至 １０００ｍＬ。
１．３２）年 。
１．２ 制备 取氯 霉素 、己稀 雌 酚、维 生素 Ｅ溶 于适 量 的鱼 肝 ３．２ 治疗 方法 外 用 ，用棉 球 涂擦 患处 ，１日２次 。用前摇
油 中，加 入维生素 Ｂ ，加鱼肝油 至 ｌＯ００ｍＬ，搅 拌 ，即得 。 １．３ 注意事项 制备时一定要研磨均 匀 ，使配 料桶 中整体 为 一 质量均一 的混悬 液 ，避免在分装 时出现药物含量 差异 。 ２ 质 量 控 制 ２．１ 性状本 品为淡黄色粘稠 的油状｝昆悬液 ，易分层 。 ２．２ 鉴别 取本 品 ０．１ｇ，加 ｌＯｍＬ三氯 甲烷 ，振摇 ，取 ｌｍＬ， 加 ２５％三氯化锑 的三 氯 甲烷溶 液 ２ｍＬ，即显 蓝 色至 蓝 紫色 ， 放 置 后 蓝 色 渐 消褪 。 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶 液主峰 的保 留时间应与氯霉素对 照品溶液主峰 的保 留时 间一 致 。 ２．３ 检查 应 符合 搽剂 项下 有关 的各 项规 定 （《中 国药 典 》 ２０１５年版四部通则 ０１１７）… 。 ２．４ 含量测定 氯 霉素 ：照 高效 液 相色 谱法 测 定 （《中 国药 典））２０１５年版 四部通 则 ０５１２ ）。色谱条 件与 系统适 用性 试
氯霉素生产工艺
工艺过程
水 解 物
❖ 将浓盐酸加入到搪玻璃的反应罐中, 降温至7-9℃, 搅拌下加入“成盐物 ”, 成盐物转化成颗粒状, 停止搅拌, 分出氯苯. 氯苯经氯化钠干燥, 循 环使用.
❖ 加入乙醇, 32-34℃反应5h, 反应液中酸含量保持在2.5%左右.
❖ 反应完毕后, 分出二乙醇缩甲醛, 加适量水搅拌, 冷至-3℃, 离心分离, 得水解物.
C H C H 2B r cat OH
C H =C H B r H C H O , cat
Br N H 3, 1 0 0 a tm
OO
NH2
H+
OO
NH2
拆分
OH OH
OH H
H N O 3, H 2S O 4
C C C H 2O H
NO2
H NH2
OH H C C C H 2O H H NH2
C l2 C H C O O C H 3
1S，2S（+）
1R，2S（+）
四个异构体中仅1R，2R（-）〔D（-）苏型〕有抗菌活性，为临床 使用的氯霉素
化学制药工艺学
简介
药理性质
❖ 抗菌谱
1）伤寒杆菌、 痢疾杆菌、脑膜炎球 菌、肺炎球菌等感染 ；
2）对多种厌氧菌感染 有效；
3）亦可用于立克次体 感染。
❖ 不良反应
1）引起粒细胞缺乏症 及再生障碍性贫血的 可能，
(3). 产品分离 硝化反应结束后, 冷却至20℃, 静置分层, 分去下层废酸, 用水 洗去硝化产物中的残留酸, 再用碱洗去酚类, 最后用水洗去残留碱 , 送往蒸馏岗位.将水及未反应的乙苯减压蒸出, 余下的部分送往 高效分馏塔, 压力5.3×103Pa以下, 塔顶馏出邻硝基乙苯, 塔底的 高沸物再进行一次减压蒸馏, 得对硝基乙苯.
氯霉素制备实验报告
一、实验目的1. 了解氯霉素的制备原理和实验步骤。
2. 掌握氯霉素的提纯和鉴定方法。
3. 熟悉实验室操作技能，提高实验操作能力。
二、实验原理氯霉素（Chloramphenicol）是一种广谱抗生素，具有高效、低毒等特点。
其化学名称为β-（D-氯基）-L-苏氨酸，分子式为C11H14ClNO5。
本实验采用合成法，以L-苏氨酸为原料，通过多步反应制备氯霉素。
三、实验器材1. 仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴液漏斗、分液漏斗、抽滤装置、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、分析天平、紫外可见分光光度计等。
2. 试剂：L-苏氨酸、氯仿、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、丙酮、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 制备L-苏氨酸氯仿溶液将L-苏氨酸加入氯仿中，磁力搅拌至完全溶解，配制成一定浓度的L-苏氨酸氯仿溶液。
2. 合成中间体将L-苏氨酸氯仿溶液加入反应瓶中，加入一定量的盐酸和氢氧化钠，在恒温水浴锅中加热反应。
反应结束后，冷却至室温，加入适量的活性炭脱色。
3. 提纯中间体将脱色后的溶液进行抽滤，滤液用盐酸调至pH值为7，加入适量的氯化钠，使氯霉素盐析出。
抽滤得到氯霉素盐。
4. 中和氯霉素盐将氯霉素盐加入适量的氢氧化钠溶液中，中和至pH值为7，冷却至室温。
5. 结晶氯霉素将中和后的溶液用旋转蒸发仪浓缩至一定体积，冷却结晶，抽滤得到氯霉素晶体。
6. 干燥氯霉素将氯霉素晶体用无水乙醇洗涤，抽滤干燥，得到氯霉素产品。
五、实验结果与分析1. 氯霉素的制备通过以上实验步骤，成功制备了氯霉素产品，其外观为白色结晶，纯度较高。
2. 氯霉素的鉴定利用紫外可见分光光度计对氯霉素进行定量分析，结果表明，所制备的氯霉素含量符合实验要求。
六、实验总结1. 本实验采用合成法成功制备了氯霉素，实验过程操作简单，结果稳定可靠。
2. 实验过程中，应注意以下几点：（1）严格控制反应条件，如温度、pH值等；（2）选用合适的催化剂和溶剂，提高反应效率；（3）充分脱色，提高氯霉素纯度。
抗生素溶液配制
抗生素溶液配制红霉素是由无水乙醇配制的！可按下列原则配制：1贮存液一般配制100mg/ml或50mg/ml;2 -20度，避光保存；3配完后，小量分装保存，取出用后即丢弃；4可用0.44um滤膜过滤，除菌、除杂。
氯霉素溶液的配置和注意事项。
工作液、母液配制：一般常用的工作浓度为25卩g/ml。
配制母液时，先用乙醇配成10 mg/ml，再用水稀释至1 mg/ml。
该母液应冻存，并在30天内用完。
注意事项：(氯霉素溶液见光分解后会变黄，出现橘黄色沉淀)氨苄青霉素(ampicillin )(100mg/ml)溶解1g氨苄青霉素钠盐于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20 C贮存。
常以25ug/ml ~50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
羧苄青霉素(carbenicillin )(50mg/ml)溶解0.5g羧苄青霉素二钠盐于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20 C贮存。
常以25ug/ml ~ 50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
甲氧西林(methicillin ) (100mg/ml)溶解1g甲氧西林钠于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20 C贮存。
常以37.5ug/ml终浓度与100ug/ml氨苄青霉素一起添加于生长培养基。
卡那霉素(kanamycin)(10mg/ml)溶解100mg卡那霉素于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20 C贮存。
常以10ug/ml~ 50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
氯霉素(chloramphenicol ) (25mg/ml)溶解250mg氯霉素足量的无水乙醇中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20 C贮存。
常以12.5ug/ml〜25ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
链霉素(streptomycin )(50mg/ml)溶解0.5g链霉素硫酸盐于足量的无水乙醇中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20 C贮存。
复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定
复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定
王锦芳;陈国庆
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】1999(011)001
【摘要】本文报道复方氯霉素醇溶液的制备，应用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ分光光度法，在波长２７５ｎｍ和３１２ｎｍ处同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和甲硝唑的含量，回收率分别为１００．９２±０．４１％，９９．５８±０．３６％。
【总页数】2页(P10-11)
【作者】王锦芳;陈国庆
【作者单位】福建省中医药研究院;福建省级机关医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.13
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1.复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进 [J], 刘晋华;李玉萍;尤光甫
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4.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜;
5.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。