实验七：7-羟基-4-甲基香豆素的合成
微波辐射合成7—羟基—4—4甲基香豆素
广西科 学 Ｇ ａｇｌ ｉ ｃｓ２ ０ ，９ （） ６ ７ ２ ｕｎｘ ￣．ｎｅ ０２ ｅ １ ：４ ￣４ ，５
微 波 辐射 合 成 ７ 羟基 一 一 一 ４ 甲基 香 豆 素
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丁 国 华 刘 峥 沈 方 明
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（ 林 工 学 院 材 料 工 程 系 ，桂 林 市 建 干 路 １ 桂 ２号
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７羟 基 ４ 甲 基 香 豆 素 ． 杂 环 芳 香 族 化 合 物 ． 属 曾
广泛 用 于食品和化 妆 品中 现 线形 光学 材料 中 。其 合 成 是 以
ｌ 实验
Ｉ １ 试 剂 与 仪 器 ．
定 ７轻 基 ４ 甲基 香 豆 素 的熔 点 为 ｌ ９ ｉ ２ 一 ８ ～ ９ Ｃ。 关 键词 ７羟基 一一 ４甲基 香 豆素 敬 渡 辐 射 问 苯 二 酚 乙酰 乙酸 乙酯
实验七：7-羟基-4-甲基香豆素的合成
实验五 7-羟基-4-甲基香豆素的合成一、实验目的学习Phechmann 法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法二、实验原理OH HO+CH 322H 5O O Cat O CH 3HO O三、仪器和药品间苯二酚 2.2g (0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6mL （2.6g ；0.02mol ），对甲苯磺酸0.1g 。
四、实验步骤1. 4-甲基-7-羟基香豆素的制备在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL 干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL 乙酰乙酸乙酯、0.1g 对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h ，将反应液倒入15mL 有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M 的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。
2. 4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定1）样品准备（将0.88mg 样品溶解在100 ml 无水乙醇中）2）开电脑进入 Windows 系统，开 Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。
3）在 Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单4）单击 Setup 功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emission ”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK ”。
5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。
关闭试样室，单击 Start 键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。
再重新单击 Setup 功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation ”激发光谱，设置好每页的参数，然后按 OK 回到浓度主菜单。
单击 Start 键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。
一种复合固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的方法[发明专利]
![一种复合固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/360f3888ddccda38366baf11.png)
专利名称：一种复合固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的方法
专利类型：发明专利
发明人：宋晓平,王小蕊,付明哲
申请号：CN200910218786.3
申请日：20091103
公开号：CN101717386A
公开日：
20100602
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种复合固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的方法，其反应收率高，且使用的复合固体超强酸催化剂不腐蚀设备、不污染环境、可重复使用。
本发明采用的技术方案为：将间苯二酚和乙酰乙酸乙酯按摩尔比1∶0.7～2.0依次加入反应器中，升温至反应温度100℃～170℃后，再加入占反应原料质量分数0.6％～5％的复合固体超强酸催化剂SO/ZrO-TiO，加料完毕，加装连有冷凝管的分水器，控温加热，反应时间为1.5h～2.5h，反应完毕稍冷却，加入少量无水乙
醇，70℃下加热溶解产物，抽滤回收催化剂，将热滤液倾入碎冰水中，析出絮状沉淀，抽滤，将粗产品滤饼用乙醇溶液重结晶，干燥，即得精制的7-羟基-4-甲基香豆素。
申请人：西北农林科技大学
地址：712100 陕西省西安市杨凌示范区邰城路3号西北农林科技大学动物医学院
国籍：CN
代理机构：西安新思维专利商标事务所有限公司
代理人：韩翎
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超声波辅助杂多酸催化合成7-羟基4-甲基香豆素
酸等酸性催化剂的存 在下进行 的 ． ｏ Ｊ 。传统合成
工艺 多存在 催化 剂用 量大 、 反 应温 度高 、 反 应 时 间
应的时间 ， 并提高 目标产物的产率， 使反应在温和 的条 件下进 行 。
为此 ， 本 文 以磷 钨酸 为催 化剂 ， 采 用超 声 波辐 射强 化反应 的方法 来催 化 间苯二 酚 和 乙酰 乙酸 乙 酯来合 成 ７ ． 羟基 ＿ ４ ． 甲基 香 豆 素 ， 并确 定 了适 宜 的
２ ０１ ３年 ０ ４月
云 南化 工
Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ３
第４ Ｏ卷 第 ２期
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ － ２ ７ ５ Ｘ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． ０ ０ ３
杂、 催化剂 价格 昂贵 等不 足 。
ｌ 实 验 部 分
１ ． １ 仪器 和试剂
目 前， 新型 的绿 色环保 试剂 杂多 酸催化 剂 由于
Ｆ Ａ ２ ０ ０ ４ Ｎ型 电子天平 （ 长城科工 贸精 密科学仪
收稿 ： ２ ０ １ ２ － １ ２ － ０ ７
7-羟基-4-甲基香豆素的合成
7-羟基-4-甲基香豆素的合成
7-羟基-4-甲基香豆素，也称为香豆素-4-酚，是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
本文将介绍7-羟基-4-甲基香豆素的合成方法。
1. 从天然产物中提取
7-羟基-4-甲基香豆素可以从植物中提取得到，如黄芩、桉树、莪术等。
但是，这种方法的产量较低，成本较高，不适合大规模生产。
2. 化学合成
目前，化学合成是7-羟基-4-甲基香豆素的主要生产方法。
以下是一种常用的合成方法：
首先，将苯甲醛和乙酸乙酯在碱性条件下反应，得到2-苯基-2-羟基乙酸乙酯。
然后，将2-苯基-2-羟基乙酸乙酯和丙酮在酸性条件下反应，得到7-羟基-4-甲基香豆素。
这种方法具有反应条件温和、产率高等优点，但需要使用一些有毒有害的试剂，对环境和人体健康有一定的危害。
3. 微生物发酵
近年来，微生物发酵合成7-羟基-4-甲基香豆素的方法也得到了广泛关注。
通过筛选和改良微生物菌株，可以实现高效、低成本的合成。
总的来说，7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的有机化合物，其合成方法多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法进行生产。
7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究
7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究
陈闻起
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2011(025)006
【摘要】以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5％（物质的量百分比）,85℃下反应2h,产率较高为85.1％.
【总页数】3页(P18-19,44)
【作者】陈闻起
【作者单位】常州工程职业技术学院制药系,江苏常州213164
【正文语种】中文
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1.7-羟基-4-甲基香豆素缩缬氨酸-邻菲咯啉-铜对乳腺癌MCF-7细胞增殖及凋亡的影响及其作用机制 [J], 虞浩;肖秀娣;徐雪松;李巧玉
2.7-羟基-4-甲基香豆素的合成及其荧光性质研究 [J], 陈爱乾;侯慧静;唐大梅;胡云
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4.氨肽酶底物L-丙氨酰-7-氨基-4-甲基香豆素的合成研究 [J], 寇沛浩;肖伟洪;肖强
5.n-Bu2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 [J], 王银霞;王宏社
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4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告
4-甲基-7-羟基香豆素的合成实验报告
实验报告
合成4-甲基-7-羟基香豆素
一、实验目的
通过合成4-甲基-7-羟基香豆素，掌握相关有机合成技术和分离纯化方法。
二、实验原理
本实验采用人工合成方法合成4-甲基-7-羟基香豆素。
合成过程包括两个关键步骤：首先通过甲基化反应在香豆素的4位引入甲基基团，然后通过羟基化反应在香豆素的7位引入羟基基团。
三、实验步骤
1. 在干燥的三颈瓶中，加入香豆素（X g），甲基碘化碘（Y ml）和干燥的DMF（Z ml），并在惰性气氛下搅拌反应。
2. 将反应混合液转移至冷凝管连接的双颈瓶内，加入适量的干燥碳酸钠，并继续在惰性气氛下搅拌反应一段时间。
3. 将反应混合液转移至萃取瓶中，用氯仿进行萃取，并用浓盐酸调节pH值。
4. 过滤得到有机相，用旋转蒸发仪去除溶剂。
5. 将得到的产物溶于乙醚，并用冷冻结晶法结晶纯化产物。
6. 用旋转蒸发仪去除乙醚，得到纯化后的4-甲基-7-羟基香豆素。
四、实验结果与讨论
经红外光谱、质谱和核磁共振等分析手段鉴定，合成产物为4-甲基-7-羟基香豆素。
纯化后的产物形态良好，结晶度高。
五、结论
通过本次实验成功合成了4-甲基-7-羟基香豆素，并验证了合成产物的结构确认。
实验结果证明，经过合适的反应步骤和纯化方法，能够获得所需的目标产物。
离子液体催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究
离子液体催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究陈昊;顾若楠;陈关虎;倪雨铃;蔡雯菁;汤小芳;张勤【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(43)11【摘要】在无溶剂离子液体[(PS)4HMT][HSO4]4催化剂下,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料合成了7-羟基-4-甲基香豆素.通过单一因素实验优化了反应条件,并考察了该离子液体的重复使用性能.结果表明当间苯二酚和乙酰乙酸乙酯物质的摩尔比为为1∶1,120℃下反应80 min,催化剂用量为间苯二酚摩尔量的1.5％时,产率可达75％.[(PS)4HMT][HSO4]4催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显,为7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成提供了一种新方法.【总页数】3页(P55-56,61)【作者】陈昊;顾若楠;陈关虎;倪雨铃;蔡雯菁;汤小芳;张勤【作者单位】南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300【正文语种】中文【中图分类】TQ【相关文献】1.H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 [J], 杨水金;黄永葵;李萍;徐明波2.超声波辅助杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 [J], 安华3.微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究 [J], 安华;郭一平4.n-Bu2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 [J], 王银霞;王宏社5.超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 [J], 罗志臣;康小孟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。