贵金属铂钯铑含量检测及判定规范
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》实验报告
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
贵金属首饰的检验
贵金属首饰的检验贵金属包括：金、银、铂、钌、铑、钯、锇、铱八种元素。
常见的贵金属首饰主要是以：金、银、铂、钯为主要成分的首饰。
一、黄金1.性质：金的化学元素符号为：AU ，熔点1064.43摄氏度，沸点2808摄氏度。
密度19.32克/CM，硬度：摩氏2.5与人指甲的硬度相近。
产地：俄罗斯、南非、美国、加拿大为多。
2.黄金饰品分类：2.1千足金饰品（含金量千分数不小于999的，通常所说的3个9）：印记为千足金、999金、GOLD999或G9992.2足金饰品（含金量千分数不小于990的，通常所说的2个9）：印记为足金、990金、GOLD990或G9902.3金合金（K金）饰品，印记为G18K、G750、AU750、金750、金18KK金的纯度标准：以金含量的千分数为1000 规定为24K金。
则1K金的纯度为（1000/24）‰常见K金纯度范围表2.4彩色K金饰品彩色金首饰中大多为彩色18K金。
18K金中除了75%的金以外，其他成分的不同比例会使K金显现不同的颜色：红色K金—用金银铜可配置红色和浅红色K金，金和铝可配置亮红色K金。
绿色K金—在金银铜合金中加入少量镉，可配置绿色K金。
蓝色K金—金和铁的合金在表面上加入钴所得。
白色K金—金铜合金中加入镍或钯后形成。
黑色K金—金中加入高浓度的铁而形成的。
2.5.镀金首饰：将胚件电镀上一层薄的金箔，厚度约0.5微米—5微米之间，含金量不低于14K，镀金层易磨掉，易腐蚀，手感轻，标记为PnAU，国外标记表示为18KGP、14KGP或18KP、14KP。
2.6包金首饰将一层薄的金箔，用机械方法滚压在胚件表面，厚度约0.5微米—1微米之间，用10倍放大镜观察在饰品包层上有一条接口，仔细观察首饰的凹陷处、夹角处、背后等发现有金箔凹凸不平，有翘边起皮现象。
标记为LnAU，国外标记表示为18KF、14KF或18KGF、14KGF注意：市场上习惯称白色18K金为“18K”白金，这是一种容易与铂金饰品相混淆的叫法，为此引起误解和纠纷不少。
首饰用贵金属的分类及鉴定方法
首饰用贵金属的分类及鉴定方法课程名称：首饰用贵金属材料及制作工艺学院：艺术设计学院姓名：***学号：**********指导老师：***摘要：收拾用贵金属金、银、铂金的分类及鉴定方式。
关键词：贵金属鉴定分类引言：贵金属是指在地壳中密度大、储量稀少、价格昂贵的金属。
包括金（Au）、银(Ag)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)八种元素。
贵金属饰品的制成材料通常为金、银、铂、钯四种贵金属及其合金。
通常，人们把贵金属饰品笼统称为金银首饰。
首饰用贵金属金的鉴定方法黄金的化学符号为Au，比重为17.4，摩氏硬度为2.5。
黄金首饰从其含金量上可分为纯金和K金两类。
纯金首饰的含金量在99%以上，最高可达99.99%，故又有“九九金”、“十足金”、“赤金”之称。
黄金真伪好次的鉴别一般的方法有辨色泽、掂轻重、见音韵、试软硬这四种。
除此而外不有抛摔法、火烧测试法、试剂法、查看盖印标记法等四种。
1）辨色泽：俗语说，黄金是“七青、八黄、九紫、十赤”，因其含有杂质种类和成份不同而呈现不同的色泽。
行家认为，含金七成其首饰呈黄中带青，含金八成呈黄色，含金九成呈黄中透紫，含金十成呈赤色。
纯金质较软，一般不用来做镶嵌类首饰，所以，凡镶嵌类金饰自称24K，肯定有诈。
按照国家产品标准，在首饰产品上应有成色标志"足金990"或"千足金999"，厂家印记。
2）掂轻重黄金的比重为19.3g/cm³，成色与比重关系较大，比重接近19.3时，含纯金越高。
比重18.5时，含金95％，17.8时含金90％，余类推。
只要测出比重便可知首饰的成色，但一般却可掂于手中，若略有沉甸感的就可感知了，因为同样的重量的其它金属，如银、铜、锡、铅等重量是不一样的。
体积同样大小的黄金与其它金属比较，白银占黄金重量的45％，铜占46％，锡占38％，铅占59％。
可见黄金体小质重，若放于掌心颠试，有沉坠感。
铂金检定方案
铂金检定方案一、背景介绍铂金作为一种贵重金属，在工业、珠宝、医疗等领域具有广泛的应用。
为了确保铂金的质量和真实性，需要进行检定。
本文将介绍铂金检定方案的具体内容。
二、检定标准及要求1. 纯度检定：铂金的纯度是评估其质量的重要指标之一。
检定标准应符合国家或地区相关规定，并应基于铂金的应用领域和具体要求确定。
2. 杂质检测：除了纯度外，铂金还需要进行杂质检测，以确定是否存在其他金属的掺杂情况。
常见的杂质包括铜、镍等。
检定要求应明确杂质含量的限制。
三、检定方法1. 化学分析法：通过化学分析的方法，可以确定铂金样品中的纯度和杂质含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、X射线荧光光谱法等。
2. 物理测试法：物理测试方法主要通过测试铂金样品的物理性质来进行检定，如密度、熔点等。
这些物理性质通常与铂金的纯度和真实性密切相关。
四、检定流程1. 样品准备：首先，需要准备用于检定的铂金样品。
样品应尽可能具有代表性，以确保检定结果的准确性。
2. 样品处理：根据检定方法的要求，对样品进行必要的处理，如研磨、溶解等。
3. 分析检测：使用适当的仪器和设备，按照检定方法进行测试和分析。
确保操作准确无误，避免人为误差的产生。
4. 数据处理与评估：将检测所得的数据进行处理和评估，得出关于纯度和杂质含量的结果。
5. 结果报告：根据检定的结果，编制检定报告。
报告应包括样品信息、测试方法、检测结果等详细内容，并加盖有权威检定机构的印章，以确保报告的真实性和可信度。
五、质量控制与保障1. 仪器设备：使用准确可靠的仪器和设备，确保检定的精确性和可重复性。
2. 校准和验证：定期对仪器设备进行校准和验证，以确保其测量的准确性。
3. 审核和评估：检定结果应进行内部审核和评估，以确保符合相关标准和要求。
4. 合作机构选择：选择具备资质和信誉的检定机构进行合作，以确保检定结果的可信度和公正性。
六、应用领域铂金的检定在各个领域都具有重要意义，包括：1. 珠宝行业：在铂金首饰制作过程中，需要确保所使用的铂金的质量和纯度达到相应标准，以保证珠宝的品质和价值。
纯钯化学分析方法
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定
Ｌ ｉａ ｇ Ｔ ａｘ ｎ ， ＡＮ Ｙ ａ ｙ ａ Ｆ ＮＧ Ｗ ｅ， ＵＯ Ｙｊ ｎ ， ＡＯ Ｓ ｉｉ ｇ Ｙ Ｇ ｕ ｎ ｕ ｎ， Ａ ｉ ＭＡ Ｙ ａ ， ｉ ａ ｕ ｎ ＷＵ ｉｇ ｅ Ｑｎ ｗ ｉ
（ ｔ ｅＫ ｙ Ｌ ｂ ｒｔ ｙｏ ｄ ａ ｃ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｓ ｏ Ｃ ｍ ｒｈ ｎ ｉ ｔｉ ｔ ｎｏ ｌｔ ｕ ｅａ ， Ｓａ ｅ ａ ｏ ｏ ｆ ｖ ｎ ｅ ｅ ｈ ｏｏｉ ｒ ｏ ｐｅ ｅ ｓ ｅＵ ｉｚ ｉ ｆ ａ ｎ ｍ Ｍ ｔ ｓ ｔ ａｒ Ａ ｅ ｆ ｖ ｌａ ｏ Ｐ ｉ ｌ
关 键词 ： 分析 化 学 ； 贵金 属及 其舍金 粉末 ； 灼烧损 失量
中图分 类号 ： ６ ５ １ 文 献标识 码 ： 文章编 号 ： ０ ４— ６ ６ ２ １ ）４— ０ ２— ３ ０ ５ ． １ Ａ １０ ０ ７ （ ０ ０ ０ ０ ５ ０
Ｔｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｅ ｇ ｔＬｏ ｓＩ ｎ ｔｏ ｏ ａ ｉ ｕｍ ，Ｐａ ｌ ｄ ｕ ，Ｒｈｏ ｉ ｍ ， ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｗ ｉ ｈ ｓ ｇ ｉｉ ｎ ｆＰｌ ｔｎ ｌａ ｉ ｍ ｄｕ Ｒｕｔ ｎｉ ｍ ｎｄ Ｔｈｅｒ Ａｌ ｙ Ｐｏ ｅ ｓ ｈｅ ｕ ａ ｉ ｌ ｗｄ ｒ ｏ
钯、 、 铑 钌粉 末 ， 用光谱 法测定 其 中 的 １ ６—１ ８个杂 质
元素 ， 以百分 之百 减 去 杂质 总 量 的 余 量则 认 定 为 所 测 纯金属 的质量 分数 。通 常铂族 金属 在传 统 的提 纯 工 艺过程 中， 能会 引入铵 盐 Ｊ钠 盐或 其它 挥发 性 可 、 物质； 而铂 族金 属粉末 能 吸附多种 气体 ， 在保存 过 程 中易引入 氧 、 氮及 水分 等 ， 这些 引入 的 物质 均未 测 对
含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测
122化学化工C hemical Engineering含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测王耀杰1,2*，王 清1,2，冯桂坤1，郝 芳1,2，王 雷1（１．山东招金金银精炼有限公司，山东 招远 ２６５４００；２．中恒诺贵金属检测有限公司，山东 招远 ２６５４００）摘 要：含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ＩＣＰ光谱杂质差减法检测其中的金含量；为了能准确检测该类样品中的金含量，通过对该类贵金属元素性质进行分析，尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。
将样品称重，以王水溶解，过滤、洗涤分离不溶于王水的固体，向贵金属溶液加入过量的水合肼，将贵金属还原成单质。
将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量，收集、测定滤液中金含量。
得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷，将金卷以王水溶解，在ＩＣＰ光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。
通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。
经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。
关键词：合质金；王水溶解；水合肼还原；火试金重量法；测定贵金属含量 中图分类号：ＴＧ１４６．３＋９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）２０－０１２２－３Determination of Gold Content in Composite Gold Containing Platinum, Iridium and other Precious MetalsWANG Yao-jie 1,2, WANG Qing 1,2, FENG Gui-kun 1, HAO Fang 1,2, WANG Lei 1（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｚｈａｏｊｉｎ Ｇｏｌｄ＆Ｓｉｌｖｅｒ Ｒｅｆｉｎｅｒｙ Ｃｏ． Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２． ＺＨＮ Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｐｌａｔｉｎｕｍ， ｉｒｉｄｉｕｍ， ｒｈｏｄｉｕｍ， ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌｓ ｉｓ ｎｏｔ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｂｙ ｆｉｒｅ ｔｅｓｔ ｇｏｌｄ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ＩＣＰ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｉｓ ｔｙｐｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ， ｂｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｋｉｎｄ ｏｆ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ， ｔｒｙ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｉｓ ｔｙｐｅ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｇｏｌｄ． Ｗｅｉｇｈ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ， ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｉｔ ｉｎ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ， ｆｉｌｔｅｒ， ｗａｓｈ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｉｎ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ， ａｄｄ ｅｘｃｅｓｓｉｖｅ ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｈｙｄｒａｔｅ ｔｏ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｔｏ ｅｌｅｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌｓ ａｒｅ ｗａｓｈｅｄ， ｄｒｉｅｄ， ｗｅｉｇｈｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｌｔｒａｔｅ ｉｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｄ． Ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｇｏｌｄ ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｆｉｒｅ ｔｅｓｔ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｏｂｔａｉｎ ｇｏｌｄ ｃｏｉｌｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｉｌｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｉｌ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ＩＣＰ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅ， ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｌｔｒａｔｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｔ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｖｅｒｉｆｉｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｇｏｌｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｐｌａｔｉｎｕｍ， ｉｒｉｄｉｕｍ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌｓ．Keywords: ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｇｏｌｄ； ｕｓｅ ａｑｕａ ｒｅｇｉａ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖ； ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｈｙｄｒａｔｅ； ｆｉｒｅ ｔｅｓｔ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ； ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｅｃｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０８作者简介：王耀杰，男，生于１９８６年１０月，学士，工程师，主要从事金精矿、贵金属深加工和检测研究。
贵金属饰品产品质量监督抽查实施细则
贵金属饰品产品质量监督抽查实施细则（2024年版）1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数一般可使用随机数表、骰子或扑克牌等方法产生。
抽样基数满足抽样数量即可。
抽取样品应为同一生产者（厂家印记相同）按照同一标准生产的同一商标、同一款式和同一贵金属材料、含量的产品。
抽样数量为1件，采用原样复检，抽样基数应满足抽样要求。
2检验依据表1贵金属饰品执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。
凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。
凡是不注日期的文件，其最新版本适用于本细则。
3 判定规则3.1依据标准GB 11887-2012 首饰贵金属纯度的规定及命名方法及第1号修改单GB/T 18043-2013首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法GB/T 31912-2015 饰品标识QB/T 1690-2021贵金属饰品质量测量允差的规定现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定。
4附则本细则代替《市场监督管理局关于发布<产品质量监督抽查实施细则（2023版）>（第一批）的通告》中的《贵金属饰品质量监督抽查实施细则（2023年版）》。
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5 制样 5.1 酸溶解 5.1.1将样品放入2000ml烧杯中, 在常温下分数次加入体积比为1:1的盐酸,直到内芯 被完全溶解。 5.1.2将溶解后剩余的外筒取出，放入300W超声波清洗机中清洗1-2次，每次3分钟。清 洗下的溶液与原溶液混合，记为溶液A（如果溶液体积过大，可加热浓缩至1000ml）。 5.1.3用抽滤装置过滤溶液A，将不溶物用蒸馏水洗涤3次，滤液和洗涤液记为滤液B。 5.2碱溶解 5.2.1将高铝钳锅恒重后，称重，记重量为W1。将滤纸放入高铝钳锅内，将高铝钳锅放 入干燥箱，在120℃下进行烘干。烘干后将高铝钳锅放入马弗炉在300℃下对滤纸进行 30分钟碳化，然后升温到700℃保温1小时后冷却。 5.2.2称重灼烧后的粉末与高铝钳锅，记重量为W2，加入4倍粉末重量（W2-W1）的过氧化 钠于高铝钳锅内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠。将高铝钳锅放入马弗炉， 升温到770℃保温0.5小时。然后关闭马弗炉，稍冷后取出高铝钳锅。 5.2.3将高铝钳锅放入1000ml烧杯中，加入100ml水，放在电热板上加热溶解。 5.2.4将高铝坩埚从加热板上取下，稍冷，缓慢加入过氧化钠量10倍的浓盐酸，重新放 入电炉上加热沸腾，将高铝钳锅从烧杯中取出，用蒸馏水冲洗高铝钳锅。此溶液为C。 将溶液C与溶液B合并，并加适量浓盐酸调整溶液酸度到1.5-3.0M。将溶液定容到1000ml 或2500ml的容量瓶中，容积记为V总。 5.3共沉淀富集收集 5.3.1从V总中精确移取100ml溶液放入500ml的烧杯中，再加入200ml的体积比为1:3的盐 酸，用移液管加入5mlHBF4,然后放入热板上加热微沸30分钟。 5.3.2用移液管取12.5mg/ml 的氯化碲溶液10ml加入到烧杯中，加入10ml氯化亚锡溶 液，微沸15分钟，再加入5ml氯化亚锡溶液，然后再加入12.5mg/ml 的氯化碲溶液1ml， 继续微沸30分钟。 5.3.3将烧杯放入冷水中冷却2小时，共沉淀颗粒变大。 5.3.4将共沉淀用微孔滤膜过滤，用10%的盐酸溶液洗涤6次(每次10-20ml)。 5.3.5 V总中剩余的溶液，密封后保存在20℃环境中，并做好标记，以备复查。如复查
等待1～2min 以便提升调谐液、稳定调谐液流量。调整等离子体参数、透镜系统参数
等各项参数，以确保灵敏度、氧化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收
指标值的±30%内。
根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 的定量分析条件。
其中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 元素的质量数宜选择表3 中的数值。测定元素质
－6－
其中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）元素的分析谱线宜选择表2中的数值。
表2测定元素推荐谱线
元素 铂（Pt） 钯（Pd） 铑（Rh）
主分析谱线 265.945 340.458 343.489
6.2.3电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
次分析谱线 214.423 363.470 233.477
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入调谐界面，将样品管插入调谐液中，
5.4.1.2或加入20%的氯化镧溶液2ml，补加王水6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于
AAS检测。
5.5程序空白试液的制备
不加试料，按5.1-5.4给出的步骤和试剂，制备程序空白试液。每批样品制备2 个程序
空白试液。
6 AAS/ICP测试
6.1标准样品的制备
6.1.1用贵金属标准储备液配置不同浓度的标准溶液，溶液中王水浓度为10%，氯化镧
附件1
摩托车金属载体催化转化器 贵金属铂钯铑含量检测及判定规范
1 适用范围 本文适用于摩托车用金属载体催化转化器贵金属中铂、钯、铑含量的检测及结果
判定。 2 方法原理
催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）含量的测定方法主要包含两部分： 试液制备和试液分析。其中，试液制备采用将样品芯材全部溶解方法，即通过酸溶-碱 溶-酸溶，使芯材全部溶解后，取部分样品Te共沉淀富集，再将贵金属沉淀物酸溶后， 采用原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES）或电感 耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行分析，测定试液中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 的含量。 3 试剂与仪器 1、Pt、Pd、Rh 标准溶液（浓度：1000ppm） 2、浓盐酸（AR）：（ρ1.19 g/L） 3、浓硝酸（AR）：（ρ1.42 g/L） 4、HBF4（AR） 5、过氧化钠（AR）：30% 6、氯化亚锡（AR） 7、氧化镧（99.99%） 8、20%的氯化镧溶液：132.84g的氧化镧溶入300ml的浓盐酸中,用水稀释到1000ml 9、TeO2（99.99%） 10、氯化碲溶液：1.25g TeO2溶入90ml浓盐酸,用水稀释到100ml. 11、氯化亚锡溶液：28g氯化亚锡溶80ml浓盐酸,用水稀释到100ml. 12、真空抽滤装置 13、加热板
如果金属载体表面贵金属涂层为非黑色，则通过下述的试验方法进行初步判断。 4.3.1将催化转化器放入管式电炉，以20ml/min的流量通入氢氮混合气（氢气3%），升 温到 500℃保持2小时，然后自然冷却10min，整个过程中持续通入氢氮混合气。试验 过程中，应保证装置的安全性，建议尾气用燃烧法焰封处理。 4.3.2关闭气体后继续冷却30min，取出催化转化器。观察贵金属涂层是否呈还原黑色， 如果呈黑色，表明涂覆了贵金属，否则，则表明贵金属涂覆很少或根本没有。 4.3.3若判定为没有，则暂停试验，通知相关企业确认是否含有贵金属，若企业承认不 含贵金属或含量较低，则判定为不合格。若企业认为贵金属含量符合申报值，则继续 进行试验。
量数
表3 测定元素质量数
元素 铂（Pt） 钯（Pd） 铑（Rh）
注：ICP-MS方法分析时，推荐选用铟为内标元素。
质量数 195 105 103
6.3分析
6.3.1建立标准曲线
标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定。以待测元素的浓度值为横标，
待测元素响应值或待测元素响应值与内标元素响应值的比值为纵标，绘制标准曲线。
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6.2.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入波长校正界面，将样品管插入波长
校正液中，等待1～2min 以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量。用已知元素的
波长校正发射光谱，以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合。
根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的定量分析条件。
铑（Rh）元素的分析条件选择表1 中的数值。
条件 波长（nm） 狭缝（nm） 灯电流（mA） 火焰类型 燃气流量（L/min） 测试时间（S）
表1 AAS法分析条件
铂（Pt） 265.9 0.2 10
Air-C2H2 1.5 5
钯（Pd） 247.6 0.4 10 Air-C2H2 1.6 5
铑（Rh） 343.5 0.4 10 Air-C2H2 1.6 5
溶液浓度0.4%（ICP测试不要求）。
6.1.2每种贵金属配制至少5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。
6.2仪器校准与分析条件设定
6.2.1原子吸收光谱法（AAS）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准，调整仪器测试参数。根据仪器使用说明
书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的定量分析条件。其中铂（Pt）、钯（Pd）、
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
14、马弗炉 15、分析天平：精度0.1mg 16、氢还原管式电炉 17、超声波清洗机 18、干燥箱 19、火焰原子吸收光谱仪 20、ICP-OES/AES 21、ICP-MS 4 样品准备
试样制备过程中应防止样品交叉污染。 4.1取样
切割排气消声器将催化转化器取出，注意不得破坏催化转化器外观完整性。用砂纸 或砂轮将催化转化器外壳打磨干净。 4.2测量内芯体积 4.2.1形状规则的样品，在不同位置点，使用游标卡尺分别测量各尺寸参数3 次（单位： mm），取得平均值。计算得出载体体积，数值按GB/T 8170 中的规定修约至四位有效 数字。 4.2.2形状不规则的样品，采用投影法测量计算内芯体积。 4.3初步判定
并用各个元素的标准曲线进行待测试液中元素浓度的测定。标准曲线的线性相关系数
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应优于0.999。 6.3.2程序空白试液分析
用盐酸溶液清洗系统至少2min 后，分析程序空白试液中Pt、Pd、Rh 元素浓度， 以确定程序空白值。 6.3.3试液分析
试液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定，以避免记忆效应。如待测元素浓 度高于设定的线性动态范围时，应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析。
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时溶液中存在沉淀物，可按5.1、5.2方式再次溶解定容。
5.4 共沉淀溶解
5.4.1将微孔滤膜放入烧杯中，加入10ml的王水(体积比为1：1)水浴溶解微孔滤膜，然
后将溶解液D转移到100ml容量瓶中。然后根据采用的测试方法（ICP或AAS）对溶液进
行处理。
5.4.1.1补加王水6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于ICP检测。
试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的程序空白值。 7 结果计算
样品中的贵金属含量(mg)= V测量* C测量* V总/V富集 样品中的贵金属含量(g/ft3)= 样品中的贵金属含量(mg)/样品的体积(ft3)/1000 金属催化转化器中各贵金属元素的含量以mg或以克每立方英尺（g/ft3）表示，且 按GB/T 8170中的规定修约至四位有效数字。 8 判定 8.1测试结果中各元素含量应不低于企业申报值的85%。 8.2 测试采用 ICP 或 AAS 两种方式，如有异议以 ICP 测试为准。