行业标准《贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中钯量、铑量的测定 丁二肟重量法、分光光度法》编制说明
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贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量及铑量的测定丁二肟重量法，氯化亚锡光度法
编制说明
（送审稿）
2008年6月
1工作简况
1979年制订的国家标准GB/T1488-1979《铂钯铑合金化学分析方法钯量及铑量的测定》自实施以来，保证了贵金属合金材料产品的质量，促进了贵金属合金材料新产品的开发，近30年的实践表明，该方法是贵金属合金产品中钯和铑元素的可靠分析方法。
2006年10月，经国家发展与改革委员会批准，将GB/T1488-1979改为行业标准YS/T563-2006，标准名称及内容未做修订。
因此，2007年7月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字[2007]132号文下达了该标准修订任务。
由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人为：罗一江、马媛。
GB/T1488－1979《铂钯铑合金化学分析方法，钯量及铑量的测定》自发布、实施后，国内一直使用该标准分析方法分析铂钯铑合金中的钯量及铑量。
多年实践表明：原标准采用的方法有较好的精密度和准确度，能满足目前生产科研的要求。
因此，本次修订主要是对原标准分析方法进行完善、充实，并按新的标准编写格式要求重新编写标准。
2修订内容分述如下：
2.1新标准名称采用三段式，明确了测定样品对象、测定的目标元素、测定手段。
表
述更完整、更准确，便于查阅。
标准名称由原来的YS/T563-2006《铂钯铑合金化学分析方法钯量及铑量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量及铑量的测定—丁二肟重量法，氯化亚锡分光光度法》。
2.2在多年实践基础上，测定范围修改为：Pd 3%～8%；Rh 3%～5% 。
2.3按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写，
使新标准更简明，清晰。
2.4按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示、计算公式的书写等进行了修订。
3废止现行标准建议：
建议用修订后的标准代替YS/T563-2006。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》编制说明(审定稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(送审稿)2019年7月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；第二验证单位为：紫金矿业集团股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，6月由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东省青岛市召开了预审会，共有14个单位的60多名代表参加了会议。
纯钯化学分析方法
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量测定》实验报告
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（讨论稿）实验报告贵研铂业股份有限公司2020年6月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李玉萍杨晓滔左鸿毅（贵研铂业股份有限公司、深圳中金岭南股份有限公司）1 前言活性炭载体催化剂包括了以铂族金属（Pt、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负载型非均相催化剂。
活性炭负载型铑炭催化剂作为其中一种，以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用[1,2,3,4,5]。
根据铑含量不同（0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品，以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C较为常见，但一直以来无相应的分析方法标准，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、加强生产控制的必要条件之一，故有必要制定相关标准。
文献报道未见铑炭催化剂中铑含量的测定方法，但常规样品中铑含量的测定方法已有重量法[6]、分光光度法[7,8]、原子吸收光谱法（AAS）[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[10]等，其中二胺合钴重量法操作繁琐、流程长，适用于高含量（10%以上）铑的测定，分光光度法所用显色及萃取有机试剂易污染环境，AAS 法测定铑时原子化效率低，灵敏度低，ICP-AES法具有测定灵敏度高、干扰小、线性范围宽、测定速度快等优点，特别适用于常量、微量铑的测定。
此外，在样品的消解方面，铑本身是酸难溶贵金属，铑炭及使用过的废铑炭中还会有铑的氧化物存在，直接用常规的盐酸、硝酸煮沸浸蚀的浸出率相当低，使用高氯酸等湿法消解活性炭，剩下的黑渣大部分是金属铑及其氧化物，也难于彻底溶解。
所以实验采用方法一：先将试料在有氧氛围中加热到700℃氧化分解炭、残渣通氢气还原、盐酸-双氧水密闭加热溶解的方法进行样品前处理；方法二：直接将试料置于微波炉中、盐酸-硝酸密闭微波加热消解的方法进行样品前处理。
行业标准《钯炭化学分析方法 钯量的测定》试验报告
钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告（送审稿）2014年12月贵金属催化剂化学分析方法钯炭中钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李青杨晓滔甘建壮戴云生朱武勋王应进方卫邢银娟（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言钯炭属贵金属催化剂，他们是以贵金属（Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru）为催化活性组分的负载型催化剂。
以其优良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应，在化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。
贵金属催化剂按载体的形状可分为粉状、球状、柱状及蜂窝状，例如汽车尾气净化催化器使用的是蜂窝状催化剂，石化行业大多使用三氧化二铝负载的球状、柱状颗粒催化剂，而精细化工和制药行业大多使用活性炭负载的粉状催化剂。
活性炭负载催化剂较常见的有Pt/C、Pd/C、Ru/C催化剂，载体活性炭的来源多为木材、椰壳、竹炭、果壳、麦秆、泥煤等天然物。
根据贵金属含量的不同（0.x%-10%），Pd/C催化剂有多种规格系列产品，其中钯含量3%、5%使用最多。
贵金属的稀缺性使催化剂再生和二次资源回收利用成为重要的产业，再结合贵金属催化剂精确制备的要求，这些都对其中钯含量快速准确测定及制定相应检测方法标准提出了更高的要求。
文献报道钯炭催化剂中钯的测定方法有重量法[1]、容量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法（AAS）[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[5-9]等，其中我国钯炭产品国家标准GB/T 23518-2009中钯量的测定直接引用了GB/T 15072.4 贵金属合金分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。
但重量法操作繁琐、流程长，已不能满足现代化快节奏生产需要，且重量法更适用于高含量钯（>10%）的测定，所以在实际运用中大多数采用的方法是AAS、ICP-AES等仪器分析方法，AAS法校准曲线线性范围较窄，ICP-AES具有测定元素广、线性范围宽等优点。
国家发展和改革委员会公告2006年第36号――批准《导电用铜棒》等137项行业标准
国家发展和改革委员会公告2006年第36号――批准《导电用铜棒》等137项行业标准
文章属性
•【制定机关】国家发展和改革委员会
•【公布日期】2006.05.25
•【文号】国家发展和改革委员会公告2006年第36号
•【施行日期】2007.01.01
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家发展和改革委员会公告
（2006年第36号）
批准《导电用铜棒》等137项行业标准
国家发展改革委批准《导电用铜棒》等137项行业标准（标准编号、名称及实施日期见附件），其中有色金属行业标准97项、纺织行业标准28项、制药装备行业标准12项，现予公布。
以上有色金属和纺织行业标准由中国标准出版社出版，制药装备行业标准由中国计划出版社出版。
附件：137项有色金属、纺织、制药装备行业标准编号、名称及实施日期
中华人民共和国国家发展和改革委员会
二○○六年五月二十五日附件：
137项有色金属、纺织、制药装备行业标准编号、名称及实施日期。
贵金属相关标准
第五章贵金属相关标准一、GB 11887-2002首饰贵金属纯度的规定及命名方法二、GB/T 11888-2001首饰指环尺寸定义、测量和命名三、GB/T 11886首饰含银量化学分析方法四、QB/T 1656铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定五、QB/T 1690-2004 贵金属饰品质量测量允差的规定六、QB1131首饰金覆盖层厚度的规定七、QB 1132首饰银覆盖层厚度的规定八、批量贵金属首饰检验流程九、首饰佩戴中关于有害成分的规定十、GB/T18043-2000贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法十^一、GB/T 9288 金合金首饰金含量的测定灰吹法（火试金法）、GB 11887-2002首饰贵金属纯度的规定及命名方法1、适用范围本标准规定了首饰中贵金属的纯度范围（不包括焊药成分，但成品含量不得低于规定的纯度范围）、印记、测定方法和贵金属首饰的命名方法•本标准适用于首饰行业和国内生产及销售的首饰。
2、规范性引用文件GB/T 9288金合金首饰金含量的测定灰吹法（火试金法）GB/T 11886首饰含银量化学分析方法GB/T 16552 珠宝玉石名称GB/T 16553 珠宝玉石鉴定GB/T 16554 钻石分级QB/T 1656铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定QB/T 1689 贵金属饰品术语3、术语和定义纯度 fineness贵金属元素的最低含量，以贵金属的含量千分数计量影响贵金属纯度的因素：A、贵金属配方和补口使用B、合理使用焊料C、无掺杂现象（如黄金饰品、铂饰品掺铱；银饰品掺镉等现象）4、纯度范围纯度以最低值表示,不得有负公差。
4. 1贵金属及其合金的纯度范围见下表4 . 2足金首饰因使用需要其配件含金量不得低于750%。
4. 3贵金属及其合金首饰中所含元素不得对人体健康有害。
含镍首饰（包括非贵金属首饰）应符合以下规定。
431用于耳朵或人体的任何其他部位穿孔，在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品，其镍在总体质量中的含量必须小于0.5%。
灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量
灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛【摘要】试样通过马弗炉灼烧分解有机物,将灼烧残留物用水合肼还原后,用硝酸-盐酸(1+3)混酸溶液溶解,采用EDTA络合丁二肟析出硝酸锌返滴定测定钯含量.考察了试样中有机成分的分解条件和氧化钯还原条件,以及滴定干扰因素.与丁二肟重量法比对所得结果一致,加标回收率99.67％～100.02％,相对标准偏差(RSD)为0.25％～0.29％.建立了一种快速、简便、准确的钯有机物容量分析方法.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2018(047)002【总页数】4页(P87-90)【关键词】灼烧分解;容量法;有机钯化合物;钯【作者】鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛【作者单位】贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O655.20 引言钯有机配位化合物因其优异催化性能被广泛应用到有机催化反应中，如聚合反应、偶联反应、羟基化反应、加氢反应等。
近些年来，随着医药、化工、香料及新材料领域的快速发展，对钯有机配位化合物的需求也越来越大。
由于钯具有独特的理化性质和昂贵的经济价值，对钯含量的准确分析不仅影响到含钯有机配位化合物的催化效率，也影响到了生产和研发成本，具有重要意义。
有关钯的分析方法有容量法[1～5]、重量法[1,6～8]、极谱法[1]、火焰吸收法[1,9]、光度法[1,10]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[1,11]等。
金,银,铂,钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用
标准滴定溶液[(A)或(B)]滴定至溶液由黄色变红色 为第二终点。
2 结果与讨论
2.1 HNO3酸度对丁二肟析出 EDTA-Pd 中的 EDTA 及滴定的影响
(1. Kunming Institute of Precious Metals, Kunming, Yunnan 650221, China; 2. Kunming Institute of Standardization, Kunming, Yunnan 650228, China )
Abstract: A new method for determination of Pd using precipitation separation by butanedione dioxime as a selective reagent and complexometic titration EDTA released from EDTA-Pd complex was established. The conditions of determination Pd in HNO3 or HCl medium were studied systematically. The proposed method was also compared with the analytical method in《National Standard》. Research results indicated that there is no significant difference between the two methods on accuracy, the relative error of the new method is -0.17% ~ +0.20% for Pd content from 5~30mg. But the new method possesses excellent selectivity, suitability, and fast operation, easy to handle. It has been used to determine of Pd from 5%~99% in Au, Ag, Pt, Pd alloys with satisfactory results. Key words: analytical chemistry; titration; butanedione dioxime ;Au alloys; Ag alloys; Pt alloys; Pd alloys; Pd
行标《铑炭化学分析方法-铑含量的测定》讨论稿编制说明
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年九月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况（一）、任务来源根据2019年10月，工业和信息化部以工信厅科函〔2019〕126 号文的要求，行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2019-0447T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2021年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司负责起草。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及铑炭生产及使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
贵金属检测项目及标准
贵金属检测项目及标准
贵金属主要指金、银和铂族金属（钌、铑、钯、锇、铱、铂）等8种金属元素。
这些金属大多数拥有美丽的色泽，具有较强的化学稳定性，一般条件下不易与其他化学物质发生化学反应。
检测范围：
首饰用贵金属（金、银、铂），贵金属合金，贵金属覆盖层饰品，贵金属焊料，贵金属涂层等。
贵金属检测项目：
成分含量检测，元素检测，纯度检测，无损检测，抗腐蚀性检测，金相检验，密度检测，电阻系数检测，融化温度检测，热膨胀系数检测，磨损量检测，化学分析，金属排号鉴定等。
百检贵金属检测标准：
GB/T 1423-1996贵金属及其合金密度的测试方法
GB/T 1424-1996贵金属及其合金材料电阻系数测试方法
GB/T 1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法
GB 11887-2012首饰贵金属纯度的规定及命名方法
GB/T 14459-2006贵金属饰品计数抽样检验规则
GB/T 14839-1993地球化学勘查技术符号
GB/T 15072.1-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法
GB/T 15072.2-2008贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电位滴定法
GB/T 15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法
GB/T 15072.4-2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。