苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案201010
傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（汞灯）、M iche lson干涉仪、检测器（热释电型检测器、光伏型、电阻式检测器、光声检测器）、计算机和记录仪
分为M ic he ls on干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的
机进行Fo u r ie r变换的数学处理，最后将干涉图还原成
色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算
分析实验报告 红外光谱测定苯甲酸 - 最终版
华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号： 129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转 动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所 需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成 红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤] 1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入 KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；
红外特征吸收分析： .苯环的测定 A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰 B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰 C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。 羧基的测定 A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。 B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动 C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰 D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰 E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰 六、思考题 （1）用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮 答：因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片内粉末不均衡，压片不成功。而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因为KBr 粉末容易吸收空气中的H2O和CO2,... 从而造成假谱图，影响实验结果。（2）利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么 A、一是所用仪器与标准谱图是否一致，二是测定的条件（样品的物理状态、样品的浓度以及溶剂等——与标准谱图是否一致 B、IR光谱是测定化合物结构的，只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收，对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰 C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指出其归属,因为有些峰是分子作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多个集团振动吸收的叠加] D、在3350 cm-1和1640 cm-1 处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的 E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝,峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般红外区域找不到光谱上的差异
仪器分析红外吸收光谱法习题及答案
红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测定 —KBr晶体压片法制样 一 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、基本原理 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光
谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图： 晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 三、仪器 1．FT 670型双光束红外分光光度计 2．压片机 3．玛瑙研钵 4．红外干燥灯 四、试剂 1．溴化钾光谱纯 2．苯甲酸试样 五、实验条件 压片压力1.2×105kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气
红外光谱法习题[1]
第九章红外光谱法 基本要求：了解红外吸收光谱和吸收峰特征的表达， 掌握红外吸收光谱产生的条件，影响吸收峰位置、峰数和强度的因素， 掌握主要的IR谱区域以及在这些区域里引起吸收的键振动的类型， 掌握常见基团的特征吸收频率，利用IR谱鉴别构造异构体并能够解析简单化合物的结构，了解红外 吸收光谱的实验技术，了解拉曼光谱的原理及应用。 重点：IR光谱产生的条件，影响吸收峰位置，峰数和强度的因素，常见基团的特征吸收频率。 难点：键振动的类型，IR谱解析，FT-IR的原理和特点。 部分习题解答 1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 条件：（1）分子的振动或转动必须伴随偶极矩的变化；（2）红外辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量(红外辐射频率等于振动量子数差值和振动频率的乘积) 不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。只有满足上述两个条件的分子振动才会产生红外吸收光谱。例如，同核双原子分子（O2、N2、Cl2）等的振动没有红外活性。 5. 计算CO2和H2O的分子振动自由度，它们分别有几种振动形式，在红外吸收光谱中能看到几个吸收普带？数目是否相符？为什么？ CO2：线性分子振动自由度3N-5=3*3-5=4 四种振动形式两个吸收带数目不符对称伸缩振动无偶极矩变化，无红外活性，无吸收峰；面内弯曲和面外弯曲振动简并，只显示一个吸收峰。 H2O：非线性分子振动自由度3N-6=3*3-6=3 三种振动形式三个吸收带数目相符 6.判断正误。 （1）对（2）错（3）错（4）对（5）错（6）错 7、下列同分异构体将出现哪些不同的特征吸收带？ （1）CH3 CO2H CO2CH3 （2）C2H3COCH3CH3CH2CH2CHO （3） 解：（1）CH3——COH 在3300~2500cm-1处有v O—H， 其v C=O位于1746~1700cm-1 COCH3无v OH吸收，其v C=O位于1750~1735cm-1（2）C2H5CCH3其v C=O位于1720~1715cm-1 CH3CH2CH2CH 其2820cm-1及2720cm-1有醛基费米共振双峰。 O O O
红外吸附光谱法
红外吸附光谱法的学习 吸附研究方法多种多样，经典的方法有吸热法，比表面积，吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法，表面电压法，紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。 红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移，考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力，一般只能观察到谱带位移，不产生新谱带；而化学吸附形成新的化学键，能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型，如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型，表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。 实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用 NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃ / mi n 的升温速率升至 180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况 , 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为 CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。 首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知 ,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分 ,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为 120 ℃时 CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出 , CO 在Al2O3表面上有 HCOO-的形成 ( 1600 cm-1、 1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的 CO 生成羧基等表面吸附态 , 即CO + O H-→ HCOO-。另外 , 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水 , 也可促进 HCOO-的生成。从图1还可发现 , 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。 比较不同温度下 CO 在Al2O3上吸附的红外光谱 , 如图 2 所示 , 在室温时 , 可以发现少量的HCO3-吸收峰 ( 1656 cm-1、 1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高 , HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至 100 ℃时 ,在 1600 cm-1处出现了一个新峰 , 且随温度的升高而逐渐增强。同时 ,1383 cm-1峰附近的 1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大 , 到100 ℃时强度已明显超出 1383cm-1处峰。 1600 cm-1和 1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动 , 这说明HCO3-在升温过程中转变为 HCOO-, 至 120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。 其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度 120 ℃时 CO 在 Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图 3 中的 2176cm-1、 2116 cm-1-处峰为
红外吸收光谱法基本原理电子教案.
《仪器分析》教案 内容中红外光区的四个吸收区域 影响基团频率位移的因素 教学重点红外吸收光谱图 教学难点 产生红外吸收光谱的原因产生红外吸收光谱的原因影响基团频率位移的因素 参考资料仪器分析,黄一石,化学工业出版社 仪器分析,高晓松,科学出版社 分析化学(仪器分析部分),林树昌,曾泳怀,高等教育出版社 一、概述 1、红外光的发现 红外辐射是在1800 年由英国的威廉.赫谢尔（Willian Hersher）发现的。 2、物质对红外光的选择性吸收 赫歇尔通过实验发现，不同的溶液对红外光的吸收程度是不同的，同一种溶液对不同红外光也具有不同程度的吸收。所以说，物质对红外光具有选择性吸收。 3、红外吸收光谱 （1）红外吸收光谱图 一般用T-λ或T-σ曲线表示。
4、红外光谱法的特点 （1)应用面广，提供信息多且具有特征性 （2)不受样品相态的限制，亦不受熔点、沸点和蒸气压的限制。 （3)样品用量少且可回收，不破坏试样，分析速度快，操作方便。 （4)现在已经积累了大量标准红外光谱图可供查阅。 （5)局限：有些物质不能产生红外吸收峰，不能用红外吸收光谱法鉴别，有干扰，准确度和灵敏度均低于可见、紫外吸收光谱法。 二、产生红外吸收光谱的原因 1、分子振动 （1）分子振动方程式 k化学键力常数，单位 N/cm μ分子折合质量 （2）简正振动 分子中所有原子都在其平衡位置附近作简谐振动，其振动频率和位相都相同，是振幅可能不同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置，且同时到达其最大位移值，附近作简谐振动，每一个简正振动都有一定的频率,称为基频。 （3）分子的振动形式 ?分子的振动形式可分为两大类：伸缩振动和变形振动。 ?伸缩振动是指原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化而键角不变的振动，动形式可分为两种：对称伸缩振动和反对称伸缩振动； ?变形振动是指使键角发生周期性变化的振动，又称弯曲振动。可分为面内、面外、对称及不对称变形振动等形式。
苯甲酸红外光谱测定及解析
苯甲酸红外光谱测定及解析 —KBr晶体压片法制样 一、目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； (3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。 二、实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。 测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析： ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～600cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三. 实验仪器及试剂 仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、 试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)
红外吸收光谱法试题和答案解析
红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰.这是因 为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） ~ （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答： 红外 \ 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为
分析化学电子教案红外吸收光谱法
教案 （四） 开课单位：化学化工学院 课程名称：分析化学 专业年级：2008级化学专业任课教师：杨季冬/牛卫芬 教材名称：分析化学（下） 2010-2011学年第1 学期
第一节概述 1 红外光谱法特点 1.1 红外光谱不涉及分子的电子能级，主要是振动能级跃迁。红外光谱波长范围约为0.78~ 1000μm： （1）近红外光区（0.78 ~ 2.5μm ） （2）中红外光区（2.5 ~ 50μm ） （3）远红外光区（50 ~ 1000 μm ） 与紫外-可见吸收光谱法比较，红外光谱法具有以下特点：
（1）紫外-可见吸收光谱是电子-振-转光谱，涉及主要是电子能级跃迁，常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物；而红外光谱是振-转光谱，涉及振动能级的跃迁，几乎（除了单原子分析和同核双原子分子外）可用于所有化合物的研究。 （2）红外光谱法最重要和最广泛的用途是对有机化合物进行结构分析。 （3）物质对红外光谱的吸收强度与物质含量也符合郎伯-比尔定律，也可用于定量分析，但干扰较大。 （4）可测定气体、液体、固体样品，并且试样用量少，分析速度快，不破坏样品。 2 红外光谱图表示方法 红外光谱图一般用T- σ曲线或T- λ曲线来表示： （a）线形波长表示法（b）线形波数表示法 第一节红外吸收基本理论 1 分子振动 1.1 谐振子分子不是一个刚体，分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅（与原子核之间的距离相比）作周期性的振动，最简单的双原子分子的振动，经典方法可以用一个弹簧两端连结两个小球的谐振子来模拟。 谐振子对简单的双原子分子的振动可以用谐振子模型来模拟： 1 2k v πμ =（4－1）k:化学键力常数μ为折合质量 可见分子振动频率与化学键的力常数、原子质量有关系。如果用量子力学 来处理，求解得到分子的振动能级E V与谐振子振动频率的关系为 1.2 非谐振子 实际上双原子分子并非理想的谐振子，比较双原子分子与谐振动位能曲线如图所示aa′ 是谐振子振动位能曲线，bb′是真实双原子振动位能曲线。随着ν增大，能级间的间隔逐渐减小；当ν较小时，真实分子振动情况与谐振子振动比较近似。
KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析
实验KBr 压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I. 实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II. 实验用品 仪器：红外光谱仪（岛津FTIR-8400S ），压片机，研钵，红外灯。 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III. 实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊）、吸收池（样 品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 FT - IR原理椎图 图2 溥里叶变换红外吸收光谱仪工作原理示意图 S ■光谏* M1M』一动鹽* BS分束器：》操蘭器；?一样品】故夭器* A/> ffi数赛换器」D/A数模转换器* S,-?盘卜0—外部设备 Th 计慷机（傅車叶变抑 光 源 1 A/D计尊机
IV.实验步骤 1、压片制样 准备： 1）保持使用压片机的房间湿度较低； 2）将压片机配件，放入干燥器备用； 3）用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4）为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作： 1）取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~19干燥的样品，在红外灯下研细混匀； 2）使用乙醇棉清洗模具等； 3）将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下； 4）压片机阀门拧至lock,加压至~60KN停留适当时间使压片透明；脱模, 样品基本透明为合格； 5）将样品装入样品架； 2、测试 1）将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2）测试结束，保存文件。 3）取出样品架，卸下样品。 3、整理 1）清洁模具等制样器具； 2）如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。 4、注意事项： 1）操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2）研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3）全过程要求干燥防水； 4）将溴化钾研细（2卩m ； 5）控制溴化钾与样品的比例； 6）注意保持室内清洁、干燥； 7）不要震动光学台 8）取、放样品时，样品盖应轻开轻闭； 9）眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 V.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 W .问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？
红外光谱测定水杨酸
水杨酸的红外光谱测定 一、目的与要求 1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 2了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二、方法原理 1将固体样品与卤化碱 通常是KBr，混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光 谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl KCl KBr KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或KCl作样品载体。 2由于氢键的作用 苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征在2400~3000cm-l处是O-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C O伸缩振动吸收位移到1700~1800 cm-1区，而游离C O伸展振动吸收是在1730~1710cm-1区，苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500~1480 cm-1和1610，1590cm-l区，这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。
三、仪器与试剂 1仪器:红外光谱仪及附件KBr压片器及附件。 2试剂:水杨酸(分析纯)、KBr〈分析纯〉。玛瑙研钵、烘箱。 四、内容与步骤 1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和水杨酸至2μm细粉，然后置于烘箱中烘4-5h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。 2分别取12mg的干燥水杨酸和100-200 mg干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。 3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。 五、图谱处理
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘 ——KBr压片法制样 【实验目的】 1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析 2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法 3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法 4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法 【实验原理】 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。 【实验仪器和试剂】 1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红 外光谱仪（美国Thermo Fisher公司） 2.压片机及压片模具 3.玛瑙研钵 4.红外干燥灯 5.苯甲酸（优级纯） 6.溴化钾（优级纯） 【实验条件】 1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65% 2.测定波数范围：4000～400cm-1 3.参比物：空气 4.扫描：1min 【实验步骤】 1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。 3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。 【数据处理】 在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，参考本章最后的附表，指出各特征吸收峰属于哪种基团的什么形式振动。 【注意事项】 制得的KBr晶片必须无裂痕、局部无发白现象，否则因重新制作。 思考题 1.红外吸收光谱测绘时，对固体样品的试样有什么要求？ 2.红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3. 如何着手进行红外光谱的定性分析？
红外光谱法习题参考答案
第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c
红外各基团特征峰对照表教学文稿
红外各基团特征峰对 照表
红外各基团特征峰对照表 一、红外吸收光谱中的重要区段： 1) O-H、N-H伸缩振动区(3750~3000 cm-1) 2) 不饱和碳上的C-H伸缩振动区(3300~3000 cm-1) 不饱和碳(三键和双键、苯环)上的C-H的伸缩振动在3300~3000 cm-1区域中出现不同的吸收峰。 3) C-H伸缩振动区(3000~2700 cm-1) 饱和碳上的C-H伸缩振动(包括醛基上的C-H) 4) 叁键和累积双键区(2400~2100 cm-1) 波数在2400~2100 cm-1区域内的谱带较少。 5) 羰基的伸缩振动区(1900~1650 cm-1) 羰基的吸收最常见出现的区域为1755~1670 cm-1。由于羰基的电偶极矩较大，一般吸收都很强烈，常成为IR光谱中的第一强峰。 6) 双键伸缩振动区(1690~1500 cm-1) 该区主要包括C=C，C=N，N=N，N=O等的伸缩振动以及苯环的骨架振动(σC=C)。 7) X-H面内弯曲振动及X-Y伸缩振动区(1475~1000 cm-1) 这个区域主要包括C-H面内弯曲振动, C-O、C-X(卤素)等伸缩振动, 以及C-C单键骨架振动等。该区域是指纹区的一部分。 8) C-H面外弯曲振动区（1000~650 cm-1）
烯烃、芳烃的C-H面外弯曲振动（σC-H）在1000~650 cm-1区。苯环邻二取代：770~735cm-1；苯环间二取代：710~690、810~750cm-1；苯环对二取代：830~810cm-1 具体对照表如下所示： （其中：VS：很强；W：弱；S：强；VW：很弱；m：中等；w：宽）1、O-H、N-H伸缩振动区（3750—3000 cm-1） 2、C-H伸缩振动区（3300—3000 cm-1） 3、C-H伸缩振动区（3000—2700 cm-1） 4、叁键和累积双键区（2400—2100 cm-1）
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1小组
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 一．实验目的 1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术； 2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作； 3.了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二．实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到教高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。 三．仪器与试剂 仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末 四．内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤； 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分钟； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品（样品：KBr=1：4蠟筆）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。 五．结果与分析
红外吸收光谱法习题与答案解析
六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009) 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022) 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 3. 2 分 (1023) 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？ 4. 2 分 (1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与 光谱最近于一致？ 5. 2 分 (1072) 1072 羰基化合物中， C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ←→ (2) →←→ (3)↑↑ (4 )
红外吸收光谱法
红外吸收光谱法 第六章红外吸收光谱法 一、选择题 1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动 2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁 3. 色散型红外分光光度计检测器多用 ( ) (1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 无线电线圈 4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 -15.一个含氧化合物的红外光谱图在3600,3200cm有吸收峰, 下列化合物最可能 的是 ( ) (1) CH,CHO (2) CH,CO-CH 333 (3) CH,CHOH-CH (4) CH,O-CH-CH 33 323 6. Cl分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 2
(1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 7. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 8. 羰基化合物中, C=O伸缩振动频率最高者为 ( ) O RC) R(1 O C) R F(2 O C) R Cl(3 O C) R Br(4 9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样 10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) (1)HO (2)CO (3)HCl (4)N 222 11. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) (1) 气体状态 (2) 固体状态
《仪器分析》教案7 - 红外吸收光谱法
第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。 基团频率区——红外吸收光谱中能反映和表征官能团（基团）存在的区域。 指纹区——红外吸收光谱中能反映和表征化合物精细结构的区域。
仪器分析之红外吸收光谱法试题及答案
红外吸收光谱法习题 一、填空题 1. 在分子的红外光谱实验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸收带,常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 2.乳化剂OP-10的化学名称为:烷基酚聚氧乙烯醚, 化学式: IR谱图中标记峰的归属:a_____, b____, c______, d____。 3.化合物的红外光谱图的主要振动吸收带应为: (1)3500～3100 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (2)3000～2700 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (3)1900～1650 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (4)1475～1300 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 4.在苯的红外吸收光谱图中 (1) 3300～3000cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (2) 1675～1400cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (3) 1000～650cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 二、选择题 分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 1. Cl 2 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 2.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2)极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3)分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动 (4)分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是 4.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是 ( ) (1)单质 (2)纯物质 (3)混合物 (4)任何