分析化学取样的操作方法
分析化学实验报告
实验2-1 电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级：______________________________ 姓名：实验台号：__________ 教师评定：____________【实验原理】分析天平是分析化学实验中最基本的衡量仪器，最常用的是感量为万分之一克的分析天平（又称常量分析天平），即每次读数的误差在±0.1 mg以内。
称取一份试样，无论采取哪种方法，均需进行两次读数，因此最大称量误差为±0.2 mg。
常量分析通常要求称量的相对误差小于0.1%，故称样量应在200 mg以上。
电子分析天平是最新一代，也是目前最常用的分析天平，具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。
电子分析天平以底部承载式（上皿式）居多，普遍采取电磁力平衡的工作原理。
即秤盘上放有待称量物体时，秤盘向下发生线性位移，触动电磁传感器，使得原来处于平衡的两个光敏三极管在发光二极管的光量发生变化时产生电流，此电流经放大后反馈到磁铁内的线圈中，使受力增大，将秤盘托起至平衡位置。
流经线圈的电流通过取样电阻时会产生与待称量物体质量成正比的电压信号，该信号经放大、滤波、模/数转换等适当处理后，即可在显示屏上显示出相应的质量值。
天平室的基本要求：避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在20～30℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度45～60%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。
天平操作台的基本要求：称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。
化学品取样操作规程(3篇)
第1篇一、总则1. 为确保化学品取样工作的准确性和可靠性，保障生产安全和产品质量，特制定本规程。
2. 本规程适用于公司所有生产、储存、运输和使用的化学品取样工作。
3. 所有参与化学品取样的人员必须严格遵守本规程，确保取样工作顺利进行。
二、职责1. 取样人员：负责化学品的取样、样品保存、送检等工作。
2. 质量管理部门：负责制定和修订取样操作规程，监督取样工作的实施，对取样结果进行审核。
3. 仓库管理部门：负责提供取样所需的工具、设备、试剂等。
三、取样前的准备1. 取样人员应熟悉取样操作规程，了解所取样品的特性和要求。
2. 取样人员应穿戴好个人防护用品，如防护服、手套、口罩等。
3. 检查取样工具、设备、试剂等是否完好，如有损坏，应及时更换。
4. 根据取样要求，准备相应的取样容器和标签。
四、取样操作步骤1. 根据样品的特性和要求，选择合适的取样方法。
常见的取样方法有：随机取样、分层取样、连续取样等。
2. 在取样过程中，应保持样品的原始状态，避免污染和变质。
3. 使用取样工具时，应注意以下几点：a. 采样前，确保取样工具清洁、干燥。
b. 取样过程中，尽量避免样品接触外界空气，以免影响样品质量。
c. 采样速度要适中，以免影响样品均匀性。
4. 样品采集后，立即将样品放入取样容器中，并密封。
5. 在取样容器上贴上标签，标签内容包括：样品名称、取样日期、取样地点、取样人、样品编号等。
6. 样品保存：根据样品特性和要求，选择合适的保存方法。
一般要求样品在2℃以下保存，并在24小时内送检。
五、样品送检1. 取样人员将样品送至检验部门，并填写样品送检单。
2. 样品送检单内容包括：样品名称、取样日期、取样地点、取样人、样品编号、检验项目、检验方法等。
3. 检验部门收到样品后，应及时进行检验，并在规定时间内出具检验报告。
六、取样记录1. 取样人员应详细记录取样过程，包括取样方法、取样时间、取样地点、取样人等。
2. 取样记录应保存至少3年，以备查询。
化学检验工样品采集与处理方法
化学检验工样品采集与处理方法在化学检验工作中，样品的采集与处理是非常重要的环节，它直接关系到检验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检验工样品采集与处理的方法，以及其中需要注意的事项。
一、样品采集方法1. 代表性采样：样品采集的首要原则是保证样品的代表性。
在采样过程中，要确保样品中各组分的含量与被检测物质的实际情况相符。
为了达到代表性采样的目的，可以采取以下方法：a. 分段采样法：当样品较大时，可以将样品分成若干段，从不同的位置采集样品，并将各段样品混合均匀后制备成最终的检测样品。
b. 多点采样法：根据被检测物质的分布情况，在样品容器中选择不同位置进行采样，然后将各点样品混合均匀。
2. 采样工具与容器选择：选择合适的采样工具和容器有助于保持样品的原始性和避免污染。
常用的采样工具包括不锈钢勺、塑料勺、玻璃棒等，采样容器则通常选用玻璃瓶、塑料瓶等。
在选择采样容器时，要确保容器没有残留物，且具备良好的密封性。
3. 采样现场的操作规范：在采集样品时，要确保操作规范，并避免样品与外界环境的接触。
操作人员应佩戴适当的防护设备，如手套、口罩等，以避免因操作人员的误操作或污染对样品质量造成影响。
二、样品处理方法1. 样品预处理：某些样品在检测前需要进行预处理，以去除可能干扰检测结果的杂质。
常见的样品预处理方法包括：a. 过滤：通过滤膜将样品中的固体杂质去除，获得清晰的溶液用于后续检测。
b. 蒸发浓缩：对样品进行蒸发，使其体积减小，浓度增加，以提高检测的灵敏度。
c. 溶解：对固体样品进行适当的溶解，使其转变为溶液状态，方便后续操作和检测。
2. 样品分析方法选择：针对不同的样品和被检测物质，选择合适的分析方法进行检测。
常用的样品分析方法包括：a. 比色法：适用于颜色明显的物质或物质间化学反应产生明显颜色反应的情况。
b. 电化学方法：通过测量样品中的电流、电势等参数，来判断被检测物质的含量或性质。
c. 光谱法：利用物质对不同波长的光的吸收、散射、发射等特性来分析物质的成分。
化验员化学分析基本操作
化验员化学分析基本操作一、样品采集1.样品采集前要先了解所需分析的项目和要求，选择适当的采集方法。
2.样品应避免受到污染和氧化，采集容器应干燥、干净、无污染。
3.采集时，应按照既定的采样方案进行，避免在采样过程中产生异物污染。
4.采集时应避免阳光直射，防止样品发生光化学反应。
5.采集后，样品应密封并尽快送达实验室。
二、样品处理1.样品处理前应先检查样品是否完整、无异常，如有异常应及时报告。
2.样品处理前，要根据测试项目选择适当的处理方法，如稀释、酸溶解、过滤、浸提等。
3.样品处理时要注意操作规范，避免交叉污染，使用化学药品时要佩戴防护手套、面罩等个人防护装备。
4.样品处理完后，应保存并标注好处理方法和处理后的样品属性，以便后续分析时参考。
三、实验操作1.实验前应准备好所需的试剂和仪器设备，并检查其完整性和有效期限。
2.实验室工作台要清洁整齐，工具和试剂要摆放整齐，以便实验操作。
3.实验操作时应严格按照操作步骤和方法进行，注意仪器设备的正确使用和调整。
4.实验时要严格控制实验条件，如温度、气体流量、光照等，避免对实验结果造成干扰。
5.实验结束后要及时清理工作台和试剂瓶，清洗仪器设备，保持实验室整洁。
四、数据分析1.实验数据应及时记录，并进行合理的整理和分析。
2.对分析结果进行质控，检查其符合要求，排除误差和异常。
3.通过对数据的比对和统计，可以得出样品的分析结果，并生成相应的报告。
4.对于数据异常或不确定的情况，要及时进行复测或重复实验，确保分析结果的准确性。
总结：化验员化学分析基本操作包括样品采集、样品处理、实验操作、数据分析等步骤。
在进行这些操作时，需要注意操作规范，遵循科学的实验原则，保持实验室的整洁和安全。
通过正确的操作和数据分析，可以得到准确可靠的分析结果。
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
第2章分析试样的采集与制备
采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下， 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质； 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验； 感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能）、热时具有强氧 化性及脱水性，分解能力很强：含铬的 合金及矿石
第2章-分析试样的采集与制备
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
采样、样品制备和预处理
复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个
月），以备有争议时再作验证，但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样，根据 样品随空间（位置）、时间变 化的规律，采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 （如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）
10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为 不合格产品。
二、样品制备
（一）样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大， 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ；
做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制 备
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中，超声波在介质中疏密相间地向前辐射， 使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压，从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别，它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27，介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用：处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度， 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
分析化学 第八章 定量分析的一般步骤
第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法
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分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； 分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； (1) 湿法
C、 、 H
金属元素
CO2 + H2O 硝酸盐 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子
四川理工学院分析化学精品课程
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
非金属元素
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 干扰大小、掩蔽、 5. 实验室条件
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试剂、仪器精度、去离子水规格、 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法， 标准方法、研究方法，方法评价指标
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品： 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤
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第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确 度高、操作简便。 度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求 准确度 精密度)、 准确度、 目的、要求(准确度、精密度 、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
化学取样方法和样品的前处理
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。
例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。
3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。
3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。
总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
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分析化学取样的操作方法
分析化学取样的操作方法包括以下几个步骤：
1. 选择适当的取样器具：根据需要采集样品的性质和分析方法的要求，选择合适的取样器具，如玻璃瓶、塑料瓶、采样袋等。
2. 采集样品：使用取样器具将待测样品从源头采集。
要遵循采样原则，确保采集到代表性的样品。
有时需要进行现场采样，有时需要事后样品送检。
3. 样品保存和处理：根据分析方法要求，对采集到的样品进行保存和处理。
有些样品需要冷藏或冷冻保存，有些需要进行预处理，如过滤、提取等。
4. 样品的分配和保存：根据分析需要，将样品分取出一部分进行测试，其他部分可以进行保存备份或者进行其他分析。
样品的分配要保证各分样的代表性和一致性。
5. 样品的标识和记录：对每个样品都要进行标识，包括采样地点、采样时间、样品性质等信息，并将这些信息记录在采样记录表或者样品标签上。
6. 采样设备的清洗和消毒：在采样过程中，要定期对采样器具进行清洗和消毒，以避免不同样品之间的污染。
7. 采样过程的质量控制：在采样过程中，要进行质量控制，包括把控采样器具的使用、样品的收集过程和采样过程中环境条件的控制。
8. 采样后的样品处理：一些样品采集后需要进行预处理，如固体样品的研磨、液体样品的浓缩、稀释等，以得到符合分析要求的待测样品。
以上是分析化学取样的一般操作方法，具体的操作过程会根据不同的分析项目和分析方法而有所差异。
在进行取样操作时，需要根据具体情况进行操作，并遵守实验室安全规范和质量控制要求。