高考化学二轮复习-实验专题12-有机实验

高考化学二轮复习-实验专题（十二）-有机实验

1.下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是（C）

【解析】温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而SO2不能，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。

2.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是（A）

【解析】A项，配制混酸时，应将浓硫酸注入浓硝酸中，A项错误；B项，在热水浴加热下，硝酸与苯发生取代反应，B项正确；C项，制得的硝基苯中含有杂质苯，采用蒸馏操作精制硝基苯，C项正确；D项，采用分液操作分离硝基苯和水层，D项正确。

色，不符合题意；B项，苯在溴化铁的催化作用下与液溴发生取代反应，与溴水不发生取代反应，不符合题意；C项，植物油中含碳碳不饱和键，能够与溴发生加成反应，使溶液颜色消失，不符合题意；D项，葡萄糖中含有醇羟基、醛基，能使酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或消失，体现的是葡萄糖的还原性，符合题意。

4.为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如下图所示装置。则装置A中盛有的物质是（C）

A.水

B.氢氧化钠溶液

C.四氯化碳

D.碘化钠溶液

【解析】在催化剂作用下，苯与溴发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。溴化氢能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀溴化银(不溶于硝酸)，因此常用硝酸银溶液检验溴化氢的生成，证明溴和苯能发生取代反应。为了排除溴蒸气对溴化氢检验的干扰，应在检验之前先使其通过A中的四氯化碳液体(溴蒸气易溶于四氯化碳，溴化氢不溶于四氯化碳)。

5.下列实验装置图正确的是（C）

【解析】乙烯密度稍小于空气，应该采用向下排空气法收集，但因为乙烯不易溶于水且乙烯密度接近空气密度，最好采用排水法收集，故A错误；分馏时，温度计测量馏分温度，则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，且进出水口错误，故B错误；实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂、加热55～60 ℃制备硝基苯，该实验操作正确，故C正确；实验室制取乙酸乙酯时，导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。

溶

液发生反应，但乙醇易溶于水，利用分液的方法不能将乙醇分离出来，B 项错误；酸性KMnO 4溶液能将H 2C=CH 2氧化成CO 2，引入了新的杂质，C 项错误；Br 2可将KI 溶液氧化为碘单质，而I 2能溶于溴苯，达不到除杂的目的，D 项错误。

7.(2017江苏)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g/cm 3。实验室制 备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A 中加入搅拌磁子、12g 正丙醇及20mL 水，冰水冷却下缓慢加入28mL 浓H 2 SO 4； 冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr 。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H 2O 、12mL 5% Na 2CO 3溶液和12mL H 2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A 的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和______________________。

（3）步骤2中需向锥形瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5% Na 2CO 3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na 2CO 3 溶液，振荡，__________________________________________________，静置，分液。

【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸

（2）丙烯、正丙醚

（3）减少1-溴丙烷的挥发

（4）减少HBr 挥发

（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

【解析】（1）仪器A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；

（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正 丙醚。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥 发；

（4）步骤2中发生NaBr ＋H 2SO 4−−−

→加热NaHSO 4＋HBr ，CH 3CH 2OH ＋HBr −−−→加热

CH 3CH 2Br ＋H 2O ，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr 挥发；

（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将 分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部 压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。

8.一氯甲烷，也叫甲基氯，常温下是无色气体，密度为0.9159g/cm 3，熔点为－97.73℃，沸点为－24.2℃，18℃时在水中的溶解度为280mL/mL 水，与乙醚、丙酮或苯互溶，能溶于乙醇。在实验室里可用下图装置制取一氯甲烷：

制备装置的分液漏斗和烧瓶中分别盛有甲醇和浓盐酸。

试填写下列空白：

（1）制备一氯甲烷的化学方程式：__________________________________________。

（2）装置b的作用是_______________________________________________。

（3）已知卤代烃能发生碱性水解，转化为醇。

装置e中可能发生的反应方程式为__________________________________。

（4）检验气体产物CH3Cl的方法是：在e的逸出口点燃CH3Cl气体，火焰呈蓝绿色（与其它烃燃烧现象有明显区别）。CH3Cl燃烧的化学方程式是_________________________________。（5）实验中实际按甲醇和浓盐酸1︰2（物质量之比）进行反应的理由是____________________。（6）某学生在关闭活塞x的情况下做此实验时发现，收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇～浓盐酸的混和液的量比正常情况下多（装置的气密性没有问题），

其原因是_____________________________________________________。

（7）实验结束后，d中收集到的液体中含有______________________________。

【答案】(1)CH3OH＋HCl CH3Cl＋H2O

(2)防止倒吸，保证安全

(3)NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O

(4)2CH3Cl＋3O22CO2＋2H2O＋2HCl

(5)提高甲醇的转化率，使甲醇充分反应，转化成一氯甲烷

(6)甲醇沸点较低（64.7℃），受热时易挥发，致使一部分未反应而逸出

(7)甲醇、盐酸、一氯甲烷

【解析】

【详解】（1）在催化剂的作用下，甲醇和氯化氢发生取代反应生成一氯甲烷，反应的化学方程式使CH3OH＋HCl CH3Cl＋H2O。

（2）由于氯化氢极易挥发，而氯化氢又极易溶解在水中，所以装置b的作用是防止倒吸，保证安全。

（3）卤代烃能发生碱性水解，转化为醇。由于在生成醇的同时，还生成氯化氢，则装置e中可能发生的反应方程式为NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O。

（4）根据一氯甲烷的组成元素可知，一氯甲烷燃烧的生成物应该是CO2、水和氯化氢，则CH3Cl 燃烧的化学方程式是2CH3Cl＋3O22CO2＋2H2O＋2HCl。

（5）实验中实际按甲醇和浓盐酸1︰2（物质量之比）进行反应，显然盐酸是过量的，因此可以提高甲醇的转化率，使甲醇充分反应，转化成一氯甲烷。

（6）根据已知条件可知，甲醇沸点较低（64.7℃），受热时易挥发，致使一部分未反应而逸出，所以收集到一定体积的气体产物所消耗的甲醇～浓盐酸的混和液的量比正常情况下多。

（7）由于甲醇和盐酸都是易挥发的，因此实验结束后，d中收集到的液体中含有甲醇、盐酸、一氯甲烷。