蔬菜中重金属

一、实验题目

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定

二、摘要

铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜不同部位(茎、叶)中铅、镉的含量测定。

关键词

重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法；蔬菜

三、引言

随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。，蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品, 其品质的优劣, 尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。食用重金属含量超标的食品, 能产生急性或慢性毒性反应。还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。

目前有关该物质测定方法的概述

目前，有关该物质的测定方法有光化学法和极谱分析法。其中，光化学法有：分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法；极谱分析法包括：二次导数极谱法，催化极谱分析法，示波极谱法。

选定实验方案的原理

本实验采用微分脉冲极谱法进行重金属含量的测定。微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上，于每一滴汞生长时的末期叠加一个等振幅ΔE为5-100mV,持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压，在脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流，而记录的是这两次测量的电流差值Δi，能很好地扣除因直线电压引起的背景电流。微分脉冲极谱的极谱波是对称的峰状，分辨力很强，两个物质的峰电位只要相差25mV就可以分开，前放电物质的允许量大，前放电物质的浓度比被测物质高5000倍，亦不干扰。

本实验采用悬汞的微分脉冲极谱法,其过程表示为：

Pb2＋＋ 2e－＋ Hg = Pb(Hg)

Cd2＋＋ 2e－＋ Hg = Cd(Hg)

实验中采用PH=4.5的HAc-NaAc作为底液，查文献得：铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，可以通过微分脉冲极谱法将两峰分开，在同一待测体系中同时测定且并不干扰。

二、实验仪器与试剂

仪器：

瑞士万通797伏安极谱仪，马弗炉，移液管（10mL，1mL，0.1mL）移液枪，分析天平，容量瓶（100mL，200mL），电炉，漏斗，烧杯，量筒（10mL,100mL）。

试剂：

三、实验内容与步骤

1.样品处理（干法灰化）

称取4 g～10 g 干蔬菜（精确到0.001 g，根据铅、镉含量而定），剪碎，置于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化1h，冷却，用0.5 mol/L硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

2.设置部分参数

打开测定模式—→Load Method—→选择HMDE（悬汞电极）—→样品池体积：11mL—→加标次数：2—→重复次数：1—→通N2时间：120s—→加标浓度：Cd:1mg/L；Pb:10mg/L—→加标量：Cd:100μL；Pb:100μL。打开监视器（Monitor）

3.Pb、Cd元素极谱曲线

加入10ml HAc-NaAc缓冲液，分别加入200ｕL 10mg/L铅标准溶液、1mg/L镉标准溶液，测定极谱曲线，确定最大电位值。

4.标准加入法测定蔬菜中Pb、Cd元素的含量

取10ml HAc-NaAc缓冲液，加入100ｕL样品溶液，记录样品的测定曲线后，依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、1mg/L镉标准溶液各100ｕL，分别测定峰电流，利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。

四、参考文献

[1].仪器分析实验.俞英主编；华南师范大学化学实验教学中心组织编写.-北京化学工业出版社，2008.4

[2].徐红颖，包玉龙，王玉兰常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定[期刊论文]-生物灾害科学2014 第1期

[3].毕淑芹.谢建治.刘树庆.贺晓敏土壤重金属污染对植物产量及品质的影响研究(综述)[期刊论文]-河北农业科学2006(2)