氯化苄生产工艺的改进
班组长年终工作总结标准范本(5篇)
第1页共16页 班组长年终工作总结标准范本 技术知识是进行各项操作和事故处理的基本保证，只有使我们电气值班人员都熟练掌握各项技术知识，才能顺利完成上级安排的任务和各种特殊情况，为此，班组长制定了各项专业技术的学习计划，并定期检查和考核专业基础技术、事故预想、事故处理、安全运行管理、班组建设的学习和完成情况，各项学习的具体内容。 一、专业技术： 1、认真学习和分析电气规程中所规定的各项规定，一周或两周为一个学习时间单元，每个学习单元后进行电气规程章节的内容考试，考试不合格者进行补考并受到处罚，考试优异者给予奖励。并且开展各种形式的学习活动，如：知识竞赛活动，积极参加公司组织和局组织的知识竞赛活动并且由电气班组选拔的人员参加的局技术大比武竞赛中也得了知识竞赛第一和技能比武第二的好成绩。同时，各班利用开、停机及各种重大操作时对本班技术力量较差的人员进行帮带，如果本班没有遇到的操作，要其他班进行操作时，就主动到现场参加学习，但不得干扰其他班组的操作。 2、电气班组经常统一购买一些专业、技术书籍或借一些专业技术书籍，从____年至____年间，电气班组每年都有要订购一至两套专业书籍，仅今年内电气班组就订购了三套专业书籍，并在电气班的要求下，我公司重新整理改编了电气规程，并针对我公司的机组及各种设备的原理进行专门学习，熟练掌握各设备的基本构造，分析设备经常第2页共16页
出现的故障，制定详细的处理事项，并学习当前一些先进设备的专业知识，结合到我公司实际工作中去，保证我公司更新设备时，能以最短的时间了解掌握新设备性能，并可以熟练操作，保证设备正常安全运行。 二、事故预想： 1、事故预想是保证计划外操作既事故处理顺利进行的重要手段，为了把事故预想的作用真正动用到实际工作中去，为安全生产保驾护航，电气班组召开全体电气人员事故预想分析会，例举电气运行是最有可能经常出现的事故，并针对事故制定最有效、最合理，并能保证人员和设备安全检查的事故预案，全体电气班组共同分享和利用事故预案，让每个班的人员都清楚了解自己在事故处理过程中应该做什么，明确目标，处理迅速果断，针对其他电业部门所发生的事故、通报进行认真学习，分析与我公司电气设备的共通处，对于存在的问题，我电气班组吸取教训，总结经验，制定有效的措施，保证此类事故不会再发生在我公司电气班。 三、安全运行管理： 1.“两票”和“三制”是保证安全生产的重要手段，是保证生产连续的重要措施，电气班组在执行“两票”“三制”时狠抓落实，注重实效，规定工作票填写要字迹清楚，不得随意涂改，如有必要修改时，修改处由签发人修改并签名，工作票中的工作任务，要具体明确，安全措施要详细清楚，设备用双重名称，安全装置及接地线要写第3页共16页
不饱和季铵盐的合成及其聚合物在化工及环保领域的应用
不饱和季铵盐的合成及其聚合物在化工及环保领域的应用游娜;滕厚开;韩恩山;周立山【摘要】按不饱和基团的类型对不饱和季铵盐进行了分类,并综述了其合成方法.介绍了其聚合物在含油污水处理、抗菌、纺织品、新材料等领域的应用.阐述了在不饱和季铵盐的开发及其聚合物的应用方面存在的问题.指出了今后的发展方向:应该加大科研投入,加快新型不饱和季铵盐的研发进程,特别是在主结构设计、纯度提高以及新型絮凝剂单体的多样性方面,以制备出多功能性的单体和聚合物.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2016(036)003【总页数】7页(P256-262)【关键词】不饱和季铵盐;合成;应用;聚合物【作者】游娜;滕厚开;韩恩山;周立山【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;河北工业大学化工学院,天津300130;中海油天津化工研究设计院,天津300131【正文语种】中文【中图分类】TQ319聚季铵盐是一类正电荷沿大分子骨干分布、电荷密度高、具有独特性质的聚电解质［1］。
长范围的库仑作用、水溶液中的链构象、灵活性的长链结构以及电荷转移作用使高分子季铵盐具有诸多优点，在日用化学品、污水处理、新材料、纺织等行业应用广泛［2］。
不饱和季铵盐是合成聚季铵盐的重要单体，是影响聚季铵盐种类和性质的决定性因素。
与国外相比，国内合成的不饱和季铵盐种类较少，且结构较简单。
因此，需加快该类单体的研发。
本文对不饱和季铵盐进行了分类，按不饱和基团的类型综述了其合成方法，并阐述了其聚合物在含油污水处理、抗菌、纺织品、新材料等领域的应用。
根据不饱和季铵盐分子结构上不饱和基团的种类，可将其分为丙烯酸型、丙烯酰胺型、烯丙（氧）基型、苯乙烯型等类型。
根据不饱和季铵盐中铵基取代烷基的种类，可将其分为二烷基二甲基铵型、烷基二甲基苄基型、吡啶鎓盐型、烷基异喹啉鎓盐型、氯苄铵鎓盐型等类型。
蒽醌合成工艺的改进
蒽醌合成工艺的改进蒽醌合成工艺的改进摘要：对以无水三氯化铝为催化剂，苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺进行了改进优化，通过控制反应底水的浓度，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置，可以实现分层。
这样就可以分离出液态BB酸，省掉了原有工艺BB酸的粒化工序；然后考察了BB酸的脱水条件，用蒸汽在130℃加热脱水4小时，水分可以降低到2.8%；再用105硫酸进行脱水闭环，105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌，比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌，大大降低了105硫酸产生的废酸污染。
关键词：蒽醌苯酐法邻苯甲酰苯甲酸蒽醌是合成蒽醌系染料及中间体的主要原料。
以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到应用范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料等，形成色谱全、性能好的染料类别，据统计，蒽醌染料有400多个品种，在合成染料领域中占有十分重要的地位。
一、苯酐法合成蒽醌的工艺及改进以无水三氯化铝为催化剂，苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺如图1-1。
工业上一直用该工艺合成蒽醌，以传统的Lewis酸（AlCl3）和Bronsted酸（H2SO4）为催化剂，由于其具有反应条件温和，目标产物收率高等优点，目前在工业生产中仍被广泛应用。
然而，此类均相催化剂有其不可克服的缺点：（1）对反应的仪器设备有着严重的腐蚀；（2）催化剂用量过大，大于其化学计量比，且无法回收，大大增加了其生产成本；（3）生产过程中产生大量的废酸、废水，给环境造成极大的污染。
特别是硫酸的用量大，每吨蒽醌消耗2.5吨105硫酸，造成大量的废酸，本研究的重点就是对原工艺进行改进，减少105硫酸的用量，解决环境污染的问题。
经过实验室的研究，我们发现，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置，可以实现分层。
这样就可以分离出液态BB酸，然后用蒸汽加热脱水，可以直接用105硫酸进行脱水，而且105硫酸的消耗量大大降低。
班布特罗的合成工艺改进
第22卷,第3期深圳大学学报理工版V o l 122,N o 132005年7月J OURNAL OF S H E N ZHEN UN I V ERSITY SC IE N CE AND ENG I NEER I NGJu l y 2005文章编号:1000-2618(2005)03-0269-03收稿日期:2004-12-30;修回日期:2005-01-13基金项目:国家自然科学基金资助项目(29973059);广东省自然科学基金资助项目(001232)作者简介:张雪利(1965-),男(汉族),浙江省杭州市人,深圳大学在读博士研究生.E-m ai:l zhangxueli 5@yahoo 1com 1cn班布特罗的合成工艺改进张雪利,洪伟良,刘剑洪,张培新,罗仲宽,周晓明(深圳大学师范学院,深圳518060)摘 要:针对目前国内班布特罗合成收率较低的情况,提出一条新的合成路线.以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料,经酯化→溴代→胺化→还原4步反应合成了班布特罗,各步反应简单,条件温和,总收率60180%,是迄今为止成本最低的工艺之一,为工业生产提供了较佳的合成路线.关键词:班布特罗;溴代;胺化;B 2受体激动剂;合成工艺中图分类号:O 62113 文献标识码:A 班布特罗,化学名为1-[二-(3c ,5c -N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-N-叔丁氨基乙醇盐酸盐,是一种长效B 2受体激动剂,1989年由瑞士A s -tra 公司研制开发的新一代支气管扩张药,用于治疗支气管哮喘,是治疗哮喘、肺气肿和支气管炎的主要药物之一[1].班布特罗是特布他林的第二代药,口服后可优先分布于肺组织,减少首剂效应,在肺组织中能缓慢水解产生特布他林,从而在血液中产生平稳持续的特布他林浓度,延长作用时间(24h)[2],且副作用小,服用方便,对解决早上3~4点晨发气喘特别有利[3].有文献报道班布特罗的合成路线是以3,5-二羟基苯乙酮为原料,经酯化、溴代,再和-t 丁基苄胺反应得3,5-二(N,N-二甲胺甲酰氧基)-X -N-苄基--t 丁基氨基苯乙酮,再用Pd /C 加压氢解,总收率20%.该工艺路线繁锁,实际操作难度大.为此,本文结合近年来的文献报道[4~7],重新设计合成工艺,对原主要反应进行改进,简化了工艺,提高了收率,以适合工业化生产.合成路线如图1.1 实 验111 仪器与试剂实验使用Yanaco MP500型熔点测定仪(温度计未作校正);PE -580B 型红外光谱仪(KBr 压片);E M 360型核磁共振仪(90H z ,CDC l 3为溶剂,T M S 为内标);F i n n i g a MAT8430型质谱仪.图1 班布特罗的合成路线F ig 11Th e syn thet i c rou te for Ba m bu terol hydrochloride270深圳大学学报理工版第22卷112二-3,5-(N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯乙酮的合成在250mL反应瓶中加入3810g(0125m ol)3, 5-二羟基苯乙酮,无水吡啶160mL,搅拌下滴加N,N-二甲氨基甲酰氯30mL(01326m o l),滴完后混合物在60~70e搅拌10h,蒸去溶剂,加水60 mL,60e加热水解1h,乙醚萃取,水洗至醚层无色,干燥、蒸发,石油醚重结晶得白色固体62170 g,收率8513%.1HNMR:D714(m,3H,A r-H), 311(s,12H,N-C H3),216(s,3H,O=CC H3). 113二-3c,5c-(N,N-二甲氨基甲酰氧基)-2-溴苯乙酮的合成在500mL烧瓶中加入氯仿100mL、1417g (0105m o l)二-3,5-(N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯乙酮,搅拌,室温下慢慢加入含溴7199g(0105 m o l)氯仿溶液150mL,滴加完后回流反应2h,蒸去氯仿得黄色粘稠油状物,连瓶保存.114二-3c,5c-(N,N-二甲氨基甲酰氧基)-2-(N-苄基叔丁基)氨基苯乙酮的合成在500mL上述反应瓶中加入丁酮200mL,搅拌下滴加苄基叔丁胺16134g(0110m o l)的100mL 丁酮溶液,滴完后在搅拌下回流3h,抽滤,蒸去溶剂,残余物溶于乙醚,加入石油醚(b1p161~ 70e)后析出黄色沉淀,过滤,水洗后用异丙醇-石油醚(1B1)重结晶得白色固体19140g,两步收率85127%.1HNMR:D713(m,8H,A r-H),410 (s,2H,O=C C H2),319(s,2H,Ph-C H2)311 (s,12H,N-C H3),112[s,9H,C(C H3)3].115班布特罗的合成在500mL反应瓶中加入无水乙醇250mL, 9110g(0120m o l)二-3c,5c-(N,N-二甲氨基甲酰氧基)-2-(N-苄基叔丁基)氨基苯乙酮,搅拌下加入氯化苄30mL(01260m ol),质量分数为10%的Pd/C416g,在50e和1107kPa下催化加氢24h,抽滤,蒸去溶剂,残余物溶于乙醚,过滤,滤液中滴加异丙醚到出现白色固体67146g,收率83159%.m1p1220~222e.I R(石蜡糊):(m ax3350,3200~2500, 2960,2860,1720,1580,1460,1410,1380, 1165,840,700c m-1.1HNM R(D2O):D710(m, 3H,Ar-H),510(q,1H,HOC H),416(DOH), 312(m,2H,C H2),310(d,12H,N C H3),113[s,9H,C(C H3)3].M S:m/e735(质量分数为317%),370(质量分数为410%),369(质量分数为1918%),368 (M+,质量分数为9115%),294(质量分数为3510%),282(质量分数为310%),223(质量分数为310%),93(质量分数为314%),86(质量分数为716%),72(质量分数为10010%),57 (质量分数为912%).2结果与讨论本合成工艺采用以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料,经酯化、溴代、胺化、还原4步反应合成班布特罗,实际工艺中只使用3个反应器,3次提纯,经分析符合药典要求.各步反应简单,条件温和,最终产品纯度高,总收率达60180%,是迄今为止成本最低的工艺之一,为工业生产提供了较佳的合成路线.211溴代和胺化反应的工艺改进溴代是本合成的关键,我们对多种溴试剂做了试验.用溴化酮作为溴试剂,反应后处理较麻烦,产率为6110%;以溴的二烷复合物为溴试剂,反应操作虽简单,后处理也较方便,但产率为4210%,不适合工业生产;采用吡咯烷酮溴试剂进行反应,虽反应条件温和,产率较高,但过程复杂.由于用液溴制备的吡咯烷酮溴试剂有一定的溴挥发性,分子组成(溴含量)容易变化,不易保存,不利于定量反应中量的控制,且溴代产品必须提纯,吡咯烷酮也需提纯用于循环使用以降低成本.研究了以上各种溴代条件,我们用氯仿为溶剂,直接加入溴单质作为溴试剂,该溴代方法操作方便、条件温和且收率较高.氯仿同时也是催化剂,能催化酮的烯醇化,从而导致单溴代发生,提纯后的溴代产率提高至86%,适宜工业生产.由于上述溴代产物提纯过程复杂,实际工艺中采用3、4合成步骤连续进行的办法,最后胺化物的产品纯度高,防止了提纯过程中溴代产品的损失,两步总收率高达85127%,适合工业生产.212脱苄、还原、成盐反应的工艺改进班布特罗制备的最后一步,文献[4]需经脱苄、还原、成盐3步反应,产率达35%,且操作繁琐,成本较高,不适合工业生产.我们采用高压催第3期张雪利,洪伟良,等:班布特罗的合成工艺改进271化加氢法一步还原制得班布特罗,该反应无副产物,操作简便,反应开始时形成盐脱苄的循环反应,直至全部生成脱苄成盐产物,然后羰基被催化氢化得到班布特罗,产率高达83159%,大大降低成本,为该药的工业化生产创造了条件.参考文献:[1]V ilsv i k J S.班布特罗:一种新的长效受体激动剂[J].敏感症年报,1991,66(4):315-319(英文版).[2]周英兰,赵淑菊,张贵岭,等.盐酸班布特罗的H PLC测定[J].中国医药工业杂志,2002,33(5)245-246.[3]李绍修,项秀雯,安维哨,等.班布特罗片治疗夜间哮喘的临床疗效[J].中国基层医药,2004,11(9): 1131-1132.[4]苏国强,侯建英,朱崇泉,等.班布特罗的合成[J].中国药科大学学报,1999,30(4):251-252.[5]王玉成,王苏惠,蔡佩君,等.班布特罗合成的改进[J].中国医药工业杂志,1999,30(8):337-338. [6]周春红,陆宏国,朱宏林.盐酸班布特罗的合成工艺改进[J].中国新药杂志,2001,10(6):433-434.[7]黄鹏,倪受东,冯传平,等.盐酸班布特罗的合成工艺改进研究[J].安徽医药,2004,8(3):168-169.Abstrac t:1000-2618(2005)03-0271-EAI m prove m ent of synt hesis processfor Ba mbutarolZHANG Xue-l,i HONG W e-i liang,L I U Jian-hong,ZHANG Pe-i xi n,LUO Zhong-kuan,and ZHOU X i ao-m i ngNor m al C ollegeShenzhen U niversityShenzhen518060P.R.Ch inaAbst ract:To i m prove t h e synthesis of Ba mbu terol hydroch lori d e,Ba m butero lhydrochloride w as synthesized fro m3, 5-d i h ydroxyacetophenone v i a four steps,esterificati o n,bro m inati o n,a m i n ation and reducti o n.The overa ll y ie l d of 60180%w as t w o ti m es h igher than that of reported prev i o usly.The reaction cond iti o ns w ere m ild and the processes w ere straight for ward.A better industr i a lw ay for synthesis o f Ba m butero l hydr och l o ri d e is obta i n ed.K ey w ords:Ba m butero;l bro m i n ation;a m inati o n;B2-agon is;t technical i m prove m entR eferences:[1]V il sv ik J S.Ba mbutero:l a new l ong acti ng bronchodilati ngprodrog[J].A nnals o f A llergy,1991,66(4):315-319.[2]ZHOU Y i ng-lan,ZHAO Shu-j u,ZHANG Gu-i li ng,e t a.lDe ter m i nati on of B a mbutero l hydro chlor i de by H PLC[J].Chi nese Journa l of Phar m aceuticals,2002,33(5):245-246(in Ch i nese).[3]L I Shao-x i ou,X I ANG X i ou-w en,AN W e-i shao,et a.l E-ffecti on on asth m ati c patien ts in the nigh t w ith Ba mbuterol [J].Ch i n J P ri m M ed Phar m,2004,11(9):1131-1132(i n Ch i nese).[4]S U Guo-qiang,HOU Ji ang-y ing,Z HU Chong-quan,et a.lT he synthesis o f Bambuterro l[J].Journal o f China Phar m a-ceutica lU n i ve rsity,1999,30(4):251-252(i n Chi nese).[5]W ANG Yu-cheng,W ANG Su-hu,i CA I Pe-i jun,et a.lI m proved synthesis o f Ba m buta ro l[J].Ch i nese Journal o fPhar m aceuticals,1999,30(8):337-338(i n Chi nese).[6]ZHOU Chun-hong,LU H ong-guo,ZHU H ong-lin.I m-prove m en t o f synthesis process for Ba m butaro l droch l o ri de [J].Ch i nese Journa l o f N e w D rugs,2001,10(6):433-434(i n Ch i nese).[7]HUANG P eng,N I Shou-dong,FENG Chuan-p i ng,et a.lStudy on i m prove m en t o f synthe tic for the Ba m buta ro l dro-chlor i de[J].A nhui M ed i ca l and Phar m aceu ti ca l Journa,l 2004,8(3):168-169(in Chi nese).【中文责编:英子;英文责编:卫栋】。
维拉帕米的合成及应用
维拉帕米的合成及应用作者：刘嘉林来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2012年第01期摘要：本文对维拉帕米生产工艺的改进以及维拉帕米的应用进行了论述。
首先叙述了维拉帕米的两条基本合成路线，在此基础上对合成选择性钙通道阻滞剂维拉帕米(Verapamil)的关键中间体2-(3，4-二甲氧基苯)-3-甲基丁腈的工艺进行了综述，此合成路线操作简便，适合工业化生产，反应时间短，明显提高反应效率，使维拉帕米的产量有很大的提高。
且维拉帕米作用机理明确，临床疗效肯定，副作用少，临床应用日趋广泛。
关键词：维拉帕米合成应用0 引言维拉帕米的剂型有粉针剂、针剂、胶囊剂(缓释)、片剂、片剂(薄膜衣)、片剂(缓释)、片剂(素片)、片剂(糖衣)、丸剂(缓释小丸)、原料药、制剂中间体、注射液等。
常用其盐酸盐，为白色粉末；无臭。
在甲醇、乙醇或氯仿中易溶，在水中溶解。
熔点140℃-145℃。
维拉帕米口服适用于治疗各种类型心绞痛，包括稳定型或不稳定型心绞痛，以及冠状动脉痉挛所致的心绞痛，如变异型心绞痛；房性过早搏动，预防心绞痛或阵发性室上性心动过速；也用于治疗轻、中度高血压、肥厚性心肌病、口吃、食管痉挛和食管失弛缓症等。
静脉推注用于中止阵发性室上性心动过速发作、房颤伴快速室率，也用于中止触发活动引起的极短联律或特发性尖端扭转型室性心动过速。
本品对中止阵发性室上性心动过速奏效迅速，效果显著，为治疗室上性心动过速的首选药物。
1 维拉帕米的合成维拉帕米盐酸盐，化学名为α-；[3-[[2-（3，4-二甲氧基苯基）乙基]甲氨基]丙基]-3，4-二甲氧基-α-（1-甲基乙基）苯乙腈盐酸盐。
维拉帕米的结构主要由a烃基部分、b桥链部分以及c氨基部分组成。
据文献报道，合成路线主要有两类，其主要的区别在于c部分叔胺的反应方式不同，一类是先生成schiff碱再经还原而成，另一类是N-烷基化反应延长碳链，碱催化下的C-烷基化反应是增加碳链长度的经典方法。
次氯酸钠制备工艺技改措施及节能分析
次氯酸钠制备工艺技改措施及节能分析廉雅斌;杨波【摘要】本文介绍了次氯酸钠的生产工艺,以及该本工艺的储运、反应、尾气吸收、仪表连锁、材料选择等各部分在安全方面及节能方面的技术改进措施并加以分析.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(029)006【总页数】2页(P46,60)【关键词】生产工艺;储运;反应;尾气吸收;仪表连锁;材料;节能【作者】廉雅斌;杨波【作者单位】天津市化工设计院,天津300193;天津市化工设计院,天津300193【正文语种】中文【中图分类】TQ124.4目前国内生产次氯酸钠的一般方式为：首先将液氯气化，然后采用碱液喷淋的方式进行反应吸收。
原工艺液氯气化后，在缓冲罐内与氮气长时间接触会残留爆炸性物质二氯化氮，必须定时排放，在排放过程会带出氯气也存在泄漏、中毒风险[2]。
同时原先工艺在拆装液氯钢瓶接口时会散发少量氯气，在安装时存在垫片不正，导致泄漏的情况，另外装卸车操作程度复杂并且缺少有效的有毒气体报警装置，安全连锁装置和尾气处理装置，能耗偏高。
天津科迈化工于2015年针对以上工艺安全及节能的问题进行如下技术改进措施。
1 储运工序本次技改将1t液氯钢瓶改为21m3集装罐，机动车摘挂留下集装罐，降低装卸劳动强度、免除从库房到生产现场的运输、以及吊装重瓶的重复劳动和安全风险。
集装罐出口安装符合要求的闸阀和电控液动球阀，电控液动球阀的信号与现场有毒气体报警器连锁，如果发生泄漏，电控液动球阀立即关闭，终止进料。
原生产装置同时使用4瓶液氯4个进口控制，改为一个入口，减少泄露点和操作复杂程度。
现将装车管线上增加管线局部排风设施，在装卸车开始、完毕时启动风机，排空连接管线中的残余氯气，避免带氯操作和有氯气的泄漏、杜绝接口渗漏的可能，提高装卸车操作安全性。
2 反应工序改进后工艺采用液氯与氢氧化钠溶液在15℃以下反应制备次氯酸钠水溶液。
在确保制冷条件下温度可控，液氯不经气化直接通入深4 m，直径6m，容积140cm3的碱液反应釜中，出口设分布孔减压均匀释放，在碱液始终过量条件下充分搅拌，在冷介质循环冷却同时使液氯与液碱充分中和反应，同时设置反应超温、搅拌故障连锁停液氯供应源，连锁切断液氯进料。
偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐 合成
偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐（Imazalil）是一种广谱杀菌剂，被广泛应用于农业和食品加工领域。
其合成方法有多种途径，以下将介绍一种常用的合成方法。
一、醇胺反应法1. 原料准备需要准备2-甲基丙烯醛和丙二醇醚两种原料。
2-甲基丙烯醛是通过乙酸乙酯和甲醛的缩合反应得到；丙二醇醚则是通过水合甲醛和乙烯烷基醚的反应制备。
2. 反应步骤将2-甲基丙烯醛和丙二醇醚放入反应釜中，回流反应12-24小时。
反应结束后，用稀盐酸溶液对反应产物进行中和，过滤得到白色沉淀，即为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
二、氧化还原法1. 原料准备需要准备对甲苯磺酸、氯化苄和亚硝酸钠三种原料。
对甲苯磺酸是通过对甲苯磺酰胺和盐酸的中和反应制备；氯化苄则是通过对氯苯和氢氧化钠的反应得到；亚硝酸钠是由亚硝酸和氢氧化钠中和反应得到。
2. 反应步骤将对甲苯磺酸和氯化苄加入反应釜中，加入适量的水，搅拌均匀后，加入亚硝酸钠溶液，反应至温度升高并维持一段时间。
反应结束后，将产物沉淀出来，经过洗涤、干燥，即得到偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
总结：偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐是一种重要的杀菌剂，在农业和食品加工领域有着广泛的应用。
其合成方法有多种途径，上述介绍的两种方法均比较常见，选择合适的合成路线可以降低生产成本，提高合成效率，促进产品的生产和应用。
需要注意安全生产，合成过程中需注意加强安全防护，避免有害物质对人员和环境造成伤害。
希望上述信息对相关从业人员有所帮助，促进偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的合成和应用。
偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐（Imazalil）作为一种广谱杀菌剂，具有广泛的杀菌特性，可以有效地控制多种真菌的生长和繁殖。
在农业领域，它被广泛用于水果、蔬菜和谷物的保护，能够有效地延长产品的货架期和保持产品的质量。
在食品加工领域，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐可以用于防霉、防腐等处理，确保食品的安全和品质。
由于其出色的杀菌效果和广泛的应用领域，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的生产需求量也在逐渐增加。
氯碱工艺资料
(6) 生产稳定,安全性高。离子膜法生产弹性较大,电槽能适应电 流负荷的较大幅度变化,迅速调节生产负荷;同时离子膜法开停车 安全方便,操作维修简单,劳动强度低。
22
四、氯碱工业特点
（1）能耗大
氯碱生产的耗电量仅次于电解法生产铝。 因为每生产 1 吨 100% 的烧碱耗电 2580 度， 耗气5吨，总能耗折标准煤为1.815吨。
30
我国离子膜法烧碱装置存在着“使用超前， 研发滞后”的问题。
一．所用离子交换膜全部依靠进口
离子膜800美元/m2(约折合人民币6500元 /m2)，每万t离子膜法制碱装置约需300m2离 子交换膜，平均2.5年更换一次（周期）。 二．装置连续运行时间短，离子交换膜使用寿 命不够长 能够连续运行3个月以上的装置很少；我国的 膜寿命一般只有2～4年，平均2.5年，而国外 的膜寿命可达3～6年，甚至更长。
Байду номын сангаас 31
三．能耗高于国外先进水平
我国离子膜法烧碱的平均电耗2286kW· h/t， 与国外先进水平相差17%-43%。蒸汽消耗平均 为0.67t(折标煤95.7kg)。日本的蒸汽消耗只有 0.343 t(折标准煤49kg)
四．盐耗高于国外先进水平 国外离子膜法烧碱的盐耗一般在1.5t以下，国 内盐耗一般在1.55-1.60 t，有些厂高达1.671.76t，相差50kg左右。
二氯乙烷
14
氯 气 用 于 生 产
PVC
聚氯乙烯
15
氯气进一步制成次氯酸钠、聚氯乙烯、甲烷 氯化物等氯产品，目前我国生产200多种氯产 品，主要品种70多个。 现加大科技投入，研发高科技精细化工氯产 品，如高分子化合物及氯化聚合物(聚氯乙烯、 氯化橡胶、聚偏二氯乙烯及其共聚物、氯化聚 乙烯、氯化聚丙烯)、环氧化合物(环氧氯丙烷)、 光气系列产品(光气、双光气、三光气)、甲烷 氯化物(一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯 化碳)、含氯中间体(氯苯和硝基氯苯、氯乙酸、 氯化苄、氯乙酰氯、氯化亚砜)等
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量时， 需采出一部分料头。
改进前后指标对照情况见表 １。
表１ 改进前后重要指标对照表
甲苯消耗／ｔ 氯气消耗／ｔ 成品中二氯苄 成品中苯甲醛 质量分数／％ 质量分数／％
改进前 ０．８３１
０．７８
０．０７２
０．０１８
改进后 ０．７９５
０．７２
０．０２１
０．００３
注： 二氯含量及苯甲醛含量为１个月内随机抽取３次的算术平均值。
量一般与甲苯中的含水量成正比。当反应环境中含
有铁或铁离子等金属杂质时， 氯原子会发生亲电取
代反应， 直接取代苯环上的氢原子生成环氯。在温度
不太高及混合溶液中氯化苄含量适中时， 氯化苄继
续深度氯化生成二氯苄的量会有所减少。把反应生
成的氯化苄及时移出， 可保证生产氯化苄的高选择
性， 抑制副反应的发生， 有利于降低粗品分离的难
苯连续氯化合成氯化苄得以实现。
关键词： 甲苯； 氯化苄； 连续氯化
中图分类号： ＴＱ２４２．１
文献标识码： Ｂ
文章编号： １００９－ １７８５（ ２００７） １１－ ０００８－ ０２
Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ ｏｎ ｐｒ ｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒ ｏｃｅｓｓ ｏｆ ｂｅｎｚｙｌ ｃｈｌｏｒ ｉｄｅ
ＬＩ Ｇｕｏ－ ｓｈｅｎｇ （Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｔａｎｃｈｅｎｇ Ｈｅｎｇｔｏｎｇ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｔａｎｃｈｅｎｇ ２７６１００， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ ｂｅｎｚｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ， ｓｏｍｅ ｍｅａｓｕｒｅｓ ｗｅｒｅ ａｄｏｐｔｅｄ ｆｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｂｅｎｚｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗｉｔｈ ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｙ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ａｄｖａｎｃｅｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａｖａｉｌａｂｌｅ ｂａｔｃｈ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｕｎｉｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ； ｂｅｎｚｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ； ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｙ
４ 操作方法
向各塔釜中投入一定量的甲苯， 保持在 １／２～２／３ 的液位高度， 开通各反应塔、精馏塔冷凝器冷却水， 开蒸汽加热塔釜并开反应釜上光照灯。全塔回流正 常， 塔板上持液稳定后， 开氯气阀门通入氯气， 进行 反应精馏。当塔釜温度升至 １５料甲苯， 控制总
进料量与通氯量摩尔比为 １∶１。一级精馏塔塔顶采出
的甲苯经计量自流入氯化塔， 塔底流出的粗品由泵
打入二级精馏塔， 真空分离剩余轻组分。经二级分离
出的轻组分计量加热后， 经氯化塔中间进料口进入
氯化塔， 塔底粗品再由泵打入成品塔脱除二氯苄等
重组分， 塔顶出成品氯化苄。然后根据精馏分离情况
调节甲苯加入量使塔釜液位操持稳定， 待全塔温度
度。
３ 氯化部分装置及工艺流程
工艺流程图见图 １。
甲苯
甲苯
ＨＣｌ
ＨＣｌ
反应区
Ｃｌ２
分离区 Ｃｌ２
图 １ 连续氯化工艺流程示意图
反应塔由搪瓷材质制成， 分上部反应精馏区和 下部精馏区， 通氯分 ２ 级。塔顶冷凝器分 ２ 级， 一级 冷凝器冷凝下来的冷凝液流回反应塔， 二级冷凝器 冷凝下来的冷凝液回收后静置分离， 除去水再利用。 原料甲苯由高位槽经计量后由塔顶加入， 反应生成 的氯化氢气体进入尾气吸收系统。反应生成的粗品 氯化苄由塔底经泵打入一级精馏塔进行真空分离， 塔顶采出的甲苯经计量自流进入反应塔重新氯化， 塔釜再沸器全部使用蒸汽加热。反应氯化塔共 ４ 个， 其中 ３ 个塔由塔顶进原料甲苯， 另一塔以氯化一级精 馏分离出的甲苯为主， 二级分离出的料头经计量加热 由一级通氯口下方入塔， 精馏塔全部为真空精馏。
中试表明， 将间歇式氯化合成装置改成连续化生
产氯化苯在技术上是可行的， 可以有效利用装置并减
少副产物的生成， 有利于粗品的分离。根据反应精馏
塔生成能力设计相匹配的精馏塔是此工艺的关键。
收稿日期： ２００７－ ０７－ １９
分布稳定， 操作转入连续操作， 保持流量， 记录回流
量、温度等数据分析。
由于生成粗品中氯化苄的含量仅与氯化塔釜温
有关， 温度越高含量越高， 可根据精馏分离塔能力灵
活地调节氯化塔釜温度， 使氯化釜中氯化苄含量与
精馏塔分离能力相匹配。可根据实际情况使一级分
离出的料头量向 １ 个或 ２ 个氯化塔进料， 各氯化塔
第 １１ 期 ２００７ 年 １１ 月
中国氯碱 Ｃｈｉｎａ Ｃｈｌｏｒ－ Ａｌｋａｌｉ
Ｎｏ．１１ Ｎｏｖ．，２００７
氯化苄生产工艺的改进
李国生 （ 山东省郯城恒通化工股份有限公司， 山东 郯城 ２７６１００）
摘 要： 根据氯化苄反应机理采用先进工业技术， 利用现有间歇式反应工艺装置， 进行工艺改进， 使甲
２ 反应机理
在光催化反应下， 甲苯的主反应为：
ＣＨ３＋Ｃｌ２ !
ＣＨ２Ｃｌ＋ＨＣｌ
并伴有如下主要副反应：
第 １１ 期
李国生： 氯化苄生产工艺的改进
９
ＣＨ２Ｃｌ＋Ｃｌ２ !
ＣＨＣｌ２＋ＨＣｌ
Ｃ６Ｈ５ＣＨ３＋Ｃｌ２ !Ｃ６Ｈ５（ ＣＨ３） Ｃｌ＋ＨＣｌ 原料甲苯中含水， 二氯苄中的氯原子易被反应
条件下形成的—ＯＨ 取代生成苯甲醛， 生成苯甲醛的
甲苯的加入量根据料头量及通氯量调节。粗品中氯
化苄含量与氯化塔釜温关系见图 ２。
１００
甲苯
８０
氯化苄
质 量 分 数／％
６０
４０
２０
０ １２０ １３０ １４０ １５０ １６０ １７０ １８０
塔 釜 温 度／℃ 图 ２ 粗品中氯化苄含量与氯化塔釜温关系图
５ 问题与结论
经过对原有 ２ ０００ ｔ 级生产装置（ ２ 个氯化塔和
１ 氯化苄生产技术的发展
氯化苄又名苄基氯， 是一种重要的有机氯中间 体。国内自 ２０ 世纪 ９０ 年代以来大多采用甲苯侧链 光氯化法生产， 目前多采用间歇式氯化法。先后发展 了釜式光照氯化法、玻璃柱串联连续氯化法、提馏氯 化法、精馏氧化等生产工艺。连云港泰乐集团从比利 时引进了连续精馏生产装置， 实现了连续化生产， 具 有生产易控制， 产品质量稳定等特点， 但因其消耗 高， 副产物二氯苄较多， 且一次性投资过大， 并没在 国内生产中形成主流。国内应用较多的是南京工业 大学 ２０ 世纪 ９０ 年代中后期开发的反应精馏技术， 把适用于均相反应的板式塔和填料塔结合作为反应 精馏塔， 在塔板上进行氯化反应， 同时塔板也起到精 馏作用。此工艺产品质量高， 操作易控制， 目前， 采用 这种生产工艺一氯、二氯苄的质量分数比基本可达到 ４５∶１ 以上， 原料消耗较低。但也存在单套产能较低的 不足， 并且由于采用间歇式氯化生产， 在一个反应周 期内有较大的温差变化， 若填料采用瓷环易造成破
４ 个精馏塔， 采用间歇操作， 热油加热） 改造， 降低了
反应终点温度， 且蒸汽易得， 去掉了油炉岗位， 氯化
塔釜增加再沸器， 全部改用蒸汽供热， 有效地降低了
生产成本。由于是连续化生产， 精馏分离出的轻组分
又返回氯化塔重新氯化， 副产物苯甲醛在生成物中
累积一段时间之后会导致成品中苯甲醛含量升高，
影响产品质量， 因此当料头中苯甲醛含量达到一定
碎堵塞， 在反应后期由于釜温较高， 易引起自聚结 焦， 在工业生产中需加阻聚剂。尽管反应精馏型工 艺存在诸多不足， 但是因其投资不大， 甲苯单耗低， 副产物少， 受到许多氯碱厂的重视和应用。
针对上述状况， 采取连续氯化法。在塔釜混合物 中氯化苄达到一定浓度时， 移出塔外， 进行一级或二 级分离， 分离出的甲苯直接返回氯化精馏塔内继续 氯化， 原料甲苯从塔顶加入， 使氯化连续进行。在达 到平衡时， 全塔形成稳定的温度分布， 从而延长设备 使用寿命并提高其利用率， 同时由于是连续化生产， 对于有多套生产装置的厂家而言， 会大大降低操作 工的劳动强度， 并且一旦生产稳定， 质量也可得到保 证。