氯化苄生产工艺技术改进
邻(对)氯苯甲醛生产工艺改进
邻(对)氯苯甲醛生产工艺改进
牛富强;袁志明;朱文浩;罗卫
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2024(51)5
【摘要】以邻(对)氯甲苯和氯气为原料,采用塔式氯化催化反应及精馏技术合成了邻(对)氯氯苄和邻(对)氯苄叉二氯。
氯化液经碱洗、减压精馏制得邻(对)氯氯苄、邻(对)氯苄叉二氯,经水解、碱解、精制得到高纯度的邻(对)氯苯甲醛。
此工艺克服了目前生产中催化剂活性不够、水解反应时间长、物料聚合严重、残液量大、水解收率偏低以及含大量有毒有害废液等问题,氯化反应收率可达98.0%以上,邻氯氯苄产品总收率大于92%,邻氯苯甲醛产品总收率大于92%,氯气利用率可达90.0%以上。
与国内同行业相比,具有产品收率高,质量好,环境污染小等特点。
【总页数】4页(P51-54)
【作者】牛富强;袁志明;朱文浩;罗卫
【作者单位】湖北源洹实业投资有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.1
【相关文献】
1.邻氯苯甲醛生产工艺及改进措施
2.邻氯苯甲醛合成工艺改进
3.邻氯苯甲醛生产中氯化反应速率的影响因素改进
4.邻氯苯甲醛合成中氯化工序的技术改进
5.邻氯苯甲醛清洁生产工艺
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高收率,高纯度苄基三乙基氯化铵合成工艺研究
高收率,高纯度苄基三乙基氯化铵合成工艺研究
苄基三乙基氯化铵是一种有机氯化铵盐，常用作光催化剂、表面活性剂等。
在合成过程中，高收率和高纯度的产品是非常重要的。
以下是一种可能的苄基三乙基氯化铵合成工艺：
1. 实验室设备和材料准备：
- 三氯化铁（FeCl3）：作为氯化剂使用。
- 苄胺（C6H5CH2NH2）和三乙醇胺（C6H15NO3）：作为原料。
- 乙醇：作为溶剂。
- 分液漏斗、磁力搅拌器和加热器：作为实验室设备。
2. 反应步骤：
- 在一个干燥的容器中，将苄胺（摩尔比1:3）和三乙醇胺混合，并加入足够的乙醇。
- 开始搅拌溶液，并加热至反应温度。
- 在反应温度下，逐渐加入三氯化铁溶液到混合溶液中。
- 继续搅拌反应溶液，直到反应结束。
3. 产物的提取和纯化：
- 首先，将反应溶液温度降至室温，并进行酸碱中和，以中和残留的三乙胺。
- 然后，用乙醚或氯仿将苄基三乙基氯化铵产品从反应溶液中提取出来。
- 接下来，通过冷冻、过滤和真空干燥等步骤，将产物纯化
至所需的高纯度。
在该工艺中，保持反应条件的稳定性和合适的摩尔比是关键。
此外，选择适当的催化剂和反应温度也会对产物的收率和纯度产生影响。
需要注意的是，以上仅为一种参考工艺，具体的工艺研究还需要根据实际情况进行优化和验证。
在进行实验和工业生产过程中，应充分考虑安全性和环境友好性，并遵守相关的实验操作规范和法规要求。
合成盐酸工艺氯化氢吸收装置的改进
合成盐酸工艺氯化氢吸收装置的改进下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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苄基三乙基氯化铵产量
苄基三乙基氯化铵产量
苄基三乙基氯化铵是一种重要的有机化工原料，其用途广泛，主要用于合成各种化学品，如聚苯乙烯、氯仿、二氯甲烷等。
近年来，随着化学技术的不断发展，苄基三乙基氯化铵的产量也在不断增加。
苄基三乙基氯化铵的合成过程比较复杂，一般需要经过氯化、醇解和合成等步骤。
其中，氯化是关键步骤，也是产生二氯甲烷等杂质的主要来源。
为了提高苄基三乙基氯化铵的产量，科学家们对其合成工艺进行了不断改进。
目前，比较理想的苄基三乙基氯化铵合成方法是基于苯氯化技术。
这种方法的关键在于利用苯作为氯化源，通过苯与氯化铁的反应，生成苯氯化物。
然后，通过醇解反应，将苯氯化物转化为苄基三乙基氯化铵。
在这个过程中，如何获得合适的氯化铁浓度和温度控制，以及如何处理产生的二氯甲烷等杂质，都是影响苄基三乙基氯化铵产量和质量的关键因素。
除了合成工艺的改进，苄基三乙基氯化铵产量的增加也得益于原料的选择和纯度的提高。
目前，常用的原料包括苯、甲醇和氯化铁等，这些原料的纯度对产量的提高都具有重要的意义。
同时，对反应条件进行优化，如提高反应温度和压力，也可以进一步增加苄基三乙基氯化铵的产量。
总之，苄基三乙基氯化铵产量的提高是化学工业界长期关注的问题。
通过合成工艺的改进、原料选择和反应条件优化等手段，我们可以不断提高苄基三乙基氯化铵的产量和质量，为人类社会的化学工业做出更大的贡献。
氯化苄MSDS
氯化苄化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分化学品名称第六部分泄漏应急处理第十一部分毒理学资料第二部分成分/组成信息第七部分操作处置与储存第十二部分生态学资料第三部分危险性概述第八部分接触控制/个体防护第十三部分废弃处置第四部分急救措施第九部分理化特性第十四部分运输信息第五部分消防措施第十部分稳定性和反应活性第十五部分法规信息
第一部分：化学品名称
化学品中文名称：氯化苄
化学品英文名称：benzyl chloride
中文名称2：苄基氯。
氯化苄——精选推荐
氯化苄氯化苄产品性质：氯化苄⼜称苄基氯、氯化甲苯，⽆⾊透明液体，可燃。
有强烈刺激性⽓味。
熔点39℃，沸点179.3℃，相对密度1.1002（20/20℃），折射率1.5391，闪点73℃。
不溶于⽔，但能与⽔蒸⽓⼀同挥发。
溶于⼄醚、⼄醇、氯仿等有机溶剂。
与空⽓形成爆炸性混合物，爆炸极限1.1%～14%（体积）。
有毒，对粘膜有强烈刺激作⽤，有催泪作⽤。
应⽤领域：氯化苄是医药、染料、农药、合成⾹料、增塑剂及表⾯活性剂的重要中间体，以氯化苄为原料可合成上百种有⽤的化学品。
由于氯化苄的甲基氯原⼦的不稳定性，易被—OH、—NH2、—CN等所置换，可衍⽣出⼀系列有机中间体，其应⽤领域不断拓展。
近年来在活性染料上的⽤量迅猛增加，与早先主要⽤于农药、医药上相⽐，⼤有后来居上之势，国内市场进⼀步扩⼤，⾼品质的氯化苄外贸市场也很好。
消耗定额：⽣产⽅法：氯化苄的化学合成⽅法较多，但有⼯业⽣产价值的只有甲苯氯化法，其中⼜分为甲苯有机过氧化物催化氯化和光催化氯化，其反应机理基本相同，都是三级⾃由基连锁反应，反应历程为：⽣产企业：我国主要⽣产企业有连云港泰乐集团、武汉有机合成化⼯⼚、⼭东聊城化⼯⼚、常州化⼯股份有限公司、沧州黄骅化⼯⼚等企业。
其他的如沈阳精细化⼯⼚、南京雄川助剂⼚、江苏启东农药⼚、上海染化⼚、上海农药⼚、⼭东鲁南农药⼚、⽯家庄试剂⼚等均为l000t/a以下的⽣产企业，⽣产⼯艺以釜式光照氯化法为主。
我国氯化苄的主要⽤户是作为医药、农药原料的苯⼄腈，约占70%～80%，其中⽤作医药的约占总消费量的50%～60%，其次是⽤于⽣产农药杀⾍剂⾟硫磷等占20%，⾹料⽤苯甲醇约为12%～16%，增塑剂邻苯⼆甲酸丁苄酯约占5%。
据预测，我国医药⾏业对氯化苄的需求将以年均4%的速度增长，农药对氯化苄的需求以6%的速度增长。
⾏业现状：全世界氯化苄的需求量在40万吨左右，美国、西欧和⽇本共有8家公司⽣产氯化苄，其中最⼤的3家公司为Monsanto(美国)、FessenderloChimiesa(⽐利时)、BayerAG(德国)，其总产量接近17万吨，约占全球产量的近⼀半。
一步法合成 2 -氯乙醇的工艺及装置改进
一步法合成 2 －氯乙醇的工艺及装置改进2－氯乙醇外观为无色或淡黄色透明液体，分子式 ClCH2-CH2-OH，分子量80.52，沸点 128.9℃。
2- 氯乙醇是基本有机化工原料，具有双官能团 -Cl和 -OH，因此它的化学性质比较活泼，在制药、饲料添加剂、染料以及合成橡胶等多个领域有广泛用途。
工业 2- 氯乙醇通常分 50% 和99% 两个含量级别，现有技术中，2- 氯乙醇的合成方法有多种，如：乙烯次氯酸化法、乙二醇氯化法、环氧乙烷与盐酸反应法等。
受市场的选择，目前规模化的生产方法主要是利用环氧乙烷和氯化氢为原料，采用一步法合成的工艺。
工艺分析及改进说明一步法合成2- 氯乙醇的工艺是利用环氧乙烷和盐酸为原料，以鼓泡法一步合成 50% 的 2- 氯乙醇产品；利用气态环氧乙烷与气态氯化氢为原料，以 72% 左右的 2-氯乙醇水溶液为底物，以鼓泡法一步合成 87%±的高浓度氯乙醇，再经脱水精馏得到 99% 的 2- 氯乙醇产品。
现有技术中，以鼓泡法一步合成2- 氯乙醇的工艺缺陷是作为原料的环氧乙烷和氯化氢的无价值消耗较大，环氧乙烷的有效转化率为 90% ～ 95%，会影响生产成本控制，而且由于环氧乙烷和氯化氢的流失，也不利于环境保护和安全生产。
基于此，我们在选择更为合适的催化剂、反应温度、反应时间等合成工艺条件的基础上，对合成反应装置做了进一步的创新设计。
优秀的工艺需要有优秀的装置来支撑，在本装置的创新设计中，我们引入了文丘里喷射器、管式反应器、外置换热器和多级尾气吸收系统等，它们与反应釜一起组成联合反应装置共同完成环氧乙烷与氯化氢或盐酸的反应。
创新设计的应用，使得环氧乙烷的转化率达到了99.7%，2- 氯乙醇的纯度达到99.5% 以上；同时无废气和废液排出，这对降低企业生产成本、安全操作和环境保护都非常有利。
以下我们分别对50% 级别和99% 级别的2- 氯乙醇生产工艺装置的创新设计进行详细论述。
2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖合成工艺改进
2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖合成工艺改进曹凌峰;姜国平;季铭键;朱锡忠【摘要】以甲基葡萄糖苷为起始原料,经改进的Williamson苄醚化反应,选择性水解反应得到目标产物.优化了苄醚化及选择性水解反应条件.苄醚化以甲基葡萄糖苷、氢氧化钠、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,125℃~130℃保温回流脱水反应8 h,产率为98.0%~99.0%.水解反应以丙酸替代乙酸为溶剂,高氯酸为催化剂,85℃~90℃保温回流脱水反应8 h,产率为65.0%~70.0%.各步产物结构经FTIR、HPLC-MASS、1H NMR、13C NMR确证.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2017(048)007【总页数】4页(P13-16)【关键词】2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖;Williamson醚化法;碱金属氢氧化物;带水剂;选择性水解【作者】曹凌峰;姜国平;季铭键;朱锡忠【作者单位】浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司,浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016【正文语种】中文2，3，4，6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖（简称四苄基葡萄糖，TBG），是一种白色至类白色粉末或结晶，作为手性源，是多种药物和生物活性物质合成的重要中间体，具有多种用途。
四苄基葡萄糖是合成治疗糖尿病药物伏格列波糖的关键中间体[1]。
四苄基葡萄糖也可用于拜耳公司开发的抗Ⅱ型糖尿病药物。
四苄基葡萄糖与三氯乙腈反应[3]，可用于合成四苄基葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯，该产物是非常重要的糖基给予体。
四苄基葡萄糖合成方法已有较多研究与报道。
焦岩等[4]以蔗糖为起始原料，先与醋酐反应将其制成蔗糖八醋酸酯，再苄基化得八苄基蔗糖，经水解制得四苄基葡萄糖和四苄基果糖的混合物，再经结晶和柱分离分别得到四苄基葡萄糖和四苄基果糖，水解收率29%，三步反应总收率为23.5%，收率较低。
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-*’2* 11 水柱 ! 以稳定操作 ( 对包装工序加两级过
滤网 !过滤成品中的微小杂质颗粒等 "
"
本装置的不足 %$ &此工艺仍采用了间歇式流程 !设备利用率不
( " 冷冻水 ! 每天可从 ! 级冷凝器回 收 甲 苯 约 )** +! 每吨甲苯按, -**元计算 ! 每年因回收甲苯而产生
的经济效益为 *.)#, -**$,**%)/.- % 万元 & 甲苯消耗 因此明显降低 " %"& 精馏塔顶冷凝器用水也改为( " 冷冻水 ! 同时为提高产量和质量 ! 增加一台 " *** + 副精馏塔 ! 每隔 "’ , 釜 ! 将釜底料抽至副塔操作 ! 副 塔顶冷凝器也采用( "冷冻水 " 此项改造后 !产量大 大超过设计能力 ! 成品中氯化苄含量在 ))."0 以上 的占 )*0以上 "
#%& 该装置 ! 使目前氯 化 苄 生 产 能 力 达 到 ! """ #%& $
生产中遇到不少工 艺 "设 备 方 面 的 问 题 !对 氯 化 苄 的生产有较大影响 ! 下面就这些问题及改进方法作 一简要介绍 $
! 收稿日期 "’""!?"0?!" ! 作 者 简 介 " 王 智 巧 8()++?9@ 女 @ 工 程 师 @ 从 事 化 工 工 艺 , 设 备 设 计
!"$
其它改进 我们还对许多不完善的地方作了改进 ! 如在副
!
凝器
针对氯化 # 精馏出现的冷却水温偏高的问题 ! 三套氯化装置共用一台 %&’ 缓冲罐和一台 !
产盐酸贮罐上自制小喷射泵 ! 掌握氯化系统微负压
对水路系统进行了彻底改造 $%$ &增加了氯化! 级冷 级冷凝器 !" 级冷却剂均为二次水 !# 级 # ! 级均为
,
发展趋势 目前 ! 国际上较先进的氯化苄生产工艺为连续
!"#
氯化塔及管路泄漏严重 开车初期 ! 氯化塔及管路密封垫无规则性地发
生产工艺 ! 塔式连续氯化 # 连续精馏 ! 连续生产工艺 的运行不仅取决于合理的流程和工艺条件 ! 也取决 于设备与材质 " 从引进国外生产技术了解 ! 镍材在 氯化苄生产中应用较多 ! 从换热设备 # 塔到填料等 ! 国内已有连云港泰乐化工有限公司和武汉有机合成 化工厂成功运用 " 随着技术的进步和发展 ! 国内氯 化苄生产厂家应逐步淘汰老工艺 # 老设备 ! 向新工 艺 # 连续化 #规模化生产方向发展 "
工
!""# 年第 $ 期
发现冷却水温偏高 ! 一定量的甲苯蒸气随副产品氯 化氢气体一并进入吸收系统 !既降低吸收效果 !增加 了甲苯消耗 ! 也影响了副产酸的质量和销售 !夏季高 温时夹带甲苯现象更为明显 " !"# 精馏分离效果差 精馏塔顶冷凝器冷却水也为二次水 ! 由于水温偏高 ! 造成精馏工序中每个塔板中上升气体不能得到充分 冷却 ! 而且 ! 回流物料温度偏高 ! 使轻组分或重组分 不能被分离出来 !混于有效成分一同出料 ! 造成产品 中轻组分或重组分含量过高 !严重影响产品质量 "
!! 氯化苄是一种重要的有机合成中间体 ! 广泛应
( !"! !!
影响因素及改进措施 光源的影响 光照对反应速度 "反应时间 " 通氯量影响很大 !
氯化反应段光源采用的是 ’*/% 只的白色节能灯 ! 光 源总功率为’*#0"$( """ /$ 开车初期 ! 氯气流量最 大为 (* (’" 1%2 ! 流量稍大 ! 氯气从副产盐酸放空管 冒出 !污染周围环境 ! 氯化反应周期长达0" (*" 2%釜 $ 通过查阅有关资料 !我们认为光照强度不够 ! 导致通 氯量上不去 $ 光的作用是将氯分子激发为氯游离基 ! 国外有关学者发现 ! 在 )" (("" " 时 !! !0"( ! +*" $ 3 紫外线总功率为 ’ 0"" /! 光源距目标 ’" 45 时 ! 氯 化转化率和选择性最佳 ! 而在氯化温度高于 (’" " 和紫外线总功率大于 ’ 6"" / 时 !产物中多氯高沸物 明显增多 $ 因此 ! 我们将光源改为每只 0" / 的蓝色 节能灯!在上"中通氯口及塔顶另换!只 功 率 均 为
生多处泄漏现象 !致使氯化塔拆塔检修频繁 !耗费大 量人力 # 物力且破损的密封垫又极易污染物料 !加上 甲苯 #氯化苄均是易燃 #易爆 #有毒的化学危险品 ! 发 生泄漏 ! 危害职工的身体健康 " 经过分析发现 !原塔 釜垫及部分管路垫均为金属缠绕四氟垫 ! 由于塔内 壁为搪瓷 ! 光滑而不规则 ! 用螺丝固定后 ! 用力稍不 均 匀 !极 易 造 成 塔 垫 受 力 不 均 !从 而 使 四 氟 垫 被 挤
王智巧 A 氯化苄生产工艺技术改进
!"
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生产与技术
用于医药 "农药 "香料 "染料助剂及合成树脂领域 ! 随 着氯化苄衍生物的不断开发 ! 对其需求量在不断增 加 ! 氯化苄生产技术的发展也被更多人所重视 #
!!
内约$ 万#%&$ 国内最大的生产厂家是连云港泰乐化工 有限公司和武汉有机合成化工厂 ! 生产能力达到 ’ 万
烧现象 !火焰由氯化苄通氯口向通氯管内窜出 ! 对此 现象的原因与机理未见报道 $ 为避免此现象发生 ! 对 氯气管路进行了改进 ! 将氯气转子流量计引至操作 室玻璃视窗前 ! 以便随时监控 $ 出现此现象 ! 可关闭 通氯阀燃烧即终止 ! 同时通氯时严格注意通氯压力 速度 ! 反应终点 ! 及时关闭通氯阀 ! 降低燃烧现象发 生的几率 $
破 ! 其中的金属成分与物料接触 ! 引起氯化 # 精馏过 程中物料的副反应 " 我们做了以下改进 $ 氯化塔垫 为 !%- 11 石棉板外包两层四氟垫 ! 高温不易检修的 管路部分采用 ! %- 11 的纯四氟板作密封垫 " 安 装 后 ! 塔节及管段间密封效果良好 ! 减少了漏料次数及 停车次数 ! 降低了物耗 ! 且由于更换了金属缠绕垫 ! 产品质量也稳定了 "
高 ! 限制了生产能力 "%"& 由于受现有厂房高度限制 ! 精馏塔径比不足$-&$! 如能达到"*&$ 分离会更好 !产 品质量会再上一个台阶 " %, &氯化反应后期 ! 塔釜温 度高 ! 达到 $(* " 以上 ! 生产中用高温导热油作加热 剂 ! 反应液中不得不每釜进料时添加阻聚剂 ! 增加了 生产成本 "
目前 ! 氯化苄每年生产能力世界上约 !" 万 # ! 国
($* / 的卤化 灯 ! 光 源 总 功 率 为 ’ ""* /! 将 视 镜 全
部改为壁厚为 ’" 55 的钢化玻璃 ! 使通氯量明显增 大 ! 每釜反应时间平均在 ’0 2 左右 ! 大大提高了氯化 生产能力 $
(7’ %!
通氯时偶见有燃烧现象 在氯化苄生产初期 ! 曾发生过两次氯气管内燃
工作 $
Байду номын сангаас
!!!!!!!!
氯化苄生产工艺技术改进
!!王智巧
!! % 石家庄市电化厂 ! 河北 !)摘
石家庄
"*""6(&
要 * 对塔式氯化法生产氯化苄工艺中所存在的问题进行了分析 ! 提出了相应的改进方法 ! 指出了氯化苄的发展趋势 $
! ) 关键词 * 氯化苄 + 塔式氯化法 + 工艺 + 改进 + : 中图分类号 ; <= ’0’7( :文献标识码 ; > : 文章编号 ;(""!?*")*8’""!9"0?""!(?"’
法是近几年发展起来的技术含量较高的一种工艺 !
成 的 机 会 !同 时 提 高 了 甲 苯 的 单 程 转 化 率 !节 约 了 能耗 ! 产品质量有较大的提高 ! 各项消耗明显下降 ! 经济效益显著 $ 鉴于此 !())) 年 * 月初套装置开车成 功后 ! 石家庄市电化厂又先后自行安装了 ’ 套 ( """
#%&以上 $ 氯化苄的生产大都采用甲苯光 % 或热 & 催化
氯化 ! 具体方法有釜式氯化法 ! 玻璃柱串联式氯化 法 " 连续釜式氯化法及塔式氯化法 $ 石家庄市电化厂
())* 年 曾 引 进 ( 套 ( """ #%& 玻 璃 柱 串 联 连 续 氯 化 法
工艺 ’ 液相甲苯在光照下通氯鼓泡反应 ! 反应初始温 度约 +* " ! 然后逐步提高到约 ("" " ! 甲苯单程转化 率约为 *", $ 该工艺特点是低温氯化 ! 副反应少 ! 操 作简单 ! 设备费用低 ! 但甲苯单程转化率低 ! 能耗偏 高 ! 甲苯消耗约为)*" -.%#%氯化苄 &$
!"# $%&’()*%*+, (- .’(/01,2(+ 3*1"+240* (- 5#+67$1"$(’28*
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