植物油中溶剂残留检测
石油醚顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究
器仪表 厂 ）顶空 瓶 （０ 小输液 瓶 ， ， １０ｍｌ 橡胶 塞 ）石 油 ；
醚 （ Ｒ， Ａ 沸程 ６ ～９ ０ ０℃ ）新 鲜机榨 油 。 ， ｌ２ 石油ｔ标准瘩 袭 的配 制 将 具 塞 干燥 的 １０ｍｌ ＿ ０ 汽化瓶 准确称 重 （ ）加 人 约 ９ 新 鲜机 榨 油 ， 准 ａ， ９ ｍＩ 再
溶剂 残 留量 ∞／ ｍｇ・ ｇ ） （ ｋ ＝
Ｊ ，
×１０ ０ ０
式 中 ： 为溶 剂 残 留量 （ ／ ｇ ； 油醚 含量 ｍｇ ｋ ） ｍ 石 （ ｇ ； 为取样 量 （ ） ａ ｒ ）ｍ ｇ。
２ 结 果
确称重 （ ）用 １ 注射器 加人约 ０ １ｍ１ 析纯 石 油 ｂ， ｍｌ ． 分 醚 （ 头不 要触 及 液体 ） 充 分 混 匀后 ， 次 称 重 （ ） 针 ， 再 ｃ。
取 ２ ． ０ ｇ油 样 ． １０ｍｌ 化 ５０ 置 ０ 汽
瓶中， 以后 的操 作 同 １ ３ ２ 记 录 与标 准液 石油 醚组 分 ，． ， 保留时间相 同的 （ ． ５ｒｉ） 士０ ０ ｎ 峰面积或 峰 高 。每 份样 ａ
品平行测定 ３次 ， 根据 平均 峰 面 积或 峰 高查 标 准 曲线 （ 多个色 谱峰用归 一法计 算 ）计算 出溶 剂残 留量 。 ，
ｌ ３ 分 析 方 法 、
ｌ ３ １ 气相 色 谱 条 件 不锈 钢柱 （ 径 ３ｍｍ， ３ ，． 直 长
ｍ） 内装涂有 ５ ＤＥ ， ＧＳ的 白色担 体 （０ ８ ６￣ ０目）ＦＤ ，Ｉ 检溯器 ， 温 ６ 柱 ０℃ ， 化 室 温 度 １０℃ ， 为 ０２ 汽 ４ Ｎ ．０
０ ５ ，． Ｏ ２ ０ ， ． ０ ５ ０ ， 透 明 胶 带 封 住 针 ． ０ １Ｏ ，． ０ ３ ０ ， ． ０ ｍ１用 眼 。放人 ５ Ｏ℃恒 温箱 中 ３ ｉ ， ０ｒ ｎ 用微 量 注 射 器 分 ａ ４ 取液上气体 １ ０ 注人 色谱仪 ， ０ １ 用记 录仪 记 录峰 面积
食用植物油溶剂残留检测的注意事项
食用植物油溶剂残留检测的注意事项作者：王秀兵，相璐璐来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：与传统的压榨法相比，浸出法加工食用植物油具有出油率高、加工成本低等优势，但浸出油中残留的溶剂中含有对人体有害的毒性化合物。
本文探讨了新国标中植物油溶剂残留测定的注意事项，以期通过精准检测溶剂残留量来强化食用植物油的卫生品质管控，同时为国家食品安全和消费者身体健康提供保障。
关键词：食用植物油；残留溶剂；检测Abstract：Although compared with the traditional squeezing method, edible vegetable oil processedby leaching method has high yield efficiency and low processing cost advantages, but the leaching residuesolvent in oil contains harmful toxic compounds, therefore, this article probes into the new national standardof plant oil solvent residue determination considerations, in order to strengthen the through precise detectionsolvent residue of edible vegetable oil health quality control, at the same time for the national food safety andconsumer health.Key words：Edible vegetable oil; Residual solvent; Detection中图分类号：TS227当前，我国居民日常生活中的食用植物油主要通过物理压榨和化学浸出两种工艺进行加工。
食用植物油残留溶剂检测方法的有关注意事项探讨
规 格统 一 的气化 瓶做 实验 减 少误差 。 瓶 塞 ， 准 中强 调铝 盖 、 胶 塞 。实 际符 合 规格 要 求 标 橡 的翻 盖橡 胶 塞 医用 药瓶 、 家 生 产 的 内 衬橡 胶 垫 螺 纹 塑 厂
５ Ａ分 子筛 。５ Ａ分子 筛用 前需 活 化处 理 。 ４ ０ ４ ０ Ｃ 在 ２ ～ ５ 下 ｏ 活化 １ ２或 ２ 。冷 却 室 温 时 ， ５ ４ｈ 将 Ａ分 子 筛 装入 净 化 器 中。净化 器在 未接气 路之 前 ， 应该 一 头通气 ， 头放 空 ， 一 通
气 的 目的是 将 细粉 末 赶 走 ， 防止 细 粉 末 带 人 仪器 气 路 管 道 中 ， 塞管 路 ， 堵 然后 净 化器 的两 头 以细 铜 丝 网堵 塞 之后
不 显 著 。如 在 ８ ～ ０ ０ ２ ８℃灵 敏度 几 乎相 同 ． 只有 在 ８ ℃ 以 ０
１ 六号 溶剂 标准 溶液 的选择
《 Ｂ Ｉ ０ ９３ — ０ ３ ４８２２中， Ｇ 厂１ ｏ ．７ ２ ０ ｝ ． ． ５ ． 六号 溶剂 标准 溶液 没
有 强 调该 标 准溶 液 对 本实 验 的适 应性 。通过 试 验 和相 关
产 ， 与 该批 大豆 油 中溶 残 出峰 时 间 相 同 的六 号 溶 剂 油 并
做 标准 溶液 。
２ 气化 瓶 、 瓶塞 的选择
《 仃＇０ ９３ — ０ ３ ４８３１中的气化 瓶 （ ＧＢ ５ ０ ． ２ ０ ） ．．． ７ ） 顶空 瓶 ） 体 ：
积 为 １ ０ １０ ０ ～ ５ ｍＬ。 塞 。该 条款 应 当强 调 ： 具 气化 瓶要 规 格
甘肃省食用植物油中溶剂残留含量的调查分析
ｖ Ｌ２ ０ ７ Ｎ ． ｏ ５ ２ ０ ｏ ４
甘肃省食 用植物油 中溶剂残 留含量的调查分析
施 力 予 王 玉 刘 丽 江 ， ，
（． １ 兰州大学公共卫 生学 院， 甘肃 兰州
关 键 词 ： 用植 物 油 ； 剂 残 留 量 ； 食 溶 调查 中图 分 类号 ： １５ Ｒ９ 文献 标 识码 ： Ｂ 文 章编 号 ：６ １—１４ （０ ７ ０ ０ １ ０ １７ ２６ ２ ０ ）４— １０— ２
剂 超 标 的植 物 油 会 影 响 人 体 的 健康 。 了 解食 品质 量安 全 市 场 为
准入 制 度实 施 对 我 省 食 用 植 物 油残 留溶 剂 污染 的 影 响 ， 将 甘 现
１２ ３ 色谱 条件 色 钢 柱 ， 装 涂 填
４ 加 强 临床 带教 队伍 建 设 ， 高 带教 教 师 的健 康 教 育 能 力 提
临床 的 带 教 教 师应 选 择 有 经 验 、 沟通 能力 强 的 护 士 担 任 。
１２ ４ 标 准 试 剂 国家 标 准 物 质 中心 提 供 的 六 号 溶 剂 标 准 溶 ．．
液 ， 准 值 为 １． ｍ ／ ｌ 标 ０Ｏ ｇ ｍ。 １２ ｓ 操 作 步骤 严 格 按 照 Ｇ ／ Ｓ ０ ． ７— ０ ３要 求 进 行 操 ．． Ｂ Ｔ ０９ ３ ２０
１ 材 料 与 方 法 １ １ 资料 的来 源和 采ｕ 方 法 ． 样
布５ （／ Ｄ Ｇ ％ ｍ ｍ） Ｅ Ｓ的白色担体 １２ ６ ８ ） ， ０ （０— ０ 目） 柱温为 ６ ＇ ０ Ｅ。
检 测器 和 进样 口温 度 为 １０Ｃ。 ４￣
肃 省 产 品质 量 监 督 检 验 中 心 近 年 来 对 食 用 植 物 油 中 残 留 溶 剂
油中的溶剂残留量的原因
油中的溶剂残留量的原因
食用油一般用直接物理压榨和溶剂浸出法，存在溶剂残留的基本都是指用后面这个方法得到的食用油。
利用化学上的相似相容原理，可以充分提取油料作物的原料的植物油，而一旦植物油和溶剂油混合后就存在分离的问题，在食用油的标准中有要求浸出溶剂的含量指标。
用的溶剂是主要成分是己烷，C6油。
溶剂残留量是采用浸出工艺才会导致的有害物。
在食用植物油质量标准中,溶剂残留量是大家常见的一项强制性的质量指标。
这其中对身体最有害的是黄曲霉毒素、苯并芘以及禁用增香剂。
黄曲霉毒素（Aflatoxin，AF）主要是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物，黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素，早已被世界卫生组织（WHO）列为I类致癌物。
一种提取食用植物油中残留蛋白的方法
一种提取食用植物油中残留蛋白的方法
提取食用植物油中残留蛋白的方法可以采用以下步骤：
1. 样品准备：将待检测的食用植物油样品取适量放入容器中备用。
2. 油酸化：将样品加入一定量的酒精中，加入适量的盐酸和酶，搅拌均匀。
然后在加入适量的氧化剂，如过氧化氢或高锰酸钾，使样品进行酸酰化反应，将蛋白质转化为可溶性产物。
3. 沉淀：将酸酰化后的样品置于静止状态，使其沉淀。
通过离心或静置法，分离出上清液和沉淀物。
4. 滤液处理：将上清液通过滤纸筛滤，以去除悬浮的杂质物质。
5. 油相提取：将滤液与相应的有机溶剂（如正己烷、氯仿或二氯甲烷）混合，进行液-液分配提取。
有机溶剂可以将残留蛋
白质从水相转移到有机相中。
6. 蒸馏/浓缩：将有机相蒸馏或浓缩，除去有机溶剂，使残留
蛋白质得到浓缩。
7. 蛋白质分析：使用适当的蛋白质分析方法，如SDS-PAGE
凝胶电泳、Western blot或质谱法，对提取到的残留蛋白进行
定性和定量分析。
需要注意的是，在这个过程中，应严格控制操作条件，避免对
样品造成污染或蛋白质的损失。
同时，根据所分析的蛋白质特点，可以适时调整提取方法中的某些步骤和条件。
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究作者：陶银陈国艳来源：《粮食科技与经济》2019年第10期[摘要]建立一种快速、准确、操作简单的通过顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法，在国标基础上，对顶空进样器、色谱柱测定条件进行分析验证，采用内标法进行定量，得出该方法灵敏度高，并且能简便、准确、快速地测定出食用植物油中的溶剂残留。
[关键词]顶空-气相色谱法;食用植物油;溶剂残留中图分类号：O657.71;TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201910食用植物油是食用油的一种，即植物性油料作物的含油部分经过压榨、精炼等工艺而成的食用油品，油料作物经过初榨产出原油和粕类（副产品），原油精炼后，即为食用植物油。
植物油是人体必需脂肪酸的重要来源，能提供人体必需的热量，且有利于维生素A、D等脂溶性维生素的吸收，对于保证人体健康和营养平衡很有很大帮助。
随着居民生活水平的不断提高，健康观念深入人心，作为人们日常消费的必需品之一，国内食用植物油的消费观念和结构也发生了变化，人们对食用油的品质要求也日渐苛刻，在满足需求的同时，对食用油的营养和品质以及安全性也有了一定的要求。
1 食用油加工工艺分析食用植物油的加工工艺主要有两种：直接压榨法和溶剂浸出法[1-2]（见图1）。
由图1浸出油工艺分析可知，需要加入溶剂浸提，再加上脱胶、脱酸、脱色、脱臭才能得到成品浸出油。
虽然工艺中会去除很大一部分溶剂，可仍然会有溶剂残留;而在我国，为了提高出油率，对于压榨后的油渣油饼，仍然还会用溶剂再次进行浸提，用溶剂浸提，成品油里就会有少量残留的溶剂[3-4]。
浸出法常用的溶剂为6号溶剂，最主要的成分为正己烷，但正己烷挥发性强、脂溶性高，易在体内蓄积并产生神经毒性[5-9]，因此我国常见的植物油均把溶剂残留作为强制性指标加以检验;溶剂残留是食用植物油卫生标准的必检项目，其标准规定值为原油100mg/kg、植物油为50mg/kg[10-14]。
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会
文章编号食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会吴月仙梁小涵海南省产品质量监督检验所 海南海南省食品药品检验所 海南摘 要:食用油溶剂油残留测定 国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法 根据目前仪器技术的发展和实验室 的实际运用情况 不同检测方法结果会有所偏差 通过对比这些方法 探讨方法的选择对结果的影响 尽可能的使方法在可 行的实验室偏离程序范围内关键词:气相色谱法 食用油溶剂油残留测定 方法比对 方法偏离 中图分类号:文献标识码:采用毛细管柱实验条件的变化比较 气相色引言谱顶空自动进样 采用极性柱 中极性实验室资质认定评审准则 中 条实 柱柱比 较柱 子 恒 温 下 并 且 比 较 验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 实验室应确保使不同极性 柱 的 选 择 性 变 化变 化 恒 温升 至再 次 比 较 柱 子 采 用 程 序 升 温 先用标准的最新有效版本条检测和校准方升 至 流 速 变 化保 持法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主 管部门核准后 由实验室负责人批准和客户接受 并 标准品变化号溶剂标准溶液 根据 号溶剂标准将该方法偏 离 进 行 文 件 规 定目 前 很 多 实 验 室 测溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标混合物定食用油中 的 溶 剂 油 残 留 已 很 少 使 用 填 充 柱 法 原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛 细管 同时配置了顶空进器来测定气体样品 加上 号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物 标准的选取 仪器条件的不同 这些变化都使得检测 方法发生了偏离 因此检测结果也会有所影响通过方法比对 尽可能的让检测方法科学准确 合理 并通过研究谈谈检测中的一些体会 同时也建议国 家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订实验分析和心得体会不同条件下的对照品比对对照品成分研究 查文献 号溶剂的沸程式以 其中烷烃占芳烃占碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物环烷烃占烯烃占经质谱分析研究中国计量科学研究 院研制的 甲基丁烷戊烷 甲基 号溶剂标准品主要成分是 正戊烷 甲基戊烷 正 己 烷 环 戊 烷甲 基 环戊烷 环己烷和苯等 以正已 烷 和 庚 实验比对部分烷为主 每批的成分数种不同 一般会在个国家用不锈钢填充柱 标准实验条件 采 之间 比例也会发生变动 填 充 柱 条 件 下 的 对 照 品 比 对 采 用 填 充 柱样品 载气平衡柱温气化温度号溶气相色谱顶空进样 平衡时间为温度剂标准溶液 取液上平衡气体进入色谱中 单组分 分别以 号溶剂油 石油醚 正己烷标准品对比 结果是正己烷的效果好毛细管柱条件下的 号溶剂 混标 和单组分的比对 方案一 毛细管柱子流速 温度适合 标准或多组分 归一化法 测量峰高或峰面积 比较定量 采用填充法实验条件的变化比较标准曲线 填充柱不变 样品平衡温度不变 气化温度不变 载气流速不 集中出 一个平头峰或 个主峰 采用归一化法 变 柱温 比较变化 标 准 品 比 较号定量 但是不排除将一些杂质计算在内 方案二 选可以出峰 结合质谱分析 配制相同浓度的 定量 方案 恒温 出一个峰 类似平头峰 流速 基本可以 个单标混合物 逐一对每个出峰物质进行定性 外标法定性定量 方案和定量 这样可以排除杂质和气味物质干扰 出限低 也较为准确 填充柱与毛细管柱的比对 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰方法检 采用极性毛细管柱 柱子恒温低流速可以分 离 出 十 一 种 标 准 按 条 定 性 定 量 后 加 和 号溶剂标准液出方案 采用条的程序升温因此容个主峰 各响应值扣除空白值后 绘制标准曲线 多个色谱峰用归一化法计算目前 植 物 油 中 对 溶 剂 油 的 残 留 规 定 是 小 于 比较上面 种方案 像小磨香油之类的会 出现香味物质峰干扰时 方案 最容易出现误判 检 测结果偏差很大 方案容易出现临界值情况 方案是较为准确的方法 但是方法用到了质谱 标准液 必须自己配制 且用到的挥发性单标数量较多 不易 控制易产生互相干扰现象 相对于毛细管柱填充柱特异 性较强 许多 干 扰 物 质 不 出 峰 或 峰 形 极 差 干 扰 较 小 流速和温度适合标准可以出一个峰 但是食用 油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰 实验 发现 同 是 填 充 柱 条 件 降 低 柱 温 比 较可以将 有 气 味 峰 干 扰 的 样 图 与 标 准 品 峰 区分开 之间的时间相差不同极性毛细管柱间的比对 现代实验室 的的 精 密 仪 器 都 已 使 用 毛 细小结管代替填充柱 在使用毛细管柱下 研究不同极性 对比结果 相 同 条 件 下 极 性 柱 子 的 响 应 偏 低 如 采 由于 号抽提溶剂中含有对人体有害的苯 芳 烃 硫等物质 对人体神经系统 脏器会有一定的伤 害 使神经细胞内类脂平衡失调 导致各种人体机能 紊乱 食用油中溶剂残留量过高 长期食用会导致人 精神麻痹甚至瘫痪 针对目前的仪器发展状况 还 有结合食用 油 提 取 工 艺 和 石 油 工 业 炼 制 的 发 展 变 化 各个实验室对溶剂油残留量的测定方法已发生 了偏离 针对这些偏离实验室应该对方法进行分析 比较和确认是十分有必要的用极性柱比柱响应值偏低一半 但杂峰多 一般 建 议 采 用 中 极 性 柱 子 如 中 极 性毛细管柱 号溶剂各组 分 峰 保 留 时 间 一 致 并 且 与 分离可以使六完 全毛细管柱条件下不同分离度方案的比对 选择毛细管柱 主要是两个指导思想 是将各个 峰分开分析 还是类似于填充柱出一个平头峰定性 ( 上接第页)考试 如某些 试 验 工 种 的 技 师 或 高 级 工 考 试 方 法 五 如可行 可采购标准物质 由参训者进行盲样测 试 然后与标准物质提供的结果进行比对 方法六 如可行 可由参训者负责实施本实验室报名参加的 能力验证或测量审核活动 这些方法都可以评估出 培训活动的有效性 而且也能够使我们的有效性评 价报告有据可查 内容丰富 更有说服力类培训 管理知识的培训 可包括如程序文件的学习 期间核查知识的学习 设备管理等培训 针 对这类培训 我们完全可以直接利用一些实验室的 汇总数据就能够完成高质量的有效性评价报告 我 们能够采用的分析数据可包括 实验室内部审核出 现的不符合项的数量及分布 实验室接受的第一方 况 做一个分析总结 这些都可以体现出该区域 该 岗位负责人员的相关的培训效果类培训 包括非关键岗位人员的培训 某知识点的 扫盲 培训 不从事被培训的具体工作而有意 愿了解性的培训 对这些内容及人员的培训效果评 价 就可以简化处理 如针对当天培训内容 出一套 考试题 当堂考个试 达到及格要求也就可以了结语综上所述 只有充分理解了实验室认可准则中 关于 培训活动的有效性评价 这一要素 将培训的 有效性评价活动做到实处 才能提高培训质量 使实 验室的技术水平和管理水平得到提升 使这种评价 活动真正地服务于实验室的发展参考文献检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准及第 二 方 实 验 室 审 核实 验 室 认 可 以 及等专 业 审 核 出 现 的 不 符 合 项 的 数 量 及 分布 实验室管理层也可以通过查阅纠正措施记录 预。
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植物油中溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
一． 分析原理
食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：
≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，
在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，
与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料
1．气相色谱
a).氢焰检测器(FID)
``` b).气源： 氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。
4．分析级：正己烷
5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器
三．分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷(分析级)
3. 标准油样 精确称取0.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)
标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷
(100mg/kg)
即100 ppm
4 测定方法：标准曲线
取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油
样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴
中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药
瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析；
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件：
柱 温：85℃
气 化：120℃
检 测：120℃
灵敏度：3
载 气：0.1MP
进样量：1 ml
五．分析谱图