第八章习题解答(原子吸收)教学教材
第八章 原子吸收光谱共59页

只要保证待测元素充分离解为基态原子就可以,超过所需 温度,使激发态原子增加;
(a)确保待测元素充分离解为基态原子的前提下,选用低 温火焰
(b)火焰温度取决于燃气与助燃气类型。(表8-3)
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常用的火焰类型 空气-乙炔、空气-氢气、氧化亚氮-乙炔
按照燃气与助燃气的比例,火焰分为: (1)中性火焰 (2)贫燃性火焰(氧化性) (3)富燃性火焰(还原性)
(1)雾化器
作用:使试液雾化 结构如图所示 雾化效率10%
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(2)燃烧器
作用: 产生火焰 预混合型燃烧器:试液雾化后 进入预混合室与燃气混合,较大 雾滴凝结在壁上,经废液管排出, 小的雾滴进入火焰。
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(3)火焰
试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解等过程产生大 量基态原子。
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对于空气—乙炔火焰:
1、贫燃火焰 氧化性气氛,适用于不易氧化的元素和碱金属测定。 2、富燃火焰 还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元 素Mo、Cr稀土等。 3、化学计量火焰 温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。 日常分析中,通常选用中性火焰
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4.石墨炉原子化装置
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吸收线轮廓
吸收线轮廓
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表征吸收线轮廓的参数: 中心频率0
吸收线半宽度:Δ
最大的吸收系数K0所对应频率 0 称为中心频率
K0/2处吸收线轮廓两点间的距离称
为吸收线半宽度(Δ,10-3nm)
吸收峰变宽原因:
(1)自然宽度:谱线自身具有一定的宽度。 (2)多普勒变宽(热变宽): 原子在空间做无规则热运 动导致的
原子吸收光谱习题答案

原子吸收光谱分析习题班级XX 分数一、选择题1.在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析? ( 3 ) (1) 工作曲线法(2) 内标法(3) 标准加入法(4) 间接测定法2.采用调制的空心阴极灯主要是为了( 2 )(1) 延长灯寿命(2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽(4) 扣除背景吸收3.在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用( 2 )(1) 减小狭缝(2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长(4) 用化学方法分离4.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?( 2 ) (1) 直流放大(2) 交流放大(3) 扣除背景(4) 减小灯电流5.下述哪种光谱法是基于发射原理?( 2 )(1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法6.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为:( 4 )(1) 自然变度(2) 斯塔克变宽(3) 劳伦茨变宽(4) 多普勒变宽7.原子化器的主要作用是:( 1 )(1) 将试样中待测元素转化为基态原子;(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子;(3) 将试样中待测元素转化为中性分子;(4) 将试样中待测元素转化为离子8.在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是( 2 )(1) 火焰;(2) 空心阴极灯(3) 氙灯(4) 交流电弧9.已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm时,狭缝的光谱通带为1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线色散率为:( 1 )(1) 每毫米2.6nm(2) 每毫米0.38nm (3) 每毫米26nm (4) 每毫米3.8nm10.空心阴极灯的主要操作参数是( 1 )(1) 灯电流;(2) 灯电压;(3) 阴极温度;(4) 内充气体的压力11.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( 3 ) (1) 空心阴极灯(2) 火焰(3) 原子化系统(4) 分光系统12.与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是( 4 )(1)必须与原子吸收法的光源相同;(2)一定需要锐线光源(3)一定需要连续光源;(4)不一定需要锐线光源13.在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 )(1)阶跃荧光(2)直跃荧光(3)敏化荧光(4)共振荧光14.在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的( 4 )(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带15.在原子荧光分析中, 如果在火焰中生成难熔氧化物, 则荧光信号( 2 )(1)增强(2)降低(3)不变(4)可能增强也可能降低16.在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高?( 3 ) (1)空气-乙炔(2)空气-煤气(3)笑气-乙炔(4)氧气-氢气17.在原子荧光分析中, 可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低? ( 4 ) (1)氙灯(2)金属蒸气灯(3)空心阴极灯(4)激光光源18.在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于(4 )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)19.在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是( 1 )(1)原子化器中分子对共振线的吸收;(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射;(4)火焰发射干扰20.在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( 1 )(1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多(4)单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率21.指出下列哪种说法有错误? ( 2 )(1)原子荧光法中, 共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同(2)与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长(3)原子荧光法中, 荧光光谱较简单, 不需要高分辨率的分光计(4)与分子荧光法一样, 原子荧光强度在低浓度X围内与荧光物质浓度成正比22.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm 作分析线, 其原因是( 3 )(1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm;(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线(3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收;(4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱23.原子吸收光谱是( 4 )(1)分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的(2)基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(3)分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的(4)基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的24.原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( 4 )(1)透镜(2)单色器(3)光电倍增管(4)原子化器25.与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为( 2 )(1)谱线干扰小(2)试样用量少(3)背景干扰小(4)重现性好26.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除( 2 )(1)光源透射光的干扰;(2)原子化器火焰的干扰;(3)背景干扰;(4)物理干扰27.在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除( 1 )(1)基体效应的影响(2)光谱背景的影响(3)其它谱线的干扰(4)电离效应28.影响原子吸收线宽度的最主要因素是( 4 )(1)自然宽度(2)赫鲁兹马克变宽(3)斯塔克变宽(4)多普勒变宽29.在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于( 3 )(1)光谱线重叠的干扰(2)化学干扰(3)背景干扰(4)物理干扰30.为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰, 应采取的措施是( 2 )(1)直流放大(2)交流放大(3)扣除背景(4)数字显示31.用于测量荧光辐射的检测器是( 4 )(1)光电池(2)热导池(3)热电偶(4)光电倍增管32.原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( 2 )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁33.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是( 4 )(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)扣除背景(4)采用标准加入法34.下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是( 3 )(1)合金钢中的钒(2)矿石中的微量铌(3)血清中的钠(4)高纯氧化钇中的稀土元素35.原子吸收线的劳伦茨变宽是基于( 2 )(1)原子的热运动;(2)原子与其它种类气体粒子的碰撞(3)原子与同类气体粒子的碰撞;(4)外部电场对原子的影响36.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( 3 )(1)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁;(2)辐射能使原子内层电子产生跃迁(3)能量使气态原子外层电子产生发射光谱;(4)电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱37.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是( 1 )(1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用;(2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射(3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁;(4)电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁38.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为( 3 ) (1) 释放剂(2) 缓冲剂(3) 消电离剂(4) 保护剂39.空心阴极灯内充的气体是( 4)(1) 大量的空气;(2) 大量的氖或氩等惰性气体;(2) 少量的空气;(4) 少量的氖或氩等惰性气体40.可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是〔3 〕(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱;(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3) 能量与气态原子外层电子相互作用;(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁41.在以下说法中, 正确的是( 2 )(1) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法(2) 原子荧光分析属于光激发;(3) 原子荧光分析属于热激发(4) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发42.在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气?( 4 )(1) 乙炔(2) 氧化亚氮(3) 氢(4) 氩43.在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰( 2 )(1) 钠(2) 钽(3) 钾(4) 镁44.在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是( 3)(1) 灵敏度要高, 检出限却低;(2) 灵敏度要高, 检出限也低(3) 灵敏度要低, 检出限却高;(4) 灵敏度要低, 检出限也低45.原子吸收分光光度计中常用的检测器是( 3 )(1) 光电池;(2) 光电管;(3) 光电倍增管;(4) 感光板二、填空题1. 空心阴极灯内充气的作用是.[答] 导电, 溅射阴极表面金属原子, 从而激发金属原子发射出特征谱线2. 火焰原子吸收光谱分析中, 化学干扰与_____________________________________________________________等因素有关, 它是一个复杂的过程, 可以采用____________________________________________________等方法加以抑制。
原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点?答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性.不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法(1) 原子吸收分子吸收(2) 线性光源连续光源(3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件(4) 需要原子化装置(吸收池不同)无(5) 背景常有影响,光源应调制(6) 定量分析定性分析、定量分析(7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点?答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析.不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源(5)入射光路和检测光路直线直线直角(6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少)离子线(谱线多)(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置(但有滤光装置)(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(12)灵敏度高中高(13)精密度稍差适中适中3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平衡常数(用压力表示)为4.86⨯l0-4Pa 。
试计算:(1)未电离钠原子的分压和电离度;(2) 加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013⨯l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。
仪器分析 第四版(7-8章) (朱明华 胡坪 著) 高等教育出版社 课后答案

2. 摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么?解:摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器,主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统(色散系统上)。
色散系统为棱镜或光栅,其作用是将光源产生的光分开,成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大,并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3. 简述ICP的形成原理及其特点。
解:ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下:(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。
(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。
(6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?resonance 解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线(resonance line)。
江苏师范大学《无机化学》习题库及答案第八章 原子结构

第八章原子结构一、选择题(每题3分,共30分)1. 第四周期元素原子中未成对电子数最多可达(A)4个(B)5个(C)6个(D)7个2. 下列元素中,原子半径最接近的一组是(A)Ne,Ar,Kr,Xe;(B)Mg,Ca,Sr,Ba;(B)B,C,N,O;(D)Cr,Mn,Fe,Co。
3. 下列基态原子的电子构型中,正确的是(A)3d94s2(B)3d44s2(C)4d105s0(D)4d85s24. 具有下列电子构型的元素中,第一电离能最小的是(A)n s2n p3(B)n s2n p4(C)n s2n p5(D)n s2n p65.镧系收缩使下列各对元素中性质相似的是(A)Mn和Tc (B)Ru和Rh (C)Nd和Ta (D)Zr和Hf6. 氢原子的3d和4s能级的能量高低是:(A)3d > 4s(B)3d < 4s(C)3d = 4s(D)无3d,4s轨道,无所谓能量高低7. 下列各组元素按电负性大小排列正确的是(A)F>N>O(B)O>Cl>F(C)As>P>H(D)Cl>S>As8. 下列各对元素中,第一电子亲和能大小排列正确的是(A)O>S(B)F<C(C)Cl>Br(D)Si<P9. P区元素的电子排布特征结构是:(A) np6(B) ns2 np1~ 6(C) ns2(n-1)p6(D) ns2(n-1)d10np610、下面是一些电子的量子数,能量最高的电子是:(A) 3,0,0,–1/2(B)3,2,0,+1/2(C) 4,0,0,–1/2(D)3,1,–1,–1/2二、填空题(每空1分,共25分)1. 4P亚层中轨道的主量子数为,角量子数为,该亚层的轨道最多可以有种空间取向,最多可容纳个电子。
2. 周期表中最活泼的金属为,最活泼的非金属为。
3. 某元素基态原子失去3个电子后,3d轨道半充满,其原子序数为。
它在第周期,族,属于区元素。
4. 核外电子排布的三原则是;;。
第八章吸收测试题答案解析

化工原理单元测验(四)吸收答案解析一、填空题1.吸收操作的基本依据是 组分溶解度不同 ,吸收过程的经济性主要决定于 能耗、溶剂损失、再生费用 。
2.吸收、解吸操作时低温对 吸收 有利,低压对 解吸 有利;高温对 解吸 有利,高压对 吸收 有利。
3.亨利定律有 3 种表达形式。
在总压P<5atm 下,若P 增大,则m 减小 ,E 不变 , H 不变 ;若温度t 下降,则m 减小 ,E 减小 ,H 减小 。
(增大、减小、不变、不确定)4.漂流因子的数值=1,表示 等分子反向扩散 。
已知分子扩散时,通过某一考察面有四股物流:N A 、J A 、N 和N m 。
试用>、=、<表示:等分子反向扩散时:J A =N A ;N = N m = 0. A 组分单向扩散时: N A > J A ;N m = N > 0。
5.若1/K y = 1/k y + m/k x ,当气膜控制时,K y ≈ k y ,当液膜控制时,K y ≈ k x /m6.N OG =(y 1-y 2)/Δy m 的适用条件是 平衡线为一直线 ,用数值积分法求N OG 时平衡关系是 平衡线y=f(x)为一曲线7.最小液气比(L/G)min 对 设计型 (设计型、操作型)是有意义的。
如实际操作时,(L/G)<(L/G)min 则产生的结果是 达不到分离要求8.设计时,用纯水逆流吸收有害气体,平衡关系为y=2x,入塔y 1=0.1,液气比(L/G)=3则出塔气体浓度最低可降至 0 。
若采用(L/G)=1.5,则出塔气体浓度最低可降至 0.025 。
注:此题考察操作线斜率,当L/G =3时,操作线斜率大于平衡线斜率2,两线交于0点时(N OG 无穷大),出塔气体浓度最低为0同样道理分析当等于1.5时,交于纵轴的坐标,即为出塔气体浓度。
9.用纯溶剂吸收,已知L/G=m ,回收率为0.9,则传质单元数N OG= 9注:此题可用对数平均推动力法,因A =1,此时推动力处处相等,N OG =(y 1-y 2)/(y 2-y 2e )= (y 1-y 2)/y 2=1/(1-η)-1=910.操作中逆流吸收塔,x2=0,今入塔y1上升,而其他入塔条件均不变。
分析化学习题参考答案原子吸收光谱法(可编辑修改word版)

第六章原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法,了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。
重点:有关方法和仪器的基本术语。
难点:AAS 的定量原理,火焰法的条件选择。
参考学时:4 学时部分习题解答1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点?答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。
它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。
2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线?哪一部分产生共振吸收线?答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。
当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。
在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。
3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线?答:(1)共振线是元素的特征谱线。
(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。
4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收?答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。
中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。
原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。
而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。
5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么?答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。
第八章 原子吸收光谱

(3)火焰
试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解等过程产生大 量基态原子。
火焰温度的选择:
只要保证待测元素充分离解为基态原子就可以,超过所需 温度,使激发态原子增加;
(a)确保待测元素充分离解为基态原子的前提下,选用低 温火焰
(b)火焰温度取决于燃气与助燃气类型。(表8-3)
12:19:39
温
度
虚线:阶梯升温
oC
实线:斜坡升温
干燥
灰化
原子化 净化
时间,t
干 燥:去除溶剂,防样品溅射; 灰 化:使易挥发的基体和有机物尽量除去; 原子化:待测物化合物分解为基态原子 净 化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。
12:19:39
(3)石墨管原子化器的优缺点
优点:原子化程度高,试样用量少 缺点:背景干扰比火焰法大,精密度差(自动进样装置)
或由标准试样数据获得线性方程,将测定试样的吸光度A
数据带入计算。
12:19:39
2.标准加入法 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同
量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。 以A对加入量做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度 。
2 π ln 2 e2
A 0.434 D mc N0 fL kLN0 当使用锐线光源时,吸光度与原子蒸汽中待测元素的 基态原子数成正比 A kLN0
12:19:39
火焰温度低于3000K时,可以用基态原子数代表待测元 素的原子总数
当使用锐线光源时,A = k N0 L =k’ c (比尔定律)
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(1)0, (2)9.09 ×10-5mol.L-1, (3)1.82 ×10-4mol.L-1
70
60
50
A
40
故: 血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1 3 0
解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别 测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb
10.保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,应注意那些问题?怎样 选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
解:应该从分析线的选择、光源(空心阴极灯)的工作电流、火焰的 选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑,选择最佳的 测定条件。
11.从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。 解:从工作原理上看,原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特 征谱线的吸收来实现测定的,属于吸收光谱,而原子荧光则是通过测量 待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的, 属于发射光谱。
20
10
0 -0 .0 0 0 1
- C x = - 9 .2 8 e - 5
0 .0 0 0 0
0 .0 0 0 1
C
0 .0 0 0 2
14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测 得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)
加入铜的质量浓度/mg.mL-1
第八章习题解答(原子吸收)
5.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵 敏度就愈高?为什么? 解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子 减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发 和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.
6.石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么 优缺点?为什么?
13.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中, 然后在这三份溶液中加入(1)0mL, (2)10.0mL, (3) 20.0mL0.0500mol.L-1LiCl标 准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0, (2)45.3, (3)68.0. 计算此血浆中锂的质量浓度.
7.说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响,如 何避免这一类影响?
解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓 度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸 收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元 素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采 取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影 响信号的稳定性,可以通过零点调节来消除,由于这种吸收随 波长的减小而增加,所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素 时,可以选用空气-H2,Ar-H2火焰.对于火焰中金属盐或氧 化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
在仪器设备上,二者非常相似,不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组 件排列在一条直线上,而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列,以 消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。
12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液 和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计 算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.
有时,对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正:(1)邻近 线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正;(3)分离基体.
8.背景吸收和基体效应都与试样的基体有关,试分析它们的不同之处.
解:基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的 干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射,而 基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热 量而影响原子化效率,以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影 响。
解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性 气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.
与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测 定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很 少时非常适用.
缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变 动会引起误差,因而重现性较差.
序号
1
2
3
4
5
记录仪格数 13.5 13.0 14.8 14.8 14.5
序号
6
7
8
9
10
记录仪格数 14.0 14.0 14.8 14.0 14.2
解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16, 代入检测限的表达式得:
C×3s/A=0.010 ×0.597/14.16= 0.0013mg.mL-1
9.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法? 试比较它们的优缺点.
解:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液 的吸光度与待测元素浓度成正比关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析: (1)标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。 (2)标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲 线斜率过小的情况。
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0
A
0.28 0.44 0.60 0.757 0.912
解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液体积计算的 浓度. 标准曲线如下页图所示
1 .0
0 .8
0 .6
A
0 .4
0 .2
0 .0
-4
-2
C x = 3 .5 6 m g .m L -1
0
2
4
6
8
C
15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入 2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液 中锑的质量浓度.