汽水中糖精钠的测定实验数据计算
高效液相色谱法测定果汁饮料中糖精钠的不确定度评定
计 出标准偏 差为０．０２０ ｍｌ； （３）容量瓶温 度变化引起 的不确 定度 ，假 设温度变化为 ±４℃ ，水的膨胀系数在２０￣ｅ时为２．１×１０—４ｏｅ，按均匀分 布 ，取ｋ＝ ，则温度变化引起 的体积变化 区间为 ±（５ｏ．０ Ｘ ４ Ｘ ２．１×１ ）＝
度为１ ，按 正态￣ ｉ９９％的置信概率计算 ，ｕ－ｔｅｌ＝１．０％／２－０．００５０。
４．２ 标 准溶液 制备引起 的相对标准不确定度 ｕ２ ｒｅＩ １）１０．０ｒｒｄ移液管引起 的相对标准不确定度分析ｌｌａ ｒｅｌ。 （１）１０．ＯｍｌＡ
级单标移 液管体积 的不确定度 ，查检定证书给定的为 ±Ｏ．０２ｍｌ，按 三角
１ 材料 与方 法 １）检验依据 。ＧＢ／Ｔ５００９．２８—２００３《食品 中糖精钠 的测定 》；２）仪
器。高效液相色谱仪 ＬＣ一１０ＡＶＰ；紫外检测器 ＳＣＬ一１０ＡＶＰ；色谱条 件 ：色谱柱 ：Ｃ１８ ４．６ｍｍＸ２５０ｍｍ ｌＯｕｍ不锈钢柱；流动相 ：甲醇＋乙酸铵 溶液 （０．０２ｍｏｌ／Ｌ）（５＋９５）；流速 ：１．Ｏｒ ａｌ／ｒ ａｉｎ 波长 ：２３０ｎｍ 进样量 ：ｌＯｕｌ 柱温 ：３０％ ；３）试剂 。糖精钠标 准溶 液 ：浓 度ｌｍｇ／ｍｌ（国家标 准物质 研究中心 ）；４）样品处理。称取１０．００ 样Ｙｓｏ．Ｏｍｌ容量瓶中 ，用氨水 （１＋１）调ＰＨ约７，用超纯水定容 ，经０．４５ｕｍＴＪ￣系滤膜过滤后进行测定 ；５） 标准溶液配制。用 １０．ＯｒｒｄＡ级单标移液管吸取糖精钠标准溶液 （１ｍｇ／ｍ１） １０．０ ｍｌ于１００．Ｏｒａｌ容量瓶 中，用超纯水定容 ，浓度为０．１ｍｇ／ｉｒｄ。
(薄层色谱法) 食品中糖精钠的测定
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微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。
薄层板：10cm×20cm或 20cm×20cm 。 展开槽。
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六、实验步骤
1、样品处理 取10.0mL均匀试样（如试样 中含有二氧化碳，先加热除去。 如试样中含有酒精，加4%氢氧化 钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中 加热除去），置于100mL分液漏斗 中，加2mL盐酸（1+1），用30、 20、20mL乙醚提取三次，合并乙
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醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次，弃去水层。乙醚层通过
无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，
加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保 存，备用。
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2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺 粉，加0.8g可溶性淀粉，加约 12mL 水，研磨3min～5min，立即 涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm 的薄层板，室温干燥后，在80℃ 下干燥1h。置于干燥器中保存。 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板， 室温干燥后，在80℃下干燥1h。 置于干燥器中保存。
识到要做好一次实验必须要在实
验之前了解好实验的原理及详细
的步骤，这样才能准确的做好每
一个实验，让在实验过程中的误
差降低，让实验准确无误的做好，
这就是我们在本次失败的实验中
得出的结论，希望在下一次实验中
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我们能吸取教训，把以后的每一
个实验都做到完善。
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高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定
高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定作者：徐炫宗柳训才来源：《现代食品·上》2017年第06期摘要：在食品行业，糖精钠作为甜味剂被广泛用在食品中，但过多摄入糖精钠对人体会造成一定程度的伤害，为保证食品安全，需要监控食品中的糖精钠是否超标。
当前食品中的糖精钠含量检测应用最广泛的是高效液相色谱法，本文用GB 5009.28-2016标准中的高效液相色谱法（HPLC）测定某品牌汽水饮料中的糖精钠含量，对检测过程中的标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理、测量精密度和测量准确度等6个因素对结果带来的不确定度逐一进行分析，探讨对结果带来较大偏差的因素，也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。
关键词：甜味剂；高效液相色谱法；糖精钠；不确定度评定Abstract：Saccharin sodium as sweetener is widely used in food industry， however，excessive intake of saccharin sodium on the human body will cause some damage .In order to ensure food safety， need to monitor whether saccharin sodium in food exceeded. Now， the most widely used method for the determination of saccharin sodium in food is high performance liquid chromatography （HPLC）. This paper using GB 5009.28-2016 standard by high performance liquid chromatography （HPLC） determination of saccharin sodium in a certain brand of soft drinks， in the process of detection， evaluation the uncertainty of standard materials， the preparation of standard solution， standard curve fitting， sample preparation， measurement precision，measurement accuracy ，analysis of these 6 factors one by one， to explore which factors case the result in large deviations， but also for the food safety detection aspects of the uncertainty evaluation to provide reference.Key words：Sweetening agent； HPLC； Saccharin sodium； Uncertainty evaluation中图分类号：O657.72；TS275糖精钠，又称糖精，化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，由于其甜味高，甜度约为蔗糖的450～550倍，常代替蔗糖用在食品中，但也是最引起争议的合成甜味剂。
糖精钠的检测共9页文档
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2019，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2019，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2019和GB/T5009.29-2019 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2019使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。
具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
添 加 剂 同时 分 析 方 面有 其 十 分 有 利 的 条 件 ， 丽 珍 ＿ 、 刘 ２ Ｊ 彭 巨成 ［ 黄 方 取 ［ 曾做 过 这 方 面 的 报 道 。 本 文 采 用 引、 】 液 相 色 谱 同 时 测 定 饮 料 中 苯 甲 酸 、 梨 酸 和 糖 精 山 钠 ＿ ， 立 了一 种 快 速 分 析 方 法 。 ６建 】
１ 前 言
瓶 中 ， 水 定 容 至 １０ｍ 。 由此 制 得 ２ 、Ｏ ６ 、Ｏ和 加 ０ Ｌ ０ ４ 、０ ８ １０ｔ ／ Ｌ苯 甲 酸 、 ０ ｇ ｍ ｔ 山梨 酸 和 糖精 钠 混 合 标 准 溶 液 。
２ ２ 实 验 方 法 ． ２ ２ １实 验 原 理 ．． 试样 加温 除 去 二 氧 化 碳 和 乙醇 ， ｐ 至 近 中 性 ， 调 Ｈ
谱 技 术 有 限 公 司 ） Ｃ８色 谱 柱 （ｉ ｒｓｈｒ４ ６× １０ ，１ Ｌｃ ｏｐｅ， ． ｈ ５ ｍ ） 微 量 进样 器 （０ ）超 声 波 清 洗 器 （Ｂ ２０ ， ｍ ， ５ ， Ｓ ２０ ） 电子
天 平 （ Ｎ ０ ４ ） Ｍ ｌ ｏｅ 纯 水 机 （ Ｉ Ｉ￣Ｒ ） Ｆ ２ ０ Ｎ ， ｉｐｒ 超 ｉ Ｍ ＬＸ Ｅ 。
２ １ ２试 剂 ．．
拌 除 去 二 氧 化 碳 ， 氨 水 （ ＋Ｉ调 ｐ 约 为 ７ 加 水 定 容 用 Ｉ ） Ｈ ．
至 适 当 的体 积 ， ０ ４ ｍ滤 膜 过 滤 。 经 ．５ｔ ｉ
果 汁 类 ：称 取 ５０ ～１ ． ， 氨 水 调 Ｐ ．０ ００ ｇ用 ０ Ｈ约 为 ７ ，
２ １１仪 器 ．．
汽水 ： 取 ５０ 称 ．０～ｌ ．０ｇ 放 人 小 烧 杯 中 ， 温 搅 Ｏ ０ ， 微
５５液 相 色谱 泵 （ 国 Ｗａ ｒ公 司 ）２８ 外 检测 １ 美 ｔｓ ｅ ，４ ７紫 器 （ 国 Ｗａ ｒ公 司 ）液 相色 谱 仪 工 作 站 （ 岛盛 瀚 色 美 ｔｓ ｅ ， 青
糖精钠检验操作规程
GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。
2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。
苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。
重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。
二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。
2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。
三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。
食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。
食品中糖精钠的测定
• 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙 醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µ m 滤膜过滤。
高效液相色谱分析参考条件
• 色谱柱：C18。
• 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（30:70）。 • 流速：1.0mL/min。 • 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm • 灵敏度：0.2AUFS
点样
在薄层板下端2cm 处，用微量注射器点 10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、 5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点 间距1.5cm。
展开与显色
将点好的薄层板放入盛有展开剂（3.6.1 或3.6.2）的 展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和 状态。展开至10cm。
取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试 样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅 进行半定量测定。
数据处理
C标 C样品 ──── = ─── A标 A样品 C标---------糖精钠标准使用液的浓度 A标-------糖精钠标准使用液的峰面积 C样品-------样品的浓度 A样品-------样品的峰面积
薄层板的制备
• 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性 淀粉，加约12mL 水，研磨3min ～ 5min，立即 涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板， 室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保 存。 • 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约 12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后， 在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
糖精纳测定国标为（GB/T5009.28——2003）
高效液相色谱法测定饮料中山梨甲酸,苯甲酸和糖精钠
组成:高压输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据记录和处理系统辅助装置脱气装置,梯度洗脱装置,柱温箱,自动进样器,馏分收集器,在线固相萃取装置,柱后衍生装置等原理:在适宜条件下,高效液相色谱可同时分离饮料中的糖精钠,苯甲酸,山梨酸.样品超声出去二氧化碳和乙醇,调ph至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相C18液相色谱分离后,紫外检测器230nm波长处检测.以色谱峰的保留时间定性,利用色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量仪器:高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器,超声波清洗仪容量瓶烧杯微量进样器样品处理:吸取10.00~20.00ml汽水,放入50ml烧杯中,超声出去二氧化碳,用稀氨水调ph7.0,加水定容至50ml用微孔滤膜(0.45um)过滤,滤液备用色谱条件:色谱柱:C18,4.6mm×250mm流动相:甲醇0.02mol/L醋酸铵溶液(5:95)流速:1ml/min 检测波长:230nm取相同体积样品处理液和标准系列溶液注入高效液相色谱仪进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据定性.以标准溶液的质量浓度为横坐标,相应峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线方程,从曲线上查出被测物质含量Ρ=C×Vo/1000m苯甲酸,糖精钠的灵敏波长为230nm,山梨酸的为254nm,在此波长测定苯甲酸和糖精钠的灵敏度较低,因此采用230nm为测定波长.出峰顺序为苯甲酸,山梨酸,糖精钠脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡对测定的影响.这些气体在输液过程中进入泵体,会妨碍柱塞及单向阀的正常工作,导致输液不准,脉动及压力波动从而影响组分保留时间和峰面积的重现性脱气方法:减压脱气,煮沸脱气,超声波震荡脱气过滤:0.45um或更小孔径滤膜目的:除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液。
糖精钠
摘要：主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。
糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。
关键词：糖精钠酸析、碱化分光光度法纳氏比色法历史：糖精钠是最古老的甜味剂。
糖精于1878年被美国科学家发现，并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂，糖精就此开始闯入了人们的生活之中。
很快就被食品工业界和消费者接受。
糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。
缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。
产制：糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
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汽水中糖精钠的测定实验数据计算
要测定汽水中糖精钠的浓度,通常采用氢氧化钠滴定的方法。
下面是一个简单的实验步骤和数据计算：
实验步骤：
1. 用量筒准确地取1mL汽水,并放入250mL锥形瓶中；
2. 加入30mL蒸馏水,然后加入2 ~ 3滴甲基橙指示剂；
3. 用0.1M氢氧化钠溶液滴定,直至汽水颜色由橙色转变为黄色。
记录消耗的氢氧化钠的体积,计算得到糖精钠浓度。
数据计算：
1. 汽水中糖精钠的浓度,计算公式为：
C（糖精钠）= V1×N2×M2/V2
其中,V1表示汽水取样体积；N2表示氢氧化钠的摩尔浓度,一般为0.1M；M2表示氢氧化钠溶液的相对分子质量,约为40.0g/mol；V2表示滴定得到的氢氧化钠体积。
2. 如果滴定得到的氢氧化钠体积为10.0mL,那么汽水中糖精钠的浓度为：
C（糖精钠）= 1mL × 0.1 mol/L × 40.0g/mol / 10mL
C（糖精钠）= 0.4g/L
因此,这个样品中糖精钠的浓度为0.4g/L。
注意,这只是一个简单的实验步骤和数据计算的示例,实际过程可能还需要进行校准和多次实验以获得更精确的结果。