【CN209624190U】用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)实用新型专利
(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201920212613.X
(22)申请日 2019.02.19
(73)专利权人 上海实朴检测技术服务有限公司
地址 201108 上海市闵行区都会路2059号2
幢2F306室、1F106室
(72)发明人 冯萌萌 彭庭辉 陈佩瑾
(74)专利代理机构 上海脱颖律师事务所 31259
代理人 李强
(51)Int.Cl.
G01N 1/28(2006.01)
G01N 1/44(2006.01)
(54)实用新型名称
用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置
(57)摘要
本实用新型公开了一种用于水质中烷基汞
检测分析的前处理装置，包括：蒸馏箱，所述蒸馏
箱内设置有电加热器，所述蒸馏箱用于容纳蒸馏
管；第一箱盖，所述第一箱盖可拆卸地设置于所
述蒸馏箱上，所述第一箱盖上设置有多个第一管
接头；多根传输管，所述传输管一端与所述第一
管接头连接；多个蒸馏管，多个所述蒸馏管放置
于所述蒸馏箱内，由所述电加热器加热；每个蒸
馏管与其中一个第一管接头连接，并与其中一根
传输管连通；冷凝箱，所述冷凝箱用于盛放接收
瓶，使所述接收瓶内物质降温；多个接收瓶，多个
接收瓶设置于所述冷凝箱内；每个接收瓶与其中
一根传输管的另一端连通。本实用新型结构简单
明了，使用方便，
热冷转换效率高。权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 209624190 U 2019.11.12
C N 209624190
U
权 利 要 求 书1/1页CN 209624190 U
1.用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，包括：
蒸馏箱，所述蒸馏箱内设置有电加热器，所述蒸馏箱用于容纳蒸馏管；
第一箱盖，所述第一箱盖可拆卸地设置于所述蒸馏箱上，所述第一箱盖上设置有多个第一管接头；
多根传输管，所述传输管一端与所述第一管接头连接；
多个蒸馏管，多个所述蒸馏管放置于所述蒸馏箱内，由所述电加热器加热；每个蒸馏管与其中一个第一管接头连接，并与其中一根传输管连通；
冷凝箱，所述冷凝箱用于盛放接收瓶，使所述接收瓶内物质降温；
多个接收瓶，多个接收瓶设置于所述冷凝箱内；每个接收瓶与其中一根传输管的另一端连通。
2.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，所述第一管接头可旋转地设置于所述第一箱盖上，所述第一管接头与所述蒸馏管螺纹连接。
3.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，所述第一管接头为按压式管接头，所述第一管接头按压时与所述蒸馏管相互套装。
4.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，还包括第二箱盖，所述第二箱盖可拆卸地设置于所述冷凝箱上，所述第二箱盖上设置有多个第二管接头，每根所述传输管的另一端与其中一个第二管接头连接；每个第二管接头与其中一个接收瓶连接。
5.根据权利要求4所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，所述传输管通过所述第二管接头与接收瓶连接，所述传输管与所述接收瓶连通。
6.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，还包括控制装置，所述控制装置控制所述电加热器工作。
7.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，所述冷凝箱内设置有冰水混合物。
8.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，所述传输管为聚四氟乙烯管，尺寸为1/8OD。
9.根据权利要求1所述的用于水质中烷基汞检测分析的前处理装置，其特征在于，所述蒸馏箱内设置有支架，所述支架设置有多个通孔；所述支架设置于所述电加热器上方，所述蒸馏管插置于所述通孔内。
2
水质检测标准、检测方法
水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
浅谈水环境中汞离子的检测技术
浅谈水环境中汞离子的检测技术 汞及其化合物对人体健康存在多种危害，若存在于天然水体中，则会对大范围的人群以及动物造成威胁。它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内。人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，便会直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。 人们应该对1956年在日本水俣镇发生的一切还有着深刻的印象。1956 年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，轻者口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹、感觉障碍、视觉丧失、震颤、手足变形，重者神经失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫，直至死亡。这就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。然而，罪魁祸首就是“汞”。 溶解态的二价汞离子往往具有较高的化学活性，是排入天然水体中汞污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是汞形态转换的枢纽。因此，水环境中的汞离子的分析测定必然成为人们十分关注的课题，本文将针对汞离子的各种测定方法做简单的介绍。 一、分光光度法
分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。该方法实验设备简单、仪器造价低、检测简便、具有较高的检测灵敏度，因而被广泛地应用于各种领域，包括本文所涉及的水中汞离子的测定。 其中双硫腙法在汞的比色分析中应用最广，已成为检测汞的国家标准方法之一。测试时将pH0~13的水溶液与含双硫腙的有机溶液一起振摇，二价汞离子与其反应生成络合物完全进入有机相中，根据此络合物在最大波长490nm的吸收值就可以实现对汞离子的测定。为了解决双硫腙法试验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等问题，实现水环境中汞的快速灵敏性测定，人们已经开发出一系列用于汞离子分光光度法检测的显色剂。研究发现，罗丹明B能与汞络阴离子形成多元离子缔合物，在聚乙烯醇存在下对汞离子进行光度法测定。赵书林等人合成6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯，严国兵等人合成1-偶氮苯3-（6-甲基氧-2-苯并噻唑）-三氮烯等显色剂，将其与汞进行显色反应，较好的实现了汞离子的测定。 分光光度法测定汞离子，虽然反应的灵敏度较高，但如何降低显色反应时间，实现即时测量；如何设计和制备汞离子特异性显色剂；在与汞离子化学性质相近的重金属离子存在时如何防止发生误读的情况发生，是显色剂选择中需要解决的几个问题。 二、原子发射光谱法
景观水水质检测项目及其标准值的确定
景观水水质检测项目及其标准值的确定 一、景观水适用的水质标准 我国现行的地表水水质标准是《中华人民共和国地表水环境质量标准》(GB3838-2002)，此标准是对《地面水环境质量标准》(GB 3838-83)的第三次修订，1988年为第一次修订，1999年为第二次修订。本标准自2002年6月1日起实施，《地面水环境质量标准》(GB 3838-88)和《地表水环境质量标准》(GHZB1-1999)同时废止。 《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类： Ⅰ类：主要适用于源头水、国家自然保护区； Ⅱ类：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等； Ⅲ类：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区； Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区； Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。 表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值(单位：mg/L)
国家曾出台《景观娱乐用水水质标准》(GB12941-91)，后被《地表水环境质量标准》(GHZB1-1999)代替。这一标准是针对景观水体的，虽然已经废止，但对于景观水水质主要检测项目及其标准值的确定仍有一定的参考价值。该标准按照水体的不同功能，将其分为三大类： A类：主要适用于天然浴场或其他与人体直接接触的景观、娱乐水体。 B类：主要适用于国家重点风景游览区及那些与人体非直接接触的景观娱乐水体。
C类：主要适用于一般景观用水水体。 表2 景观娱乐用水水质标准 综合表1和表2对水体的划分，我们可以初步确定以Ⅳ类和C类水的要求作为房地产景观水水质的检测标准。 二、指标的选取 从以上两表容易看出，对于某一水体，可以用来考量其水质的指标有很多，但是对于满足观赏性需求的景观水来说，有很多指标是没有检测必要的。因此，根据景观水的特点，一般的检测指标主要有：色、嗅、透明度、溶解氧、五日生 化需氧量(BOD 5)、化学需氧量(COD)（或高锰酸盐指数(COD Mn )）、总氮和叶绿素a 等。
水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒 微量法
水样中汞离子（Hg2+）浓度检测试剂盒微量法 注意：正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定。 货号:BC2825 规格:100T/96S 产品简介： Hg2+是水体中重要有毒重金属离子，易被生物体吸收并且积累，能够通过食物链进一步传递，从而造成伤害。典型的水俣病就是汞中毒的一种。 水样经消化后，在酸性环境中，Hg2+能与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，在490nm测定吸光度，即可计算Hg2+含量。 试验中所需的仪器和试剂： 台式离心机、可见分光光度计/酶标仪、水浴锅、微量玻璃比色皿/96孔板（非聚丙烯/聚苯乙烯材质）、可调式移液枪、浓硫酸、浓硝酸、三氯甲烷、蒸馏水。 产品内容： 试剂一：粉剂×1瓶，4℃保存，用时加2mL水溶解。 试剂二：液体5mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体10mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：粉剂×1瓶，4℃保存。临用前加入5mL蒸馏水备用。 试剂五：粉剂×1瓶，4℃避光保存。加三氯甲烷（自备）50mL充分溶解。 试剂六：液体20mL×1瓶，4℃保存。 标准品：液体1mL×1支，4000nmol/mL Hg2+，室温保存。临用前用水稀释400倍即10nmol/mL标准溶液。 样品处理 每采集1000mL水样后立即加入7mL硝酸，调节每个样品的pH，使之低于或等于1。若取样后不能立即测量，向每升样品中加入试剂二4mL或更多，使之呈现持久的淡红色。 操作步骤：
1、可见分光光度计/酶标仪预热30min以上，调节波长至490nm，氯仿调零。 2、操作表： 在1.5mLEP管中分别加入： 试剂名称（μL）测定管标准管空白管水样400- 标准溶液-400 蒸馏水--400 浓硫酸161616 浓硝酸444 试剂一131313 试剂二242424 封口膜封口，充分混匀，震荡2min。95℃水浴中消化2小时，冷却至大约40℃。 试剂三808080 震荡至EP管内溶液澄清透明，开盖放置10min，期间摇荡数次，使其中气体溢出。 试剂四323232 试剂五400400400 盖紧后充分震荡2min，静置10min，吸取下层有机相至1.5mL EP管中。 试剂六160160160充分震荡使有机相无绿色，静置分层后吸取200μL有机相于微量玻璃比色皿中/96孔板中，测定其在490nm波长下的吸光度，分别记为A测定，A标准，A空白，计算ΔA测定=A测定-A空白，ΔA标准=A标准-A空白。 汞离子浓度计算： Hg2+（nmol/mL）=C标准品×ΔA测定÷ΔA标准=10×ΔA测定÷ΔA标准。 C标准品：标准品浓度，10nmol/mL。 注意事项： 1.水样中1000μg/L铜离子，20μg/L银离子，10μg/L金离子，5μg/L铂离子对测定无干扰。 2.测定过程中应注意安全，佩戴口罩和手套，以免吸入或沾到有毒及危险试剂。 3.当吸光度大于0.6时，建议稀释后测定。 4.含悬浮物和（或）有机物较少的水可把加热时间缩短为1h，不含悬浮物的较清洁水可把加热时间缩短为30min。
提高测定水中总汞含量准确度的方法
提高测定水中总汞含量准确度的方法 摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。 关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。 1 材料与方法 1.1 仪器 F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。 1.2 主要试剂 无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。 1.3 水样的处理 量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。 1.4 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。以零浓度校正后的响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（ug/L）为横坐标，绘制校准曲线。 2 结果与论讨 2.1 对国产测汞仪进行优化配置 笔者使用的F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80 mL，而新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250 mL以上的还原瓶。为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，经反复试验，用250 mL的平底烧瓶，代替测汞仪上的80 mL还原瓶（如果烧瓶口太大，可加一个橡皮环），用它绘制的校准曲线符合新标准的要求。使用该装置连续20次测定空白溶液，计算出标准偏差SD，按DL=3×SD/k（DL为最低检出限，k为校正曲线斜率），得出汞的最低检出限为DL=0.005 ug/L。而标准里的检出限为0.01 ug/L。 2.1.1 线性方程与相关系数使用该装置在最佳仪器条件下测定汞校准曲线，得到如下结果（见表1）。 2.1.2 精密度用该装置对总汞质量浓度为0.40 ug/L的样品测定20次，相对标准偏差为 3.0 %，符合要求。
水质检测项目及标准
水质检测项目及标准文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
办理排水许可证水质检测项目及标准 一.一般排水户： PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、等5项 二.重点排水户： 1.医院类：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、大肠菌群、余氯等7项。 2.餐饮类：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、阴离子表面活性剂LAS、油脂类等7项。 3.化工类（含设有实验室的学校、科研院所等单位）：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、汞、砷、铅、镉、铬、镍等11项. 4.综合类排水户（如含有医院、餐厅、实验室的单位）：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）等5个基本项目、再加上医院类、餐饮类或化工类检测的特殊项目。 三. 检测标准
根据城镇下水道末端污水处理厂的处理程度，将控制项目限值分为A、B、C三个等级，见表。 a)下水道末端污水处理厂采用再生处理时，排入城镇下水道的污水水质应符合A等级的规定。 b)下水道末端污水处理厂采用二级处理时，排入城镇下水道的污水水质应符合B等级的规定。 c)下水道末端污水处理厂采用一级处理时，排入城镇下水道的污水水质应符合Ｃ等级的规定。
下水道末端无污水处理设施时，排入城镇下水道的污水水质不得低于C等级的要求，应根据污水的最终去向，执行国家现行污水排放标准。
汞离子的检测
水环境中汞离子的检测 引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。因此，环境中的痕量汞检测极为重要。目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。 关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法 一、二硫腙单色法 二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。 实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。合并水相，弃去苯相。水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。然后将水相用
1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。 称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。待冷却后，加入0.005%二硫腙工作溶液1毫升，振摇150次以上，分层后与标准系列进行目视比色。 二、荧光法[1] 通过设计荧光染料标记的DNA序列实现荧光法检测Hg2+的法，干扰小，比较利于复杂样品中Hg2+的检测。 实验方法：仪器采用日立F-2700型荧光分光光度计（日本）用于表征荧光光谱；Phs-3C型酸度计（上海雷磁仪器公司）用于调节体系的pH值；QL-901型旋涡混合器（上海天呈医流生物医学公司）用于混合溶液。 材料采用碳纳米管（CNTS）购买自中国科学院成都有机化学研究所（经混酸处理后备用）。DNA（TAMRA－polyT）购自上海生工生物工程技术服务有限公司中国），用去离子水溶解配成溶液后于4℃冰箱中避光保存。实验中使用0.1mL磷酸盐缓冲，其他试剂均为分析纯。 向1.0mL离心管中，保持V总为500 L的条件下，按顺序依次
原子荧光法测定水中的汞方法证实
原子荧光法测定水中的汞方法证实 发表时间：2019-07-12T14:39:33.580Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年6期作者：莫杰君[导读] 为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 佛山市南海区环境保护监测站广东省佛山市 528200 摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂 量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 1 实验部分 1.1 方法原理 吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。 1.2 试样的制备 1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。 1.2.3 空白试验 以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。 2 结果与讨论 2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0 μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00μg/L的标准系列。 2.1.2 绘制：换上汞金属的荧光灯，开机，开氩气，设置仪器测量条件至最佳测量条件，点火预热，预热完成后，以盐酸溶液（5%HCl）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光值，以原子荧光值为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。标准曲线满足相关系数r≥0.995的要求，线性良好。表1 汞标准曲线测试
有用的饮用水水质检测项目达标标准
有用的饮用水水质检测项目达标标准 来源:国联质检实验室 饮用水和我们的生活健康息息相关，因此它的质量问题不容忽视。近年来常有关于饮用水水质安全隐患的报道，人们一直以来都对饮用水水质检测不重视，喝了这么久也没有什么问题，这是一个认识误区，水中含有众多微量物质，其中不乏有害物质，水质检测通过多个项目分别检测，达标后才能确定饮用水是否安全。 常见饮用水水质检测项目 1、色度：饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。 2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。 3、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。 4、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。 5、细菌总数：水中含有的细菌，来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体，水中细菌的种类是多种多样的，其包括病原菌。我国规定饮用水的标准为1ml水中的细菌总数不超过100个。 6、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。 7、总大肠菌群：是一个粪便污染的指标菌，从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中，通过消毒处理后，总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求，说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。 8、耐热大肠菌群：它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度，也是水体粪便污染的指示菌。 9、大肠埃希氏菌：大肠细菌(E.coli)为埃希氏菌属(Escherichia)代表菌。一般多不致病，为人和动物肠道中的常居菌，在一定条件下可引起肠道外感染。某些血清型菌株的致病性强，引起腹泻，统称病致病大肠杆菌。肠道杆菌是一群生物学性状相似的G-杆菌，多寄居于人和动物的肠道中。
水质烷基汞实验作业指导书
烷基汞的测定 1、方法依据 水质烷基汞的测定气相色谱法(GB/T 14204-93) 2、适用范围 本方法适用于地表水及污水中烷基汞的测定。 最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。 3、测定原理 本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 4、干扰和消除 样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，分析过程中积存在色谱柱内，干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。 5、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。 5.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
5.3 甲苯(或苯)：经色谱测定无干扰峰。 5.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol/L。用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。 5.5 盐酸溶液：c(HCl)＝0.1mol/L。 5.6 硫酸(H2SO4)：优级纯，ρ＝1.84g/ml。 5.7 乙酸酐：分析纯。 5.8 乙酸：分析纯。 5.9 硫代乙醇酸：化学纯。 5.10 脱脂棉 5.11 氯化钠(NaCl)：分析纯。 5.12 硫酸铜：分析纯。 5.13 硫酸铜溶液： (CuSO4)＝25g/100ml；CuSO4·5H2O 50g溶于200ml 无汞蒸馏水。 5.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。 5.15 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马弗炉中处理4h。 5.16 二氯化汞校处理液：称量0.1g二氯化汞，在100ml容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。 5.17 解析液(2mol/L NaCl＋1mol/L HCl)：称量11.69gNaCl，用100ml 1mol/L HCl溶解。 5.18 甲醇：分析纯。
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布
目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
硫柳汞中汞离子的检查方法
中国医药导报CHINA MEDICAL HERALD （下转第96页） 硫柳汞作为一种药用辅料，长期以来一直被用做生物制品包括许多疫苗的防腐剂，尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶中[1]。目前，硫柳汞的安全性还存在争议。由于其生产制备工艺，贮存过程可能带来的游离汞离子具有不容忽视的毒副作用，比如急性中毒、神经系统毒性、肾损伤、免疫损伤、皮肤过敏反应、致癌、生殖胚胎毒性致畸等[2]，所以对其中游离汞离子的检查尤为重要。然而目前《中国药典》却没有收载硫柳汞的质量标准，《卫生部药品标准》二部第五册[3]中收录了硫柳汞的质量标准,是由上海市药检所于1996年起草的。本试验就硫柳汞中汞离子的检查项目，参照国内外的质量标准：《美国药典》第32版[4]、《英国药典》2008年版[5]及《欧洲药典》第6版[6]、《卫生部药品标准》二部第五册进行探讨,以确定硫柳汞中汞离子的检查方法。1仪器与试药1.1仪器 P221S 型电子天平（德国Sartorius 公司）；UV-2401PC 型紫外可见分光光度仪（日本岛津公司）。1.2试药 硫柳汞（北京益利精细化学有限公司，批号：20010226）；醋酸汞，碘化钾，硫化亚铁，氯化汞，均为分析纯。氨试液，稀盐酸为自制。2方法与结果 2.1《美国药典》方法 2.1.1碘试液精密称取碘化钾3 3.20g ，置100ml 量瓶中，加水75ml ，振摇使之溶解，加水至刻度，摇匀。 2.1.2对照品溶液制备精密称取氯化汞191.1mg ，置200ml 量瓶中，加水100ml 使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml 置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（标准 溶液中氯化汞的浓度约为95.55μg/ml ）。 2.1.3供试品溶液制备精密称取硫柳汞500mg ，置100ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。A 液：精密量取供试品溶液10ml ，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。B 液：分别精密量取供试品溶液10ml 和标准品溶液5ml ，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2.1.4测定方法精密量取对照品溶液1ml 和碘试液5ml ，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在200～400nm 波长范围扫描，生成的四碘合汞配离子的最大吸收波长在323nm 处。取5个10ml 量瓶，编号分别为：C 、D 、E 、F 、R 液。C 液：精密量取A 液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；D 液：精密量取A 液5ml ，加碘试液稀释至刻度，摇匀；E 液：精密量取B 液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；F 液：精密量取B 液5ml ，加碘试液稀释至刻度，摇匀；R 液：精密量取碘试液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；以水为空白，在323nm 波长处分别测定C 、D 、E 、F 、R 液的吸光度。 2.1.5结果汞离子的百分浓度为200.59/271.50×5C/W ×Au/As ，其中：Au=A D -A R -A C ，As=A F -A R -A E -Au ，C 为对照品溶液中氯化汞的浓度（μg/ml ），W 为硫柳汞的重量（mg ）。200.59为汞的原子量，271.50为氯化汞的分子量。A C 、A D 、A E 、A F 、A R 分别为C 、D 、E 、F 、R 液的吸光度值。结果见表1。硫柳汞中游离汞离子的浓度平均值为0.60%。 2.2我国《卫生部药品标准》方法 2.2.1硫化氨试液的配置取氨试液60ml ，通入硫化氢使之饱和后，再加氨试液40ml ，按这个比例配制若干。硫化氢气体可以用硫化亚铁与稀盐酸反应制得，要求现用现配制。2.2.2操作过程称取硫柳汞0.1g ，加水10ml 溶解以后，置 硫柳汞中汞离子的检查方法 高岩1，郑帅2，裘一兰3 （1.大连市沙河口区医院，辽宁大连116021；2.大连市周水子国际机场医院，辽宁大连 116033； 3.大连市药品检验所，辽宁大连116021） [摘要]目的：建立硫柳汞中汞离子的检查方法。方法：采用紫外分光光度法进行测定。检测波长：323nm 。结果：通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较，发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。结 论：采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便，专属性好。[关键词]紫外分光光度法；汞离子；硫柳汞；测定[中图分类号]R927.2[文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2010）04（a ）-094-02 The method for determination of mercury ion in thiomersal GAO Yan 1,ZHENG Shuai 2,QIU Yilan 3 (1.The Hospital in Shahekou District,Dalian City,Dalian 116021,China; 2.The Hospital of International Airport in Zhoushuizi,Dalian 116033,China;3.Institute for Drug Control of Dalian City,Dalian 116021,China) [Abstract]Objective:To establish a method for the determination of mercury in thiomersalate by UV-spectrophotometric.Methods:UV-spectrophotometric was be used.The detection wavelength was at 323nm.Results:Compared with of sen -sitivities and limits of the two methods,we found that the limit concentration of mercury ion in sample was about 0.65%by the method listed in the Ministry of Health Drug Standard,which was nearly as the same as the concentration of 0.6%de -termined by UV-spectrophotometric.Conclusion:The method is fast,reliable,accurate and can be used in the quality control of mercury ion in thiomersalate. [Key words]UV-spectrophotometric;Mercury ion;Thiomersal;Contend detormination 94
水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007 水质高锰酸钾 工业废水和受汞污染的地面水 在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰 １０4 L cm-1 1ˉμ?×?μí?ì3??¨?è?a2ìg/L １ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的 ２ 原理 在95°??ùo?1ˉè?2?×a?ˉ?a?t??1ˉ ?ú?áD?ì??t??ó?óD?úèü?áYíè? ３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高 3.1 去离子水ｃｍ（２５ 3.2 无水乙醇(C2H5OH) 3.3 氯仿(CHCl3) 3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL 3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL 3.6 硝酸 将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL 50g/L溶液 优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶) 3.8 过硫酸钾 将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL 3.9 盐酸羟胺 将10g盐酸羟胺(NH2OH 每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液 7H2O)溶于水并稀释至100mL 1g/L氯仿溶液 C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存 透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液
3.13 双硫腙洗脱液 将8g氢氧化钠(NaOH?óè?10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mL?üè? 4g/L酸溶液 优级纯)溶于500mL水中 ３．１５ 汞 称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶 溶解后用水稀释至标线并混匀 1.00mL此标准溶液含1.00mg汞 在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月 相当于50mg/L汞的标准溶液 用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀 当天配制 相当于lmg/L汞的标准溶液 用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀 临用前配制 而应充满硝酸溶液(3.6) ?ùó???(3.1)冲洗干净 用1+l硝酸溶液浸泡过夜 4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗 最后用水(3.1)冲洗数次 4.1 500mL锥形瓶 4.2 500mL及60mL分液漏斗 4.3 水浴锅 ５ 试样制备 5.1 实验室样品 每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ê1??μíóú?òμèóú1 ?ò??éy?ù?·?D?óè????ì?á??èüòo(3.7)4mL ê1??3ê??3???μ?μ-oìé? 注以便在空白试验中按同样量操作 注意在样品和空白试验中使用同样的试剂 使所有二氧化锰完全溶解 每份250mLê1μ?μ?èü?a2?·?oíDü??2?·??ù??óD′ú±íD?μ?ê??ù μú?t·Yê??ùó?óú??±?D￡o?ê??é(6.4)中使用的试份(D) è??ù?·?Do?1ˉ?òóD?ú??μ??¨?è????
水质分析方法国家标准汇总
https://www.360docs.net/doc/c811720806.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法） 水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定
固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。
水中汞测定冷原子吸收法方法验证
XXXXX-XXX 检测分析方法验证报告 XXXXX字〔2014〕第XX号 方法名称：冷原子吸收分光光度法测定 水中的总汞 验证人员：XXXX 审核人员：XXXX 验证日期：二零一四年X月X日 XXXXXXXXXXX
声明事项 1. XXXXXX。 2.XXXXXXX。 3.XXXXXXX。 4.XXXXXX。
项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX 项目负责人：XXX 参加人员：XXX 报告编写人：XXX 审核： 审定：
冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。 2 方法原理 在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。 3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。 3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。 3.5硝酸溶液：1+1 量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。