回收试验名词解释
为什么要做精密度和回收率试验
为什么要做精密度和回收率试验？测量方法确认技术分成以下几类。
(1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验)。
(2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验)。
(3)检出限的确定。
(4)测量范围试验。
(5)影响结果因素的系统评价。
(6)结果不确定度的评价。
根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。
在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。
否则精密度好,正确度不一定高。
方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。
从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。
因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。
新制定的标准测量方法应首选实验室间协同试验来确定测量方法精密度,扩充和更改的标准测量方法应视情况选择其他精密度试验。
实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。
应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。
检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。
化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。
对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。
在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。
提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。
12回收实验.ppt
2020/6/18
思考题
• 进行回收试验时，加入标准 液体积控制在10%以内的目的 是什么？
2020/6/18
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回收样品1
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0.03
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回收样品2
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回收样品3
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GOD-POD工作液
3
3
3
3
3
3
37℃水浴10min，空白管调零，505nm波长处测定各管吸光度。
2020/6/18
结果与计算
• 血清葡萄糖浓度（mmol/L）=A测定管/A标准管×葡萄糖标准液浓度
加入浓度=
标准液量（ml）×标准液浓度
2020/6/18
概述
• 定量实验的方法学评价指标通常包括： 准确度 精密度 灵敏度 特异性 线性范围
2020/6/18
概述
• 方法学评价试验： • 准确度的评价:回收试验、干扰试验、方法比较
试验 • 精密度的评价：重复性试验 • 线性范围评价：线性范围评价试验
2020/6/18
实验目的
• 掌握：回收试验的实验原理和应用 • 熟悉：回收试验的操作方法和注意事项； • 了解：回收试验的评价。
实验十一、方法学评价实验
-回收试验
2020/6/18
临床生物化学检验 李恒
2861832496@
概述
• 临床实验室应对使用的检验方法或在建立新的检验方法时， 对该方法的基本性能进行评价，达到提高分析方法质量的 目的。
• 方法学评价（evaluation of methodology）是通过实验 途径测定分析方法的技术性能，并评价其是否可接受。
2_分析化学名词解释
1.分析化学是化学的一个分支科学，是关于测定物质的质和量的科学，是化学测量和表征的科学2.定性分析：确定物质是由哪些组分--元素，离子，基团或化合物所组成3.定量分析：测定物质中有关组分的含量4.化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法5.仪器分析：以物质的物理化学性质为基础的仪器分析方法6.仲裁分析：不同单位对同一产品的分析结果有争议时，要求某单位（如一定级别的药检所，法定检验单位等）用法定方法进行准确的分析，以判断原分析结果是否准确7.系统误差：是由测定过程中某些确定的因素造成的8.偶然误差：是由某些不确定的原因或某些难以控制得原因造成的9.方法误差：不适当的实验设计或分析方法本身所造成的误差10.操作误差：操作人员的主观原因或习惯在实验过程中所引起的误差11.误差：测量值与真实值之间的差值12.相对误差：绝对误差在真实值中所占的百分率13.标准参考物质：必须要有公认的权威机构鉴定，并给与证书，具有良好的均匀性和稳定性，其含量测定的准确度至少高于实际测量的3倍14.偏差：是指某一尺寸减其基本尺寸所得的代数差15.相对偏差：单次测量值的绝对偏差在平均值中所占的百分率16.平均偏差：各测量值的绝对偏差的绝对值的算数平均值17.相对平均偏差：平均偏差在平均值中所占的百分率18.准确度：测量值与真实值的符合程度19.精密度：在相同条件下，同一试样的重复测定值之间的符合程度20.有效数字：是指在分析工作中实际测量到的数字，除最后一位是可疑的外，其余的数字都是准确的21.有效数字的修约：计算前舍去多余数字的过程22.平均值的置信区间：表示在一定置信水平下，以单位测定值x为中心，包括总体平均值在内的可信范围23.空白实验：在不加试样的情况下，按照与试样测定相同的条件和步骤进行的实验24.对照实验：用已知含量的标准试样或纯溶液，在与试样相同的测定条件下进行分析测定，所得分析结果与已知含量比较，便可得出分析的误差，有时可对测定误差加以校正25.回收试验：用所建方法测定出试样中被测组分的含量后，在几份相同的试样（n>5）中加入一定量的被测组分的纯品，在相同的条件下用相同的方法测定，计算回收率26.滴定分析法（容量分析法）：是将一种已知浓度的溶液--标准溶液滴加到被测物质的溶液中，使其与被测物质按化学计量关系定量反应，然后根据所加入标准溶液的浓度与体积，计算出被测物质的含量的方法27.标准溶液：是已知准确浓度的溶液，称为滴定剂28.化学计量点：当加入的标准溶液的量与被测物质的量按照化学反应式的化学计量关系完全作用时，反应达到了化学计量点29.滴定终点：由于指示剂颜色发生变化或电位电导电流等发生突变而停止滴定之点30.终点误差（滴定误差）：化学计量点与滴定终点不符产生的误差31.非水滴定法：在以水以外溶剂中的滴定反应为基础的滴定分析方法32.基准物质：能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质33.物质的量浓度：表示单位体积的溶液中所含溶质的物质的量34.滴定度：①以每毫升标准溶液中所含溶质的质量表示，以T B表示②每毫升标准溶液T能与被测组分B完全作用时消耗B的克数，以T T/B表示35.酸碱滴定法：是以质子转移为基础的滴定分析方法36.质子酸：能给出质子的物质37.质子碱：能接受质子的物质38.酸碱半反应：酸失去一个质子或碱得到一个质子转变成相互对应的碱或酸的反应39.共轭酸碱对：酸碱半反应中的酸与碱以质子联系而成共轭关系，相互依存又相互转换40.溶剂的质子自递反应：只发生在溶剂分子之间的质子转移反应，称为溶剂的质子自递反应41.分析浓度：溶液中溶质的总浓度42.平衡浓度：平衡状态时溶质或溶质各型体的浓度43.酸度：溶液中氢离子的平衡浓度称为酸度44.质量平衡(MBE)：平衡状态时，溶质的各型平衡浓度之和与溶质分析浓度为等衡关系45.电荷平衡（CBE）：处于平衡状态的水溶液是电中性的，既溶液中荷正电质点电荷之和必等于荷负电荷点电荷之和46.质子平衡（PBE）：酸碱反应达到平衡时，酸与碱之间得失质子的平衡关系称为质子平衡47.质子条件式：质子平衡的数学表达式48.滴定突跃：在化学计量点附近溶液pH的突变称为滴定突跃49.滴定突跃范围：突跃所在的pH范围称为滴定突跃范围50.分布系数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数51.质子溶剂：能接受质子或给出质子的溶剂52.耦合亲质子溶剂：分子中无可转移质子，但却有较弱的接受质子能力和形成氢键的能力53.惰性溶剂：几乎没有接受质子和形成氢键的能力的溶剂54.均化效应：这种将不同强度的酸均化到溶质和质子水平的效应55.区分效应：能区分酸碱强弱的效应称为区分效应1.质子溶剂：能接受质子或给出质子的溶剂2.两性溶剂：既易给出质子又易接受质子的溶剂或称为中性溶剂3.酸性溶剂：给出质子能力较强的溶剂4.碱性溶剂：接受质子能力较强的溶剂5.耦合亲质子溶剂：分子中无可转移质子，但却有较弱的接受质子能力和形成氢键能力6.惰性溶剂：几乎没有接受质子和形成氢键的能力的溶剂7.混合溶剂：为使样品易于溶解，增大滴定突跃，并使终点指示剂变色敏锐，还可以将质子性溶剂与惰性溶剂混合使用8.非质子溶剂：没有给出质子的能力的溶剂称为无质子性溶剂9.均化效应和均化性溶剂：均化效应是指当不同的酸或碱在同一溶剂中显示相同的酸碱强度水平。
回收率试验不及格
回收率试验不及格⼀、引⾔在化学分析中，回收率试验是⼀个重要的步骤，⽤于评估实验⽅法的准确性和可靠性。
回收率试验不及格意味着实验结果可能存在偏差，⽆法准确反映样品的真实成分。
本⽂将重点探讨回收率试验不及格的原因及改进措施，以确保实验结果的准确性。
⼆、回收率试验不及格的原因1.实验操作误差：实验操作不规范、操作步骤错误或操作顺序颠倒等都可能导致回收率试验不及格。
2.样品处理不当：样品处理过程中，如溶解、萃取等步骤出现错误，可能导致⽬标成分损失或引⼊杂质，从⽽影响回收率。
3.试剂纯度问题：试剂纯度不⾜或存在杂质，会影响实验结果，导致回收率不及格。
4.仪器设备问题：仪器设备故障或误差、仪器校准不及时等都可能影响实验结果的准确性，进⽽导致回收率不及格。
5.环境因素影响：实验室环境条件如温度、湿度、空⽓质量等也会对实验结果产⽣影响，导致回收率不及格。
三、提⾼回收率试验的措施1.严格遵守实验操作规程：实验操作必须按照标准规程进⾏，不得随意更改操作步骤或操作顺序。
同时，实验过程中要保持注意⼒集中，避免因疏忽导致操作失误。
2.样品处理规范化：样品处理过程中应遵循规范的操作程序，保证样品的均匀性和代表性。
在处理过程中要防⽌样品污染或损失，确保⽬标成分的完整性。
3.保证试剂纯度：选⽤⾼纯度试剂，避免试剂中的杂质对实验结果产⽣⼲扰。
对于试剂的储存和使⽤要遵循规定，避免试剂变质或被污染。
4.仪器设备维护与校准：定期对仪器设备进⾏维护和校准，确保其性能稳定、准确度⾼。
在使⽤仪器设备之前，应检查其是否处于正常⼯作状态，避免因设备故障或误差导致实验结果偏差。
5.控制环境因素：实验室环境条件应符合实验要求，如温度、湿度、空⽓质量等。
在实验过程中要保持实验室的整洁和安静，避免环境因素对实验结果产⽣⼲扰。
6.提⾼实验⼈员的素质：实验⼈员的素质是影响实验结果的重要因素之⼀。
应定期对实验⼈员进⾏培训和考核，提⾼其专业技能和素质，确保其能够熟练掌握实验操作和技能，遵守实验室规章制度。
加样回收实验
3. 含量测定及溶出量测定除检测限、 定量限外，其它都要求。
（十）各种含量测定方法对效能指标的要 求
1. 容量分析法：用原料药精制品(含量 >99.5％)或对照品考察方法的精密度，相 对标准差一般应不大于0.2％；进行回收 率试验。回收率一般在99.7～100.3％之 间。
仪器分析：通过测定一组空的 样品的背景信号后计算标准差S。以 1OS来估算定量限度。（以定量限度 制备的样品来验证）
非仪器分析：通过分析己知被测 物浓度的样品并确定一个样品中被 测物可被准确和精密测定出的最低 浓度（量）。
（五）专属性（specificity ） （选择 性）：
指有其他成分（杂质、降解物、辅料 等）可能存在情况下采用的方法能准确测 定出被测物的特性，能反映该方法在有共 存物时对供试物准确而专属的测定能力， 是指该法用于复杂样品分析时是否受到相 互干扰程度的度量。
指有其他成分杂质降解物辅料等可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性定出被测物的特性能反映该方法在有共能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量
第三节 药品质量标准分析方法验证
一、目的
证明所采用的分析方法适合于相 应的检测要求。
二、用途 （一）药品质量标准起草时，分析方法 需经验证。 （二）药物生产方法变更、制剂的组分 变更、原分析方法进行修订时，分析方 法需经验证。
结果不受影响的承受程度，为常规检验提
供依据。是衡量实验室和工作人员之间在
正常情况下实验结果重现性的尺度。 分析方法重现性的测定是通过在不同
的实验室内不同的实验者对同一样品的分 别测试而获得的。（获得的这种再与正常 检定下的精密度进行比较，从而确定该法 的耐用性，或称粗放度）
回收率是含量测定方法验证的指标之一
回收率是含量测定方法验证的指标之一，它是用来衡量方法的准确度的准确度accuracy 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。
由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。
生物药物分析中，常用标准添加法来计算回收率，即取已准确测定药物含量P present的真实样品如人血浆样品等，再加入药物标准品已知量A added，混合物作为测定液，其测定值为M measured。
测定液要配制成高、中、低三种浓度，每个浓度测定3-5 次，求出每种浓度的平均测定值M，且RSD 应符合要求。
由于预先要准确测定样品中原含有的药物量P，因此也应测定3-5 次，求其平均值P，且RSD 应符合要求。
回收率＝（测定液平均测定值M - 原样品液含量平均值P）/ 加入量A×100％回收率结果越接近100％表明分析方法准确度越高。
生物样品分析时，一般控制回收率范围应为85％-115％样品药浓＞200ug／L及80-120％样品药浓＜200ug／L。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。
每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9 个数据进行评价。
回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％回收率的RSD 一般应为2％以内。
比如：Y1E5X-307805 R0.9999如上在此回归曲线上用外标法就不好回归方程的作用有两个，一是选定一点还是两点法，307805/100001，再用一点法就不行了，因为他们都不成正比例关系。
第二才是看回归的结果。
如果第一个都不能满足，就没有继续下去的必要了，必须换用外标两点法了！准备两个相同的被测样，一个加入已知含量的标准工作液，一个未加，经过相同的处理后，先检测样品所测组分的含量，然后检测加入标准工作液样品的含量，减去开始所测组分含量以后，除以所加标准工作液的已知浓度，然后乘以百分之百，就可得出实际样品的回收率加标回收率计算的定义公式R加标试样测定值-试样测定值/加标量100有文献上说加标回收率在80-120之间属于正常值。
回收率三水平试验
回收率三水平试验
回收率的三水平试验是一种实验设计方法，通过在不同的条件下进行试验，测试不同水平的因素对回收率的影响。
一般情况下，三水平试验会选取低水平、中水平和高水平三个水平进行比较。
在回收率的三水平试验中，首先确定要测试的因素和水平，比如原料种类、处理方法等。
然后，选择低水平、中水平和高水平三个水平进行试验。
在每个水平下，进行一系列试验，测量回收率的结果。
通过三水平试验，可以得到不同水平下的回收率数据，进而分析不同因素对回收率的影响。
比较不同水平下的回收率数据，可以确定哪个因素的水平对回收率有较大的影响，优化生产过程，提高回收率。
需要注意的是，三水平试验的结果只是对所测试因素的水平对回收率的影响进行初步的评估，还需要进一步的验证和确认。
在实际应用中，可以使用更多的水平进行试验，或采用其他实验设计方法，以得到更准确的结果。
实验四 回收实验
2、按下式分别计算加入浓度： 钙测定液量 加入浓度=钙测定液浓度× 血清量+钙测定液量
Hale Waihona Puke 3、分别测定样品管的浓度3次以上 测定 标准 空白 血清 0.05ml 标准液 0.05ml 蒸馏水 0.05ml 试剂 2.5ml 2.5ml 2.5ml 分别混合均匀，37℃保温5分钟，空白调零， 600nm分别测定吸光度 测定管浓度=（A测定管/A标准管）X 标准液 浓度2.5mmol/L
实验四 回收试验
实验目的： 检测比例系统误差， 以衡量分析方法的准确性。
实验操作： 1、样品制备：制作以下3个测定管 基础样品：血清2ml+蒸馏水0.1ml 低浓度回收样品： 血清2ml+（2.21mmol/L钙测定液）0.1ml 高浓度回收样品： 血清2ml+（3.3mmol/L钙测定液）0.1ml
4、计算样品回收浓度和回收率 回收浓度=回收样品测量浓度-基础样品测量浓度 回收率=回收浓度/加入浓度×100%
分析化学名词解释
名词解释：第二章分析数据的误差和统计处理1.系统误差：又称可定误差，是由某些确定的、经常性的原因造成的。
2.偶然误差：又称不可定误差，是由一些难以察觉和控制的、变化无常的、不可避免的偶然因素造成的。
3.精密度：表示一组平行测量数据中，各测量值之间相互接近的程度。
4.准确度：是指测量值与真实值接近的程度。
5.对照试验：采用被测试样分析方法对已知含量的标准试样进行测定，或用公认可靠的分析方法与选定方法对同一被测试样进行测定的一种试验。
6.空白试验：在不加试样的情况下，按照与测定试样相同的分析步骤和条件进行测定的一种试验。
7.回收试验：向试样中准确加入已知量的被测组分的纯物质，然后用同一方法进行测定，计算回收率。
8.有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
9.置信区间：指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ。
10.F检验：通过比较两组数据的方差，以确定他们的精密度是否存在显著性差异，即影响他们的随机误差是否显著不同。
11.t检验：将样本平均值与真值（标准值）进行比较，或将同一样品的两个样本的平均值进行比较，判断他们的测量数据是否准确或准确度是否存在显著性差异，即是否存在系统误差或系统误差的影响是否显著不同。
12.测量不确定度：表征合理地赋予测量值的分散性，是与测量结果相关的一个参数。
第三章重量分析法1.pH效应：溶液的pH影响沉淀溶解度的现象称为pH效应，又称酸效应。
2.配位效应：当难溶化合物的溶液中存在着能与构晶离子生成配合物的配位剂，则会使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称为配位效应。
3.共沉淀：是指一种难溶化合物沉淀时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
4.后沉淀：当溶液中某一组分的沉淀析出后，另一本来难以析出沉淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积的现象。
5.均匀沉淀法：也称均相沉淀法，是为了改进沉淀结构而发展的新的沉淀方法。
实验三 GOD-POD法测定葡萄糖的回收和干扰试验1
4、消除干扰的方法有
1）空白对照 包括试剂空白和标本空白。 2）物理、化学方法去除干扰（可能会引入新的干扰） 3）只使用对干扰物的敏感度不高的方法。如：己糖激酶法 测定GLU，酶法测定肌酐等 4）以两点法或双波长法消除部分干扰，可以设计双试剂法 消除内源性干扰
2．纯标准品溶液的加入体积不得超过血清样 品的10%，避免将血清稀释过度，引起误差 的改变。
3．准确加量是最主要的技术关键。
注意事项(干扰试验)
1、加入可疑干扰物的浓度应明显高于通常所 见浓度的上限，有可能时应达到病理标本 的最高值。
2、凡可疑干扰物都应做，这里仅是举例示范。 3、适当增加测定次数以减少实验的随机误差。
样本测定
37 ℃水浴，10分钟，500nm比色。
结果计算-回收率
加入浓度= 标准液浓度* 标准液量ml 血清量(ml) 标准液量(ml) 生理盐水量(ml)
回收浓度 = 分析样品测得浓度 – 基础样品测得浓度
回收率（%）=
回收浓度 加入浓度
100％
一般要求回收率95-105%
干扰值计算
试剂与器材
1、试剂组成：R1：苯酚10mmol/L，POD>1000U/L，抗VIC氧化 酶； R2： GOD>1600U/L, 4-AAP2mmol/L
2、试剂包装：R1及R2，标准液浓度5.55 mmol/L 3、工作试剂配制：本试剂盒为液态双试剂，加双试剂的仪器
可直接应用，试剂更稳定，加单一试剂的仪器临用时缓冲 液和酶溶液以R1：R2=3:1的比例混合。
干扰物加入浓度= 干扰物浓度*
干扰物溶液量 ml
血清量 (ml ) 干扰物溶液量 (ml ) 生理盐水量(ml )
干扰值＝加入干扰物后的测定值－基础测定值
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回收试验名词解释
回收试验是指对废弃物或废弃材料进行再利用或再处理的实验性活动。
其目的是通过改变废弃物的性质或结构，将其转化为有用的资源或能源，以减少对自然资源的依赖和环境的破坏。
在回收试验中，常见的名词解释包括废物、可回收物、再生资源、回收率、回收过程、回收效益等。
首先，废物是指在生产、生活或其他活动中产生的无用、废弃或废弃处理的物质或物品。
废物可以分为有机废物、无机废物和危险废物等不同类型。
回收试验的目标之一就是将这些废物转化为再生资源，从而减少其对环境的负面影响。
可回收物指可以经过再利用或再处理，转化为有用资源的废弃物。
常见的可回收物包括纸张、塑料、玻璃、金属等。
回收试验的一个重要任务就是通过采取合适的技术和方法，对可回收物进行分离和处理，以实现资源的有效回收利用。
再生资源是指通过回收试验再制造或净化得到的新材料、新产品或新能源。
再生资源可以通过废物的分解、压缩、焚烧和化学处理等方式得到。
在某些行业，例如纸张、塑料和金属等，再生资源已经成为重要的替代品，可以大幅减少对自然资源的需求。
回收率是指通过回收试验获得的再生资源和原始废物之间的比例。
回收率的高低可以反映回收试验的效果和效益。
通常情况下，回收率越高，意味着回收试验越成功，废物的再利用效果
越好。
回收过程是指废物经过一系列的处理和转化步骤，最终获得再生资源的过程。
这个过程包括收集、分离、清洗、压缩、破碎、焚烧、化学处理等多个环节。
不同的废物需要采用不同的回收过程才能达到有效回收的目的。
回收效益是指通过回收试验获得的再生资源所带来的经济效益和环境效益。
经济效益可以通过再生资源的销售或利用带来的收入和节约成本来衡量。
环境效益则包括减少废物对环境的污染和减少自然资源的开采等方面的影响。
综上所述，回收试验通过对废弃物或废弃材料进行再利用或再处理，将其转化为有用的资源或能源，从而减少对自然资源的依赖和环境的破坏。
回收试验涉及到多个名词的解释，包括废物、可回收物、再生资源、回收率、回收过程和回收效益等。
这些名词的解释有助于理解回收试验的基本概念和实施过程。