气相色谱法测定苯系物实验报告
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的确认报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L，检测上限为1.2 mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为 1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器1.1 GC8890Ⅲ气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）1.2 色谱柱：非极性毛细管柱（30m×0.32mm×1μm）1.3 10ul微量注射器2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、0.5mg/l、1 mg/l、10 mg/l、20 mg/l、50 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度220℃，柱箱温度：初温55℃，保持12min，以10℃/min的速度升温至170℃，保持3min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰高。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表一所示。
水质-苯系物方法验证报告(气相色谱)2
TY/GL-53-2014方法验证报告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源：GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及溶剂登记表二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表表4 方法检出限、测定下限数据表五、方法精密度测试表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7 质量控制情况注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；无（3）方法各特性指标是否达到预期要求；达到预期（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无表8方法验证汇总表九、附录（1）标准样品测试谱图（2）方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
气相色谱法测定苯
气相色谱法测定苯一、目的要求1.掌握色谱定量分析的基本原理。
2.学习掌握氢火焰检测器的使用方法。
二、实验原理苯是化工生产、油漆车间、实验室中常见的有害毒物。
分析这类物质常用气相色谱法。
在卫生分析中常采用外标法或内标法进行定量分析。
本实验采用外标法对空气中苯进行定量测定。
三、仪器与试剂1.日本岛津GC-9A气相色谱仪2.注射器100ml 2支，50μl 、10μl 各1支3.苯（AR）四、操作步骤1.色谱条件色谱柱：210×3mm玻璃柱固定液：SE-30温度：T c=90℃，T I=150℃载气：N2（高纯）：50ml/min检测器：FID H2 : 空气=1 : 102.定量分析（1）标准气体的配制取100ml注射器1支，用新鲜空气洗涤几次后，抽取空气20ml，用橡胶套将针筒头套住，备用。
在室温下用微量注射器精确吸取液体苯5.7μl（苯的比重为0.879）穿过橡皮套，注入备用的100ml注射器中（动作要慢，注射后可敲一下针筒，使苯液滴于管壁）并在针筒口狭窄处沿壁晃动一下，使针头上的苯液全部留在大针筒内，拔出针头，轻轻将大针筒管心向外拉，针筒内负压可加速苯液挥发成蒸气。
切记不能将针管向内推，以免损失。
在针筒内略呈负压的情况下，将橡皮套头取下，用新鲜空气将苯蒸气稀释至100ml，套好胶帽。
此时气体1ml≈0.05mg苯。
反复摇动针筒混匀气体。
（2）标准曲线的绘制用50μl注射器分别吸取苯标准气体10、20、30、40μl，注入色谱仪，记录色谱图。
以峰高对进样量作图，绘制标准曲线。
（3）未知样品分析用注射器吸取样品气20μl，注入色谱仪记录色谱图。
量取苯色谱峰高，从曲线上查得样品量，换算成mg/ml。
五、数据处理六、讨论用外标法进行定量分析，应注意操作中的哪几个环节？。
ch04 苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
•
测定校正因子的方法有很多种，较为常 见的为称取一定量的纯待测物Wi和纯标准物 Ws,混匀后取适量进样，得到的峰面积分别 为Ai和As，于是i物质相对于s物质的相对质 量校正因子可按下式求得:
（三）仪器和试剂
仪器、试剂及色谱条件 • 1.岛津14C-GC气相色谱仪（安装OV-1或OV-17色谱 柱，填充柱）、色谱工作站或色谱数据处理机、1µL 微量注射器。 • 2.试剂：苯、甲苯和二甲苯（A.R.）,三苯混合物标 样（若选用氢火焰离子化检测器，则以上所有试剂 均配成0.05%的CS2溶液），未知样品。 • 3.色谱条件：柱温80～120℃，氮气流量40ml.min-1, 汽化室温度175℃，检测器温度200 ℃ ，进样量1µ L。
（四）实验步骤
1.实验准备及条件选择
（1）打开高压瓶并调节减压阀出口压力0.4MPa,打开色谱仪稳 压阀并调节流量计的流量在40mL.min-1左右，或柱前压为 0.1MPa （2）打开电源，调节柱温至80℃及气化温度为为175℃，检测 器温度为200℃。 （3）打开色谱工作站，将数据采集模式设臵为自动给出色谱柱 效参数，等待基线平直。 （4）用1µL微量注射器分别取纯苯、甲苯和二甲苯混合标样 0.5µL进样，记录色谱图中各峰保留时间,峰面积及分离度。 （5）将柱温分别设臵为100℃和120℃，稳定后重复步（4）。 比较三张色谱图，取最小分离度大于1.5且保留时间最短的柱温 为最佳柱温。相关数据计入下表中。
气相色谱法测定工作场所中的苯系
空气中苯系物的危害及研究进展 气相色谱测定苯系物方法 工作场所中苯系物的测定
空气中苯系物的危害
短时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯时，可出现中枢
神经系统麻醉作用，轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、 乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰 竭而死亡。
长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯，会引起慢性中毒，
方法小结
本方法采用二次热解吸直接进样法，可以 将采集到吸附管中的所有组份，经过富集全 部注入到色谱柱系统，大大提高了方法的灵 敏度及检出限，同时在浓度低时，可以增大 采样量，浓度较高时还可以通过调节分流比 来满足实际的需要。本方法操作简单、准确、 灵敏，适合测定环境空气中低浓度的苯系物。
布点与采样 测定方法 结果分析 结论
行样品采样，以气相色谱质谱法进行分析；
仪器：GC- 17A, Ver3. 0具FID 检测器。操作按照第2章
苯系物的测定方法进行。
结果分析
采 样位 置 油 区 加 油区 站 内环 境 加 油站 周界 环 境敏 感点 苯 甲苯 乙苯 对二 甲苯 3.59 2.87 0.12 间二 甲苯 2.89 2.38 0.10 邻二 甲苯 0.08 1.19 0.06 3.57 2.18 0.28 0.19 0.75 0.16 0.83 0.42 0.01 苯乙 苯系 烯 物总浓 度 11.1 未检 5 出 0.11 9.79 未检 出 未检 出 未检 出 0.73
50 50 50 50 50 50 50
25 25 25 25 25 25 25
5 5 5 5 5 5 5
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
分析条件
热脱附仪：
气相色谱：
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯实验报告（华南师范大学）
⽓相⾊谱法分析混合样品中苯和甲苯实验报告（华南师范⼤学）实验报告学⽣姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称仪器分析实验实验项⽬⽓相⾊谱分析混合样品中苯和甲苯实验类型□验证□设计□综合实验时间2020 年10 ⽉7 ⽇指导⽼师朱⽴才实验评分⼀、实验⽬的1.了解⽓相⾊谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2.了解氢⽕焰离⼦化检测器的检测原理3.了解影响分离效果的因素4.掌握定性、定量分析与测定⼆、实验原理1.⽓相⾊谱分离是利⽤试样中各组分在⾊谱柱中的⽓相和固定相间的分配系数不同⽽分离的。
当汽化后的试样被载⽓带⼊⾊谱柱运⾏时，组分就在其中的两相中进⾏反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能⼒不同（即保留作⽤不同），因此各组分在⾊谱柱中的运⾏速度就不同，经过⼀定的柱长后，使彼此分离，顺序离开⾊谱柱进⼊检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成⼀定的电信号，经过放⼤后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分⾊谱峰的⾊谱图。
根据保留时间和峰⾼或峰⾯积，便可进⾏定性定量的分析。
2.⽓相⾊谱基本结构供⽓系统：⽓源、⽓体净化、流速控制及测量进样系统：进样器、⽓化室分离系统：⾊谱柱及控温装置检测系统：检测器、控制电源及控温装置记录系统：放⼤器、记录仪或数据处理机3.氢⽕焰离⼦化检测器（FID）选择性检测器，是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢⽓和空⽓燃烧⽣成的⽕焰为能源，当含碳有机物进⼊以氢⽓和氧⽓燃烧的⽕焰，在⾼温下产⽣化学电离，⽣成的离⼦在外加电场的作⽤下，形成离⼦流，根据离⼦流产⽣的电信号强度，检测被⾊谱柱分理出的组分。
三、仪器与试剂1.仪器⽓相⾊谱仪；氢⽓发⽣器；空⽓发⽣器；微量注射器10µL2.试剂B1苯（正⼰烷）；C1甲苯（正⼰烷）；苯、甲苯（正⼰烷）未知液；A1苯、甲苯（正⼰烷）标准液0.2µL/mL;A2苯、甲苯（正⼰烷）标准液2.0µL/ mL;A3苯、甲苯（正⼰烷）标准液4.0µL/ mL;A4苯、甲苯（正⼰烷）标准液10.0µL/ mL四、实验内容与步骤1.最佳分离条件：进样⼝温度：250℃；进样⽅式：分流（50:1）；进样量：1µL；恒流模式；柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃(2min)→20℃/min→150℃(0.5min);检测器(FID)温度：250C;尾吹⽓流量：30mL/min;氢⽓流量：30mL/min;空⽓流量：300mL/min2.苯、甲苯定性分析在最佳的分离条件下，⽤10µL微量注射器，分别注射4.0µL的B1，C1标准溶液（重复进样3次），观察保留时间，确定苯和甲苯的峰。
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物司志财宁夏城市供水水质监测网固原监测站，宁夏 固原 756000摘要：作为环境检测的重要内容之一，水中苯系物的含量显得尤为重要。
本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量。
相对标准偏差为0.59%-1.02%，相关系数为0.9980-0.9998。
结论：此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高，所以非常适合测定生活饮用水中苯系物的含量。
关键词：毛细管柱；苯系物；气相色谱苯系物作为对水污染最为严重的污染物之一，其对于水质的污染非常严重，因此，受到了越来越多人的关注。
而且，近年来，我国许多地方的饮用水、自来水等中都检测到了苯系物的存在，所以，为了更好的保护水资源并及时的控制水污染问题，必须要通过一些措施在短时间内对水中苯系物含量进行鉴定。
而毛细管柱气相色谱法由于操作简单、灵敏度高等多方面优势被广泛应用在水中苯系物的测定中。
一、毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是气相色谱系统由固定相涂在液体吸附剂或惰性固体柱上，流动相通过非气相色谱柱。
当从柱的一端添加待分离和分析的样品时，由于组分在固定相中的不同吸附或溶解度，固定相和流动相中组分的分配系数是不相同的。
当组件以两个阶段重复分布并随着移动阶段向前移动时，不同的组件将会以不同的速度沿列进行移动。
具有小分配系数的组件在固定时间内会被保留，并且可以从列的末尾快速的流出。
注入后的时间会用从柱末端流出。
根据各组分的浓度绘制，得到的图案称为色谱图。
如果存在干扰物质，可以用二硫化碳从水中提取苯的同系物。
2试验材料与方式2.1试验试剂、试验仪器试验试剂：七种苯系物国家标准物质、二硫化碳、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠等。
试验仪器：安捷伦7890B气相色谱仪（带FID检测器）。
2.2试验条件载气为氮气；将恒定流量控制在3ml/ mine；进样口的分流比为5:1，进样口的温度控制在150℃，柱箱的温度为50℃，检测器温度控制为250℃；空气流量控制在每分钟400mL，氢气燃气流量控制在每分钟75mL；进样剂量为1μL，共保持8min；尾吹气控制在每分钟25mL；使用FID检测器。
水质-苯系物方法验证报告(气相色谱)2
TY/GL-53-2014方法验证报告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源：GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及溶剂登记表二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表表4 方法检出限、测定下限数据表五、方法精密度测试表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7 质量控制情况注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；无（3）方法各特性指标是否达到预期要求；达到预期（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无表8方法验证汇总表九、附录（1）标准样品测试谱图（2）方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
ch04 苯系物含量的气相色谱法测定
• 2.校正因子测定及定性分析 （1）在最佳柱温下，用1µL微量注射器分 别取纯苯、甲苯和二甲苯各0.5µL进样，记 录色谱图中各色谱峰保留时间，与步骤（5） 所得结果相比较，进行定性分析。 （2）取一支1µL微量注射器取混合标样 0.5µL进样，记录各峰的峰面积和保留时间， 重复测定两三次，计算各组分的校正因子。
八、苯系物含量的气相色谱法测定
（一）、实验目的
掌握气相色谱分离的基本原理和色谱分析的基本 工作方法。 掌握保留值的测定及用保留值定性的方法。 学习校正因子的测定和校正归一化法定量的方法。
（二）实验原理 • 气相色谱的流动相为惰性气体，具有一 定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的 混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每 个组分的吸附力不同，经过一定时间后， 各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。 吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离 开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组 分最不容易被解吸下来，因此最后离开色 谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此 分离，顺序进入检测器中被检测、记录下 来。
（七）仪器操作规程
1打开稳压电源； 2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是 否漏气，保证气密性良好； 3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）； 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量 计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去 分流量； 5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值； 6根据实验需要设臵柱温、进样口温度和FID检测器温度； 7打开计算机与工作站； 8FID检测器温度达到150℃以上，按FIRE键点燃FID检 测器火焰； 9设臵FID检测器灵敏度和输出信号衰减； 10待所设参数达到设臵时，即可进样分析； 11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净 后关机。
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气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。