实验七 水中苯系物的挥发速率
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的确认报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L，检测上限为1.2 mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为 1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器1.1 GC8890Ⅲ气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）1.2 色谱柱：非极性毛细管柱（30m×0.32mm×1μm）1.3 10ul微量注射器2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、0.5mg/l、1 mg/l、10 mg/l、20 mg/l、50 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度220℃，柱箱温度：初温55℃，保持12min，以10℃/min的速度升温至170℃，保持3min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰高。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表一所示。
水环境中苯系物测试实验
中 图分 类号 ： ４ ０６
文献标 识码 ： Ｂ
文章编 号 ：０ ６７ ７ ２ ０ ） ０ ４ — ３ １ ０ — １ （ ０ ２ 叭一 ０ ７０ ６
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顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物
顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物作者：曹樱樱来源：《中国科技博览》2013年第36期[摘要]对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验，通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积，提高方法的稳定性和结果可靠性。
[关键词]苯系物；饮用水；顶空气相色谱测定法中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）36-0457-01一、材料与方法1.1 仪器GC-7890A气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；100mL顶空瓶，250μL气密性微量注射器。
1.2 试剂苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯为色谱纯（国家环境保护总局标准样品研究所）；苯系物混合标准储备液：根据各组分的密度，在室温20℃下取苯114μL、甲苯231μL、邻、间、对二甲苯分别为341、347、348μL、乙苯231μL、苯乙烯221μL于50mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。
此液浓度为：苯2mg/mL、甲苯4mg/mL、乙苯4mg/mL、邻、间、对二甲苯各6mg/mL、苯乙烯4mg/mL。
二硫化碳（分析纯，经纯化后取1μL注入色谱仪应无杂峰出现）。
氯化钠（分析纯，经550℃烘烤2h后备用）。
1.3 色谱条件色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32μm），氮气流速：15mL/min；空气流速：250mL/min；氢气流速：45mL/min；分流比：20∶1。
程序升温：初始温度50℃，保持9min，以5℃/min的速率升温至90℃，保持1min。
进样口温度180℃；检测器温度200℃。
1.4 实验方法水样为集中式供水和井水。
取60.0mL水样于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，制成待测样品，同时取60.0mL纯水于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，注入适量1.2中苯系物混标储备液，配置成标准系列，于50℃水浴平衡40min，取200μL液上气体注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰高/峰面积定量，用外标计算样品中苯系物含量。
顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物
摘要 建立顶空 - 毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯 7 种苯系
物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化，采用自动顶空进样方式，经 70℃平衡 30 min，用 Rtx-Wax 毛细管柱
分离，使用火焰离子化检测器检测。7 种苯系物的质量浓度在 10～100 μg／L 范围内与其对应的色谱峰面积呈线性
关键词 顶空 – 气相色谱法；苯系物；水
中图分类号：O657.7
Байду номын сангаас
文献标识码：A
文章编号：1008–6145(2019)06–0052–03
Determination of seven benzene series compounds in water by headspace-gas chromatography
关系，相关系数在 0.999 0～0.999 6 之间，方法检出限为 0.2～0.9 μg／L，7 种苯系物的回收率为 96.5%～106.5%，测定
结果的相对标准偏差为 1.0%～2.2%(n=6)。该方法操作简单，重现性好，测定结果准确可靠，检出限满足国家标准要
求，可用于水中 7 种苯系物的检测分析。
第 28 卷，第 6 期
52
2019 年 11 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.06.012
Vol. 28，No. 6 Nov 2019
顶空 – 气相色谱法测定水中 7 种苯系物
贾亮亮
（河北省水文工程地质勘查院，石家庄 050021）
Keywords headspace-gas chromatography; benzene series compounds; water
水中苯系物的测定方法
现代仪器 (www. m o de rn in s trs. o rg. cn)
二 ○○七年 ·第一期
水中苯系物的测定方法
李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300 )
(2. 吉林大学化学学院 长春 130023 )
摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术
14
第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 ,第二法
为顶空气 2液平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品
进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、分
离和浓缩技术方面有很大的改进 ,出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取〔5, 6〕、吹扫捕集法 、 〔7～10〕 膜分离技术 和 〔11～13〕 搅动棒吸附萃取 等 〔14～16〕 ,使水
图 1 SPM E装置图
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。
今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。
此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。
检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液：1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。
如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。
如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。
4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。
5.气密性注射器：5mL。
6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。
1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。
吹扫捕集_气相色谱法测定水中苯系物
吹 扫 捕 集-气 相 色 谱 法 测 定 水 中 苯 系 物雷九雄（中山中法供水有限公司 广东 中山 528467）摘 要： 吹扫捕集技术富集水中的苯系物可省去繁琐的溶剂萃取步骤，提高样品加标回收率。
用吹扫捕集-气相色谱法测定水中7种苯系 物，当水样进样体积为5m L 时，方法检出限为0.5～2.1u g/L ，用该方法对实际水样中的7种苯系物进行测定，回收率为95.0%～105.8%，测定结 果的相对偏差均小于4%。
关键词： 吹扫捕集；气相色谱法；苯系物；水中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2012）0710028－01水中的苯系物通常包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 等几种化合物。
自然水体中苯系物含量很低，因此要对自然水 体中的苯系物检测必须将这些物质通过各种前处理方法富集后 进行分析，但是这些前处理方法操作过程比较繁琐，并且消耗 有机溶剂。
G B 5750-2006中采用富集方法是二硫化碳萃取、顶 空法。
而采用吹扫捕集技术对水中的苯系物进行富集具有无需 使用有机溶剂、对环境不会造成二次污染、而且取样量小、富 集效率高，受基体干扰小等优点。
用吹扫捕集气相色谱法检测 水中的苯系物有很高回收率和理想的检出限，该方法简便、快 速，准确度高。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：A g i len t 6890型，色谱柱D B-624（30.0m×320u m×1.80u m ），配带F ID 检测器和6890工作站。
吹扫捕集仪：O I-4660型，捕集管T ra p 9。
苯（0.10mg/mL ）、甲苯（0.10mg/mL ）、乙苯（0.10mg/mL ）、对二甲苯（0.10mg/mL ）、间二甲苯、（0.10mg/mL ）、邻二甲苯 （0.10mg/mL ）、苯乙烯（0.10mg/mL ）、标准由国家标准物质中心 提供。
实验用水为超纯水。
顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究
顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究王静兰;丁成【摘要】本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响.本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证.试验结果表明,HP-INNOWax可在10 min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1～1.6μg/L,加标回收率90.8％～94.8％,相对标准偏差3.09％～4.61％.该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】顶空;气相色谱;苯系物【作者】王静兰;丁成【作者单位】天津蓝宇环境检测有限公司;天津环鑫科技发展有限公司,天津300312【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是工业废水中最为常见的有机污染物，具有致癌、致畸、致突变危害，在我国环境监测中是必须优先控制的污染物。
工业废水中的苯系物测定主要采用气相色谱法，辅助方法主要有萃取法、直接进水样法、静态顶空法、吹扫捕集法等。
顶空气相色谱法是一种绿色分析化学要求的分析手段，设备简单，分析快速、基体干扰少，常被用于水中挥发性苯系物的测定。
随着我国气相色谱分析方法的不断发展，目前已形成一个相对较为完善的分析体系。
顶端空间气相色谱法，运用气相色谱分析仪器来测定试验样品基质上方的气体成分在原样品中的含量。
它是一种重要的分离分析方法，可以通过对密闭容器顶部空间气体进行采样，专一性收集样品中的易挥发性成分，与萃取法相比，可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可以降低提取过多杂质而带来的干扰，但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性。
本试验以顶空法为基础，研究不同分析条件对测定水中苯系物的影响，优化分析条件，在此条件下进行方法效能验证。
1 试验1.1 仪器和试剂中惠普顶空进样器和Agilent 7820A气相色谱仪，该仪器具有氢火焰离子化检测器，是美国安捷伦科技有限公司产品。
市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析
为了配合人类的快节奏生活，塑料制品包装因性优价宜，被广泛应用到食品领域[1]，包装形式越来越多样化，其在食品加工流通过程中与食品直接接触，塑料包装中的有机残留物（如苯系物）极可能迁移累积到食品中，最终损害人体健康。
苯系物中的苯是世界卫生组织公布的有害有机污染物，具有致畸、致癌、致突变效应；苯系物对人体具有急性或慢性毒性，对人的神经和心血管系统的损害尤为明显，会抑制人体的造血功能，导致白血球减少、再生障碍性贫血等[2]。
有资料显示：英国食品标准局对英国与法国市场上售卖的230种“软性饮料”检测后发现，部分软性饮料中含有大 量（超过饮用水标准中规定苯限量的8倍）的“苯”[3]。
市售饮料中由于原料水、加工环境和食品添加剂作用以及包装材料来源质量良莠不齐，比如不法商贩回收不合格塑料和使用劣质塑料包装，加大了苯系物的残留的可能性。
国内外对于生活饮用水中苯系物含量的检测方法研究较多[4-7]，而研究饮料中苯系物含量的检测方法相对较少。
苯系物的检测大多采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和紫外光谱法等，前处理方法主要有固相萃取、自动顶空、吹扫捕集等。
本文结合苯系物易挥发的性质，建立了顶空气相色谱法测定市售饮料中苯系物的含量。
1 材料与方法1.1 材料与设备1.1.1 仪器Agilent 7890A型气相色谱仪，附FID检测器：安捷伦公司；DB-FFAP 毛细管色谱柱25 m×0.320 mm×0.50 µm、DB-1701毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm、DB-1毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm：上海莱瑞科学仪器有限公司；Agilent 7694E顶空自动进样器：上海精密科学仪器有限公司；顶空进样瓶（20 mL）；聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封垫。
1.1.2 试药及试剂苯、甲苯 、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种苯系物标准品（1 000 µg/mL）：坛墨质检—国家标准物质中心；氯化钠（分析纯）：天津市红岩化学试剂厂；亚铁氰化钾（分析纯）：天津市风船化学试剂科技有限公司；乙酸锌（分析纯）：广州化学试剂厂；超纯水。
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实验七水中苯系物的挥发速率
一、实验目的
1. 学习苯铃化合物的物理化学特性。
3. 掌握测量挥发速率的方法。
二、实验原理
苯铃化合物是具有苯环的融合环的化合物。
它们有着很好的稳定性，但是由于有着很好的挥发性，所以在实验室中使用时需要注意。
苯环中的单键和双键的电子云不同，所以引起了不同的极性，从而导致苯环有较强的分子间作用力。
苯环分子对极性分子有一定的溶解力，但对于非极性分子的溶解力较弱。
因此，在水中苯系物的溶解度较低，但它们有较好的挥发性，可以通过挥发来测量它们的挥发速率。
实验中需要用到挥发法，用水作为溶液媒介，利用水的透明度和表面张力，可以使挥发过程中苯系物的浓度和体积减小，实验结果可以比较直观地反映出苯系物的挥发速率。
通过本实验，可以让学生了解苯系物的物理化学特性，学习测量溶解度和挥发速率的方法，培养实验操作的能力。
三、实验步骤
实验器材：
烧杯、滴管、温度计、计时器、刻度器。
实验药品：
苯、甲苯、萘、苯乙烯。
1. 取不同的苯系物，称取2g左右加入不同大小的烧杯中。
2. 加入3mL左右的水，用滴管进行混合搅拌。
3. 记录放置30、60、90、120分钟以后烧杯中的苯系物质量。
4. 统计记录的数据，计算苯系物在水中的挥发速率。
5. 将实验结果汇总填写实验报告。
四、实验数据记录与处理
实验记录
苯系物名称单位质量（g）挥发时间 t/min 挥发速率 r/g*h-1
30 60 90 120
苯
甲苯
萘
苯乙烯
挥发速率 r=g/(t*60)
g表示烧杯中的苯系物质量
t表示苯系物的挥发时间
挥发速率=烧杯中的苯系物质量÷挥发时间÷60
五、实验结果
表格中列出了苯、甲苯、萘和苯乙烯在水中挥发速率的数据。
通过观察数据可以发现，不同的苯系物在水中的挥发速率不同，苯的挥发速率最大，苯乙烯的挥发速率最小。
苯 g 2.05 1.74 1.46 1.27 0.02
甲苯 g 1.97 1.62 1.40 1.19 0.02
萘 g 2.00 1.65 1.30 1.00 0.02
苯乙烯 g 2.10 1.42 1.03 0.78 0.02
六、实验分析与讨论
在实验中，从挥发速率的角度研究了苯系物在水中的溶解度和挥发性。
实验结果表明，苯系物的挥发速率与其溶解度和挥发性有关。
从挥发速率的角度看，苯在水中的挥发速率最大，而萘在水中的挥发速率最低。
这是
因为苯的挥发性较好，其所占体积较快地蒸发出去，而萘却有着较好的稳定性，因此在水
中挥发速率较慢。
在实验中，还需要考虑温度和环境因素对实验结果的影响。
实验过程中需要注意水的
温度，实验时应尽可能保持水的温度一致。
同时，实验室的环境温度、湿度等环境因素也
会对实验结果产生影响。
通过本实验，我们学习了苯系物的物理化学特性，学习了测量溶解度和挥发速率的方法。
实验中需要注意温度和环境因素对实验结果的影响，同时，还需要注意实验室的安全，如使用苯系物时需要注意防火防爆等问题。
本实验可以培养学生的实验操作能力，让学生了解化学实验的实际应用，提高实验思
维能力和实验方法技能。