论文 嘧啶类化合物的合成
吡啶与嘧啶结构式__概述说明以及解释
吡啶与嘧啶结构式概述说明以及解释1. 引言1.1 概述吡啶和嘧啶是两种重要的杂环化合物，在有机化学和药物化学领域具有广泛的应用。
它们都属于氮杂环化合物，拥有特殊的分子结构和性质。
本文将对吡啶和嘧啶的结构式、性质及应用进行综述，并探讨它们的合成方法和反应机理。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言部分，概述文章的目的和内容。
接下来是吡啶与嘧啶结构式的介绍，包括吡啶和嘧啶的具体结构式及其区别与联系。
第三部分将详细阐述吡啶与嘧啶的性质及其在不同领域中的应用。
然后，我们将着重探讨吡啶与嘧啶的合成方法和反应机理，包括各自的合成路线以及互相之间可能存在的转化反应机制。
最后，在结论中总结了吡啶与嘧啶的特点和重要性，并展望了未来研究领域可能面临的挑战。
1.3 目标本文旨在全面介绍吡啶和嘧啶的结构式、性质及应用，并对它们的合成方法和反应机理进行深入探讨。
通过该文，读者可以更好地理解吡啶和嘧啶这两种重要化合物，了解它们的特点和重要性，以及在不同领域中的应用前景。
同时，本文也为相关领域的研究人员提供了一些可能的发展方向和挑战。
2. 吡啶与嘧啶结构式2.1 吡啶的结构式吡啶是一种含有氮原子的芳香化合物，其分子式为C5H5N。
吡啶分子由一个六元环和一个氮原子组成，六元环上有五个碳原子和一个氮原子，碳原子上分别连接着一个氢原子。
吡啶的结构示意图如下所示：```H|H–C=N–C–H|H```2.2 嘧啶的结构式嘧啶也是一种含有氮原子的芳香化合物，其分子式为C4H4N2。
嘧啶分子由一个六元环和两个氮原子组成，六元环上有四个碳原子和两个氮原子。
其中一个氮原子连接着另一个含碳基团。
嘧啶的结构示意图如下所示：```H H\ /C = N –C|N|H```2.3 吡啶与嘧啶的区别与联系尽管吡啶和嘧啶都属于芳香异族化合物且具有相似的命名后缀“-in”，它们之间存在一些区别和联系。
区别：- 结构差异: 吡啶分子的六元环上只有一个氮原子，而嘧啶分子的六元环上有两个氮原子，并且其中一个氮原子连接着碳基团。
甲基硫氧嘧啶的制备实验报告
甲基硫氧嘧啶的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过合成反应制备甲基硫氧嘧啶，并通过各种实验方法对其进行表征和确认。
实验原理：甲基硫氧嘧啶是一种常用的杂环化合物，其结构中包含一个嘧啶环和一个甲基硫氧基团。
制备甲基硫氧嘧啶的一种常用方法是通过氨基甲酸酯与二乙硫酰氯反应生成中间体，再与氨基甲酸酯经过缩合反应形成目标产物。
实验步骤：1. 在干燥的环境下，将氨基甲酸酯溶解于无水乙醇中，并加入少量的三乙胺作为催化剂。
2. 将二乙硫酰氯慢慢滴入第一步反应体系中，反应进行约2小时。
3. 将氨基甲酸酯溶解于无水乙醇中，并加入少量的三乙胺作为催化剂。
4. 将第三步反应体系与第二步反应体系缩合，在室温下搅拌反应约2小时。
5. 过滤得到沉淀，用无水乙醇洗涤数次，使其纯净。
6. 将得到的沉淀溶解于适量的溶剂中，进行结晶，得到甲基硫氧嘧啶的白色晶体。
实验结果：完成上述实验步骤后，得到了甲基硫氧嘧啶的白色晶体。
通过红外光谱、质谱和核磁共振等实验方法对产物进行了表征和确认，并与理论数据进行对比，确认合成了目标产物。
实验结论：通过氨基甲酸酯与二乙硫酰氯反应以及与氨基甲酸酯的缩合反应，成功合成了甲基硫氧嘧啶。
实验中采用的实验方法对目标产物的表征和确认起到了重要的作用。
本实验为进一步研究甲基硫氧嘧啶的性质与应用奠定了基础。
拓展部分：除了上述实验步骤，还可以通过其他方法合成甲基硫氧嘧啶。
例如，可以采用嘧啶与甲基硫氧化合物进行缩合反应来制备。
此外，甲基硫氧嘧啶还可应用于药物合成、农药合成等领域。
未来的研究可以进一步探索甲基硫氧嘧啶的合成功能化合物，并研究其在医药和农药等方面的应用潜力。
三唑并嘧啶合成反应机理
三唑并嘧啶合成反应机理三唑并嘧啶合成反应是一种重要的有机合成反应，在药物合成和材料科学等领域有着广泛的应用。
本文将详细介绍三唑并嘧啶的结构特点、合成方法和反应机理。
一、三唑并嘧啶的结构特点三唑并嘧啶是一种含有三氮杂环的化合物，其结构包含一个三唑环和一个嘧啶环。
三唑环是由两个氮原子和一个碳原子构成的五元环，而嘧啶环则是由两个氮原子和一个碳原子构成的六元环。
这种结构的特点使得三唑并嘧啶具有很强的芳香性和一定的稳定性，这也为其在药物合成和材料科学领域的应用奠定了基础。
二、三唑并嘧啶的合成方法三唑并嘧啶的合成方法有多种途径，其中比较常用的方法包括：1. 三唑环与嘧啶环的连接：这种方法主要是通过三唑化合物和嘧啶化合物之间的反应来实现的。
通常情况下，三唑化合物首先和亲核试剂发生亲核加成反应，生成中间体，然后中间体再与嘧啶化合物发生环化反应，从而形成三唑并嘧啶化合物。
2. 三唑环和嘧啶环的串联反应：这种方法是通过在原料分子中引入三唑和嘧啶的结构单元，并在适当的条件下进行串联反应，从而直接合成三唑并嘧啶。
这种方法不仅简化了反应步骤，还能够提高产率和减少中间体的生成，因此在工业化生产中具有较大的应用潜力。
除了上述两种方法外，还有一些其他方法，如三唑的环合反应和嘧啶的合成反应之间的串联反应等。
这些方法多样性地满足了不同环境下对三唑并嘧啶的合成需求。
三、三唑并嘧啶合成反应的机理三唑并嘧啶合成反应的机理包括亲核加成、环化和串联反应等多个步骤。
在亲核加成步骤中，三唑化合物的亮碱和嘧啶化合物的芳环间的亲核加成反应为其主要方式。
在环化步骤中，中间体的环化反应将生成三唑并嘧啶化合物。
在串联反应中，原料分子中含有三唑和嘧啶单元，通过适当的条件，实现此两种单元的串联反应，从而直接合成三唑并嘧啶。
三唑并嘧啶合成反应的机理复杂且多样，需要结合具体的反应条件和原料结构进行设计。
了解三唑并嘧啶的结构特点、合成方法和反应机理，有助于深入理解其在药物合成和材料科学领域的应用，也有助于设计更高效的合成路线和开发新的合成方法。
46二氯嘧啶合成工艺
46二氯嘧啶合成工艺
二氯嘧啶是一种常用的有机合成中间体，常用于制备药物、染料和农药等化合物。
以下是一种常见的二氯嘧啶合成工艺。
材料：
1. 嘧啶（C4H4N2）
2. 液氯（Cl2）
3. 氢氯酸（HCl）
4. 稀碱（如氢氧化钠溶液）
步骤：
1. 将嘧啶溶解在少量的氢氯酸中，生成嘧啶的氯化物。
嘧啶+ HCl → 嘧啶的氯化物
2. 将以上溶液注入反应器中，加入液氯。
反应温度一般控制在10-20摄氏度。
嘧啶的氯化物+ Cl2 → 二氯嘧啶 + HCl
3. 在反应过程中，可以通过捕集生成的HCl气体，以控制反应的进行。
常用的方法是在反应系统中加入稀碱，用于中和生成的HCl气体。
4. 反应结束后，通过过滤或蒸馏等方法分离和提纯得到二氯嘧啶产物。
需要注意的是，二氯嘧啶的合成过程中，涉及的氯气和氢氯酸等物质具有一定的危险性，应严格控制操作条件和操作安全。
2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的合成
2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的合成在有机化学领域，合成一种特定的化合物通常需要经历一系列繁琐的步骤和反应。
而2,4-二氨基-6-羟基嘧啶（2,4-diamino-6-hydroxypyrimidine）作为一种重要的有机化合物，在药物合成和生物化学领域有着重要的应用价值。
在本篇文章中，我们将探讨2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的合成过程，以及其在实际应用中的重要性。
1. 介绍2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的结构和性质2,4-二氨基-6-羟基嘧啶是一种嘧啶核苷酸代谢的关键中间产物，也是一些抗肿瘤药物的重要组成部分。
它的分子结构包含了两个氨基基团和一个羟基，具有一定的碱性和亲水性。
由于其特殊的结构和性质，2,4-二氨基-6-羟基嘧啶在药物研究和生物化学领域具有重要的地位。
2. 合成2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的方法及步骤合成2,4-二氨基-6-羟基嘧啶通常需要经历多步反应。
最常用的合成方法是以氧化嘧啶为起始原料，经过一系列的氨基化和羟基化反应得到目标产物。
这个过程中需要选择合适的试剂和反应条件，以确保产物的纯度和收率。
3. 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的应用2,4-二氨基-6-羟基嘧啶在药物合成中广泛应用，如抗肿瘤药物的合成和嘧啶核苷酸类药物的生产等。
它还在生物化学研究中发挥着重要作用，如DNA合成和修复过程中的关键中间产物。
其应用范围涉及医药、生物技术和农业等多个领域。
4. 个人观点和总结2,4-二氨基-6-羟基嘧啶作为一种重要的有机化合物，在药物合成和生物化学研究领域发挥着重要作用。
其合成过程需要经历多步反应，对试剂和条件的选择有一定要求。
在实际应用中，2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的应用范围广泛，对于促进医药和生物技术的发展具有重要意义。
通过本文的阐述，希望读者能够对2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的合成和应用有更深入的了解，以及对有机化合物合成和应用的重要性有所认识。
同时也希望本文对于您的研究和学习有所帮助。
嘧啶类化合物的合成
2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶的合成摘要2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶是很好的医药中间体，目前在有机合成特别是药物合成中已得到广泛的应用。
本文通过两步反应合成目标产物。
首先以双氰胺钠和丙二腈为原料，反应得到中间体1-氨基-1氰氨基-2,2-二氰基乙烯钠盐。
考察了投料量、溶剂、洗涤剂三者的质量比对反应产率的影响。
结果表明以双氰胺钠和丙二腈（摩尔比为1.1：1）在160℃下，总投料量（双氰胺钠和丙二腈）：溶剂（N,N-二甲基乙酰胺）：洗涤剂（仲丁醇）为1：2：4（质量比），反应时间1小时，洗涤时间1.5小时等条件下得到的产率最高，可达88.2%（纯度98.4%）。
将1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰基乙烯钠溶于溶剂中，在0 ℃-5 ℃下通入过量环化试剂可以得到2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶，粗产品经提纯后纯度可达95.8%。
合成中间体和目标产物利用MS、IR和NMR进行了结构表征。
另外，洗涤剂可进行回收再利用，经处理后其洗涤效果与分析纯洗涤剂几乎无异。
关键字：双氰胺钠；丙二腈；质量比；洗涤剂；2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶；1-氨基-1氰氨基-2,2-二氰基乙烯钠盐Synthesis of2-chloro-4,6-amino-5-cyano-pyrimidineAbstract2-chloro-4,6-diamino-5-cyano-pyrimidine is a good pharmaceutical intermediates, present in organic synthesis, especially synthetic drugs has been widely used. This two-step reaction through the target compound. First of all, and malononitrile with sodium dicyandiamide as raw materials reaction intermediates,1-amino-1-cyanide amino-2,2-dicyano-ethylene sodium. Investigated feeding amount, solvents, detergent mass ratio of the three effects on the reaction yield. The results show that the double cyanide of sodium and malononitrile ammonia (molar ratio of 1.1:1) at 160 ℃, the total feeding amount (two-ammonia and sodium cyanide malononitrile): solvent (N, N-dimethylacetamide) : detergent (butanol) = 1:2:4 (mass ratio), reaction time 1 hour, washing time was 1.5 hours in the yield obtained under conditions of maximum, up to 88.2% (purity 98.4%). The 1-amino-1-cyanoacrylic amino-2,2-dicyano-ethylene dissolved in solvent of sodium, in the 0 ℃-5 ℃access over the next cyclization reagent can be 2-chloro-4,6-diamino-5-cyano pyridine, the crude product was purified, the purity of 95.8%. Synthetic intermediates and target products are using MS, IR, HPLC and NMR were characterized. In addition, detergents can be recycled, treated analytically pure after the washing detergent with almost the same effect.Keywords: sodium dicyandiamide; malondialdehyde cyanide; mass ratio; scour;1-amino-1-cyanide-amino-2,2-dicyano-ethylenesodium;2-chloro-4,6-diamino-5-cyano-Pyrimidine目录摘要 (I)ABSTRACT.......................................................................................................................... I I 1 绪论. (1)1.1选题背景 (1)1.1.1 嘧啶化合物在农药领域的应用 (1)1.1.2 嘧啶类化合物在医药中的应用 (7)1.2嘧啶类化合物的研究进展 (8)1.3嘧啶类化合物的展望 (12)1.4本课题研究内容与意义 (12)2 实验部分 (13)2.1原料与试剂 (13)2.2主要仪器与设备 (13)2.3实验装置 (14)2.4实验步骤 (15)2.4.1 1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰基乙烯钠盐（中间体）的合成 (15)2.4.2 2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶的合成 (15)3 结果与讨论 (16)3.1中间体制备的条件优化及洗涤剂的回收再利用 (16)3.1.1 优化溶剂用量 (16)3.1.2 优化洗涤剂用量 (17)3.1.3 抽滤废液中洗涤剂的回收及洗涤效果研究 (18)3.22-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶合成方法的探索及粗产品的提纯 (20)3.3化合物的谱图表征 (21)3.3.1 1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰基乙烯钠盐的谱图表征 (21)3.3.2 提纯所得2-氯-4,6-二氨基-5-氰基嘧啶的谱图表征 (25)结论 (29)致谢 (30)参考文献 (31)1 绪论1.1选题背景我国是农业大国，农业是国民经济发展的基础，而农药是农业发展不可缺少的重要物资。
吡啶并[3′,2′:4,5]噻吩并[3,2-d]嘧啶类衍生物的研究进展
![吡啶并[3′,2′:4,5]噻吩并[3,2-d]嘧啶类衍生物的研究进展](https://img.taocdn.com/s3/m/ac5c3bb8a1116c175f0e7cd184254b35eefd1aea.png)
物 11 具有潜在的研究价值。
3 嘧啶环上 3 位取代吡啶并[3′,2′:4,5] 噻吩
并[3,2 -d] 嘧啶衍生物
2001 年 Ho 等 [10] 探索了 3 位取代的合成路线, 保留吡啶环
第 49 卷第 13 期
并嘧啶衍生物的合成, 并对吉姆沙氏液染小白鼠的肥大细胞的
组氨释放抑制剂和诱导剂进行综合评估分析。 化合物 13a 在所
有被测量条件下的半致死浓度为 9 ~ 25 μmol 范围。 对比 13b 在
免疫和化学激发条件下具更较强的组胺释放剂诱导作用; 化合
物 13c 作为细胞毒素作用于体外肿瘤细胞测试, 具有较好的非
性( IC50 = 3 nM) , 然而作用促代谢型谷氨酸受体 mGluR5 抑制
活性( IC50 >100000 nM) , 在各种较活泼的生物疼痛模型体内具
有全面的功效, 目前该化合物已在临床中进行试验。
2005 年 El-Essawy 等 [13] 将脂肪醇类烃引入到嘧啶环 3 位,
吡啶环上保留两个甲基取代, 与酰氯反应后得到一系列目标化
(1 Guiyang Grain and Oil Quality Testing Center, Guizhou Guiyang 550002;
2 Center for Research and Development of Fine Chemicals, Guizhou University, Guizhou Guiyang 550025, China)
activities and lower biological toxicity, and have attracted the attention of scientific researchers. The derivatives were
三唑并嘧啶磺酰胺类化合物的合成及除草活性
三唑并嘧啶磺酰胺类化合物的合成及除草活性
孙国香;蒋旭亮;王煜华;沈德隆
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2005(4)1
【摘要】以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,经氧氯化、胺解和环合,制得了9个1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶磺酰胺类化合物,产物结构经IR和1H NMR验证,并测定了它们的除草活性.
【总页数】3页(P14-16)
【作者】孙国香;蒋旭亮;王煜华;沈德隆
【作者单位】浙江工业大学化材学院,杭州,310032;浙江工业大学化材学院,杭州,310032;浙江工业大学化材学院,杭州,310032;浙江工业大学化材学院,杭
州,310032
【正文语种】中文
【中图分类】TQ457.2
【相关文献】
1.4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物的合成及除草活性 [J], 李公春;张建立;朱凤祥;杨风岭
2.苯磺酰胺嘧啶类化合物的合成及其除草活性 [J], 李公春;刘卫敏;汪义丰;杨风岭;杨华铮
3.基于拓扑方法研究三唑嘧啶酮类化合物除草活性 [J], 朱利兰
4.2-(5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-2-硫代)乙酰胺类化合物的合成及除草活性
[J], 孙国香;沈德隆;周红芳;屠美玲
5.取代苯氧基三唑并嘧啶类化合物的合成及除草活性研究 [J], 陈琼;刘玉超;张明智;杨光富
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本科毕业论文（设计）学 院 化 学 化 工 学 院 专 业 化 学 年 级 2008 级 姓 名 XXX 论文（设计）题目 2-羟基嘧啶衍生物的合成 指导教师 XXX 职称 讲 师2012年5月5日学号：目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Keywords (2)引言 (2)1实验部分 (3)1.1 实验所用仪器及试剂 (3)1.2 4,6-二甲基嘧啶-2-酮盐酸盐的制备 (3)1.3 N,N-二甲胺基苯甲醛的制备 (3)1.4 最终产物的合成 (4)2结果与讨论 (4)2.1对反应机理的探讨 (4)2.2 反应时间的选择 (6)2.3柱层析淋洗济的选择 (6)3结束语 (7)参考文献 (8)附注 (8)2-羟基嘧啶衍生物的合成姓名：XXX 学号：20085051159院系：化学化工学院专业：化学指导老师：XXX 职称：讲师摘要：2-羟基嘧啶类衍生物具有独特的双光子吸收效应。
本文主要介绍了一种二羟基嘧衍生物的合成方法及其反应机理。
关键词：2-羟基嘧啶；衍生物；合成；反应机理Abstract: Dihydroxy pyrimidine derivative has an unique two-photon absorption. This paper introduces the synthesis and their reaction mechanism of the dihydroxy pyrimidine derivatives.Key Words: Dihydroxy pyrimidine；Derivatives；Synthesis ；Mechanism引言2-羟基嘧啶衍生物是重要的有机合成中间体，被广泛应用于医药、农药嘧啶类产品的合成中。
在农药的发展史中，嘧啶类化合物一直占有重要的地位。
此类化合物的研究开发一直受到医药和农药界的重视。
近几年，作为农药的嘧啶类化合物层出不穷，如作为杀菌剂的嘧啶胺类，嘧啶腺类及嘧啶丙烯酸酯类，除草剂的嘧啶磺酰脲类，嘧啶水杨酸类及三唑并嘧啶磺酰胺类。
嘧菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，由于具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性，对几乎所有真菌纲病害均有很好的活性等特点，被广泛应用于谷物、蔬菜、果树及其他作物病虫害的防治。
由于其良好的杀菌活性，在国内有很大的市场，而2-羟基嘧啶是合成嘧菌酯的重要中间体。
众所周知,一些有机化合物的荧光或吸光性质随pH的变化可用来指示目标介质中酸碱性的改变。
这种基于光学信号变化而建立的pH测定方法,可弥补玻璃电极所存在的上述不足,并得到长足的发展。
其中,荧光法测定pH具有灵敏度高、可以采用缓和模式操作(这种技术特别适合研究混浊和非均匀体系),分析仪器的几何设计更加灵活等特点。
此外,利用各种荧光参数(如荧光强度、荧光寿命等)的变化来测定pH值,不仅便于荧光显微学研究,而且可实时检测细胞内pH的动态分布和区域变化,引起了人们的关注。
因此，2-羟基嘧啶的合成研究具有重要意义[1]。
查阅相关文献找到一种2-羟基嘧啶类衍生物的合成方法具体步骤如下所示[2]：①以酒精作溶剂，用尿素与乙酰丙酮和浓盐酸在回流条件下制取4，6-二甲基嘧啶-2-酮盐酸盐。
②用N,N-二甲基甲酰胺（DMF ）和N,N-二甲基苯胺在三氯氧磷催化下合成N,N-二甲胺基苯甲醛。
③ 用 4，6-二甲基嘧啶-2-酮盐酸盐和N,N-二甲胺基苯甲醛在浓盐酸催化下取最终产物。
主要反应方程式如下：①NH 2NH 2NNH 2ClOO OO ++②NHONNHO POCl 380℃+③NNH 2Cl ONHO++N浓盐酸本实验主要按照以上步骤进行，并对反应机理进行探讨。
1.实验部分1.1 实验所用试剂及仪器试剂：N, N-二甲基甲酰胺（DMF）：用前重蒸（减压）；三氯氧磷（POCl3）：用前重蒸；N, N-二甲基苯胺：分析纯，用前重蒸。
实验中其它药品和试剂如无特殊说明均为市售化学纯或分析纯未经进一步纯化。
仪器：傅立叶变换红外光谱仪（BRUKER TENSOR27）1.2 4,6-二甲基嘧啶-2-酮盐酸盐的制备称取分析纯尿素6.0g（0.1mol）溶于50mL无水乙醇中，搅拌，加热至回流。
待尿素完全溶解后加入10.0g（0.1mol）乙酰丙酮，再滴加37%的浓盐酸13.5mL。
回流24小时，冷却至室温，抽滤，滤饼分别用冷的乙醇和乙醚洗涤两次。
室温下晾干，得白色粉末状固体。
IR分析结果如下：3435.30cm-1：N-H伸缩；3052.77 cm-1：C=C-H伸缩；2930.19 cm-1：甲基C-H伸缩；2600-2900 cm-1：季铵盐N-H 伸缩；1740.62cm-1：C=O伸缩；1631.54 cm-1：C=N伸缩；1491.97 cm-1：嘧啶环伸缩；1368.38cm-1：甲基平面摇摆弯曲振动；1286.26 cm-1：酚羟基C-O伸缩（该化合物有酮式和烯醇式两种结构）；1169.18 cm-1：C-N伸缩；858.60 cm-1：环的1，3取代伸缩。
1.3 N,N-二甲胺基苯甲醛的制备在冰浴冷却下向一150mL圆底烧瓶中加入10.0mLDMF，再缓慢滴加新蒸的三氯氧磷1.69g（13.0mmol）保持冰浴，搅拌1h,得浅红色溶液。
再向烧瓶中加入新蒸的N, N-二甲基苯胺1.5mL,此时反应体系颜色加深，继续搅拌反应1h。
撤去冰浴，升温至80℃,搅拌反应5h，得深褐色溶液。
反应结束后冷却至室温，将所得溶液滴加到100.0mL冰水中，用NaOH溶液进行中和，调节至pH=7，此时溶液中出现大量黄色沉淀，抽滤，滤饼用水洗至浅黄色收集所得固体晾干。
以乙酸乙酯/石油醚=1：3的混合溶液为淋洗济，用硅胶柱层析分离纯化，用旋转蒸发仪旋干，得浅黄色固体。
Rf=2.1cm/5.6cm=0.375。
IR分析结果如下，2713-2821 cm-1：醛基C-H伸缩；1661.34 cm-1：C=O伸缩，与苯环共轭特征峰波数变小；1599.70 cm-1：芳环骨架；1313.79 cm-1：叔芳胺C-N伸缩；1165 .52cm-1：C-N伸缩；2905 .15cm-1：C-H伸缩；1370 .cm-1：甲基C-H弯曲；824.78 cm-1：苯环2,4取代。
1.4 最终产物的合成向一个250ml三颈烧瓶中加入10.0mL95%乙醇，再分别加入2.2个当量的N,N-二甲胺基苯甲醛和一个当量的4，6-二甲基嘧啶-2-酮盐酸盐，搅拌溶解，缓慢滴加4到5滴浓盐酸（约0.3mL），加热至回流，反应12h，得深紫色溶液。
反应结束后将反应物冷却至室温，然后倒入100.0mL冰水中。
用NaOH溶液进行中和，调节溶液至微酸性（pH=6），此时溶液中出现大量橘红色粉末状沉淀，用氯仿萃取，有机相用水洗三次，分出有机层，加无水硫酸钠干燥，过滤。
将所得滤液浓缩，以甲醇/乙酸乙酯/氯仿=3：5：30的混合溶液为淋洗济，用硅胶柱层析分离纯化，蒸干得黑色粉末。
测得Rf=2.4cm/5.5cm=0.436。
IR分析结果如下，3424.38：游离羟基O-H伸缩；3115.73 cm-1：C=C-H伸缩；2920.40 cm-1：甲基C-H伸缩；1649.49 cm-1：C=N伸缩；1575.43，1524.33 cm-1：苯环骨架伸缩；1430.42 cm-1：C=C伸缩（与共轭体系相连特征峰波数变小）；1370.15 cm-1：甲基平面摇摆弯曲振动；1342.05 cm-1：叔芳胺C-N伸缩；1222.41 cm-1：酚C-O伸缩；1153.41 cm-1：脂肪胺C-N伸缩；814.05 cm-1：苯1，4取代伸缩。
2．结果与讨论2.1对反应机理的探讨第一步利用尿素和乙酰丙酮和浓盐酸制取4，6-二甲基嘧啶-2-酮盐酸盐。
由于尿素是固体而乙酰丙酮是液体该反应在一般条件下是非均相反应，不容易进行。
为使反应在均相条件下反应所以采用乙醇作为反应溶剂，在搅拌加热条件下将尿素溶解，然后在浓盐酸催化下与乙酰丙酮和反应。
该反应属于酮与氨的衍生物的亲核加成反应[5]。
反应机理如下：RH2RC ||||O O +H +N C=O _C CCH R RNH N C=O _C CCH R —.HCl CH 2C R C||||O O ++__H H 尿素2CR ||||NH O=C+该反应是一个先经历亲核加成，再消去脱水成环的反应。
在反应中浓盐酸有两个作用。
首先浓盐酸作为质子化试剂将乙酰丙酮质子化，增加羰基碳原子的正电性这样就使它容易受亲核试剂的进攻[6]。
其次浓盐酸与产物反应形成一种难溶盐析出，便于分离。
第二步是V-H 反应，反应机理如下：HC __||2|O _HC=NR 2+Cl P Cl||O |Cl||O |ClCl P OCH=NR Cl |||Cl |Cl2____[ClCH=NR 2+ClCH +__NR 2]ArNR 2Ar R 2N2Ar R 2NCH=NR 2+Cl -Ar R 2NCH=O+R 2NH 2Cl该反应是一个先经历亲核加成，再进行重排水解的过程的反应[7]。
在整个过程中三氯氧磷起着催化剂的作用，因此用量较少。
由于反应经历多步，最终产物产率很低，为得到更多产物，反应中加入过量DMF 。
DMF 与三氯氧磷形成的中间体极不稳定，只能在较低温度下存在，因此采用在冰浴条件下搅拌反应。
加入N,N-二甲基苯胺后，先进行的是亲核加成，待这一步进行完全后再进行电子重排。
由于重排反应需要较高能量，实验中用80℃恒温水浴促进反应。
水解反应时为使反应完全将反应液滴加到冰水中。
反应液中的三氯氧磷会水解为盐酸和磷酸[8]，会使N,N-二甲胺基苯甲醛质子化并形成一种季铵盐[9]，为避免这种情况出现实验中用NaOH 溶液进行中和酸性物质，调节至pH=7。
第三步是醛基与活泼α-H 的反应，反应机理如下：R 2N Ar CH=OH ++R 2N Ar CH 3H 2C CHC C NC =ONH 2Cl C C C HC H 2CCH 2R 2N Ar __H 2C+OH CH 2+_HO __Ar NR 2-H +-H 2OC C C H CHCR 2N Ar _CH __Ar NR 2|OH|OH CH在此反应中浓盐酸仍是催化剂，没有被消耗掉。
由于最终产物在酸性条件下溶于反应液而近中性条件下析出固体，为便于分离所以需用碱中和至微酸性。
2.2 反应时间的选择生成N,N-二甲氨基苯甲醛的反应是一个先经历亲核加成，再进行重排水解的过程的反应。
在整个过程中三氯氧磷起着催化剂的作用，DMF 与三氯氧磷在冰浴环境下反应形成中间体，加入N,N-二甲基苯胺后，先进行的是亲核加成，待这一步进行完全后再进行电子重排。