滴定分析常识
分析化学 第三章 滴定分析法

(5)化学计量点 标准滴定溶液与被测物质恰好定量反应完 全的一点。 (6)指示剂 在滴定中,通常加入一种辅助试剂,利用其在 化学计量点附近颜色的突变判断化学计量点的到达,此辅助 试剂即为指示剂。 (7)滴定终点 在滴定过程中,指示剂颜色(或电位)发生 突变即停止滴定的一点称为滴定终点。 (8)滴定误差 滴定终点与化学计量点常常不一致,由此而 产生的误差称为滴定误差,又称终点误差。
三、滴定方式及结果计算
3.置换滴定法
(1)先用适当的试剂与待测物质反应,使其定量地置换出另 一种物质,再用标准滴定溶液滴定置换出的物质的滴定方式。
(2)被测物质和标准滴定溶液的反应伴有副反应,没有确定
的化学计量关系,或没有合适的方法确定滴定终点时,可采 用置换滴定法。
三、滴定方式及结果计算
3.置换滴定法
2MnO4-+5H2C2O4+6H+
CaC2O4↓ Ca2++ H2C2O4
2Mn2++10CO2↑+8H2O
5 c(KMnO4 )V (KMnO4 )M (CaO) w(CaO) 2 m
三、滴定方式及结果计算
4.间接滴定法
【例题3-4】称取硅酸盐试样0.5118g,测定其中的Ca2+含量,在 一定条件下,用Na2C2O4溶液将钙沉淀为CaC2O4,经过滤、洗 涤后,将CaC2O4沉淀溶于稀H2SO4中,用 c(KMnO4)=0.1018mol/L的KMnO4标准滴定溶液滴定,消耗了 25.04mL,试计算硅酸盐中Ca质量分数。M(Ca)=40.08g/mol。 5 解: c(KMnO4 )V (KMnO4 )M (Ca 2 )
(4)参加反应时,按反应式定量进行反应,不发生副反应。
分析化学滴定分析

分析化学滴定分析滴定分析是一种常用的分析化学方法,主要用于测定溶液中其中一种物质的含量或浓度。
它通过添加一种已知浓度的试剂(称为滴定试剂),使之与待测溶液中所需测定的物质发生化学反应,根据化学反应的滴定终点,即溶液发生可观察的变化,比如颜色变化、电位变化或沉淀的出现,确定滴定的终点,从而计算出被滴定物质的浓度。
滴定分析在实际应用中广泛用于酸碱中和反应、氧化还原反应、络合反应等。
其中最常见的滴定反应是酸碱滴定反应。
酸碱滴定分析的基本原理是根据酸、碱之间的中和反应来测定溶液中酸或碱的浓度。
其常用的滴定试剂有强酸和强碱,如盐酸、硫酸、氢氧化钠等。
在进行酸碱滴定分析时,首先需要准备两种溶液,一个是待测溶液,一个是滴定试剂。
待测溶液的浓度通常是未知的,而滴定试剂的浓度通常是已知的。
滴定试剂以滴定管逐滴加入待测溶液中,同时不断搅拌溶液,直到滴定终点出现。
滴定终点是指溶液中化学反应发生完全,可观察到的物理变化出现,如颜色突变或电位突变。
滴定过程中需要注意一些重要的实验技巧。
首先,滴定试剂的浓度要适当选择,以使其与被测物质充分反应。
其次,要进行试剂的标定,即确定滴定试剂的准确浓度。
这可以通过溶液的标定反应来实现,即反应滴定试剂与已知浓度的物质,根据反应的化学计量关系计算出滴定试剂的浓度。
再次,滴定过程中要注意控制滴定液的滴加速度,以免产生误差。
最后,在靠近滴定终点时,要慢慢地滴加试剂,以避免过量滴定,从而影响结果的准确性。
滴定分析具有准确度高、操作简便、结果可靠等优点,因此被广泛应用于实际分析中。
例如,酸碱滴定法可以用于测定水样中的酸度或碱度,从而评估水质的好坏。
氧化还原滴定法可以用来测定溶液中其中一种物质的氧化或还原能力,如测定食品中的抗氧化剂含量。
络合滴定法可以用来测定金属离子的浓度,如测定水中的钙离子含量。
总的来说,滴定分析是一种重要的分析化学方法,常用于测定溶液中其中一种物质的含量或浓度。
其原理简单,操作方便,准确度高,广泛应用于实际分析和实验室研究中。
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的含量一般在1%以上,有时也可以用于测定微量组分。
滴定分析法比较准确,在较好情况下,测定的相对误差不大于约0。
2%,这是很多其他分析手段所不可比拟的.滴定分析实验基本流程包括:仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤;基准物质和试样等的称量;溶液配制;标定和滴定;数据处理。
以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法:将滴定管中装满自来水,擦干滴定管外壁的水(包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分),置于蝴蝶夹上.观察有无水滴从尖嘴处滴下,再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分,或碱式滴定管乳胶管连接处,如滤纸变湿则表明滴定管漏液,碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠(如果乳胶管老化变质,也应更换),酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法:取下酸式滴定管的活旋塞,用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水,用手指蘸取少许凡士林,轻涂于旋塞小孔两侧,平行将旋塞塞入夹套之后,向一个方向旋动旋塞,直至磨口塞变得透明即可。
最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上(不允许用橡皮筋缠绕)。
注意:凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法:加自来水至刻度线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘,将瓶倒立2 min,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180°后,再倒立2 min检查,如不漏水,方可使用。
滴定管的洗涤方法:滴定管内壁如有油污,会挂有水珠,可用洗液洗涤(碱式滴定管应取下乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵住).再用小烧杯取适量洗液(建议),从滴定管管口装入约10 mL洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗到滴定管内壁各处,操作时管口对准盛放洗液的容器口,以防洗液外流.润洗约3-5分钟之后,将洗液分别由两端放出。
滴定分析法

滴定分析法百科名片滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶被)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
目录[隐藏]简介特点分类原理简介特点分类原理[编辑本段]简介滴定分析法,又叫容量分析法,将已知准确浓度的标准溶液,滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中),直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后测量标准溶液消耗的体积,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测物质的含量。
这种定量分析的方法称为滴定分析法,它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。
[编辑本段]特点1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系;2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定;3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便;4.用途广泛。
[编辑本段]分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法[编辑本段]原理滴定滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
具备条件适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
第八章滴定分析概述

第八章滴定分析概述第一节概述一、滴定分析的基本概念滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。
此法必须使用一种已知准确浓度的溶液,这种溶液称为标准溶液。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中,直到按化学计量关系完全反应为止,根据所加标准溶液的浓度和体积可以计算出被测物质的含量。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中的过程叫滴定。
在滴定过程中标准溶液与被测物质发生的反应称为滴定反应。
当滴定到达标准溶液与被测物质正好符合滴定反应式完全反应时,称反应到达了化学计量点。
为了确定化学计量点通常加入一种试剂,它能在化学计量点时发生颜色的变化,称为指示剂,指示剂发生颜色变化,停止滴定的那一刻称为滴定终点,简称终点。
滴定终点与化学计量点并不一定完全相符,由此而造成的误差称为滴定误差。
滴定误差的大小取决于指示剂的性能和实验条件的控制。
二、滴定分析方法的特点(一)加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系;(二)此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定;测定的相对误差为0.1%。
(三)该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便;(四)用途广泛,具有很大实用价值。
三、滴定分析方法的分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类:(一)酸碱滴定法:以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。
反应实质:H3O+ + OH-→ 2H2O(质子传递)H3O+ + A-→ HA + H2O(二)配位滴定法:以配位反应为基础的一种滴定分析方法。
Mg2+ +Y4- → MgY2- (产物为配合物或配合离子)Ag+ + 2CN-→ [Ag(CN)2]-(三)氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。
Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ → 2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32-→ 2I- + S4O62-(四)沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
Ag+ + Cl- → AgCl (白色)四、滴定分析对滴定反应的要求并不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。
10第十九章 滴定分析法

2、滴定分析的方法及特点
方法: 酸碱滴定,配位滴定, 氧化还原滴定,沉淀 滴定等 特点: 1.简便、快速,适于 常量分析(>1%) 2.准确度高(±0.2%) 3.应用范围较广
二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定 方式 1、要求:
a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 d.必须有合适的消除干扰的方法
-
(四)缓冲溶液的pH计算-
[H ] [HA] - Ca [OH ] PBE:[H ] [OH ] [A ] - Cb
[A - ] Cb [H ] - [OH ]
[HA] Ca [H ] [OH ]
Ca [H ] [OH ] [HA] [H ] K a Ka [A ] Cb [H ] - [OH ]
2 H
2A
H 2 A
A2- + H+
1 HA
HA
c
2
c
0 A
2
A
c
H H K H K K K H H K H K K
2 2 a1 a1
a1 2
一、弱酸(碱)溶液中各物种的分布
平衡浓度:溶液体系达平衡后,某一物种的浓度 分析浓度:溶液体系达平衡后,各种物种的平衡 浓度之和(总浓度c) 分布分数: δ = [某物种的平衡浓度] / 分析浓度 决定于酸(碱)的性质和溶液中[H3O+], 与c无关 δ的大小能定量说明溶液中各物种的分布情 况 知道δ的大小,便可求得溶液中各物种的平 衡浓度
1.一元弱酸(碱)溶液中各种物种的分布
HA A- + H+
滴定分析法概论
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4
2 CaC2O4 H 2 SO4 Ca 2 SO4 H 2C2O4 2 5C2O4 2 MnO4 16H Mn 2 10CO2 8 H 2O
2 2 5 nKMnO4 nC O nCaO即:nCaO nKMnO4 5 2 4 5 2 5 M CMnO VMnO CaO 4 4 2 1000 100% CaO% S 5 56.05 0.01916 43.08 2 1000 100% 27.51% 0.4207
对化学反应的要求:
1. 2. 3. 4. 反应具有确定的定量关系,无副反应(便于计算) 反应要迅速 反应要完全(99 .9%以上) 有合适的确定终点的方法
滴定方式及其适用条件:
1. 直接滴定:凡符合以上条件要求可用标液直
接滴定
2. 返滴定:
当标准溶液滴入后,反应慢或无合适指示剂时 用回滴定。即先加入定量过量滴定剂A,待反应完 全后,用另一种滴定剂B滴定剩余的A。 例:CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O+HCl 定量过量 (余) HCl + NaOH = NaCl + H2O(终点)
2 0.2287 5 0.02963 m ol/ L 134.0 23.04 1000
2.求mA
(1) 求被测组分含量: (2) 配溶液: 例: 欲配0.02000mol/l K2Cr2O7液2L,问应称K2Cr2O7多少克? 解:
0.02000 2000
mK 2Cr2O7
294.2 / 1000
3.置换滴定:
当物质与滴定剂不按一定化学反应进行,而伴有副 反应时,可先用适当的试剂与被测物发生置换反应, 在用滴定剂滴定。 例:测Cr2O72-, 标液S2O32而 Cr2O72- + S2O32SO42- + S4O62即: Cr2O72-氧化S2O32-产物SO42-和S4O62-无计量关系不能直 接滴定。 但: Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I- + 7H2O I- + 2 S2O32- = 2I- + S4O62-
滴定分析基础知识及基本实验技术 (2)
mS 为供试品取样量,单位为g。
25
第二节 滴定分析计算
1.利用被测物质的摩尔质量计算被测物质质量分 数
由式(3-7)和式(3b-1cT0V)T M得B :
Bt m s
式(3-11a)
如果体积的单位为B mbt clT,VmTs则MB:10 3
式(3-11b)
质量分数也可以用含b cT量VTM百B 分103数10表0% 示,则:
②移液管法 2)比较法标定
19
第一节 滴定分析概述
【点滴积累】 1.滴定反应必须符合的基本条件是①反应必须按化学反应式定量完成; ②反应速率要快,反应要求在瞬间完成;③必须有适宜的指示剂或简便 可靠的方法确定终点。 2.滴定液是滴定分析中用于测定样品含量的一种标准溶液,其浓度的 表示方法有两种 ①物质的量浓度(国家法定计量单位);②滴定度 (药物分析或生产实际中应用较多),两种浓度可以相互进行换算。 3.化学计量点是理论值,滴定终点实验测定值,两者之间的差称作终点 误差。 4. 凡是基准物质可以用直接法配制滴定液反之只能用间接配制滴定液。 5. 凡是间接法配置的滴定液必须进行标定,标定方法有基准物质标定 法和比较法标定。前者准确度比后者高。
质量,即为滴定液对被测物质的滴定度:
T b c M 103
T/B
tT
B
式(3-9)
24
第二节 滴定分析计算
(四)测定被测物质含量的计算公式
被测物质的含量用质量分数表示。质量分数是指
供式试 为品 :中所含纯物质的质量,B 用
表示,其公
m B
Bm s
式(3-10)
mA 为供试品中纯物质的质量,单位为g;
的表示、滴定液的配制和标定方法、滴定分析的 有关计算。 2.熟悉滴定分析法的分类和滴定方式以及基准物质 的条件。 3.了解滴定分析法的特点。
滴定分析的分析方法
滴定分析的分析方法滴定分析是一种常用的分析方法,它通过溶液中的酸碱反应进行定量分析。
滴定分析的基本原理是根据酸碱中和反应的化学方程式和定量关系,通过滴定液的加入,确定滴定点的位置,从而计算出待测溶液中溶质的浓度或化学计量数。
滴定分析的基本步骤包括:准确量取待测溶液,加入适当的指示剂,利用滴定管从滴定瓶中加入滴定液,当待测溶液中的溶质已与滴定液发生完全反应时,滴定反应到达终点,在滴定瓶中滴加过量的滴定液,直至指示剂颜色发生明显变化。
通过滴定液的用量(滴定体积)和滴定液的浓度,可以计算出待测溶液中溶质的浓度或化学计量数。
滴定分析可以分为酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等不同的类型。
下面将分别介绍这些类型的滴定分析方法。
1. 酸碱滴定:酸碱滴定是最常见的滴定分析方法,用于测定待测溶液中的酸或碱的浓度。
常用的滴定酸碱对有酸钠溶液对标准酸和碳酸钠溶液对标准碱。
滴定结束时,滴定液与待测溶液达到化学计量比例,pH值发生明显变化。
2. 氧化还原滴定:氧化还原滴定是利用氧化还原反应进行定量分析的方法。
常见的氧化还原滴定有碘量法、亚铁量法和过氧化氢量法等。
滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生氧化还原反应,溶液颜色或电位发生明显变化。
3. 络合滴定:络合滴定是利用配位化学中金属离子与配体的配位反应进行定量分析的方法。
常见的络合滴定有硬络合滴定、铁计法和EDTA滴定等。
滴定时,滴定剂与待测溶液中的金属离子或配体形成稳定的络合物,滴定剂与待测溶液达到化学计量比例后,化学指示剂的颜色发生明显变化。
4. 沉淀滴定:沉淀滴定是利用沉淀反应进行定量分析的方法。
常见的沉淀滴定有氯化银沉淀滴定和氯化钡沉淀滴定等。
滴定时,滴定剂与待测溶液中的阳离子或阴离子发生反应,生成可见的沉淀物,从而判断滴定结束的标志。
在进行滴定分析时,有一些基本的实验技巧需要注意。
首先,需要准确量取待测溶液和滴定液,使用准确的量杯或容量瓶,并控制好温度和湿度。
滴定分析的原理
滴定分析的原理
滴定分析是一种常用的定量分析方法,主要用于确定溶液中某种化学物质的浓度。
其原理是基于酸碱中和反应的滴定过程,通过在滴定过程中向反应溶液中滴加一种标准溶液,并在溶液中加入适当的指示剂,当滴加的标准溶液与溶液中的化学物质发生定量的化学反应,使溶液的性质发生突变时,可以通过记录滴定过程中所需的标准溶液的体积,从而计算出待测溶液中目标化学物质的浓度。
滴定方法的主要原理是酸碱中和反应,通过滴加标准溶液与待测溶液中的化学物质发生定量的反应达到化学计量当量点。
在滴定过程中,为了判断溶液的中和点,需要加入一种指示剂,它能够在溶液中发生颜色变化。
当滴加的标准溶液量达到化学计量当量时,溶液中的化学物质完全反应,指示剂也发生颜色变化,此时滴定终点即达到。
滴定分析常用的标准溶液有酸溶液和碱溶液。
其中,如果待测溶液是酸性的,则可选择一种强碱标准溶液进行滴定;如果待测溶液是碱性的,则可选择一种强酸标准溶液进行滴定。
通过滴加标准溶液,根据滴定终点的颜色变化来判断溶液中的化学物质的浓度,并通过计算所需的标准溶液体积来确定待测溶液中目标化学物质的浓度。
总之,滴定分析通过滴定终点的颜色变化来确定化学物质的浓度,属于一种定量分析方法,具有简便快速、准确可靠的特点,在实际应用中具有广泛的应用价值。
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第一章化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表第二章分析天平与称量一、天平规章制度1.操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。
2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。
3.所用分析天平,其感量应达到0.1mg(或0.01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。
每年由市计量部门定期校正计量一次。
任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。
如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录。
4.与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。
二、维护与保养1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,天平室应避开附近常有较大振动的地方。
2.安装天平的室内应避免日光照射,室内温度也不能变化太大,保持在17~23℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度55~75%范围为宜。
对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。
3.天平室应保持清洁干燥。
天平箱内应用毛刷刷净,天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。
如发现部分硅胶由变色为粉红色,应立即更换,天平箱应加防尘罩。
天平室应注意随手关门。
4.天平放妥后不宜经常搬动。
必须搬动时,应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能随意拆下。
5移动天平位置后,应由市计量部门校正计量合格后,方可使用。
第三章滴定分析法(容量分析法)概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。
2.滴定分析的种类(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。
(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点┗————————————————————→b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。
(一)配制1.直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。
准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。
如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。
2.间接法根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。
有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度。
(二)标定标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。
(三)标定份数标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。
不得少于3份。
(四)复标复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。
其标定份数也不得少于3份。
(五)误差限度1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%。
否则应重新标定。
3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。
(六)使用期限滴定液必须规定使用期。
除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标。
出现异常情况必须重新标定。
(七)范围滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
(八)有关基本概念及公式物质的质量m(g)1.物质的量n(mol)= ————————————物质的摩尔质量M(g/mol)物质的量n(mol)2.物质的摩尔浓度C(mol/L)= ————————-溶液的体积V(L)3.在容量分析中,从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元,使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1:1,如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。
亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。
就有:m被C标V标 = C被V被 C标V标 = ——-M被(九)配制滴定液时的计算举例:例1 配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2000ml,应取KMnO4多少克?解:m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g例2:称取纯K2Cr2O70.1275g,标化Na2S2O3滴定液,用去22.85ml,试计算Na2S2O3的浓度。
解:根据化学反应计量式,其计量关系为:1mol Na2S2O3 = 1mol(1/2I2)= 1mol(1/6 K2Cr2O7)0.1275C Na2S2O3×22.85/1000 = —————— C Na2S2O3 = 0.1138mol/L1/6×294.18例3:配制盐酸液(1mol/L)1000ml,应取相对密度为1.18,含HCl 37.0%(g/g)的盐酸多少毫升?已知M HCl = 36.46g/mol解:1.18×1000×37.0%C HCl = ————————— = 11.97 mol/L36.4611.97×V = 1×1000V = 83.5ml例4:称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液,用去22.35ml,试计算该HCl液的浓度。
解:化学计量反应式为:Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2O+CO2↑1/2Na2CO3+HCl→NaCl+1/2H2O+1/2CO2↑m Na2CO3 0.2275C HCl = —————— = ——————————- = 0.1921mol/LV HCl×M1/2Na2CO3 22.35/1000×106.00/2例5:加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液(0.1056 mol/L)中,才能得到氢氧化钠液(0.1000 mol/L)设X为所加水的ml数0.1056×1000/1000 = 0.1000×(1000/1000+X)X = 0.056L = 56.0ml例6:称取基准物三氧化二砷0.1546g,标定碘液(约0.1mol/L),试计算消耗本液多少毫升?解:化学计量反应式为:As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+I2+H2O→Na3AsO4+H++2I-选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元,则:M1/4As2O3 = 197.82/4 = 49.45g/molm As2O3 = C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O30.1546V1/2I2 = ————— = 0.032L = 32ml0.1×49.45三、化学试剂等级1.一级品即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。
2.二级品即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。
3.三级品即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。
4.四级品即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。
5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。
称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
6.光谱纯试剂(符号S.P.)杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。
7.色谱纯试剂用于色谱分析。
8.生物试剂用于某些生物实验中。
9.超纯试剂又称高纯试剂。
四、容量仪器的使用方法(一)滴定管的使用方法1.滴定管的构造及其准确度(1)构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。
滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
(2)准确度a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。
例如:所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。
b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。
用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。
c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1~5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。
d 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。
以减少滴定时体积测量的误差。
一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。
2.滴定管的种类(1)酸式滴定管(玻塞滴定管)酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。