铅铋连续滴定
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告
实验名称：铅铋连续测定实验
实验目的：掌握铅铋连续测定实验的操作方法和数据处理技能，了解铅和铋元素的测定方法和仪器原理。
实验原理：铅铋连续测定法是指在一定条件下将液态铅和铋连
续气化成气态后直接输入到质谱仪中分析，根据不同原子量的气
体在质谱中的质量数信号比值，求出样品中铅和铋的质量浓度。
实验步骤：
1. 启动质谱仪，将其预热至稳定状态。
2. 准备样品：将待分析的铅铋样品加入量杯中，在室温下将其
蒸发到干燥状态，并在炉子中将其进一步加热至液态。
3. 连接液体进样器，并通过控制器设置样品喷入频率和量。
4. 启动进样器和加热器，持续3分钟后取得前15次质谱信号。
5. 计算实验数据：根据比较标准质谱信号和样品质谱信号，计
算出样品中铅和铋的质量浓度。
实验结果：
通过实验，我们得到了以下结果：
样品编号铅浓度(mg/L) 铋浓度(mg/L)
样品1 10.23 2.08
样品2 11.05 1.98
样品3 9.87 2.12
实验结论：
通过铅铋连续测定实验，我们成功获得了三个样品中铅铋的浓
度数据。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：
1. 实验数据的误差在可接受范围以内，表明实验操作和数据处理方法正确有效。
2. 样品1和样品2中铅含量较高，铋含量较低，可能是来自于同一种原料的产物。
3. 样品3中铅和铋的含量相对均衡，可能是来自于两种原料的混合物。
总之，本次实验为我们提供了铅铋元素测定的重要实验经验和数据基础，有利于我们进一步深入了解质谱仪的检测原理和应用方法。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
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思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
铅铋合金中的铅铋连续滴定
世上无难事，只要肯攀登
铅铋合金中的铅铋连续滴定
实验目的：※学习通过控制溶液的酸度对Bi3+,Pb2+连续滴定的原理和方法。
※掌握酚橙指示剂的使用条件和终点的确定。
实验原理: ※与形成稳定的化合物，且他们的稳定性有很大的差异。
※与都生成紫红色的配合物，可通过不同的酸度进行分布滴定。
※在介质中，可用标准溶液滴定，又紫红经橙色到黄色指示终点。
※加入六甲基四胺调节为紫红变成黄色指示终点。
实验步骤：＋粗配0.02 MEDTA，称取1.86g. ＋精确配制0.02M 的标准溶液：准确称取0.405gZnO 于烧杯中，加入1/1 盐酸，待溶解后，定容。
＋标定EDTA ：加入1~2 滴二甲基粉橙，滴加六甲基四胺至溶液呈稳定紫红色，在过量5ml 摇匀，用EDTA 滴至亮黄指示终点。
记录实验数据如下：
VEDTA
V1
V2
V3
V 平
数值(ml)
9.2
9.3
8.7
9.06
C={[（0.405/81）/9.06 ]ⅹ20}/250=0.044M D 移取已配制好的待测溶液。
铅铋混合液的连续测定
2024/2/11
铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同， 指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：
pH<6时呈现黄色；与
金属离子作用呈现
铅铋混合液的连续测定
4
实验条件的控制
在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一 定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有 效的方法。
与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分 别测定的基本条件是：
log( K稳C) 5
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铅铋混合液的连续测定
5
实验条件的控制
Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为 18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定 的目的。
13
3、样品的测定
样品溶液 25.00mL
XO 1~2d
紫红色
EDTA标液 滴定 V1 亮黄色
六次甲基四胺
紫红色
至稳定紫红色
六次甲基四胺 5mL
EDTA标液 滴定 V 2
亮黄色
平行3次，由滴定剂体
积计算两组分的含量。
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铅铋混合液的连续测定
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四、注意事项
1、虽是连续滴定，但每次滴定后均需重新加液后 再进行。
一、实验目的
一、实验目的 1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连
续滴定的方法和原理。 2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使
用方法。
2024/2/11
04实验四铅铋混合溶液的连续滴定
mZn / g 平行实验
1
2
VZnCl2 / mL VEDTA / mL CEDTA / mol L-1 相ห้องสมุดไป่ตู้偏差
25.00
25.00
平均CEDTA / mol L-1
3 25.00
２、铅铋混合液的连续滴定
CBi3
CEDTAV1 VS
CPb2
CEDTAV总-V1 VS
CEDTA / mol L-1 平行实验
Vs / mL V1 / mL V总/ mL
CBi3 /mol L1
相对偏差 平均 CBi3 /mol L1
CPb2 /mol L1
相对偏差 平均 CPb2 /mol L1
1 25.00
2 25.00
3 25.00
五、思考题
1、本实验能否先在pH=5～6的溶液中测出Pb2+和Bi3+ 的含量，然后再调整至pH～1时测定Bi3+的含量？
一、实验目的
1、学习通过控制不同酸度连续滴定Pb2+、Bi3+的配位滴定法； 2、练习配位滴定的基本操作； 3、学习连续滴定的计算方法。
二、实验原理
Pb2+ Bi3+
EDTA
K=1018.0 Pb2+ -Y Bi3+ -Y
K=1027.9
Pb2+ pH1 Bi3+ XO
Pb2+ EDTA Bi3+-XO V1
差减法准确称取Zn粒0.3～0.4g置于小烧杯中，盖上表 面皿，缓慢滴加6mol L-1HCl溶液（约10mL），完全 溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀。
Zn2+标准溶液 2滴XO 25.00 mL
铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定
实验六铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定授课次序：21-23 总学时：6学时一、实验目的1、了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理2、掌握合成试样的酸溶解技术3、学会铋和铅连续配位滴定的分析方法二、实验原理Bi3＋与EDTA的配合物远比Pb2＋与EDTA的配合物稳定（lgK BiY=27.9，lgK PbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3＋与Pb2＋。
二甲酚橙在pH<6时显黄色，能与Bi3＋与Pb2＋形成紫红色配合物，只是Bi3＋的配合物更稳定，因此，它可作为Bi3＋与Pb2＋连续滴定的指示剂。
首先调节试液酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示剂后呈现Bi3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即可测得铋的含量。
然后，加入六亚甲基四胺溶液使溶液pH≈5，此时，Pb2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，由此可测得铅的含量。
铅铋合金试样用HNO3溶解，滴定Bi3＋时溶液的酸度是由加入HNO3的量来控制的。
滴定Pb2＋时的酸度是由滴定Bi3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺形成的缓冲溶液所决定的。
三、实验仪器及试剂1、滴定分析常规仪器；2、EDTA标准溶液 0.02 mol·L-1；3、HNO3溶液（1：1）；4、HCl溶液（1：1）；5、六亚甲基四胺溶液 15％；6、二甲酚橙指示剂 0.2％四、实验注意事项、特别提示1、溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO3蒸干，造成崩溅，且加水溶解时由于酸度过低导致Bi3＋水解。
2、所加六亚甲基四胺是否够量，就在第一次滴定时用pH试纸检验（pH≈5），以便调整后继续滴定。
五、思考题1、本实验为什么不用CaCO3基准物质标定EDTA溶液，而改用金属锌作基准物质？2、滴定Bi3＋要控制溶液酸度pH≈1，酸度过低或过高对测定结果有何影响？实验中是如何控制这个酸度的？3、滴定Pb2＋以前要调节pH≈5，为什么用六亚甲基四胺而不是用强碱或是氨水，乙酸钠等弱碱？六、教学实施经验小记因为要用酸度控制来分别滴定两种离子，这次实验较前次实验更为复杂一些，但由于有前次实验做基础，实验效果还是不错。
无机及分析化学实验实验9 铅铋混合液中铋、铅的连续测定
cEDTA c
EDTA的标定
项目
VY初读数/mL VY终读数/mL VY/mL mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cBi c EDTA
Bi3+离子的测定
项目
1
2
3
VBi初读数
/mL VBi终读数
/mL
VBi/mL
/mol.L-1
/mol.L-1
|di|
相对平均偏差
cEDTA c
Pb2+离子的测定
项目 VPb初读数/mL VPb终读数/mL VPb/mL CPb/ mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cEDTA c
六、思考题 1．根据混合离子分步滴定的条件，从理论上说明对混 合液中Bi3+、Pb2+进行连续滴定的原理。 2． 进行铋、铅连续测定时，为什么要先在pH=1时滴 定Bi3+，再调试液PH5~6，滴定Pb2+？ 3．滴定Bi3+之前，加入0.1 mol.L-1HNO3溶液的作用是 什么？试液的酸度过高或过低将对测定有何影响？ 4．滴定混合液中的Pb2+时，为什么不采用HAc~NaAc 缓冲溶液控制酸度？在滴定Pb2+之前往试液中加入六亚 甲基四胺溶液有何作用？此时调至试液呈稳定的紫红色 又说明什么？为什么还要过量(CH2)6N4溶液5mL？
4．Bi3+-Pb2+的连续测定 准确移取20.00mL Bi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中， 加入0.1 mol.L-1HNO3溶液10mL，二甲酚橙指示剂 2滴，摇匀。用EDTA标准溶液滴定试液至第一个 终点，记下用去EDTA的体积VBi。由于Bi3+与 EDTA反应速度较慢，故临近终点时滴定速度不宜 太快，且用力振荡试液。酌情向试液中补加1滴指 示剂，并滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的 紫红色后再过量5mL，此时试液的pH应为5~6。继 续用EDTA溶液滴定至第二个终点，记录消耗 EDTA的体积VPb（V总-VBi），平行测定3次。
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定
4. 标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至50~60℃， 使终点易于辨别。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调节pH值，滴加 EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能 出现白色沉淀，影响终点的判断。
Pb2+、Bi3+连续滴定
① Pb2+、Bi3+ 离子均与EDTA形成稳定的1∶1络合物，其 logK分别为18.04和27.94。
② 两者的logK值相Байду номын сангаас很大，所以可以利用酸效应，控制不 同的酸度，分别进行滴定。
③ 在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。 ④ 先调节溶液的酸度至pH≈1，以EDTA溶液对Bi3+ 进行滴
定，滴至溶液由紫红色突然变为黄色，即为终点； ⑤ 然后用六次甲基四胺调节溶液pH至5～6，此时溶液再次
呈现紫红色，再以EDTA溶液继续进行Pb2+的滴定，直 至溶液突变为亮黄色，即为终点。
实验内容
1. 锌标准溶液的配制 2. EDTA溶液浓度的标定 3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定
相关操作：
• 天平使用 • 标准溶液配制 • 定量转移 • 滴定操作
• 计算EDTA溶液的浓度。
3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 取适量的铅铋混合试液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液 稀释至标线，摇匀。
② 移取上述试液25ml三份于250ml锥形瓶中，加二甲酚橙指示剂1~2 滴，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色（微带橙），即为 终点。计算试液中Bi3+的含量（g / 250ml）。
铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定
实验十一铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定一、实验目的1．了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理。
2．掌握合成试样的酸溶解技术。
3．学会铋和铅连续配位滴定的分析方法。
二、实验要求掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
三、实验原理Bi3＋与EDTA的配合物远比Pb2＋与EDTA的配合物稳定（lg K BiY=27.9，lg K PbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3＋与Pb2＋。
二甲酚橙在pH<6时显黄色，能与Bi3＋与Pb2＋形成紫红色配合物，只是Bi3＋的配合物更稳定，因此，它可作为Bi3＋与Pb2＋连续滴定的指示剂。
Bi3＋+ H2 Y2- → BiY- + 2H+Pb2＋+H2 Y2- → Pb Y2- + 2H+四、仪器及试剂1．滴定分析常规仪器：酸、碱滴定管各1支50mL、容量瓶滴管250mL、滴定台、铁架台、移液管三角烧瓶250mL、吸耳球、碘量瓶100mL、洗瓶500mL、滴定管夹；2．试剂：EDTA标准溶液0.02 mol·L-1、HNO溶液0.1 mol·L-1、HCl溶液（1：1）、3六亚甲基四胺溶液15％、二甲酚橙指示剂0.2％五、实验内容1．铅铋合金试样用HNO 3溶解，滴定Bi 3＋时溶液的酸度是由加入HNO 3的量来控制调节试液酸度为pH ≈1，取上述溶液25ml 与250ml 的锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂后呈现Bi 3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V1，即可测得铋的含量；2．滴定Pb 2＋时的酸度是由滴定Bi 3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺溶液使溶液pH ≈5，此时，Pb 2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V2，由此可测得铅的含量。
六、数据记录及数据处理混V CV C EDTA Bi )(13=+ 混V CV C EDTA Pb )(22=+七、实验注意事项、特别提示1．溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO 3蒸干，造成崩溅，且加水溶解时由于酸度过低导致Bi 3＋水解。
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1、实验部分
1.1试剂与仪器
EDTA(s)，ZnO(S)，0.2%二甲酚橙试剂，200g/L六亚甲基四胺，0.1mol/LHNO3，0.5 mol/L NaOH，1+1 NH3溶液，1+1 HCL溶液；精密pH试纸(0.5-5)，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶。
1.3铅、铋溶液中铅、铋含量的连续测定
预实验移取25mL铅、铋混合溶液于250mL锥形瓶，用精密pH试纸测定溶液酸度，以0.5mol/L NaOH调节pH至1(过程中用精密pH试纸测试，且记录NaOH用量)，接着加入10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3滴0.2%二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点。
在实验中调pH≈1，加入200g/L六亚甲基四胺后，pH=5~6。
在本实验中选用200g/L六亚甲基四胺为缓冲液而不选择NaAc，使用为要考虑到本实验的副反应的发生。Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定。
4、误差分析
不排除称量误差和滴定误差。
致谢：感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室及吴明君老师！
2、实验数据
EDTA的标定
1
2
3
4
m(EDTA)/g
3.8082
m(ZnO)/g
0.5646
V初读数/mL
0.03
0.06
0.01
0.01
V终读数/mL
24.49
24.55
24.49
24.49
△V/mL
24.46
24.49
24.48
24.48
/mL
24.48
C(EDTA)/mol·L-1
0.02043
参考文献：
1、《分析化学（第五版）》上册，高等教育出版社；
2、《分析化学实验（第三版）》，高等教育出版社；
3、《无机及分析化学实验》，中国农业出版社。
9.67
9.65
VPb2+(mL)
9.6575
CPb2+（mol/L）
0.007908
0.007886
0.007908
0.007889
CPb2+（mol/L）
0.007892
d
0.000016
0.000006
0.000016
0.000003
d/c
0.13%
3、实验结果
结果：EDTA的浓度为0.02043mol/L，相对平均偏差为0.05%。铋的含量为0.008065mol/L，相对标准偏差为0.04%，铅的含量为0.007892mol/L，相对标准偏差为0.13%。
0.008070
CBi3+（mol/L）
0.008065
d
0.000002
0.000004
0.000002
0.000005
d/c
0.04%
Pb2+离子的滴定
1
2
3
4
V初（mL）
9.91
9.87
9.88
9.90
VPb2+(mL)
19.58
19.51
19.55
19.55
△VPb2+(mL)
9.67
9.64
1.2标定EDTA
EDTA的配制称取EDTA 3.8082g，加适量水溶解，再稀释至500mL；
锌标准溶液的配制称取ZnO 0.5646g于100mL烧杯，加少量水润湿，逐滴加入1+1 HCL至完全溶解，再转移至250mL容量瓶，加水定容。
标定移取25mL Zn2+溶液至250mL锥形瓶，加约30mL水，2-3滴二甲酚橙试剂，先加1+1 NH3至溶液由黄色刚变橙色(不能多加)，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多滴加3mL，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。
Bi3+离子的滴定取25mL试液加入预试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5 mol/L NaOH溶液，接着再加10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2滴0.2%二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点。
Pb2+离子的滴定在滴定Bi3+离子后的溶液，加入200g/L六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色(或橙红色)，再过量5mL，以标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。
S
0.01140
0.05%
Bi3+离子的滴定
1
2
3
4
V初（mL）
0.04
0.01
0.01
0.01
VBi3+(mL)
9.91
9.87
9.88
9.90
△VBi3+(mL)
9.87
9.86
பைடு நூலகம்9.87
9.89
VBi3+(mL)
9.8725
CBi3+（mol/L）
0.008063
0.008061
0.008063
3标定移取25mlzn2溶液至250ml锥形瓶加约30ml水23滴二甲酚橙试剂先加11nh3至溶液由黄色刚变橙色不能多加然后滴加200gl六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多滴加3ml用edta溶液滴定至由紫红色变为亮黄色即为终点
铅、铋含量的连续测定
指导老师：***
摘要：控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法是一种常用的方法。本实验采用ZnO作为基准物质滴定EDTA，测定均以二甲酚橙为指示剂。