液相化学合成法制备高纯Al_2O_3超细粉体
粉体的定义
粉体的制备方法-------机械法和化学合成法一、粉体的定义：粉体是大量颗粒的集合体，即颗粒群，又称为粉末；颗粒是小尺寸物资的通称，其几何尺寸相对于所测的空间尺度而言比较小，从厘米级到纳米级不等，又称为粒子；颗粒是粉体的组成单元，是研究粉体的出发点。
粉体是由诸多颗粒组成，是大量颗粒的宏观表现，其性质取决于各颗粒，并受颗粒堆积情况、颗粒之间的介质、外界作用力的影响。
二、机械法制备粉体用机械力进行粉碎，可以将各种金属矿物、非金属矿物、煤炭等制成粉体，适用于大规模工业生产。
在粉碎过程中，大块物料在机械力作用下发生破坏而开裂，经破碎成为许多小块、小颗粒，进一步经粉磨成为细粉体。
在出现破坏之前，固体受外力作用，先发生可恢复原形的弹性变形，当外力达到弹性极限时，固体县发生永久变形而进入塑性变形阶段；当塑性变形达到极限时，固体开裂，被破坏。
作用在固体上的应力按作用方向可分为压应力和剪应力。
观察固体破坏时的断面的形状可知，固体在压应力的作用下被压裂，或是在剪应力的作用下产生滑移，或是在两者的共同作用下开裂。
粉碎是在外力作用下使大物块料克服内聚力碎裂成若干小颗粒的加工过程，所使用的外力可以是各能量产生的机械力；粉碎是以单个颗粒的破坏为基础的，是大颗粒破坏的总和。
根据所得产物的粒度不同，可将粉碎分为破碎与粉磨；破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程，粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程。
粉碎机械：按照主要作用力的类型（压应力、剪应力）和排料粒度，可以将粉碎机械大致分为破碎机械、粉磨机械、超细粉碎机械。
粉碎作用力以压应力为主、排料中以粒径大于3mm颗粒为主的称为破碎机械；粉碎作用力以压应为主、排粒中以粒径小于3mm颗粒为主的称为粉磨机械；排料中以粒径小于10微米颗粒为主的称为超细粉碎机械。
常用的破碎机械有锤式破碎机、鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、锤式破碎机等；粉磨机械有雷蒙磨、轮碾机、筒磨机、振动磨、高压锟式机等。
【精品文章】高纯氧化铝陶瓷的制备及应用简介
高纯氧化铝陶瓷的制备及应用简介
高纯氧化铝陶瓷是以高纯超细氧化铝粉体（晶相主要为α-Al2O3）为主要原料组成的重要陶瓷材料。
高纯氧化铝陶瓷因具有机械强度高、硬度大、耐高温、耐腐蚀等优良性能而受到人们的广泛关注。
1.高纯氧化铝陶瓷的制备
高纯氧化铝陶瓷的制备对原始粉体的要求较高，一般是以纯度＞99.99％晶相为α相的氧化铝粉为主要原料。
高纯超细氧化铝粉体的特征决定了最终制备高纯氧化铝陶瓷的性能。
在高纯氧化铝粉体的制备过程中，要求粉体的纯度高，颗粒尺寸小且分布均匀，粉体活性高，并且团聚程度低。
这样可在相对较低的温度下制得高纯氧化铝陶瓷。
因此，为制备高纯氧化铝陶瓷，首先要制备出高纯氧化铝粉体。
（一）高纯氧化铝粉体的制备
目前，高纯超细氧化铝粉体主要有改良拜耳法、氢氧化铝热分解法、沉淀法、活性高纯铝水解法等制备方法。
a．改良拜耳法
拜耳法是工业上常用的制备氧化铝粉体的方法。
利用该方法制备氧化铝的过程中，由于原料铝酸钠中含有大量的Si、Fe、K、Ti等杂质，使得制备的氧化铝粉体纯度有所降低。
在传统制备工艺的基础上，对铝酸钠及结晶后的氧化铝进行脱杂处理，制备了纯度相对较高的氧化铝粉体，这种方法即为改良拜耳法。
该方法所用的原料主要为铝酸钠，来源广泛，整个过程中不会产生污染。
但是由于其制备工艺相对复杂，导致氧化铝生产效率低，从而限制了。
氢氧化铝制备高纯氧化铝
摘要本实验是研究高纯氧化铝粉体的制备方法，属于氧化铝粉体制备领域。
之所以研究这个课题，是因为近年来，国内高纯、超细α- Al2O3的应用领域迅速拓宽，引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯、超细α-Al2O 3的研究、开发成为一个非常活跃的领域【1】。
又由于生产1t多品种Al2O3可获利润为等量级的冶金级Al2O3的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。
因此，迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α- Al2O3的新方法显得尤为重要。
故而，设计高纯氧化铝的制备方案，具有很高的经济价值和社会意义。
称取一定量的氢氧化铝快脱粉粉体，加水配制成悬浊液，为了使氢氧化铝理解完全，在85℃下边加热边搅拌一个小时【2】。
滴加配制的稀HNO3（1:3），调PH 为5.0~6.0除去其中的杂质硅，再用组织搅拌匀浆机搅拌清洗10分钟，用G4漏斗抽滤，重复清洗步骤5遍，除去杂质钠离子、钾离子以及引入的硝酸根离子。
在110℃的烘箱中烘一个小时后，再分别在600℃和1200℃的马非炉中各煅烧一个小时，制得高纯氧化铝粉末【3,4】。
用所设计的方案，制备得到得的高纯氧化铝，经过检测其中各杂质的含量：硅含量21ppm,铁含量为17ppm.根据高纯氧化铝制备标准，符合制备要求。
所制备的高纯氧化铝纯度达到99.997％，可用作荧光粉用高纯氧化铝关键词:氢氧化铝；高纯氧化铝；制备ABSTRACTThis experiment is to study the high-purity alumina powders, are areas of alumina powder. The reason of this issue, because in recent years, the domestic high-purity, ultra-fine α- Al2O3 rapidly expanding areas of application, introduction and absorption of increased alumina production line of high-tech materials to make high purity, ultra-fine α- Al2O3 of to develop into a very active area. Also, because many species produce 1t Al2O3profitability of metallurgical grade Al2O3such magnitude is 10 times, or even 100 times, can create considerable economic benefits. Therefore, the rapid development of a low-cost, competitive high-purity, ultrafine α-Al2O3in the new method is particularly important. So, design preparation of high purity alumina program, with high economic value and social significance.Weigh a certain amount of aluminum hydroxide fast off body, prepared with water into a suspension, in order to understand fully aluminum hydroxide,heated at 85 ℃below stirring for an hour. Dropping the preparation of dilute HNO3 (1:3), adjust PH to 5.0 ~ 6.0 to remove impurities including silicon, and then mixing Homogenize the tissue for 10 minutes stirring cleaning, filtration funnel with a G4, repeat cleaning steps 5 times to remove impurities Sodium, potassium, as well as the introduction of nitrate ion. At 110 ℃drying oven for an hour, then at 600 ℃and 1200 ℃horse non-burning oven for an hour each, obtained high-purity alumina powder.Results: The design options were prepared from high purity alumina, have been tested in which the impurities: silicon content of 21ppm, iron content of 17ppm.Conclusion: According to the preparation of high purity alumina standard, meet the preparation requirements. Therefore, the design of high-purity alumina with aluminum hydroxide preparation program is mature.Key words: Aluminum hydroxide；Alumina; Preparation目录第一章概述 (5)1.1 氧化铝的性质 (5)1.2 氧化铝的用途 (5)1.3 氧化铝制品的国内外形势 (6)第二章氧化铝的制备方法 (8)2.1国外制备氧化铝的方法 (8)2.2 国内制备高纯氧化铝的方法 (9)第三章实验设计及除杂 (11)3.1 除去杂质 (11)3.2设计实验方案 (11)第四章实验方案 (12)4.1实验准备 (12)4.1.1实验原理 (12)4.1.2实验仪器和试剂 (12)4.2实验过程 (12)4.2.1 试验流程图 (13)4.2.2实验步骤： (14)4.3 改进后的实验方案 (15)4.3.1 实验流程图如下 (15)4.3.2 改进的实验步骤 (16)4.4 检测及指标 (16)4.4.1 检测方法 (16)4.4.2产品中杂质含量标准 (17)4.5检测结果 (18)参考文献： (19)致谢 (20)第一章概述1.1 氧化铝的性质纯氧化铝是白色无定形粉末，俗称矾土，密度为3.9﹣4.0g／cm3,熔点为2050，沸点为2980，不溶于水，为两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中。
均匀沉淀法制备超细α-Al2O3陶瓷粉体的形貌控制研究
超细 ０Ａ 有高 表 面活性 、 【１ 具 ． Ｏ 高光 吸收 性 能 、 耐 磨、 耐高温 、 耐腐 蚀等 优 越 性 能 ， 一种 极 为 重 要 的结 是
构及 功能 陶瓷材 料 ， 广 泛应 用 于 航 天航 空 、 被 冶金 、 化 工、 电子 、 国防及 核 技 术 等高 科 技 领 域 。然 而 ， 目前 工
第２ ８卷第 ５期
２０ ０ ８年 １ Ｏ月
矿 冶 工 程
Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＩ Ｍ ＣＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲ Ｇ
Ｖ０ ． ８ № ５ １２ ０ｃｏ ｅ ｏ ８ ｔ ｂ ｒ２ ｏ
均匀 沉淀 法 制备 超 细 Ｏ Ａ２ ３陶瓷 粉体 的形 貌控 制研 究① ｃＩ － ０
ｔ ｎ ｏ “ ｉ ｆＡ１ ｏ
，
ｒａ ｔｏ ｅ ｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｅ ｃ ｉｎ ｔｍ ｅ ｈ ｄ ｓｇ ｉｉａ ｔｅｆ ｃ ｎ ｔ ｅ ｐ ｒｉｌ ｒ ｈ ｌｇ ｆｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ Ｅｆ ｅ ｃｉ ｎ ｔｍ ｅ ａｕ ｅ ａ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ａ ｉｎｆｃ ｎ ｆｅ ｔｏ ｈ ａ ｔｃｅ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ｏ ｈ ｒ ｄ ｃ ． － ｏ
采用激光粒度分析仪 、Ｅ Ｘ Ｄ、 Ｓ Ｓ Ｍ、 Ｒ Ｄ Ｃ等对产物进行 了检测 。研究表 明， 溶液 中阴离 子种类 、 ｌ 的初始摩 尔浓度 、 Ａ 反应温度 、 反应
时间等对所 合成产 物的颗粒形貌影 响显著 。通过优化反应条件 ， 实现 了对产 物形貌 的有效 控制 ， 获得 了分散性好 、 粒径为 ２ ｍ左
Ａｂ ｔ ｃ ：Ｕ ｉｇＡ ２ Ｓ ４ ３・ ８ ２ ｎ Ｏ（ Ｈ２ ２ ｓｒ ａ ｒ ｌ ｈａ ｎ — １ ３ ｏ ｅ ｗ ｓｏ ｔ ｎｄｂ ａｃ ｓｒ ｔ ｓ １（ Ｏ ） １ Ｈ ０ ａ ｄＣ Ｎ ） ａ ａ ｍ ｔ ａ，ｕ ｒｆ ｅ Ａ ２ ｗ ｒ ａ ｂａ ｅ ｙｃｌｉ ａ ｎ ｗ ｅ ｉ ｉ Ｏｐ ｉ — ｎｎ ｅｐｅｕｓｒ １ Ｏ ３ ｒｐ ｒｄｂ ｏ ｏｅ ｅｕ ｒ ｉｉ ｔ ｎｍ ｔｏ ．Ｔ ｅｐｏｕｔ ｗ ｒ ｄ ｔ ｔ ｙｌ ｅ ａｔ ｉ ｔ ｒｃ ｒ （ Ｈ） ｅａｅ ｙｈ ｍ ｇｎｏ ｓ ｅ ｐｔ ｉ ｅｈｄ ｈ ｒｄ ｃｓ ｅｅ ｅｅ ｅ ｂ ｓｒ ｒ— ｇｈ ｏＡ ｐ ｐ ｃ ａｏ ｃｄ ａ ｐ ｉ
水热法合成_Al_2O_3晶体
第31卷第2期人 工 晶 体 学 报Vol.31 No.2 2002年4月JOURNAL OF SYNTHETIC C RYSTALS April,2002水热法合成 Al2O3晶体韦志仁,董国义,李志强,张华伟,王立明,佟鑫刚(河北大学物理科学与技术学院,保定071002)摘要:本文研究了不同矿化剂,不同温度对水热条件下合成 Al2O3晶体的大小、形貌和晶体质量的影响。
发现在矿化剂浓度为0.1M KOH和1M KBr条件下,填充度为35%,温度为380 时Al(OH)3只转化成薄水铝石,无 Al2O3晶体生成;388 时只是部分转化成 Al2O3;在395 以上时完全能转化成 Al2O3,晶体形状为六棱柱形。
在矿化剂浓度为1M KOH时,填充度35%,温度为380 时,即有部分Al(OH)3转化成 Al2O3,390 以上完全转化成 Al2O3,晶面主要显露菱面。
关键词:水热合成法;刚玉;晶体;矿化剂中图分类号:O782.2 文献标识码:A 文章编号:1000 985X(2002)02 0090 04Hydrothermal Synthesis of Al2O3CrystalWE I Zhi ren,DO NG Guo yi,LI Zhi qiang,Z HANG Hua wei,WANG Li ming,TONG Xin gang(College of Physics Science&Technol ogy,Hebei Univers ity,Baoding071002,Chi na)(Rece ived24Dece mbe r2001)Abstract:This paper is to study the effects of different mineralizer,temperature on the size,shape and quality of Al2O3crystal.It is found that when0.1M KOH and1M KBr are used as mineralizer at380 and the fill factor is approximately35%,Al(OH)3is not transformed into Al2O3but boehmite.Whereas under the same conditions at388 ,some of Al(OH)3is transfor med into Al2O3.W hen the temperature is above395 ,the synthesized crystal is entirely Al2O3whose shape is hexagonal prism.When only1M KOH is used as mineralizer and the fill factor is approximately35%at380 ,some of Al(OH)3is transformed into Al2O3.When the temperature is above395 ,all Al(OH)3is transformed into Al2O3whose shape is diamond.Key words:hydrothermal synthesis;c orundum;crystal;mineralizer1 引 言刚玉即 Al2O3是一种熔点很高的(2040 )氧化物晶体,有非常优良的物理化学性能,如仅次于金刚石的硬度,小摩擦系数,低电导率,高导热性。
制备极细氧化铝粉末的三种方法
一、（1）制备过程：将氧化铝粉料加入有油酸的二甲苯溶液中边搅拌边加热至100℃C,恒温处理,过滤并用二甲苯溶液洗涤多次;于80℃下干燥,制成改性粉料,在改性的氧化铝粉末中加入5%的烧结助剂(煅烧滑石,CaCO、SiO).然后置于尼龙球磨罐中.加入水溶剂及分散剂(S80)进行初次球磨4h.使各种粉料在溶剂中充分分散悬浮,然后再加入粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、塑性剂(邻苯二甲酸二丁脂)进行第二次混磨,使这些有机添加剂均匀分布并有效吸附于粉粒之上形成稳定的流动性良好的浆料。
（2）使用方法：先是使用了化学合成法中的溶剂热法，后是使用了物理方法中的机械球磨法。
（3）参考文献：二、（1）制备过程：以进口高纯氧化铝粉和分析纯硝酸镧为原料，按照一定比例依次量取一定量的预混液、氧化铝粉、硝酸锏、分散剂C-4、消泡剂加入聚氨酯球磨罐,采用辊式球磨机湿磨，研磨介质为氧化锆球，球料水质量比为3:1:1.5,转速为75 r/min,球磨时间24 h后获得料浆,氧化铝料浆经真空除气、添加固化剂、注模等工艺制得氧化铝陶瓷素坯,陶瓷素坯经干燥、排胶及烧结后获得氧化铝陶瓷。
（2）使用方法：使用了物理方法中的机械球磨法。
（3）参考文献：三、（1）制备过程：实验用AI(NO)3-9H02和(NH4)2CO3、无水乙醇、正丁醇均为3分析纯，AI(NO3)3-9H02和(NH4)2CO3溶于二次蒸馏水后，以微孔膜(0.4μm)过滤除去不溶性杂质．取0.1mol∙L−1的AI((NO3)3溶液50mL，加入4g聚乙二醇2000为分散剂，剧烈搅拌下逐滴加入预先配制好的10:1的0.1mol∙L−1的(NH4)2CO3溶液和分散剂聚乙二醇600的混合溶液，于50±3℃恒温水浴上加热，至pH=5.0左右，反应混合物转化为略浑的溶胶，停止滴加，继续搅拌约40min ,升温至60℃缓慢蒸发除水，反应全程约3h，溶胶转化为透明的凝胶，冷却至室温，抽滤，以水反复洗涤后，以无水乙醇浸泡，抽滤，于60°C恒温干燥2h，获得干凝胶粉末.（2）使用方法：使用了化学合成法中的溶胶—凝胶法。
三氧化二铝的形成过程
三氧化二铝的形成过程可以通过化学反应来实现。
一种常见的制备方法是利用铝盐与碱反应，具体步骤如下：
将铝盐（如硫酸铝）与碱（如氢氧化钠或氢氧化钾）混合，得到铝酸盐溶液。
将铝酸盐溶液加热至一定温度，然后冷却至室温。
过滤掉溶液中的不溶物，得到三氧化二铝沉淀。
洗涤、干燥沉淀物，得到三氧化二铝粉末。
另一种制备方法是利用铝箔与氧气反应，具体步骤如下：
将铝箔置于高温下，使其表面氧化生成氧化铝薄膜。
将氧化铝薄膜在高温下与氧气反应，生成三氧化二铝。
冷却后，将三氧化二铝粉末收集起来。
以上是两种常见的制备三氧化二铝的方法，实际操作中可以根据需要选择合适的方法。
氧化铝的制备方法
氧化铝的制备方法氧化铝（Aluminum Oxide）是一种常见的无机化合物，可用于制备陶瓷材料、研磨材料、电解质、炼铝等。
本文将介绍几种常用的氧化铝制备方法，包括化学法、物理法和生物法。
一、化学法：1.氢氧化铝热解法：将氢氧化铝（Al(OH)3）加热至高温，以分解为氧化铝。
反应公式如下：2Al(OH)3→Al2O3+3H2O2.氧化铝水解法：将氯化铝（AlCl3）与水进行反应，生成氧化铝沉淀。
反应公式如下：AlCl3+3H2O→Al(OH)3+3HCl2Al(OH)3→Al2O3+3H2O3.氧化铝硫酸铝共沉淀法：将硫酸铝（Al2(SO4)3）与氨水（NH3·H2O）进行反应，生成氧化铝沉淀。
反应公式如下：Al2(SO4)3+6NH3·H2O→2Al(OH)3+3(NH4)2SO42Al(OH)3→Al2O3+3H2O二、物理法：1.热分解法：将氢氧化铝或硝酸铝（Al(NO3)3）等化合物加热至高温进行分解，得到氧化铝。
反应公式如下：Al(OH)3→Al2O3+3H2O2Al(NO3)3→Al2O3+6NO2+3O22.离子交换法：将阴离子交换树脂与Al3+进行反应，生成氧化铝。
反应公式如下：3Al3++3OH-→Al2O3+3H2O三、生物法：1.微生物浸出法：利用微生物的代谢活动，将铝矿中的铝离子溶解出来。
然后通过化学反应，生成氧化铝。
这种方法可以在常温下进行，且无需使用高温和高压。
a.选取适宜的微生物，如酸性浸土壤杆菌、酸性硫氧化细菌等。
b.将铝矿粉碎，并与培养基一起培养微生物。
c.微生物代谢产生的酸性物质能够溶解铝离子，使其转化为氧化铝。
2.植物提取法：有些植物具有富集并转化成氧化铝的能力。
通过将这些植物放置在富含铝离子的土壤中，植物的根系可以吸收铝离子，并在体内转化为氧化铝。
然后通过烧毁植物，得到氧化铝。
以上介绍的是目前常用的氧化铝制备方法，不同的方法适用于不同的场景。
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Ｎ 、 ａＭｇＦ 、ｉ 得 溶液 ， 静置、 干燥后得到黄色透明凝胶 ， ５０ 左右 除去 Ｋ、 ａＣ 、 、ｅＳ 等杂质及机械 混入物 ， 在 ８￣ Ｃ 的球形 － １ ３ 。 Ａ ２ 粉 用该法制备高纯 Ａ ２ ０ １ ｌ 超细粉末 具有原料便宜 ， 设备简单 ， 粒子分散性好等优点阴 。
该方法的关键是要制备很纯的硫酸铝铵 ， 因此要
胺为原料 ， 在室温下不断搅拌的 同时 ， 向一定浓度的
硝酸铝溶液缓 慢加入适量的六次甲基 四胺溶液， 继续 搅拌得到透明溶胶 ， ５ ℃水浴 １ｒ ｎ 得到透 明凝 经 ０ ５ ｉ， ａ 胶。 凝胶经陈化和 ７ ℃干燥后 ， ０ 通过 ７ｏ２ ｏ ＇热处理 ， ｔ 可 得到平均粒径为 １ｎ 以下 的球 形 ＿ １ 粉 ， ０ｍ Ａ 再
１ ．碳酸铝铵（ Ａ Ｈ） ．２ ２ Ａ Ｃ ￣ 法
在 ｉ０ ｏ热处理可得 仪－ Ｉ）粉 。用该法制得的样 气制成的硫酸铵可 以循环使用 。 ｉ０ Ｃ Ａ ３ （ 这种工艺的特点是比 品在热处理过程 中相变过程简单 ， 且稳定相 仅 Ａ ２ —１ Ｉ
能在较低温度下得到 ， 从而可避免纳米粉粒度的过度 粗化和纳米粉的硬 团聚。
２ＮＨ ） Ｏ＋ Ｃ ＋ ３ ０ （ ４ Ｓ ４３ Ｏ２１Ｈ２ ２ ２ ￣ Ｉ Ｈｈ Ｏ — ２ ３３ ０＋ Ｃ ｚＡ１ ＮＨ Ａ（ Ｏ Ｃ ３＋ ＮＨ ＋ Ｈ２ ２ Ｏ ＋ ２ ０３
水热合成法是指在密封的反应容器（ 高压釜） 中， 以水或有机溶剂为反应介质 ， 通过对反应容器加法是制备结晶良好、 团聚超细纳米陶瓷粉体的 无 优选方法之一ｆ ９ 】 。其原理是在高温高压下一些氢氧化
１４ 水热 合成 法 ．
Ａ Ａ溶液边搅拌边加入至 Ａ Ｃ溶液 中，反应生成碳 本 约为 ３ 元 ／ｇ Ｈ ０ ｋ。
沉降 、 过滤、 沉涤 、 烘干、 研碎后 ， 加入添加剂混匀 ， 在 １０ ｏ以上的温度下热分解制得 （ 超细粉 。 ０ １ Ｃ ） ３ 化学
反应式如下 ：
４ Ｈ Ｈ Ｏ．Ｎ￣ Ｎ ４Ｃ ￣ ＋ ｓ ￣ ２ ２ ＝ Ｌ Ｉ ）Ｃ ｏ３ １ Ｈ ０ Ｎｔ Ａ（ ２Ｏ ＯＨ
（ 以无机盐为先驱体 ， ２ ） 胺盐 为催化剂 的溶胶 一
凝胶法
２ ４ Ｓ ４ ・２ ２ ＮＨ Ａ１ Ｏ ） １ Ｈ ０ （ ２
２ ｓ２ Ｉ￣ ４ ０ ０ ＋ Ｎ － ｔ＋ Ｓ ３Ｔ ［
该法采用分析纯 Ａ （ Ｏ） ９ ２ Ｉ 。 ・Ｈ０和六次 甲基 四 Ｎ 。
＋ ３ ２ １Ｈ０ｔ
明溶液 ， 经微孔滤膜过滤后 ， 将该溶液在一定温度下
绶 ｌ蒸发 ， 曼 得到具有一定粘度和流动性的淡黄色透明
焙烧数小时 ， 得到平均粒径 为 １ｎ 纯度达 ９ ． ％ ４ ｍ， ９８ ９
用系统中的母洗液 。通过硫酸铝铵的多次精制 ， 净化 到精制硫酸铝铵 ， 硫酸铝铵在脱水 炉中脱水后 ， 进高 温炉分解生成 Ａ 产品。其反应过程可表述如下 ： ｌ
且设备简单 ，制备工艺影响因素可控 ，产 品收集容
易， 是研究最多和最有希望的方法嘲 。
蚀、 比表面积大、 反应活性高 、 绝缘性好 ， 在低温下易 于成型等优异特 性。同时 Ａ ３ １）超细粉体 由于纯度 （
高、 颗粒细小且分布均匀 ， 其表面电子结构和晶体结 构发生较大的变化 ，因而具有小尺寸效应 、表面效 应、 量子效应以及宏观量子隧道效应等特殊性能 ， 是
法原料来源少、成本高的缺点 ，较适宜应用于高纯 分解， Ｈ Ｏ Ｓ 。 Ｎ－ …・ 待 ２或 Ｏ 或 Ｉ Ｉ 播发后 ￣
该法是将分析纯 Ａ（ Ｏ） ９ ２ ｌ ｓ ・Ｈ ０和柠檬酸 按一 Ｎ 。
定配比溶于水中 ，加入适 量分散剂 ，用浓 Ｈ Ｏ 或 Ｎ 。
Ｎ－・ ２ Ｉ ＨＯ调节溶液到一定的初始 ｐ Ｉ ３ Ｈ值 ， 得到无色透
收稿 日期 ： ０４ ０—４ ２０－ ３０
通讯联系人 ： 唐志阳， － ａ ： ｎ ｃ ｕ ｇ ｄ ２ ． ｒ Ｅ ｍ ｉ ｔ ｇ ｈ ｎ ｏ ＠１ ６ ｏ ｌａ ｃｎ
式 中， Ｉ Ｒ Ａ（ ）为醇铝 ， Ｉ。 Ｏ Ａ Ｒ 为烷基铝 ， Ｒ为烷基 。该
法 所得产 品平均粒 径 比其它 工 艺小 ， 径可小 于 粒
《 陶瓷学报》 Ｏ １年第 ３期 ２１
０１ ． ｍ， 纯度高（ 可达 ５ Ｎ级 ） 水解时生成的 Ｒ Ｈ可 。 Ｏ 以循环使用 ， 以降低成本 。该法的特点是制备工艺复
力搅拌下，滴加氨水到 ｐ Ｈ值为 ８ 继续搅拌 ２ ｍ ｎ ， ０ｉ 后 ，把溶胶乳化液移入烘箱到半凝胶状 ， 然后置于 Ａ ２。 ｌ 坩埚中 ， １ ℃／ ｉ 升温速度在马弗炉中分别 ｏ 以 ０ ｍｎ 升至设定煅烧温度（ ｉ０ ｉ０ ℃和 １０ ｏ ， ２０ ｃ）恒温 ３ｍ ｎ ０ ｉ，
（） ＡＣ ・Ｈ０为原料 ， Ｐ和 Ｐ Ｇ为表面活 ３以 １ｈ ６ ２ Ｏ Ｅ
性剂的溶胶 一凝胶法
该法是硫酸铝铵热分解法的改进方法。 它是在用
该法采用 ＡＣｓ Ｈ０为原料 ， １ｌ ６ ２ ＂ 同时考虑到 Ｏ 对 硫酸溶解 Ａ （ Ｈ ￣ Ｐ Ｉ ）获得硫 酸铝后 ， Ｏ 再用硫酸铵与之反 溶胶乳化作用和 Ｐ Ｇ的空间位阻作用的结合能起到 应 ， Ｅ 得到硫酸铝铵 ， 再将硫酸铝铵重结晶精制 ， 然后将 更好的分散作用。 实验过程是将适量的 Ｏ 和 Ｐ Ｇ Ｐ Ｅ 混 精制硫酸铝铵 （ 记作 Ａ 配成近似饱和水溶液 ， Ａ） 另取 合表面活性剂溶液加入 １０ ｌ ％ ｌｈ溶液中， ０ｍ Ａ Ｃ ５ 在磁 精制碳酸氢铵 （ 记作 Ａ ｃ 配成所 定浓度水溶液 ， Ｈ ） 并
一
１ 制备 高纯 ｏ。 超细粉体常用的液 相化 学合 成法
１１ 溶胶 一凝胶 法 ．
种极为重要的结构及功能陶瓷材料 ，被应用于精
该法利用不 同的前驱体 （ 金属铝 、 的无机物 、 铝 铝的有机物 ） 经水解制备氢氧化铝溶胶 ， 溶胶经脱水 或除阴离子变成凝胶 ， 加热凝胶得到无水 Ａ２。由溶 １ 。 ０
摘 要
综述了目 前制备高纯 Ａ 超细粉体的三大类方法， ｌ 对其中应用和研究最多的液相化学合成法的各种方法作了较详细的介
绍 ， 了各种方法的优缺点 。简述了高纯 Ａ ３ 分析 １ 超细粉体的特性及应 用。 Ｄ 关键词 液相化学合成 ； ； ２ 纯度 ｏ 超细粉体 ； 制备
中图分类号 ：Ｑ１ ４７ 文献标识码 ： Ｔ ７ ．５ Ａ
《 陶瓷学报） ｏ １ ２ ｌ 年第 ３期
加纯氨水调节所需 ｐ Ｈ值 。按实验规模 ， 将一定量的
酸铝铵 ： ＨＡ （Ｈ ２Ｏ （ Ｎ ４Ｉ ） ￣ Ｏ Ｃ 记作 Ａ Ｃ 。 Ａ Ｈ） 沉淀经老化 、
的纳米 氧化 铝 ， 度达 ９ ．％， 纯 ９ ８ 粒径 为 ７ ２ ｎ 成 — ０ ｍ，
法三种 。其中气相法和固相法虽然有各自的优点 ，
铝水解工艺。 水解后得到的水合 Ａ２ 通过高温焙烧 ｌ Ｉ
２ （ Ｒ ３６ ２ ÷ ２ ３３ ０ ６ Ｏ ＡＩ ） Ｈ ０＿Ａｌ ・Ｈ２ ＋ Ｒ Ｈ Ｏ ＋ ０
但气相法对设备的要求非常严格 ， 操作也很复杂 ， 且 即可制得超细 Ａ２。 ｌ） （ 。反应式如下 ： 产率低 ， 成本偏高 ， 粉末的收集较 困难 ； 固相法的缺
第 ３ 卷第 ３ ２ 期 ２ １ 年 ９月 ０１
《 陶瓷学报》
Ｊ ０ＵＲ Ａ ， ＲＡＭ Ｉ Ｎ Ｉ ＯＦ ＣＥ ＣＳ
Ｖ０ ． ２ Ｎｏ ３ Ｉ３ 、 Ｓ ｐ ２ １ ｅ． ０ １
液相化学合成法制备高纯 Ａ２ ３ Ｉ 超细粉体 Ｏ
唐志阳
（ 无锡工艺职业技术学院， 江苏 宜兴 ２４０ ） １２６
均匀合成的特点 ，能有效而合理地控制所制备的粉
０ 引 言
高纯 Ａ ３ ｌ 超细粉体 具有高熔点 、 （ ） 高强度 、 高硬 度、 电阻高、 机械性能好 、 、 耐磨 耐高温 、 抗氧化 、 耐腐
体的粒度 ，所制备的 Ａ ￣３ Ｉ 超细粉体表面活性高 、 ０ 平 均粒径小 、 粒径 分布窄 、 纯度高 、 匀性好 、 均 成本低 ，
（ 以无机盐为先驱体 ， １ ） 柠檬酸作 配体 的溶胶 一 凝胶法
粉体。 研究结果表明 ， 该法具有操作简便， 所用原料价
１２ 热分 解法 ．
产生硬团聚 ， 干胶在不同的温度下进行热处理 ， 即可 格便宜等特点 ， 是一种技术先进经济合理的工艺方法。
该方法是将铝盐或铝的氢氧化物加热焙烧使其 一Ｉ。 Ａ２ ， ０ 再转变为 仪 Ａ 。 一 １ 粉末。 Ｏ 常用的铝盐有硝酸铝、 硫酸 铝、 硫酸铝铵等。例如用硫酸铝铵热分解法可制得纯 度 ９． ９ ％以上 ， ９ 粉末粒度 ０ ｍ以下的 ． ５ １ ． 硫酸铝铵热分解法 ．１ ２ 该法一般先用硫酸溶解 Ａ （ Ｈ。制得硫酸铝溶 Ｉ ） Ｏ ， 液后， 加入硫酸铵与之反应 ， 制得硫酸铝铵。 严格控制 反应温度 、 配比和 ｐ Ｈ值 ， 进行合成 、 结晶 ， 可循环利 粉嘲 。
即直接得到一平均粒径为 ７ｎ ０ｍ颗粒均匀的 一 １ 。 Ａ２ ０
杂、 过程控制比较困难且成本高嘲 。
ｌ ．无机铝盐溶胶 一凝胶法 ＿２ １
该法是用无机铝盐在一定的条件 下水解形成均 匀透明的凝胶 ， 这种凝胶体可直接用烘箱烘干而不会 得到不同晶型的、粒度在亚微米级且尺寸较均一 的 Ａ ０ 超细粉体 。该法克服了有机铝水解溶胶 一 ４。 凝胶 Ａ 。 ｌ 超细粉的工业化生产 。该法有下列三种 ： Ｏ
采用高纯度的原料 （ 包括水 ）否则即使多次结晶提纯 ， 仍难以满足要求。 还有硫酸铝铵脱水成无水硫酸铝铵
时要注意不能让硫酸铝铵在结 晶水 中溶解 ， 否则会生