用低温水热法制备可控形貌金红石型纳米TiO_2
不同晶型的纳米TiO2粉体的低温制备及光催化性能.
不同晶型的纳米TiO2粉体的低温制备及光催化性能纳米TiO2作为一种新型的无机半导体材料, 具有独特的物理和化学特性, 主要用于光催化剂和太阳能转化等领域。
而纳米TiO2粉体以其比表面积大、表面能及表面结合力大, 表面活性中心多的特点, 应用较为广泛。
其粉体的分离和回收较困难, 不利于催化剂的再生和再利用, 可以通过TiO2催化剂的固定化, 寻找合适的载体, 将粉体制成薄膜等方法解决。
一般而言, 在自然界中TiO2主要以锐钛矿型、金红石型和板钛矿型三种形式存在, 前两种晶型可以通过合成的方法制备, 而板钛矿型主要是天然存在的晶型。
在稳定性方面, 锐钛矿和板钛矿型TiO2是亚稳态相, 在一定的条件下可以转变为金红石型, 锐钛矿型TiO2在热处理温度高于550℃时开始向金红石型转变。
由于晶型的不同, 它们表现出的物理、化学性质也不一样, 金红石型TiO2具有很强的散射和吸收紫外线能力, 锐钛矿型TiO2则具有很好的光催化活性。
目前,制备纳米TiO2的方法主要有物理法和化学法, 通过物理方法可以制得分散性好, 粒径符合要求并且纯度较好的纳米TiO2, 但由于该方法要求设备较复杂、成本较高, 很少在实验室中采用。
化学法制备又可以分为气相法和液相法, 较常采用的有沉淀法、水热法、溶胶- 凝胶法和微乳液法。
本试验以廉价的TiCl4为前驱体, 采用反应条件易控制的水解法来制备纳米TiO2, 并通过控制反应条件制备不同晶型的纳米TiO2。
1 试验方法1.1 纳米TiO2粉体的制备本试验采用TiCl4直接水解法制备不同晶型的纳米TiO2。
制备锐钛矿型TiO2时, 以TiCl4为前驱体, 在冰水浴( 本试验采用纯冰块) 的条件下, 将一定量的TiCl4溶液缓慢滴入蒸馏水中, 并不断的搅拌直到冰块完全溶解为止, 之后将浓硫酸滴加到所得的TiCl4水溶液中, 充分搅拌, 整个混合过程中溶液的温度应控制在0 ℃以下, 溶液中TiCl4的浓度为1 mol/L, 浓硫酸与TiCl4的摩尔比为1∶20。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
TiO2聚噻吩系列光催化剂的低温水热法制备及其光催化性能研究的开题报告
TiO2聚噻吩系列光催化剂的低温水热法制备及其光
催化性能研究的开题报告
题目：TiO2聚噻吩系列光催化剂的低温水热法制备及其光催化性能
研究
研究背景和意义：
光催化技术是一种有前途的环境治理技术。
其中，TiO2是一种常用
的光催化材料，具有良好的光催化性能。
然而，TiO2光催化剂在某些条
件下仍存在一些限制，如其仅能吸收紫外光等。
因此，需要开发具有更
好光催化性能的光催化剂，以满足不同应用场合的需求。
聚噻吩是一种导电高分子材料，也具有良好的光学性能和光催化性能。
因此，将其与TiO2进行复合，制备新型光催化材料是一种有前途的研究方向。
低温水热法是一种简单、可控性好的制备方法，可用于合成TiO2纳米材料。
该方法具有低反应温度、能耗低等优点，因此被广泛应用于
TiO2制备领域。
本研究将采用低温水热法制备TiO2聚噻吩系列光催化剂，并对其光催化性能进行研究，旨在探究一种新型光催化剂，为环境治理
提供新选择。
研究内容和方法：
本研究将采用低温水热法制备TiO2聚噻吩系列光催化剂，并通过XRD、SEM等手段对其形貌和结构进行表征。
同时，利用紫外光谱仪对
制备的光催化剂进行吸收光谱测试，研究其光催化性能。
预期结果和意义：
本研究预计可制备得到一种新型TiO2聚噻吩系列光催化剂，其光催化性能将得到有效提升。
此外，该研究有望提供新的环境治理材料，并
对光催化材料的开发和应用具有参考价值。
锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备
锐钛矿型二氧化钛微粒的水热法制备学院姓名学号同组成员目录前言 0一、实验目的 0二、实验原理 0三、器材与试剂 (1)四、实验步骤 (1)五、实验结果分析 (2)六、实验结论 (5)七、思考题 (5)参考文献 (5)前言纳米材料因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等优异性能而受到人们的普遍关注。
在众多的纳米材料当中，二氧化钛由于具有高活性、安全无毒、化学性质稳定（耐化学及光腐蚀）及成本低等优点，被认为是最具开发前途的环保型光催化材料之一。
除作为光催化材料外，二氧化钛还因为其能屏蔽紫外线、消色力高、遮盖力强（透明度高）等优异性能而应用于化妆品、纺织、涂料、橡胶和印刷等行业。
因此，纳米二氧化钛材料成为不同生产商竞相开发和生产的热点。
一、实验目的利用水热法制备锐钦矿型的二氧化铁微粒,通过本实验熟悉水热合成(制备)的方法，熟悉水热法制备无机非金属氧化物微纳米材料的. 般步骤及其原理；了解微纳米材料的一般表征方法，以及对结果的处理、分析和表达。
二、实验原理二氧化钛，分子式为TiO2，俗称钛白粉。
它一种是种重要的化工原料，也是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80%，它也是钛系的最主要产品，世界上钛资源的90%都用来制造二氧化钛。
在现代工业、农业、国防和科学技术等诸多领域中得到广泛的应用，与人民生活和国民经济有着密切的联系。
目前全球二氧化钛的年产值约70 亿美元，是仅次于合成氨和磷酸的第三大无机化学品，许多发达的工业国家都把它列入关键化学品行列。
在某些国家和地区，其消费量与国民生产总值成正比，甚至有的经济学家把钛白粉的消费或人均占有量，作为衡量一个国家的经济发展和人民生活水平的重要标志之一。
二氧化铁在单晶时是透明的。
二氧化铁粉末为白色的，这是因为二氧化钛粉末对可见光的全部波长都有同等程度的强烈反射，所以在可见光的照射下呈现白色。
二氧化钛在已知所有白色颜料中折射率最高，因而具有极高的不透明度、优良的光学性能和颜料性质。
半导体光催化04 纳米TiO2的制备及表征
金红石 型TiO2
锐钛矿 型TiO2
改进后的方法(前躯体：TiOCl2不加碱性沉淀剂)
加热干燥 白色晶型沉淀 TiOCl2 水溶液 加热干燥 白色晶型沉淀 锐钛矿型纳 米TiO2粉体 金红石型纳 米TiO2粉体
超 超 声 声
混 混 合 合 混合 ,调整pH 混合 ,调整pH 反应釜 反应釜 180 ℃ ,8h 180 ℃ ,8h 冷却 冷却 离心 离心
超 超 声 声
混 混 合 合
透明溶液A 透明溶液A
透明溶液B 透明溶液B
洗涤
干燥
白色TiO2粉末
小结：
通过对各种方法制备出的纳米TiO2对比，发现采用溶胶
3.前驱体:TiCl4，NaOH 调整pH
2mTiCl4
NaOH
A
Hydrothermal reactor B 180 ℃,8h Cool
1,3,5,7ml 10ml 乙醇
Drying White TiO2power
Lavation
Centrifugal
微乳液法
前驱体:TiCl4,NaOH，HCl调整pH
浸渍法（载体为石棉绳、沸石、分子筛）
石棉绳 沸石 分子筛 浸泡 100℃ 干燥
纳米TiO2 溶胶
24h
2h,除乙醇
灼 烧 8h
,600 ℃
催化性能 测定
负载型纳 米TiO2
层层自组装法（载体为玻璃纤维布）
1.玻璃纤维布的前处理
玻璃纤维布 1%SDS溶液 15min H2O 5min 1%HCl溶液 80℃，30min 5min
纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征
纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征龙震;黄喜明;钟家柽;龚楚清;昝菱;罗其荣;王建波【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2004(035)003【摘要】采用不同高浓度的硝酸对由TiOSO4生成的Ti(OH)4进行处理,发现浓硝酸在低温下可以促使纳米金红石型二氧化钛的生成,用XRD及高分辨率透射电镜(HRTEM)对生成的晶粒晶型及形貌进行了分析,发现纳米晶的稳定性差,晶体界面有较多的缺陷和非晶,并有孪晶出现.【总页数】3页(P311-313)【作者】龙震;黄喜明;钟家柽;龚楚清;昝菱;罗其荣;王建波【作者单位】武汉大学,化学与分子科学学院红外材料研究室,湖北,武汉,430072;武汉大学,化学与分子科学学院红外材料研究室,湖北,武汉,430072;武汉大学,化学与分子科学学院红外材料研究室,湖北,武汉,430072;武汉大学,化学与分子科学学院红外材料研究室,湖北,武汉,430072;武汉大学,化学与分子科学学院红外材料研究室,湖北,武汉,430072;武汉大学,化学与分子科学学院红外材料研究室,湖北,武汉,430072;武汉大学,电子显微镜中心,湖北,武汉,430072【正文语种】中文【中图分类】TB383;TN304.054【相关文献】1.粒径可控金红石型纳米二氧化钛的制备及表征 [J], 蒋银花;殷恒波;邱凤仙;姜廷顺;凌祺;曹阳2.微乳液法低温制备纳米金红石型二氧化钛的研究 [J], 贺进明;彭旭红;吕辉鸿;赵继华;沈伟国3.一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法 [J],4.生产金红石型纳米二氧化钛的方法以及由此得到的纳米二氧化钛 [J],5.纳米金红石型二氧化钛粉末的制备及表征 [J], 高桂兰;段学臣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
金红石型二氧化钛超微颗粒制备及表征
金红石型二氧化钛超微颗粒制备及表征金红石型二氧化钛（rutile TiO2）具有优良的光学、电学特性，是
广泛应用于催化剂、光催化、光电池、传感器等领域的重要材料。
超微颗
粒（nanoparticles）的引入可以增强其表面积、活性和比表面反应等性能。
超微颗粒制备方法多种多样，如水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
本文以水热法为例介绍超微颗粒的制备和表征方法。
制备方法：
将二氧化钛前驱体（如钛酸四丁酯）溶于乙醇中，加入表面活性剂
（如十六烷基苯磺酸钠），搅拌达到均匀溶解。
将溶液移入反应釜中，在
液相中加入氨水，以控制pH值，然后在高温高压下（通常为150-200°C，5-10h）进行水热处理，重点是调控温度和反应时间。
表征方法：
1.X射线衍射分析(XRD)。
使用XRD仪器对样品进行分析，得出样品的晶体结构、晶粒尺寸等信息。
人们发现，水热法制备的二氧化钛颗粒常常伴随着热失控现象，会改
变其晶结构和形态，因此我们操作实验时需要注意控制水热条件，以避免
这种情况。
2.透射电子显微镜(TEM)。
使用TEM观察样品的形貌、粒径、尺寸分布等信息。
水热法制备的二
氧化钛颗粒通常呈现出成群、聚集的簇团状，需要进行超声分散等处理以
得到均匀的样品。
3.红外光谱傅里叶变换（FTIR）。
使用FTIR分析样品的表面化学组成、官能团等信息。
水热法制备的二氧化钛颗粒表面常常被表面活性剂包覆，需要对其进行去结晶和清洗，以提供准确的分析结果。
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征盛丽雯重庆交通大学应用化学08300221摘要：纳米二氧化钛以其优异的性能成为半导体光催化剂的杰出代表，探寻优良的二氧化钛制备工艺有着重要的现实意义。
本文主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况，根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相、液相、固相三大类进行阐述，在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点，最后展望了今后的发展方向。
关键词：纳米二氧化钛、制备方法、形貌特征。
1 纳米二氧化钛的制备方法1．1 气相法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC1 或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导人反应器，进行瞬间混合快速水解反应。
通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米TiO的晶型和粒径。
该方法制得的产品纯度高、分散性好、表面活性大，操作温度较低，能耗小，且对材质纯度要求不是很高，可实现连续生产；但控制过程复杂，并且直接影响着产品的晶型和粒径。
气相氧化法是以TiC1 为原料，氧气为氧源，氮气作为载气的氧化反应，反应经气、固分离后制得纳米TiO：。
该法制得的产品纯度高、分散性好；但设备结构复杂，材料要求耐高温、耐腐蚀，自动化程度高，研究开发难度大。
气相氢氧火焰法以TiC1 ，H2，O：为原料，将TiC1 气体在氢氧焰中(700～1 000℃)高温水解制得纳米TiO。
产品一般是锐钛型和金红石型的混晶型，产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，自动化程度高；但所需温度高，对设备材质要求较高，对工艺参数控制要求精确。
气相热解法以TiC1 为原料，在真空或原料惰性气氛下加热至所需温度后，导入反应气体，使之发生热分解反应，最后在反应区沉积出纳米TiO。
产品化学活性高、分散性好，可以通过控制反应气体的浓度和炉温来控制纳米TiO的粒径分布；但投资大、成本高。
1．2 液相法溶胶一凝胶法以钛醇盐Ti(OR) 为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米TiO粒子。
纳米TiO2 薄膜的低温烧结制备及表征
纳米TiO2薄膜的低温烧结制备及表征3李玉花1,肖清泉1,陈朝凤1,黄东升1,程一兵2,曾人杰1(1.厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室,福建厦门361005;2.Monash大学工学院材料工程系,澳大利亚维多利亚州墨尔本3800)摘 要: 采用改进的溶胶2凝胶法令TiO2在普通玻璃载玻片表面浸渍提拉成膜,再经150℃热处理15min。
用阶梯厚度仪、XRD、SEM、XPS、A FM、UV2 vis吸收光谱和降解亚甲基蓝实验对所成薄膜的厚度、晶粒大小、表面形貌、吸光性和光催化性能进行了表征。
研究结果表明:薄膜为类微晶玻璃态,其纳米粒子晶型为单一锐钛矿型,粒径在10～50nm,薄膜表面均匀、致密,具有良好紫外2可见吸收性和光催化活性。
关键词: TiO2薄膜;低温烧结;sol2gel法;UV2vis中图分类号: O614.41文献标识码:A 文章编号:100129731(2007)07212062041 引 言近二十几年来,纳米二氧化钛在光催化[1,2]、新型太阳能电池[3]等领域的应用越来越显示出诱人的前景,受到越来越多的关注。
溶胶2凝胶法因所需设备简单,制得的薄膜纯度高,晶粒平均粒径小且分布窄、活性高等优点,成为制备TiO2薄膜常用的方法之一。
但此法制得的纳米TiO2薄膜,一般经450～550℃热处理,才能获得较好的晶型,并使颗粒接触处出现粘结、颈部增长,而增加其致密性。
较高的处理温度使TiO2薄膜的应用受到一定限制,例如在高分子基板上制备TiO2光电薄膜,可获得柔韧基板的太阳能电池阳极[4,5],但高分子基板能承受的最高温度一般只在300～400℃以下。
近几年来,低温制备TiO2薄膜的研究取得一定进展。
Imai和Yamabi等[6～8]在40～70℃水浴环境中利用卤化钛或硫酸氧钛溶液成功地在玻璃或有机基板上沉积出TiO2薄膜,并由溶液p H控制其晶型。
Oeke2 mann和Y o shida等[9,10]用溶胶2凝胶法在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基板的ITO(SnO2doped indium oxide)层上涂膜,在100℃水热法获得以锐钛矿型为主的TiO2薄膜。