气相色谱法检测操作规程
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。
仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎，防止误操作。
4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。
4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。
7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。
气相色谱 操作步骤
气相色谱操作步骤
气相色谱是一种常用的分离和分析技术，以下是气相色谱的操作步骤：
1. 样品制备：样品需要被溶解在合适的溶剂中，以便能够注入到气相色谱仪中。
同时，样品需要被过滤以去除杂质。
2. 仪器准备：检查气相色谱仪的温度、流量和压力等参数是否设置正确。
同时，需要确保气相色谱柱的连接正确，且气源和检测器是否开启。
3. 样品注入：将样品溶液注入进气相色谱仪中。
可以通过注射器或者自动进样器进行注入。
4. 保持恒定流量：气相色谱需要保持一个恒定的流量，以确保样品在柱中平均分布。
此外，流量也可以影响分离效果和检测灵敏度。
5. 分离：样品在气相色谱柱中经历分离过程，不同物质会在柱中不同的时间到达检测器。
分离时间取决于柱的选择和操作条件。
6. 检测：检测器对分离出的化合物进行检测，并生成一个信号。
检测器有许多种类型，常见的包括火焰离子化检测器、电导检测器、质谱检测器等。
7. 数据分析：通过对检测器所产生的信号进行分析，可以确定样品中的化合物种类和浓度。
以上是气相色谱的基本操作步骤，操作者需要仔细阅读仪器使用说明，并按照操作规程进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
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气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
7890B气相色谱仪的操作规程
7890B气相色谱仪的操作规程一、实验前准备1.确保气相色谱仪电源及气源接通，并处于正常供电状态。
2.打开色谱数据处理软件并登录系统。
3.确保色谱仪的柱温与样品需要的温度范围一致，准备好所需的毛细管或填充柱。
4.检查色谱仪的氢气、氩气等气源是否有足够的压力和纯度，保证实验的顺利进行。
二、样品的处理1.根据所需要分析的物质特点选择适当的样品处理方法。
如需要采用溶剂进行浓缩或调整样品溶解度，则应准备好所需的溶剂。
2.将样品加入适当的容器中，根据需要采用稀释方法或直接注射样品。
三、色谱仪的准备1.打开色谱仪的柱箱装置，将柱安装到色谱仪中，并将进样嘴和检测器连接好。
2.打开色谱仪的柱箱温控系统，根据所需的温度设定合适的温控程序。
3.根据样品的特点选择适当的进样方式，如气相进样、液相进样或固相微萃取等，并设置进样参数。
四、色谱仪的操作步骤1.启动色谱仪的加热系统，并根据所需的温度设定合适的升温速率和保持时间。
2.打开进样嘴，选择合适的进样模式，通过色谱仪软件设定进样参数，如进样体积、进样速度等。
3.调整色谱仪的气流量和流速，保持合适的进样温度和流动相压力。
4.启动色谱仪的检测器，选择合适的检测模式和检测参数，如波长、灵敏度等。
5.开始实验运行，监控色谱图的形成情况，并根据需要调整实验参数，如进样量、柱温等。
6.实验结束后，关闭色谱仪的加热系统和进样嘴，停止进样，并关闭检测器。
7.结束实验后，及时关闭色谱仪的电源和气源，并进行完善的设备清洁和维护工作。
五、实验记录和数据分析1.在实验过程中，及时记录实验参数的设定和变化情况。
2.实验结果的初步判定可以通过色谱图的峰形图、保留时间和峰面积等参数来进行分析。
3.将实验数据导出到色谱数据处理软件中，进行数据分析和定量计算。
4.制作实验记录和报告，包括实验目的、方法、结果、讨论和结论等内容。
环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程
1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。
2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，密封。
4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。
4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算=5C/m计算公式：CEO式中：C：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；EO5：量取的浸提液体积，mL；C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；m ：称样量，g。
4.6注意事项1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温；2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。
气相色谱仪SP3510操作规程
气相色谱仪SP3510操作规程一、开机1、打开氮气瓶总阀，调整分压至0.4MPa2、载气打开5min后，再打开空气发生器、氢气发生器3、打开气相色谱仪电源开关，待仪器自检完毕，然后进入色谱工作站。
点击“通讯”，然后“联机”，提示联机成功。
4、点击“方法配置”，选择需要的“检测器”类型，在单选框选中为启用。
5、创建新方法，根据分析方法要求设置注样器、柱箱、检测器、外事、色谱柱等模块的基本参数。
6、色谱各项参数设置完成后点击“方法“另存为”，命名方法文件***.met,确认保存。
7、点击“打开方法”选择之前已存好的方法文件***.met,确认后点击“方法下载”，工作站将方法文件中的参数下发到气相色谱仪，色谱按照各个参数升温，此时色谱仪的状态灯为黄灯常亮，表示此时仪器温度未就绪。
8、待气相色谱仪温度达到设定温度后，状态灯为绿灯常亮，表示各加热区温度已达到设定温度。
9、根据使用的检测器类型，确定是否需要点火，检验确认点火是否成功，可用玻璃在检测器出口处查看是否有水汽。
10、标准样品分析，根据不同的检测器，选择相应的信号通道，手动进样一般进样量为1微升。
扎针，推针，拔针尽量快，以得到更好的峰形。
11、标样分析完毕后，进行标样模板的制作。
12、待测样品分析，点击“文件”，点击“引进模板”，选取相应模板后即可进样待测样品的分析，分析完毕后在定量结果表的浓度一栏中读取待测样品的浓度，浓度单位与“定量组分”中“浓度”一栏的单位一致。
13、关机降温，关闭氢气发生器、空气发生器、热解析等设备，然后将注样器、柱箱和检测器温度设定为30℃。
带注样器和检测器等高温区降到100℃以下，柱箱降到40℃以下时，关闭色谱电源，再关闭氮气瓶总阀。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程：1.环境准备-确保实验室内的空气清洁，避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态，以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品，并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好，并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净，并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器，并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求，如纯度、浓度等。
-根据分析要求，选择合适的进样方式，如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备，如稀释、提取等。
-控制好进样量，确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求，设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序，如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气，如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求，设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性，避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数，如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围，以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项：1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存，避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册，遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护，如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养，确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器，以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中，以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温，避免超出色谱柱的最高温度限制，以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法，并按照一定的规程进行。
气相色谱法操作规程
目的：制订气相色谱法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版； 《中国药品检验标准操作规范》2015年版。
范围：气相色谱法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容： 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样器、色谱柱、检测器和色谱处理系统组成，仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。
1.1载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，常用氮气，由高压钢瓶提供，经过减压装置，以一定流速经过进样口和色谱柱。
氮气的纯度要求很高，至少99.99%以上，ECD 检测器要求99.999%以上，否则，会损坏它。
检测器要求氮气净化，经过由硅胶、分子筛（5A 或4A 型）、活性炭顺序分段填充的干燥管，前二者除去水分，后者吸附烃类化合物。
氮气的流速和流量由相应的阀门和检测器控制。
1.2进样部分 进样方式采用自动进样器。
进样口温度应高于柱温30~50°C,进样量不超过数微升，柱径越细，进样量越少，采用毛细管时，一般应分流，以免过载（分流就涉及到分流比：如5：1，就是实际进入色谱柱的量是进样量的1/5，分流比可根据药典品种项下规定在仪器上设置）。
湖北红八号药业有限公司操作规程 HuBei HongBaHao Pharmaceutical Co.,Ltd文件标题气相色谱法操作规程 文件编码TS-SPY001.00 共9页 起 草 人审 核 人 批 准 人 起草日期审核日期 批准日期 颁发部门GMP 办公室 执行日期 分发部门总经理办公室、质量管理部、生产管理部、市场部变更历史：TS-SPY001.00新订1.3色谱柱色谱柱分为填充柱或毛细管柱（为gc的分离系统）。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查：确认仪器电源稳定，所有连接线接触正常。
2. 准备载气：根据实验需要，选择适当的载气，如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查：检查气体路线是否畅通，无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备：根据分析目的，选择合适的样品，进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样：使用适当的方法将样品送入进样器，确保进样器干净，并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热：按照仪器操作手册的要求，正确启动仪器，并进行预热。
待温度稳定后，进行下一步操作。
2. 色谱柱安装：根据实验需要，选择合适的色谱柱，并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置：根据实验要求，设置进样参数，如进样量、进样模式等。
4. 程序设置：根据实验要求，设置气相色谱仪的程序，包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置：根据需要，选择合适的检测器，并进行相应的参数设置。
6. 气路调整：根据需要，调整气路压力、流量等参数，确保气路通畅。
7. 标定与校准：根据需要，进行仪器的标定和校准，确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样：按照设定的进样参数，将样品送入进样器，保持进样器干净，避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集：根据实验要求，启动数据采集软件，确保正确采集数据。
2. 数据分析：根据实验需要，使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告：将处理后的数据记录下来，并撰写实验报告，包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序：按照仪器要求，正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器：根据仪器要求，正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路：关闭气瓶出口开关和降压阀门，排空气路中的载气。
4. 关机：按照仪器操作手册的要求，正确关闭仪器，并进行清理和维护。
GC-2014C型气相色谱仪操作规程
GC-2014C型气相色谱仪操作规程1 操作程序1.1开机流程1.1.1根据分析要求选择色谱柱，连接到气相色谱仪的进样口和检测器两端。
1.1.2打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.1.3打开GC电源。
1.1.4打开计算机、打印机和显示器的电源。
1.2分析流程1.2.1双击电脑桌面LabSolution图标，进入仪器分析界面，当仪器发出“滴”的声音表明软件与仪器连接成功。
1.2.2进行系统配置，选择用于分析的单元。
1.2.3调用方法文件，打开文件中的方法并下载到仪器，点击【开启GC】1.2.4等待仪器各参数到达设定值后，软件显示就绪状态。
1.2.5选择单次分析或批处理分析进行样品分析，编辑好样品名称以及存储路径等参数后点击开始，样品分析开始。
1.2.6样品分析后的数据，在处理工具中打开【再解析】界面进行查看、数据处理和打印报告。
1.3关机流程1.3.1在样品分析结束后，点击【停止GC】。
1.3.2在检测器、进样口和柱温温度降低到50℃后，关闭系统和软件。
1.3.3关闭GC电源。
1.3.4关闭气阀。
2 注意事项2.1气相色谱仪用到气体中有氢气，所以房间禁止明火。
2.2对仪器管路做定期的气体捡漏。
2.3氢气发生器开机前检查水位线，保持在安全线范围内。
2.4禁止仪器运行过程打开柱温箱门和仪器上盖，防止高温烫伤。
2.5在进行仪器维护和更换部件必须把温度降到50℃左右，关闭仪器电源后进行。
2.6 ECD检测器运行时废气排出口要保持畅通，排出屋外。
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气相色谱法检测操作规程 1 简述
气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、 进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 2 仪器及性能要求
2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统
2.2.1 气源 载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。氮气纯度最好使用 99.99%的高纯氮。但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用 99.9%纯氮。实 际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。 气体中的杂质主要是一些永久 气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如 5A 分子筛或 13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质， 采用变色硅胶除去水蒸气。 要定期更换净化 装置中的填料， 分子筛可以重新活化后再使用。 活化方法是将分子筛从过滤装置 中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到 400-600 C,活化4-6h。硅胶变红时 也要进行活化，方法是在烘箱中140C左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器 本身带有气体净化器， 也要注意定期更换填料。 即使注意的仪器， 也应该在气源 和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯 度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。另 外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的， 且有一些空气压缩机可能将油带 入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。 2.2.2 气路连接、气流指示和调节 如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压 阀时，应
先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次， 吹除灰尘， 将减压阀用扳手拧紧， 再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。 用 检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。 2.3 进样系统 进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和 最终定量结
果。 进样系统包括样品引入装置 （如注射器、 自动进样器以及顶空进样器） 和汽 化室（进样口）。 2.3.1 进样口和进样口技术
2.3.1.1 填充柱进样口 是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样 口，该进
样口的作用就是提供一个样品汽化室， 所有气化的样品都被载气带入色 谱柱进行分离。 进样口可以配置、 也可以不配置隔垫吹扫装置。 这种进样口可连 接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱作直接进样分析。 2.3.1.2 分流/ 不分流进样口 是最常用的毛细管柱进样口。 它既可用作分 流进
样， 也可用作不分流进样。 与填充柱进样口相比， 该进样口有分流气出口及 其控制装置， 除了进样口前有一个控制阀外， 在分流气路上还有一个柱前压调节 阀，而且二者使用的衬管结构不同。 分流进样适合大部分可挥发样品， 能够有效 的防止柱污染。分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛 细管气相色谱的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过 2ul ，最好控制在 0.5ul 以下，常用的分流比为 10:1-200:1 ，样品浓度大或进样量大时， 分流比可 相应增大，反之则减小。 采用分流进样时
要注意分流歧视现象 （是指在一定分流 比条件下， 不同样品组分的实际分流比是不同的， 这就会造成进入色谱柱的样品 组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度） 。不均匀汽化是分流 歧视的主要原因之一， 另外一个原因是在载气中的扩散速度不同， 所以，尽量使 样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施， 包括采用较高的汽化温度， 也包括使 用合适的衬管。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。具体分析中药 消除分流歧视， 还应注意色谱柱的初始温度尽可能的高一些， 另外，在安装色谱 柱时要保证柱入口端超过了分流点，二是要保证柱入口端处于汽化室衬管的中 央。通常在实际工作中， 只是在分流进样不能满足分析要求时 （主要是灵敏度要 求），才考虑使用不分流进样。 2.3.1.3 冷柱上进样 冷柱上进样就是将样品直接注入处于室温或更低于 温度下的
色谱柱内， 然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分 离，这样就可以避免样品的热分解及汽化室死体积对样品稀释与扩散作用， 适用 于分析热不稳定化合物。 此操作需要特殊的注射器， 而且容易有大量的不挥发样 品结在色谱柱进口端造成色谱柱的污染。 231.4 程序升温汽化进样程序升温汽化（PTV进样就是将液体或气体
样品注射入处于低温的进样口衬管内， 然后按设定程序升高进样口温度。 此进样 方式不需要特殊注射器， 可有多种操作模式， 即分离模式、 不分流模式和溶剂消 除模式。PTV进样有以下优点：1.消除了注射器针头的样品歧视，这与冷柱上进 样类似； 2. 可以实现大体积进样（ LVI）；3. 抑制了进样口歧视（即分流歧视） ； 4. 可除去溶剂和低沸点组分， 实现样品浓缩； 5.不挥发物质可滞留在衬管中， 保 护了色谱柱。PTV进样适合于大部分样品的分析，特别是开发方法时或筛选样品 时应首先考虑这种进样方式。 2.3.1.5 大体积进样 采用比常规气相色谱大几十到几百倍的进样量 （5-500ul ），能够有效成倍的提高分析灵敏度， 同时可以降低对样品处理的要求。 在冷柱上进样口和程序升温进样口可以实现大体积进样。 通常，采用PTV进样口 进行大体积进样，分析过程中要注意经常检查隔垫并及时更换。 2.3.1.6 顶空进样技术 气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残留 有机溶剂
分析。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样 品中的含量，是一种简单而有效的样品净化方法。根据取样和进样方式的不同， 顶空分析分为静态和动态。静态顶空就是将样品溶液密封在一个容器（顶空瓶） 中，在一定温度下（顶空温度）加热一段时间 （顶空时间）使汽液两相达到平衡， 然后取气相部分进入气相色谱分析， 药物中的残留有机溶剂分析通常采用这种顶 空方法。动态顶空是利用流的的气体 （通常采用氦气）将样品中的挥发性成分 “吹 扫”出来，再用一个搜集器将吹扫出来的物质吸附下来， 然后经热解吸附样品送 入气相色谱进行分析，这种技术通常叫做吹扫 - 捕集进样技术，在环境分析应用 最为成熟。 在进行药物中残留有机溶剂检查时， 应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶 空温度。对沸点较高的残留 溶剂，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供 试品的热分解特性， 尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。 顶 空时间一般不应少于30 min，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到 平衡。顶空的时间也不宜过长，通
常不应超过 60mi n,否则可能使顶空瓶的气密 性变差导致定量准确性的降低。 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条 件。顶空样品瓶最好只用一次，若反复使用，建议的清洗方法是：先用洗涤剂清 洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡） ，然后用蒸馏水洗，再用色谱纯甲醇冲洗，置于 烘箱中烘干备用。 顶空进样分为手动进样和自动进样， 由于手动进样的压力， 温度以及进样量 难以控制，导致分析结果的重现性差，建议采用自动顶空进样器。 2.3.1.7 热裂解进样技术 将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条 件下加热
使之迅速裂解成可挥发的小分子产物， 然后将裂解产物转移到色谱柱直 接进行分离分析。热裂解进样技术通常应用于生物大分子分析。 2.3.2 气化室 衬管容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容 积至少要
等于样品中溶剂在设定温度、 压力下气化后的体积。 在实际工作中要注 意衬管容积与样品的匹配性。 2.3.3 进样密封硅橡胶垫应先加热老化， 除去挥发性物质再用， 并注意经常 更换，
另外也要注意经常更换衬管上端的密封硅橡胶圈。 2.4 柱箱 柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱箱 控温精度在土「c,且柱箱温度波动小于 0.1 C/h，温度梯度应小于使用温度的 2%。温度控制分恒温和程序升温两种。 2.5检测器气相色谱的检测器有：火焰离子化检测器（FID）;电子俘获 检测器
（ECD、火焰光度检测器（FPD、氮磷检测器（NPD、光离子化检测器（PID） /原子发射光谱检测器（AED、红外光谱检测器（IRD）等。在药物分析中火焰离 子化检测器（FID、是最常用的检测器。 2.5.1 FID 检测器操作条件及注意事项
2.5.1.1 气体流FID检测器需用3种不同的气体：载气、氢气和空气，由 于毛细
管柱的柱内载气流量太低（常规柱为 1-5ml/min 、，不能满足检查确定最 佳操作条件，所以使用毛细管柱时要采用辅助气（尾吹气、 ，即在色谱柱后增加 一路载气直接进入检测器， 就可保证检测器在高灵敏状态下工作， 尾吹气的另一 个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。 一般情况下， 氮气（尾吹气+载气、、 空气和氢气三者的比例接近或等于 1:10:1时，FID的灵敏度最高。 2.5.1.2 检测器温度 温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为 防止检
测器被污染， 检测器温度设置应不低于色谱柱实际工作的最高温度， 一般 情况下，检测器的温度不应低于 150c。 2.5.2 TCD 操作条件及注意事项
2.5.2.1 检测器温度和载气流速的波动影响稳定性， 故必须稳定。 检测器温 度一
般设定与柱温相同或高于柱温。 2.522 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传 热系数之差
越大越好， 故理想的载气为氦气。 若不需高灵敏度时， 也可采用氮气。 氢气的热导系数大，也可作为分析某些品种的载气，但必须注意通风和安全。 2.5.2.3 在检测器通电之前， 一定要确保载气以及通过了检测器， 否则，热 丝就
有可能被烧断。同时，关机时一定要先管检测器电源，然后关载气。任何时 候进行有可能切断通过TCD的载气量的操作，都要关闭检测器电源。 2.5.2.4 载气中有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻 底去除
氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧。 2.5.3 ECD 操作条件及注意事项
2.531 ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，ECD勺放射源一般采用63Ni, ECD勺操作
温度一般为250E〜300C，通常不应低于250C。 2.5.2.2 ECD 可以采用氮气作为载气，也可以采用含 5%甲烷的氩气作为载 气。ECD